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CN112599925A - 一种电池电容器用复合隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种电池电容器用复合隔膜及其制备方法 Download PDF

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CN112599925A CN202011485609.4A CN202011485609A CN112599925A CN 112599925 A CN112599925 A CN 112599925A CN 202011485609 A CN202011485609 A CN 202011485609A CN 112599925 A CN112599925 A CN 112599925A
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Abstract

本发明公开了一种电池电容器用复合隔膜及其制备方法，包括湿法无纺布，设置在湿法无纺布基布两侧的静电纺丝层；湿法无纺布基布的孔隙率为60％‑70％，厚度为20‑30μm；静电纺丝层的厚度为5‑15μm，孔径为200‑300nm，孔隙率为50％‑60％。本发明复合隔膜以湿法无纺布为基布，为电池电容器用复合隔膜提供了充足的机械强度，在基布表面设置静电纺丝层，能够提高复合隔膜的耐高温性能，同时可以很好的调节复合隔膜表面的孔隙大小，解决了普通湿法无纺布隔膜热稳定性差、难以进行空隙调节易造成电池短路等问题，也解决了纯静电纺丝隔膜力学强度差的问题。

Description

一种电池电容器用复合隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于隔膜领域，特别涉及一种电池电容器用复合隔膜及其制备方法。
背景技术
隔膜作为电池/电容器的关键组成部分，其主要作用是隔离正负极，在充放电过程中作为离子转移运输的通道导通电子，因此，超级电容器/电池隔膜的性能直接影响超级电容器的使用安全以及能量密度、功率密度、充放电效率和循环使用等性能。
目前从发展趋势看，对隔膜材料的要求主要集中在两个方面：提供更充分的安全保障和实现更好的离子传输能力。隔膜为电池/电容器工作体系提供安全保障主要体现在以下几个方面：在突发异常高温情况下，保持物理形态和尺寸的稳定；隔膜具有一定的机械强度和厚度，防止被大颗粒、毛刺、枝晶等刺穿；电子绝缘性；不与电解液、电极发生反应。为了实现更好的离子传输能力，要求其具有良好的离子电导性，良好的保液性，要求在结构上实现微孔结构的均一性。
隔膜材料目前主要有PP/PE隔膜，无纺布，无纺布复合体系，PP/PE复合体系。PP/PE隔膜经单向拉伸或双向机械拉伸的方式获得，但是PP/PE熔点低，热稳定性差，在低温时会发生热收缩，引发安全问题，同时其孔隙率不高，保湿保液性差，影响快速充放电。通过对PP/PE隔膜进行表面涂覆，增加隔膜高温闭孔功能，改善对电解液的亲液性以及提高隔膜材料的耐温性能和阻燃性能。但是增加表面涂层的方式增加了隔膜厚度，增加了隔膜内阻，增加了工艺流程，提高了成本的同时，涂层也会进入隔膜空隙而降低了空隙率。
无纺布具有天然的孔隙结构，并且植物纤维通常具有大量的羟基，使得无纺布用作隔膜时具有良好的保湿性保液性，有较高的离子通过率。但是无纺布的孔径较大，穿刺强度较低。在无纺布中复合无机颗粒，通过无机颗粒调控了无纺布的孔隙结构，同时还抑制了隔膜的受热收缩，提高了润湿性和吸液量。但是其无法解决掉粉问题。专利CN201810585774.3在PP熔喷无纺布表面进行静电纺丝形成LCP聚合物层，明显的提高了隔膜的耐高温性能，并且有效的调控了隔膜的表面孔结构，但是PP熔喷无纺布强度低，不能弥补静电纺丝层强度低的问题，另外两者的复合强度也不够。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种电池电容器用复合隔膜及其制备方法，具有充足的机械强度，能够解决普通湿法无纺布隔膜热稳定性差、难以进行空隙调节易造成电池短路等问题，也解决了纯静电纺丝隔膜力学强度差的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种电池电容器用复合隔膜，包括湿法无纺布，设置在湿法无纺布基布两侧的静电纺丝层；
湿法无纺布基布的孔隙率为60％-70％，厚度为20-30μm；
静电纺丝层的厚度为5-15μm，孔径为200-300nm，孔隙率为50％-60％。
进一步的，湿法无纺布的拉伸强度不小于4.0kN/m，表面平滑度为8-12s。
进一步的，湿法无纺布中含有质量百分比为10％-20％的粘结纤维。
进一步的，湿法无纺布的表面存在粘结纤维的熔融须，熔融须的直径小于粘结纤维的直径。
进一步的，湿法无纺布表面熔融须的数量为3-4根/mm2。
进一步的，湿法无纺布中含有主体纤维，主体纤维与粘结纤维的质量比为4：1。
进一步的，静电纺丝层的材料为PTFE、LCP、PI中的一种或多种。
进一步的，主体纤维的长度为5-6mm，直径为8-9μm。
本发明还提供了上述一种电池电容器用复合隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将湿法无纺布原料制成浆，浆液成型、干燥、热压，得到湿法无纺布；
2)将聚合物溶液通过静电纺丝方法喷射到湿法无纺布表面，湿法无纺布的熔融须交替插入静电纺丝层中，静电纺丝参数为：接收距离15cm，电压18-24KV；
3)将步骤2)所得产品在低于粘结纤维熔点5-10℃下，以线压100-400N/cm，线速度为10-30m/min的条件下进行热压，冷却即得电池电容器用复合隔膜。
本发明提供了一种电池电容器用复合隔膜及其制备方法，复合隔膜以湿法无纺布为基布，为电池电容器用复合隔膜提供了充足的机械强度，在基布表面设置静电纺丝层，能够提高复合隔膜的耐高温性能，同时可以很好的调节复合隔膜表面的孔隙大小，解决了普通湿法无纺布隔膜热稳定性差、难以进行空隙调节易造成电池短路等问题，也解决了纯静电纺丝隔膜力学强度差的问题。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的实质，下述给出了本发明的实施方式，仅用于说明本发明是如何实施的，并非限制本发明仅可由以下方案实施，在理解本发明技术方案的基础上，对本发明进行的变更、替换、结构修饰依旧属于本发明的保护范围，本发明的保护范围涵盖于其权利要求及其同变换。
本发明公开了一种电池电容器用复合隔膜，包括湿法无纺布，设置在湿法无纺布基布两侧的静电纺丝层；
湿法无纺布基布的孔隙率为60％-70％，厚度为20-30μm；
静电纺丝层的厚度为5-15μm，孔径为200-300nm，孔隙率为50％-60％。
上述以湿法无纺布为基布，为电池电容器用复合隔膜提供了充足的机械强度，在基布表面设置静电纺丝层，能够提高复合隔膜的耐高温性能，同时可以很好的调节复合隔膜表面的孔隙大小。
需要说明的是，静电纺丝层的孔隙率和孔径大小影响快速充放电速率和安全性，过小则充放电速率慢，过大则影响安全性。
进一步的，湿法无纺布的拉伸强度不小于4.0kN/m，表面平滑度为8-12s。
进一步的，湿法无纺布中含有质量百分比为10％-20％的粘结纤维。其中，湿法无纺布的表面存在粘结纤维的熔融须，可使得湿法无纺布与静电纺丝层牢固结合，熔融须的直径小于粘结纤维的直径。需要说明的是，湿法无纺布表面熔融须的数量为3-4根/mm2。
进一步的，湿法无纺布中含有主体纤维，主体纤维与粘结纤维的质量比为4：1。
进一步的，静电纺丝层的材料为PTFE、LCP、PI中的一种或多种。上述PTFE、LCP、PI熔点高，化学稳定性、热稳定性、尺寸稳定性好，绝缘，介电常数大，因此静电纺丝层可以明显的改善隔膜的热稳定性及尺寸稳定性。另外静电纺丝工艺可以很好的调节隔膜表面孔隙大小。
进一步的，主体纤维的长度为5-6mm，直径为8-9μm。
本发明还提供了上述一种电池电容器用复合隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将湿法无纺布原料制成浆，浆液成型、干燥、热压，得到湿法无纺布；
2)将聚合物溶液通过静电纺丝方法喷射到湿法无纺布表面，湿法无纺布的熔融须交替插入静电纺丝层中，静电纺丝参数为：接收距离15cm，电压18-24KV；
3)将步骤2)所得产品在低于粘结纤维熔点5-10℃下，以线压100-400N/cm，线速度为10-30m/min的条件下进行热压，冷却即得电池电容器用复合隔膜。
需要说明的是，步骤1)中，采用热辊进行热压，通过与热辊接触而熔融的粘结纤维在从热辊脱离时形成短的须状，形成熔融须。
为了进一步说明本发明的技术方案，结合以下实施例具体说明。
实施例1
电池电容器用复合隔膜，包括湿法无纺布，设置在湿法无纺布基布两侧的静电纺丝层；
湿法无纺布基布的孔隙率为60％，厚度为20μm；湿法无纺布的拉伸强度不小于4.0kN/m，表面平滑度为8s；
静电纺丝层的厚度为5μm，孔径为200nm，孔隙率为50％。
湿法无纺布中含有粘结纤维和主体纤维，主体纤维与粘结纤维的质量比为4：1，湿法无纺布中粘结纤维的质量百分比为20％；
湿法无纺布的表面存在粘结纤维的熔融须，熔融须的直径小于粘结纤维的直径；湿法无纺布表面熔融须的数量为4根/mm2；主体纤维为聚酯纤维，聚酯纤维的长度为5mm，直径为8μm；粘结纤维为全熔纤维，熔点在110℃；
上述电池电容器用复合隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚酯纤维和粘结纤维分散在水中，均匀混合获得浆料A，将浆料A浓度稀释至0.05wt％，上网抄造，经烘缸干燥获得含水量为6.5％的原纸B；原纸B经热压获得基布C，热压条件为热压温度100℃，线压150N/cm，线速度为10m/min；
2)制备PTFE溶液，并通过静电纺丝在基布C两侧形成8μm厚的静电纺丝层；
3)将步骤2)所得产品在温度为100℃，以线压100N/cm，线速度为10m/min的条件下进行热压，冷却即得电池电容器用复合隔膜。
实施例2
电池电容器用复合隔膜，包括湿法无纺布，设置在湿法无纺布基布两侧的静电纺丝层；
湿法无纺布基布的孔隙率为70％，厚度为30μm；湿法无纺布的拉伸强度不小于4.0kN/m，表面平滑度为12s；
静电纺丝层的厚度为15μm，孔径为300nm，孔隙率为60％。
湿法无纺布中含有粘结纤维和主体纤维，主体纤维与粘结纤维的质量比为4：1，湿法无纺布中粘结纤维的质量百分比为20％；
湿法无纺布的表面存在粘结纤维的熔融须，熔融须的直径小于粘结纤维的直径；湿法无纺布表面熔融须的数量为4根/mm2；主体纤维为聚酯纤维，聚酯纤维的长度为6mm，直径为9μm；粘结纤维为全熔纤维，熔点在110℃；
上述电池电容器用复合隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚酯纤维和粘结纤维分散在水中，均匀混合获得浆料A，将浆料A浓度稀释至0.05wt％，上网抄造，经烘缸干燥获得含水量为6.5％的原纸B；原纸B经热压获得基布C，热压条件为热压温度100℃，线压150N/cm，线速度为10m/min；
2)制备PTFE溶液，并通过静电纺丝在基布C两侧形成8μm厚的静电纺丝层；
3)将步骤2)所得产品在温度为105℃，以线压400N/cm，线速度为30m/min的条件下进行热压，冷却即得电池电容器用复合隔膜。
实施例3
电池电容器用复合隔膜，包括湿法无纺布，设置在湿法无纺布基布两侧的静电纺丝层；
湿法无纺布基布的孔隙率为65％，厚度为25μm；湿法无纺布的拉伸强度不小于4.0kN/m，表面平滑度为10s；
静电纺丝层的厚度为10μm，孔径为250nm，孔隙率为55％。
湿法无纺布中含有粘结纤维和主体纤维，主体纤维与粘结纤维的质量比为4：1，湿法无纺布中粘结纤维的质量百分比为20％；
湿法无纺布的表面存在粘结纤维的熔融须，熔融须的直径小于粘结纤维的直径；湿法无纺布表面熔融须的数量为3根/mm2；主体纤维为聚酯纤维，聚酯纤维的长度为5.5mm，直径为8.6μm；粘结纤维为全熔纤维，熔点在110℃；
上述电池电容器用复合隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚酯纤维和粘结纤维分散在水中，均匀混合获得浆料A，将浆料A浓度稀释至0.05wt％，上网抄造，经烘缸干燥获得含水量为6.5％的原纸B；原纸B经热压获得基布C，热压条件为热压温度100℃，线压150N/cm，线速度为10m/min；
2)制备PTFE溶液，并通过静电纺丝在基布C两侧形成8μm厚的静电纺丝层；
3)将步骤2)所得产品在温度为100℃，以线压200N/cm，线速度为20m/min的条件下进行热压，冷却即得电池电容器用复合隔膜。
对比例1
以实施例3为基础，其区别在于静电纺丝层的孔径为100nm。
对比例2
以实施例3为基础，其区别在于孔隙率为30％。
对比例3
以实施例3为基础，其区别在于无步骤2)。
对实施例1-3及对比例1-3制得的电池电容器用复合隔膜的横向、纵向抗张强度及刺穿强度进行测试，结果见表1。
表1试验结果
Figure BDA0002839069140000061
综上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的某些优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其做出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明精神和范围。

Claims (9)

1.一种电池电容器用复合隔膜，其特征在于，包括湿法无纺布，设置在湿法无纺布基布两侧的静电纺丝层；
湿法无纺布基布的孔隙率为60％-70％，厚度为20-30μm；
静电纺丝层的厚度为5-15μm，孔径为200-300nm，孔隙率为50％-60％。
2.根据权利要求1所述的电池电容器用复合隔膜，其特征在于，湿法无纺布的拉伸强度不小于4.0kN/m，表面平滑度为8-12s。
3.根据权利要求1所述的电池电容器用复合隔膜，其特征在于，湿法无纺布中含有质量百分比为10％-20％的粘结纤维。
4.根据权利要求1所述的电池电容器用复合隔膜，其特征在于，湿法无纺布的表面存在粘结纤维的熔融须，熔融须的直径小于粘结纤维的直径。
5.根据权利要求4所述的电池电容器用复合隔膜，其特征在于，湿法无纺布表面熔融须的数量为3-4根/mm2。
6.根据权利要求4所述的电池电容器用复合隔膜，其特征在于，湿法无纺布中含有主体纤维，主体纤维与粘结纤维的质量比为4：1。
7.根据权利要求1所述的电池电容器用复合隔膜，其特征在于，静电纺丝层的材料为PTFE、LCP、PI中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的电池电容器用复合隔膜，其特征在于，主体纤维的长度为5-6mm，直径为8-9μm。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的电池电容器用复合隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将湿法无纺布原料制成浆，浆液成型、干燥、热压，得到湿法无纺布；
2)将聚合物溶液通过静电纺丝方法喷射到湿法无纺布表面，湿法无纺布的熔融须交替插入静电纺丝层中，静电纺丝参数为：接收距离15cm，电压18-24KV；
3)将步骤2)所得产品在低于粘结纤维熔点5-10℃下，以线压100-400N/cm，线速度为10-30m/min的条件下进行热压，冷却即得电池电容器用复合隔膜。
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