CN112624778B - 一种高强度高密度无机纤维制品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高强度高密度无机纤维制品，包括以下制备原料：无机复合纤维：20～50重量份；有机纤维：0.1～1重量份；耐火填料：30～60重量份；烧结助剂：1～5重量份；无机结合剂：5～10重量份；助滤剂：2～8重量份；所述无机复合纤维包括质量比为(1～5)：(1～5)：(1～5)的喷吹陶瓷纤维、甩丝陶瓷纤维和可溶纤维。本发明中的陶瓷纤维板烧后耐压强度由原来的2MPa，提升至5MPa以上，使其在高温使用后仍能保持较好性能。本发明还提供了一种高强度高密度无机纤维制品的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于无机保温材料技术领域，尤其涉及一种高强度高密度无机纤维制品及其制备方法。
背景技术
高密度陶瓷纤维板(体积密度600～1000kg/m3)，通常以陶瓷纤维、耐火原料及有机无机结合剂，采用真空吸滤或长网成型生产工艺进行生产，广泛应用于工业窑炉背衬保温。
现有高密度陶瓷纤维板(体积密度600～1000kg/m3)在制备过程中需要预先对纤维进行短切处理，以使制备得到的纤维板满足密度和强度要求(如专利CN108033756B中所述方法)，但这一过程操作复杂，不利于工艺的连续化生产。
同时，因原料中所用的矿物纤维原料表面光滑，无法包裹粉料原料，导致制备过程中纤维原料与添加的粉料原料混合不均匀，进而使成型得到的坯体存在粉料分布不均，粉料下沉，纤维上浮的问题，影响产品质量；
现有高密度陶瓷纤维板的强度多是通过添加无机粘结剂而形成的，不仅需要添加大量无机粘结剂，同时其在高温环境下，长期煅烧，整体会变脆，表面在热风蚀的作用下，存在脱落甚至断裂的问题，由于烧后强度偏低，低于2MPa，承压能力不足，使用更换频率高，成本上升。
发明内容
本发明提供了一种高强度高密度无机纤维制品及其制备方法，本发明中的无机纤维制品均匀性提高，且具有良好的高温强度。
本发明提供一种高强度高密度无机纤维制品，包括以下制备原料：
无机复合纤维：20～50重量份；有机纤维：0.1～1重量份；耐火填料：30～60重量份；烧结助剂：1～5重量份；无机结合剂：5～10重量份；助滤剂：2～8重量份；
所述无机复合纤维包括质量比为(1～5)：(1～5)：(1～5)的喷吹陶瓷纤维、甩丝陶瓷纤维和可溶纤维。
优选的，所述喷吹陶瓷纤维的平均直径为2～4μm，平均长度为10～50mm；
所述甩丝陶瓷纤维的平均直径为3～5μm，平均长度为100～200mm。
优选的，所述可溶纤维包括可溶硅酸镁纤维和/或可溶硅酸钙纤维。
优选的，所述有机纤维为预处理的木浆纤维；
所述预处理为将木浆纤维在水中浸泡后分散。
优选的，所述木浆纤维在水中浸泡5～15min。
优选的，所述耐火填料为高铝矾土、叶腊石、莫来石粉料和煅烧氧化铝粉中的两种或两种以上的混合。
优选的，所述烧结助剂为钾长石、氧化钙和氧化镁中的一种或几种。
优选的，所述无机结合剂为硅溶胶，所述硅溶胶的质量浓度为5～40wt％。
优选的，所述高强度高密度无机纤维制品的耐压强度为4～15MPa，体积密度为600～1000kg/m3。
本发明提供如上文所述的高强度高密度无机纤维制品的制备方法，包括以下步骤：
A)在水中依次加入甩丝陶瓷纤维、有机纤维、喷吹陶瓷纤维和可溶纤维，进行分散，得到纤维料浆；
B)将耐火填料、烧结助剂和无机结合剂与所述纤维料浆混合，得到质量浓度为1～12％的混合料浆；
C)在所述混合料浆中加入助滤剂，进行絮凝，然后将絮凝后的料浆形成湿坯，干燥后得到高强度高密度无机纤维制品。
本发明提供一种高强度高密度无机纤维制品，包括以下制备原料：无机复合纤维：20～50重量份；有机纤维：0.1～1重量份；耐火填料：30～60重量份；烧结助剂：1～5重量份；无机结合剂：5～10重量份；助滤剂：2～8重量份；所述无机复合纤维包括质量比为(1～5)：(1～5)：(1～5)的喷吹陶瓷纤维、甩丝陶瓷纤维和可溶纤维。本发明采用无机复合纤维并对配比进行优化(喷吹陶瓷纤维+甩丝陶瓷纤维+可溶纤维)，通过加料顺序的改进，避免预先对纤维进行短切处理，减少原料预处理环节；对有机纤维进行预处理后与无机复合纤维作为原料，进而使纤维对耐火填充料具有很好的包裹能力，进而使粉料与纤维原料混合均匀，提高了制备过程中料浆的均一性，使形成的坯体均一性得到提高，进而使产品的成品率提高至95％以上；添加烧结助剂/微粉并调控配比，在烧结过程中于特定温度下形成特定晶相，以降低无机粘结剂的含量，并使制品的强度和密度成倍增加。实验结果表明，本发明中的陶瓷纤维板烧后耐压强度由原来的2MPa，提升至5MPa以上，使其在高温使用后仍能保持较好性能。
具体实施方式
本发明提供了一种高强度高密度无机纤维制品，包括以下制备原料：
无机复合纤维：20～50重量份；有机纤维：0.1～1重量份；耐火填料：30～60重量份；烧结助剂：1～5重量份；无机结合剂：5～10重量份；助滤剂：2～8重量份；
所述无机复合纤维包括质量比为(1～5)：(1～5)：(1～5)的喷吹陶瓷纤维、甩丝陶瓷纤维和可溶纤维。
在本发明中，所述无机复合纤维的重量份数优选为20～50份，更优选为25～45份，如20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份、30份、31份、32份、33份、34份、35份、36份、37份、38份、39份、40份、41份、42份、43份、44份、45份、46份、47份、48份、49份或50份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
在本发明中，所述无机复合纤维优选包括甩丝陶瓷纤维、喷吹陶瓷纤维和可溶纤维，所述甩丝陶瓷纤维、喷吹陶瓷纤维和可溶纤维的质量比为(1～5)：(1～5)：(1～5)，在上述比例范围内，所述甩丝陶瓷纤维所占的份数可以是1份、2份、3份、4份或5份；所述喷吹陶瓷纤维所占的份数可以是1份、2份、3份、4份或5份，所述可溶纤维所占的份数可以是1份、1.2份、1.6份、1.7份、2份、3份、4份或5份；优选为上述三种纤维所占份数的任意值所组成的比值。
在本发明中，所述喷吹陶瓷纤维是指通过喷吹方式制备得到的纤维，所述喷吹方式可采用现有技术中已有工艺，其具有纤维直径细、纤维长度短的特点，其平均直径为2～4μm，平均长度为10～50mm，主要成分为Al2O3、SiO2；
所述甩丝陶瓷纤维是指通过甩丝方式制备得到的陶瓷纤维，所述甩丝方式可采用现有技术中已有工艺，其具有纤维长、纤维直径粗、强度大特点，其直径为3～5μm，平均长度为100～200mm，主要成分为Al2O3、SiO2；
所述可溶纤维包括可溶硅酸镁纤维、可溶硅酸钙纤维。
本发明利用喷吹纤维和甩丝纤维二者的区别在纤维长度与纤维直径上的差异，提高了浆料中纤维与纤维之间的交织强度，从而实现无需进行纤维的短切加工预处理，并降低压制成型后的湿坯回弹性。
在本发明中，所述有机纤维优选为木浆纤维，所述木浆纤维的重量份数优选为0.1～1份，如0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份或1份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
本发明优选对所述有机纤维在水中进行浸泡预处理5～15min，并用设备进行分散均匀。对其进行预处理的目的在于提升有机纤维对粉状耐火填料的包裹能力，进而提升纤维原料与粉料的混合均一度，提高产品质量。
在本发明中，所述耐火填料优选为高铝矾土、叶腊石、莫来石粉料和煅烧氧化铝粉中的两种或两种以上的混合；所述耐火填料的重量份数优选为30～60份，如30份、31份、32份、33份、34份、35份、36份、37份、38份、39份、40份、41份、42份、43份、44份、45份、46份、47份、48份、49份、50份、51份、52份、53份、54份、55份、56份、57份、58份、59份或60份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
所述烧结助剂优选为钾长石、氧化钙和氧化镁中的一种或几种，所述烧结助剂的添加有利于在烧结过程中形成莫来石相为主晶相的粉料(伴有堇青石相、钙长石相、方石英相中的一种或多种的晶相)与纤维之间的结合，最终使产品的强度和密度大幅度增加。所述烧结助剂的重量份数优选为1～5份，如1份、2份、3份、4份或5份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
所述无机结合剂优选为硅溶胶，所述硅溶胶的质量浓度优选为5～40％，更优选为10～30％，如5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％或40％，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；在本发明中，所述硅溶胶的重量份数(以固含量计)优选为5～10份，如5份、6份、7份、8份、9份或10份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
在本发明中，所述助滤剂优选为阳离子淀粉或阳离子淀粉与聚丙烯酰胺的组合。使用阳离子淀粉与聚丙烯酰胺的组合时，聚丙烯酰胺质量优选为阳离子淀粉质量的1wt％～5wt％，优选为2～4wt％。所述助滤剂的重量份数优选为2～8份，如2份、3份、4份、5份、6份、7份或8份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
本发明还提供了一种上述高强度高密度无机纤维制品的制备方法，包括以下步骤：
A)在搅拌条件下，在水中依次加入甩丝陶瓷纤维、有机纤维、喷吹陶瓷纤维和可溶纤维，进行分散，得到纤维料浆；
B)将耐火填料、烧结助剂和无机结合剂与所述纤维料浆混合，得到混合料浆；
C)在所述混合料浆中加入助滤剂，进行絮凝，然后将絮凝后的料浆形成湿坯，干燥后得到高强度高密度无机纤维制品。
在本发明中，所述无机复合纤维的加料顺序为先加甩丝陶瓷纤维，再加有机纤维，然后加入喷吹陶瓷纤维，最后加入可溶纤维。这种添加方式有利于不同纤维之间的交织，由于甩丝陶瓷纤维纤维长，所以先加入水中打散，使其分散均匀，可溶纤维比较脆所以最后加入可溶纤维。
在本发明中，所述甩丝陶瓷纤维、有机纤维、喷吹陶瓷纤维和可溶纤维的种类、来源和用量与上文所述的甩丝陶瓷纤维、有机纤维、喷吹陶瓷纤维和可溶纤维的种类、来源和用量一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述耐火填料、烧结助剂和无机结合剂的种类、来源和用量与上文所述的耐火填料、烧结助剂和无机结合剂的种类、来源和用量一致，在此不在赘述。
所得到的混合浆料的质量浓度优选为1～12％，更优选为3～10％，如1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％或12％，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
得到混合浆料之后，本发明在所述混合浆料中加入助滤剂进行助滤，使无机复合纤维、有机纤维、耐火填料、烧结助剂、无机结合剂絮凝到一起，使水变得清澈；
然后将絮凝好的浆料通过真空吸滤、长网抄取或注浆成型，然后压制至相应厚度的湿坯，输送至干燥室内进行干燥，干燥完成后修整为产品。
在本发明中，所述絮凝浆料成型的方法均为本领域常用的成型方法。所述干燥后产品体积密度达到600～1000kg/m3。所述湿坯的厚度为干燥后产品厚度的1～1.2倍，含水率为40wt～60wt％。
本发明所述制备得到的高密度陶瓷纤维板在制备过程中不需要预先对纤维进行短切处理，简化了工艺过程；通过添加有机纤维，提高了制备过程中料浆的均一性，使形成的坯体均一性得到提高，进而使产品的成品率提高至95％以上。
同时，通过添加烧结助剂/微粉并调控其配比，使陶瓷纤维板在烧结过程中形成特定的晶相(填料及玻璃态纤维在烧结助剂的作用下产生以莫来石相为主晶相，伴有堇青石相、钙长石相、方石英相中的一种或多种的晶相，生成的晶相与纤维结合，使制品结构致密，强度增大)，进而在降低无机粘结剂用量的情况下，使陶瓷纤维板烧后耐压强度由原来的2MPa，提升至5MPa以上，使其在高温使用后仍能保持较好性能(一般的高密度陶瓷纤维板高温使用后出现纤维粉化、坍塌脱落等问题。)。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种一种高强度高密度无机纤维制品及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将有机纤维8kg用水浸泡，用分散机分散均匀，备用；
(2)将甩丝陶瓷纤维200kg加入水中进行分散，然后加入有机纤维，再加入喷吹陶瓷纤维50kg，最后加入可溶纤维80kg，分散均匀；
(3)将高铝矾土200kg、叶腊石200kg、钾长石30kg加入水中，然后加入30％浓度的硅溶胶200kg，最后加入阳离子淀粉40kg，混合均匀，使水清澈；
(4)将絮凝好的浆料通过真空吸滤方式成型，经压制至一定厚度和密度的湿坯后，输送至干燥室内进行干燥，干燥完成后，修整成产品。
制作完成后的高强度高密度无机纤维制品体积密度900kg/m3，耐压强度11MPa，烧后耐压强度11.5MPa。通过增加高温下可烧结填料，提高了制品的高温强度，其在高温下烧结后强度较常温会有提高。
生产合格率为96％，取生产后高强度高密度无机纤维制品10块，规格为600×600×20mm，重量如表1所示，(按900kg/m3生产，每块制品的理论重量为6.48kg)：
表1本发明实施例1中产品的密度偏差
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 重量kg | 6.55 | 6.53 | 6.60 | 6.48 | 6.35 | 6.50 | 6.51 | 6.40 | 6.60 | 6.37 |
| 偏差％ | +1.08 | +0.77 | +1.85 | 0 | -2.01 | +0.02 | +0.46 | -1.23 | +1.85 | -1.70 |
可以看出，所述高密度无机纤维制品的密度平均偏差值较小，说明制备过程中浆料的均一性较好。
实施例2
(1)将有机纤维7kg用水浸泡，用分散机分散均匀，备用；
(2)将甩丝陶瓷纤维60kg加入水中进行分散，然后加入有机纤维，再加入喷吹陶瓷纤维180kg，最后加入可溶纤维100kg，分散均匀；
(3)将高铝矾土150kg、合成莫来石粉料200kg、钾长石40kg加入水中，然后加入20％浓度的硅溶胶250kg，最后加入阳离子淀粉50kg，混合均匀，使水清澈；
(4)将絮凝好的浆料通过长网抄取方式成型，经压制至一定厚度和密度的湿坯后，输送至干燥室内进行干燥，干燥完成后，修整成产品。
制作完成后的高强度高密度无机纤维制品体积密度630kg/m3，耐压强度4.5MPa，烧后耐压强度5.3MPa。
生产合格率为98％，取生产后高强度高密度无机纤维制品10块，规格为1000×1000×30mm，重量如表2所示(按630kg/m3生产，每块制品的理论重量为18.9kg)：
表2本发明实施例2中产品的密度偏差
可以看出，所述高密度无机纤维制品的密度平均偏差值较小，说明制备过程中浆料的均一性较好。
浆料的均一性较好。
对比例1：(仅添加甩丝陶瓷纤维)
(1)将有机纤维7kg用水浸泡，用分散机分散均匀，备用；
(2)将甩丝陶瓷纤维240kg加入水中进行分散，然后加入有机纤维，最后加入可溶纤维100kg，分散均匀；
(3)将高铝矾土150kg、合成莫来石粉料200kg、钾长石40kg加入水中，然后加入20％浓度的硅溶胶250kg，最后加入阳离子淀粉50kg，混合均匀，使水清澈；
(4)将絮凝好的浆料通过长网抄取方式成型，经压制至一定厚度和密度的湿坯后，输送至干燥室内进行干燥，干燥完成后，修整成产品。
制作完成后的高强度高密度无机纤维制品体积密度630kg/m3，耐压强度3.0MPa，烧后耐压强度3.2MPa。
生产合格率为92％，取生产后高强度高密度无机纤维制品10块，规格为1000×1000×30mm，重量如表3所示(按630kg/m3生产，每块制品的理论重量为18.9kg)：
表3本发明对比例1中产品的密度偏差
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 重量kg | 19.89 | 20.0 | 19.5 | 19.8 | 18.3 | 17.8 | 18.0 | 19.5 | 19.7 | 18.2 |
| 偏差％ | +5.24 | +5.82 | +3.17 | +4.76 | -3.17 | --5.82 | -4.76 | +3.17 | +4.23 | -3.70 |
由表3可以看出，所述高密度无机纤维制品的密度平均偏差值相对较大。
对比例2(不加有机纤维)
(1)将甩丝陶瓷纤维60kg加入水中进行分散，然后加入喷吹陶瓷纤维180kg，最后加入可溶纤维100kg，分散均匀；
(2)将高铝矾土150kg、合成莫来石粉料200kg、钾长石40kg加入水中，然后加入20％浓度的硅溶胶250kg，最后加入阳离子淀粉50kg，混合均匀，使水清澈；
(3)将絮凝好的浆料通过长网抄取方式成型，经压制至一定厚度和密度的湿坯后，输送至干燥室内进行干燥，干燥完成后，修整成产品。
制作完成后的高强度高密度无机纤维制品体积密度630kg/m3，耐压强度3.6MPa，烧后耐压强度3.8MPa
生产合格率为90％，取生产后高强度高密度无机纤维制品10块，规格为1000×1000×30mm，重量如表4所示(按630kg/m3生产，每块制品的理论重量为18.9kg)：
表4本发明对比例2中产品的密度偏差
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 重量kg | 20.5 | 17.5 | 20.2 | 20.3 | 20.8 | 19.9 | 18.4 | 17.0 | 20.0 | 19.5 |
| 偏差％ | +8.47 | -7.41 | +6.88 | +7.41 | +10.05 | +5.29 | -2.65 | -10.05 | +5.82 | +3.17 |
由表4可以看出，本对比例制备的产品的耐压强度较对比例1中的单一纤维有所提高，但分散性能降低，密度平均偏差值相对较大。
对比例3(未对有机纤维进行预处理)
(1)将甩丝陶瓷纤维60kg加入水中进行分散，然后加入加入未处理的有机纤维，再加入喷吹陶瓷纤维180kg，最后加入可溶纤维100kg，分散均匀；
(2)将高铝矾土150kg、合成莫来石粉料200kg、钾长石40kg加入水中，然后加入20％浓度的硅溶胶250kg，最后加入阳离子淀粉50kg，混合均匀，使水清澈；
(3)将絮凝好的浆料通过长网抄取方式成型，经压制至一定厚度和密度的湿坯后，输送至干燥室内进行干燥，干燥完成后，修整成产品。
制作完成后的高强度高密度无机纤维制品体积密度630kg/m3，耐压强度3.7MPa，烧后耐压强度4.0MPa
生产合格率为91％，取生产后高强度高密度无机纤维制品10块，规格为1000×1000×30mm，重量如表5所示(按630kg/m3生产，每块制品的理论重量为18.9kg)：
表5本发明对比例3中产品的密度偏差
可以看出，虽然有机纤维有一定的分散作用，但是本对比例未对有机纤维进行预处理，其密度偏差值还未能达到标准。
对比例4(未添加烧结助剂)
(1)将有机纤维7kg用水浸泡，用分散机分散均匀，备用；
(2)将甩丝陶瓷纤维60kg加入水中进行分散，然后加入有机纤维，再加入喷吹陶瓷纤维180kg，最后加入可溶纤维100kg，分散均匀；
(3)将高铝矾土150kg、合成莫来石粉料200kg加入水中，然后加入20％浓度的硅溶胶250kg，最后加入阳离子淀粉50kg，混合均匀，使水清澈；
(4)将絮凝好的浆料通过长网抄取方式成型，经压制至一定厚度和密度的湿坯后，输送至干燥室内进行干燥，干燥完成后，修整成产品。
制作完成后的高强度高密度无机纤维制品体积密度630kg/m3，耐压强度4.2MPa，烧后耐压强度1.8MPa，还会出现掉粉的问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种高强度高密度无机纤维制品，包括以下制备原料：
无机复合纤维：20~50重量份；有机纤维：0.1~1重量份；耐火填料：30~60重量份；烧结助剂：1~5重量份；无机结合剂：5~10重量份；助滤剂：2~8重量份；
所述无机复合纤维包括质量比为（1~5）：（1~5）：（1~5）的喷吹陶瓷纤维、甩丝陶瓷纤维和可溶纤维；
所述可溶纤维包括可溶硅酸镁纤维和/或可溶硅酸钙纤维；
所述喷吹陶瓷纤维的平均直径为2~4μm，平均长度为10~50mm；所述甩丝陶瓷纤维的平均直径为3~5μm，平均长度为100~200mm；
所述有机纤维为预处理的木浆纤维；所述预处理为将木浆纤维在水中浸泡后分散；
所述耐火填料为高铝矾土、叶腊石、莫来石粉料和煅烧氧化铝粉中两种以上的混合；所述烧结助剂为钾长石、氧化钙和氧化镁中的一种或几种；所述无机结合剂为硅溶胶，所述硅溶胶的质量浓度为5~40wt%；所述助滤剂为阳离子淀粉或阳离子淀粉与聚丙烯酰胺的组合，使用阳离子淀粉与聚丙烯酰胺的组合时，聚丙烯酰胺质量为阳离子淀粉质量的1wt%~5wt%。
2.根据权利要求1所述的高强度高密度无机纤维制品，其特征在于，所述木浆纤维在水中浸泡5~15min。
3.根据权利要求1所述的高强度高密度无机纤维制品，其特征在于，所述高强度高密度无机纤维制品的耐压强度为4~15MPa，体积密度为600~1000 kg/m3。
4.如权利要求1~3任意一项所述的高强度高密度无机纤维制品的制备方法，包括以下步骤：
A）在水中依次加入甩丝陶瓷纤维、有机纤维、喷吹陶瓷纤维和可溶纤维，进行分散，得到纤维料浆；
B）将耐火填料、烧结助剂和无机结合剂与所述纤维料浆混合，得到质量浓度为1~12%的混合料浆；
C）在所述混合料浆中加入助滤剂，进行絮凝，然后将絮凝后的料浆形成湿坯，干燥后得到高强度高密度无机纤维制品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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