CN112595564A - 一种脱除含NOx气体中水分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种脱除含NOx气体中水分的方法，涉及气体检测领域，通过将待检气体通入采用20‑40目的3A分子筛填满的净化管；进行脱水处理，脱水处理2min后，待检气体中的水分脱至1x10‑6(V/V)以下，而待检气体中的NO、NO不会被脱除。在净化管进行脱水之前，需要采用高纯氮气配NO和NO2的混合气体作为活化气体进行首次活化。同时根据该方法设计一种脱水装置，采用将双净化管结构，净化管A和净化管B塔，一组净化，一组再生，保证在线采样的连续性。
Description
技术领域
本发明属于气体检测技术领域，具体涉及一种脱除含NOx气体中水分的方法。
背景技术
工业生产中，高纯气体中痕量水分含量是一个重要技术参数。这些气体中痕微量的水分会影响工艺质量，降低产品良品率。为了提高产品质量，必须对水汽浓度进行实时检测和控制。当需要测定气体中微量NO、N2O时，样品中的水分通常会干扰仪器对微量NO、N2O的检测。如果采用吸附法脱除样品中的微量水分，通常会把目标组分同时脱除而影响测定。如果采用降温脱除水分，同时也会脱除部分NO、N2O而使测量数据不准。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提供一种脱除含NOx气体中水分的方法，找出了脱除样品中水分而不影响NO、NO2测定的净化管。利用该净化管制作成套小型净化器脱水装置，该净化器脱水装置可反复激活再生使用，使用寿命较长。
本发明采用的技术方案如下：
一种脱除含NOx气体中水分的方法，具体包括如下步骤：
步骤1：将20-40目的3A分子筛填满净化管；
步骤2：将填满后的净化管采用高纯氮气配NO和NO2的混合气体作为活化气体进行首次活化，在流量为100～500ml/min条件下，净化管内通入混合气体后，升温至150℃-450℃，并恒温1-10h后开始降温，降温至室温后连通待检气体；
步骤3：将待检气体通入经过步骤2首次活化的净化管进行脱水处理，待检气体进入压力≤0.3MPa(G)，净化管在室温条件下进行脱水处理，脱水处理 1-10min后，待检气体中的水分脱至1x10-6(V/V)以下，而待检气体中的NO、 NO2不会被脱除。
优选的，上述步骤还包括净化管再生活化过程：采用高纯氮气作为活化气体以流量为100～500ml/min条件下通入净化管内，升温至150℃-450℃进行活化。
优选的，所述净化管尺寸为外径为20mm，内径为16mm，有效长度为 300mm。
优选的，所述净化管采用316L的不锈钢材质制成，所述净化管内壁抛光至 Ra≤2μm。
优选的，所述混合气体为高纯氮气(99.999(v/v))配10～300ppm(v/v) 的NO和NO2。
一种脱除含NOx气体中水分的脱水装置，
包括按照待检气体流通方向通过管路依次连接的气体泵、针形阀一、压力表、二位三通阀一、净化管B、二位三通阀二、过滤器和针形阀二；
还包括按照活化气体流通方向通过依次连接的针形阀三、二位三通阀三、净化管A和二位三通阀四；
二位三通阀一还与净化管A的进气口通过管路连接，所述二位三通阀三还与净化管B的进气口通过管路连接；所述二位三通阀二还与净化管A的出气口通过管路连接，所述二位三通阀四还与净化管B的出气口通过管路连接；
所述净化管A和净化管B上设置有加热温控装置。
优选的，所述待检气体在通入气体泵之前的管路上设置有加热恒温管。
优选的，所述净化管A和净化管B主要技术参数包括：
温度控制：0℃～500℃；控温精度±1℃；
供电电压：220V，50Hz；
输出流量：10～500mL/min；
加热功率：≤600W；
工作压力：≤0.3MPa；
净化器A和净化器B的阻力降：≤0.02MPa。
本发明的有益技术效果是：
本发明制备出脱除样品中水分而不影响NOx待检气体中NO、NO2测定的净化管，通过对净化管首次活化后可吸附水分，而不影响NO、NO2测定。本发明所使用的净化管，采用外径20mm，内径16mm的316L材料制作，不锈钢内壁抛光至Ra≤2μm；使用的净化管长度300mm，净化管内装材料为20目～40目 3A分子筛，分子筛应装满净化管内全部空间。净化管可反复再生使用，使用寿命较长。采用该净化管制作成套小型净化装置，可以同时进行一组净化，一组再生，保证生产不间断。
附图说明
图1是脱水装置的结构示意图。
其中，附图标记对应的名称为：
1-加热恒温管；2-气体泵；3-针形阀一；4-压力表；5-二位三通阀一；6-二位三通阀三；7-二位三通阀二；8-二位三通阀四；9-净化管A；10-净化管B；11- 针形阀三；12-过滤器，13-针形阀二。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
本发明公开了一种脱除含NOx气体中水分的方法，脱除待检气体中的微量水分，而不脱除待检气体中微量NO、NO2而影响NO、NO2的检测。通过制备净化管脱除待检气体中的水分，所述净化管采用20-40目的3A分子筛填满，该净化管采用316L的不锈钢材质制作，不锈钢内壁抛光至Ra≤2μm，净化管有效长度为300mm，外径为20mm，内径为16mm。在对待检气体脱水之前，需要对净化管进行首次活化，在活化工程中，采用高纯氮气配NO和NO2的混合气体作为活化气体，将活化过后的净化管用于净化待检气体。净化管多次使用后，可以采用高纯氮气进行再生活化处理，再次使用。具体包括如下步骤：
步骤1：将有效长度为300mm、外径为20mm、内径为16mm的316L的不锈钢材质制作的净化管内壁抛光至Ra≤2μm，然后采用20-40目的3A分子筛填满净化管。
步骤2：将填满后的净化管采用高纯氮气配NO和NO2的混合气体作为活化气体进行首次活化，在流量为100～500ml/min条件下，净化管内通入混合气体后，升温至150℃-450℃，优选为350℃，并恒温1-10h后开始降温，优选为5h，降温至室温后连通待检气体；如果不立即使用的话，就封闭气体进出口待用，防止污染。其中，高纯氮气中含量为99.999％(v/v)，混合气体中，NO和NO2含量为10～300ppm(v/v)。在首次活化过程中，用含NO和NO2的气体活化处理的目的是使吸附剂在后续的脱水过程中不再吸附和解吸NO、NO2组分，以确保待检气体中的NO、NO2不失真。
步骤3：将含水量≤500ppm(V/V)的待检气体通入经过步骤2首次活化的净化管进行脱水处理，待检气体进入压力≤0.3MPa，净化管在室温条件下进行脱水处理，脱水处理2min后，待检气体中的水分脱至1x10-6(V/V)(5ppmv) 以下，而进口气中的NO、NO2不会被脱除。
经过对待检气体脱水处理的净化管可以通过再生活化处理，再次投入脱水处理的使用，该再生活化过程为：采用脱水、脱油、脱烃后的仪表空气作为活化气体以流量为100～500ml/min条件下通入净化管内，升温至150℃保温6h 进行活化，然后降温至室温备用。净化器的再生活化处理周期和待检样品气中的水分含量相关，水分含量越低，则活化处理周期越长，反之则越短。
在净化管进行活化的过程中，无论是首次活化还是再生活化过程，在净化管的出气口可能有冷凝水流出，因此应妥善收集。
与此同时，根据上述脱水方法，设计了一种脱除含NOx气体中水分的脱水装置，该装置的结构为：
包括按照待检气体流通方向通过管路依次连接的气体泵、针形阀一、压力表、二位三通阀一、净化管B、二位三通阀二、过滤器和针形阀二；
还包括按照活化气体流通方向通过依次连接的针形阀三、二位三通阀三、净化管A和二位三通阀四；
二位三通阀一还与净化管A的进气口通过管路连接，所述二位三通阀三还与净化管B的进气口通过管路连接；所述二位三通阀二还与净化管A的出气口通过管路连接，所述二位三通阀四还与净化管B的出气口通过管路连接；
所述净化管A和净化管B上设置有加热温控装置。
此外，在所述待检气体在通入气体泵之前的管路上设置有加热恒温管。
其中，所述净化管A和净化管B主要技术参数包括：
温度控制：0℃～500℃；控温精度±1℃；
供电电压：220V，50Hz；
输出流量：10～500mL/min；
加热功率：≤600W；
工作压力：≤0.3MPa；
净化器A和净化器B的阻力降：≤0.02MPa。
本发明的装置将双净化管结构，净化管A和净化管B塔，一组净化，一组再生，保证样品气的连续性。
与此同时，在待检气体进口端到净化器脱水装置进口端所有管线都有恒温套管，保持温度为110℃-150℃，以防止冷凝水吸收NO和NO2。此外，净化脱水是在室温条件下完成的，不要升温操作。所述净化管A和净化管B上设置有加热温控装置，是在活化时使用的。
该脱水装置的工作原理如下：
生产气路：待检气体经过装置内的加热恒温管1加热恒温100-150℃以避免气体冷凝水吸收待检样品气中的大部分NO和NO2；在原料气压力不够时用气体泵2将原料气抽入系统，经过针形阀一3控制流量，压力表4显示压力，使得待机气体的气体压力≤0.3MPa，控制二位三通阀一5打开，连通到净化管B10 的线路，二位三通阀二7打开，连通净化管B10到过滤器12的线路，待检气体经二位三通阀一5进入净化管B10，由净化管B10处理后的气体经二位三通阀二7，经过滤器12过滤，经由针形阀二13作为产品气进入下一个生产检测环节。待检气体气中的水分将脱除至1ppm(即1x10-6(V/V))，而待检气体中的NO、 NO2不会被脱除。
活化气路：活化气体经过针形阀三11进入二位三通阀三6，二位三通阀三 6连通净化管A9，活化气体进入净化管A9，将净化管A9温控加热至300℃，保持4小时后，降为室温，活化后的活化气体经二位三通阀四8连通净化管A9 与外界，从而排出。
上述状态为净化管A9活化，净化管B10工作；需要净化管A9工作，净化管B10活化，只需将二位三通阀一5连通净化管A9，二位三通阀二7连通净化管A9到过滤器12的管路；二位三通阀三6连通活化气体进入净化管B10，二位三通阀四8连通净化管B10与外界。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (7)
1.一种脱除含NOx气体中水分的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1：将20-40目的3A分子筛填满净化管；
步骤2：将填满后的净化管采用高纯氮气配NO和NO2的混合气体作为活化气体进行首次活化，在流量为100～500ml/min条件下，净化管内通入混合气体后，升温至150℃-450℃，并恒温1-10h后开始降温，降温至室温后连通待检气体；
步骤3：将待检气体通入经过步骤2首次活化的净化管进行脱水处理，待检气体进入压力≤0.3MPa，净化管在室温条件下进行脱水处理，脱水处理1-30min后，待检气体中的水分脱至1x10-6(V/V)以下，而待检气体中的NO2、NO不会被脱除。
2.根据权利要求1所述的一种脱除含NOx气体中水分的方法，其特征在于，上述步骤还包括净化管再生活化过程：采用高纯氮气作为活化气体以流量为100～500ml/min条件下通入净化管内，升温至150℃-450℃进行活化。
3.根据权利要求1所述的一种脱除含NOx气体中水分的方法，其特征在于，所述净化管尺寸为外径为20mm，内径为16mm，有效长度为300mm，所述净化管采用316L的不锈钢材质制成，所述净化管内壁抛光至Ra≤2μm。
4.根据权利要求1所述的一种脱除含NOx气体中水分的方法，其特征在于，所述混合气体为高纯氮气(99.999％(v/v))配10～300ppm(v/v)的NO和NO2。
5.上述方法所采用的一种脱除含NOx气体中水分的脱水装置，其特征在于，
包括按照待检气体流通方向通过管路依次连接的气体泵、针形阀一、压力表、二位三通阀一、净化管B、二位三通阀二、过滤器和针形阀二；
还包括按照活化气体流通方向通过依次连接的针形阀三、二位三通阀三、净化管A和二位三通阀四；
二位三通阀一还与净化管A的进气口通过管路连接，所述二位三通阀三还与净化管B的进气口通过管路连接；所述二位三通阀二还与净化管A的出气口通过管路连接，所述二位三通阀四还与净化管B的出气口通过管路连接；
所述样气管线一、净化管A、净化管B上设置有加热温控装置。
6.根据权利要求5所述的一种脱除含NOx气体中水分的脱水装置，其特征在于，所述待检气体在通入气体泵之前的管路上设置有加热恒温管。
7.根据权利要求6所述的一种脱除含NOx气体中水分的脱水装置，其特征在于，所述净化管A和化管B主要技术参数包括：
温度控制：0℃～500℃；控温精度±1℃；
供电电压：220V，50Hz；
输出流量：10～500mL/min；
加热功率：≤600W；
工作压力：≤0.3MPa；
净化器A和净化器B的阻力降：≤0.02MPa。
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