CN112578069A - 一种同时测定电子烟气溶胶中11种成分的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子烟气溶胶中11种成分同时测定的分析方法，该方法包括如下步骤：(1)滤片处理、气溶胶的收集和样品制备，并使用一定量体积的异丙醇溶剂提取滤片，加入一定量体积的内标储备液，振荡萃取30分钟后，取上清液转移到色谱分析瓶中待测；(2)取步骤(1)得到的上清液进行气相色谱(GC)分析；(3)计算样品中目标物的含量。本发明的方法实现了对电子烟气溶胶中甲醇、乙醇、乙二醇、1,2‑丙二醇、1,3‑丙二醇、丙三醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱、水等11种成分的同时检测。
Description
技术领域
本发明属于烟草化学分析技术领域，具体涉及一种同时测定电子烟气溶胶中11种成分的分析方法。
背景技术
电子烟是一种将尼古丁雾化后，供吸烟者吸食的产品，其气溶胶中的成分一直受到人们的关注。1,2-丙二醇和丙三醇是电子烟广泛使用的溶剂，乙醇、水是广泛使用的辅助溶剂或添加剂，甲醇、二甘醇、乙二醇、三甘醇、1,3-丙二醇等有可能作为1,2-丙二醇和丙三醇的杂质或其他途径被带入气溶胶，而对人体健康带来不利影响，并受到广泛关注，而薄荷醇是电子烟气溶胶中最广泛使用的调味剂。目前，测定电子烟中这类物质的主要方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、连续流动法、拉曼光谱法、液相色谱-串联质谱法等，但是，这类方法的通量较低，对二甘醇、三甘醇、水、甲醇、乙醇、薄荷醇等物质的研究较少或没有。
发明内容：
本发明的目的正是基于上述技术不足，建立了一种同时测定电子烟气溶胶中11种成分的分析方法(甲醇、乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱、水)，适合电子烟气溶胶样品普查分析。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种同时测定电子烟气溶胶中11种成分的分析方法，该方法包括如下步骤：
(A)滤片处理：在称重之前，应将滤片放置在称量时所对应环境中至少24小时。对于所有操作，操作人员应戴上合适材料的手套以防止手指污染。在操作期间，可以安装滤片支架盖，以防止水分损失或吸收。滤片在收集分析物后应尽快处理，以防止水分摄入或流失；
气溶胶的收集和样品制备：使用CORESTA推荐的方法N°81，设置电子烟气溶胶收集系统，并将气溶胶收集到剑桥滤片上。捕集参数，如抽吸次数或抽吸次数，取决于实际情况。在实验过程中应确保气溶胶的收集量小于滤片的容量。取出滤片的时候，应用镊子取出，将吸附有气溶胶的一面向折叠内侧折叠两次，在此过程中要小心处理滤片的边缘。之后用两个的未使用的滤片擦拭过滤器支架前部的内部，并将其放入到烧瓶中以收集残留的气溶胶；
使用一定量体积的异丙醇溶剂提取滤片，并加入一定量体积的内标储备液，振荡萃取30分钟后，取上清液转移到色谱分析瓶中待测，避光保存；
(B)取步骤(A)萃取后得到的上清液进行气相色谱(GC)分析；
(C)计算样品中目标物的含量。
优选地，在步骤(A)中，所述内标溶液为1,3-丁二醇和2-甲基喹啉的异丙醇溶液，浓度分别为100mg/mL和10mg/mL。
优选地，在步骤(A)中，1,3-丁二醇为除烟碱外的其他化合物的内标，2-甲基喹啉为烟碱内标。
优选地，在步骤(A)中，所述异丙醇萃取剂的体积为18.8mL(使用44mm剑桥滤片时，同时加入200μL内标储备液)或49.5ml(使用92mm剑桥滤片时，同时加入500μL内标储备液)
优选地，在步骤(A)中，所述超声萃取的时间为30～60min，优选为30min。
优选地，在步骤(B)中，所述气相色谱分析的色谱条件包括：
①甲醇、乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱使用DB-ALC1毛细管色谱柱分离(30m×0.32mm，1.8μm)，以GC-FID分析；
采用程序升温方式：初始温度90℃，保持1min，以15℃/min速率升至120℃，保持3min，再以40℃/min速率升至250℃，保持3min，总运行时间为12.25min；
载气：氦气；载气流速1.8mL/min；
尾吹气：20mL/min；空气：450mL/min；氢气：40mL/min；
进样口温度：250℃；检测器温度：275℃；进样量：1μL；分流比：20:1。
②水使用HP-PLOT/Q毛细管色谱柱分离(30m×0.53mm，40μm)，以GC-TCD分析；
采用程序升温方式：初始温度100℃，保持1min，以15℃/min速率升至220℃，保持6min，总运行时间为15min；
载气：氦气；载气流速4.0mL/min；
尾吹气：8mL/min；参比气：20mL/min；
进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；进样量：2μL；分流比：5:1。
优选地，在步骤(C)中，根据采用内标标准曲线法定量计算样品中目标物的含量，所述内标标准曲线法为：配制含有目标物的系列标准工作溶液，加入内标(1,3-丁二醇和2-甲基喹啉)，以各目标化合物的浓度(mg/mL)为横坐标，分析物与内标物的峰面积比为纵坐标建立标准曲线；将步骤(B)的分析结果代入标准工作曲线中，得到待测溶液中的目标物含量，再进一步计算得到样品中各目标物的含量。
优选地，所述系列标准工作溶液中，各目标物的浓度范围如下：1,2-丙二醇、丙三醇为0.25～10mg/mL，甲醇、乙醇、乙二醇、1,3-丙二醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱为0.025～1mg/mL，水为0～1mg/mL。
在一个具体的实施方案中，所述方法包括如下步骤：
(A)滤片处理：在称重之前，应将滤片放置在称量时所对应环境中至少24小时。对于所有操作，操作人员应戴上合适材料的手套以防止手指污染。在操作期间，可以安装滤片支架盖，以防止水分损失或吸收。滤片在收集分析物后应尽快处理，以防止水分摄入或流失。
气溶胶的收集和样品制备：使用CORESTA推荐的方法N°81，设置电子烟气溶胶收集系统，并将气溶胶收集到剑桥滤片上。捕集参数，如抽吸次数或抽吸次数，取决于实际情况。在实验过程中应确保气溶胶的收集量小于滤片的容量。取出滤片的时候，应用镊子取出，将吸附有气溶胶的一面向折叠内侧折叠两次，在此过程中要小心处理滤片的边缘。之后用两个的未使用的滤片擦拭过滤器支架前部的内部，并将其放入到烧瓶中以收集残留的气溶胶。
使用一定量体积的溶剂18.8mL(使用44mm剑桥滤片时，同时加入200μL内标储备液(浓度为分别为10mg/mL和1mg/mL的1,3-丁二醇和2-甲基喹啉的异丙醇溶液))或49.5ml(使用92mm剑桥滤片时，同时加入500μL内标储备液(浓度为分别为10mg/mL和1mg/mL的1,3-丁二醇和2-甲基喹啉的异丙醇溶液))提取滤片，振荡萃取30分钟后，取上清液转移到色谱分析瓶中待测，避光保存。
(B)取步骤(A)得到的上清液进行气相色谱(GC)分析，分析条件如下：
甲醇、乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱使用DB-ALC1毛细管色谱柱分离(30m×0.32mm，1.8μm)，以GC-FID分析；程序升温方式为初始温度90℃，保持1min，以15℃/min速率升至120℃，保持3min，再以40℃/min速率升至250℃，保持3min，总运行时间为12.25min；载气为氦气；载气流速1.8mL/min；尾吹气20mL/min；空气450mL/min；氢气40mL/min；进样口温度为250℃；检测器温度为275℃；进样量为1μL；分流比为20:1。
水使用HP-PLOT/Q毛细管色谱柱分离(30m×0.53mm，40μm)，以GC-TCD分析；程序升温方式为初始温度100℃，保持1min，以15℃/min速率升至220℃，保持6min，总运行时间为15min；载气为氦气；载气流速4.0mL/min；尾吹气8mL/min；参比气20mL/min；进样口温度为250℃；检测器温度为250℃；进样量为2μL；分流比为5:1。
(C)根据采用内标标准曲线法定量计算样品中目标物的含量；其中，所述内标标准曲线法为：配制含有目标物的系列标准工作溶液，加入内标(1,3-丁二醇和2-甲基喹啉)，以各目标化合物的浓度(mg/mL)为横坐标，分析物与内标物的峰面积比为纵坐标建立标准曲线；将步骤(B)的分析结果代入标准曲线中，得到待测溶液中的目标物含量，再进一步计算得到样品中各目标物的含量。
与现有技术相比较，本发明至少具有以下有益的技术效果：
本发明基于GC技术，建立了一种同时测定电子烟气溶胶中11种成分的分析方法，实现了甲醇、乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱、水的同时分析，具有通量高，灵敏度、重复性及回收率好等优点，适合大量电子烟气溶胶样品的检测。
附图说明
图1为标准工作溶液中目标物及内标色谱图(内标1：1,3-丁二醇；内标2：2-甲基喹啉)；
图2为典型样品溶液中目标物及内标色谱图(内标1：1,3-丁二醇；内标2：2-甲基喹啉)。
具体实施方式
以下结合具体实施的方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1：一种同时测定电子烟气溶胶中11种成分的分析方法
(1)仪器与试剂
仪器：气相色谱仪为Bruker 456GC，配置有氢火焰检测器(FID)及热导检测器(TCD)，进样口具有分流进样方式，进样口、柱箱和检测器分别配有独立可控制的加热单元；振荡器(YY-5A，瑞华仪器制造有限公司)；分析天平(AE163，瑞士Mettler公司，感量：0.1mg)。
试剂耗材：甲醇、乙醇购自Merck(分析纯)；二甘醇、1,3-丙二醇、丙三醇、1,3-丁二醇、薄荷醇、乙二醇购自Alfa Aesar(纯度均≥99％)；1,2-丙二醇购自Sigma-Aldrich(纯度≥99.5％)；三甘醇购自TCI(纯度＞99％)、烟碱购自TRC购得(纯度≥99％)；2-甲基喹啉购自damas-beta(纯度＞99％)；水为去离子水。
(2)仪器工作条件
色谱条件：甲醇、乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱使用DB-ALC1毛细管色谱柱分离(30m×0.32mm，1.8μm)，以GC-FID分析；程序升温方式为初始温度90℃，保持1min，以15℃/min速率升至120℃，保持3min，再以40℃/min速率升至250℃，保持3min，总运行时间为12.25min；载气为氦气；载气流速1.8mL/min；尾吹气20mL/min；空气450mL/min；氢气40mL/min；进样口温度为250℃；检测器温度为275℃；进样量为1μL；分流比为20:1。
水使用HP-PLOT/Q毛细管色谱柱分离(30m×0.53mm，40μm)，以GC-TCD分析；程序升温方式为初始温度100℃，保持1min，以15℃/min速率升至220℃，保持6min，总运行时间为15min；载气为氦气；载气流速4.0mL/min；尾吹气8mL/min；参比气20mL/min；进样口温度为250℃；检测器温度为250℃；进样量为2μL；分流比为5:1。
(3)样品前处理
①滤片处理
在称重之前，应将滤片放置在称量时所对应环境中至少24小时。对于所有操作，操作人员应戴上合适材料的手套以防止手指污染。在操作期间，可以安装滤片支架盖，以防止水分损失或吸收。滤片在收集分析物后应尽快处理，以防止水分摄入或流失。
②气溶胶的收集和样品制备
使用CORESTA推荐的方法N°81，设置电子烟气溶胶收集系统，并将气溶胶收集到剑桥滤片上。捕集参数，如抽吸次数或抽吸次数，取决于实际情况。在实验过程中应确保气溶胶的收集量小于滤片的容量。取出滤片的时候，应用镊子取出，将吸附有气溶胶的一面向折叠内侧折叠两次，在此过程中要小心处理滤片的边缘。之后用两个未使用的滤片擦拭过滤器支架前部的内部，并将其放入到烧瓶中以收集残留的气溶胶。
③使用一定量体积的溶剂18.8mL(使用44mm剑桥滤片时，同时加入200μL内标储备液)或49.5ml(使用92mm剑桥滤片时，同时加入500μL内标储备液)提取滤片，振荡萃取30分钟后，取上清液转移到色谱分析瓶中待测，避光保存。
(4)标准工作溶液配制
①内标储备液的配制：准确称取10g 1,3-丁二醇及1g 2-甲基喹啉于100mL棕色容量瓶中(精确至0.1mg)，加入异丙醇溶解定容至刻度，即得内标储备液。
②甲醇、乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱标准储备液的配制：分别准确称取5g 1,2-丙二醇、丙三醇和0.5g甲醇、乙醇、乙二醇、1,3-丙二醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱于50mL棕色容量瓶中，加入异丙醇溶解定容至刻度。
③甲醇、乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱标准工作溶液的配制：分别移取25μL、50μL、100μL、250μL、500μL、1000μL的标准储备液于10mL棕色容量瓶中，再分别准确加入100μL内标储备液，用异丙醇稀释定容至刻度，即得到六个标准工作溶液。
④水标准工作溶液的配制
分别移取0μL、1μL、2μL、4μL、7μL、10μL的水溶液于10mL容量瓶中，再分别准确加入100μL内标储备液，用异丙醇稀释定容至刻度，即得到六个标准工作溶液。
(5)样品测定
按照仪器测试条件测定样品，每个试样重复测定两次。同时每批样品做一组空白。
将步骤(4)所得标准工作溶液和步骤(3)所得样品溶液分别进行GC分析，标准工作溶液中目标物及其内标色谱图如图1和图2所示。采用内标法进行定量，以各目标化合物的浓度(mg/mL)为横坐标，分析物与内标物的峰面积比为纵坐标建立标准曲线；将步骤(3)的分析结果代入标准曲线中，得到待测溶液中的目标物含量，再进一步计算得到样品中各目标物的含量。
(6)方法验证
根据最低级标准工作溶液，按照3倍信噪比计算该方法的检出限(LOD)，按照10倍信噪比计算该方法的定量限(LOQ)，按照低、中、高3种添加水平计算加标回收率，每个水平添加5个平行样品，根据平行测试结果计算测试精密度。该方法的回收率、检出限和精密度如表1所示。由表可知，加标回收率在97.6～102.8％之间，检出限在0.003～0.030mg/mL，精密度在0.59～3.57％。
表1电子烟气溶胶中11种成分的回收率、检出限和精密度
| 序号 | 化合物 | 回收率(％) | LOD(mg/mL) | LOQ(mg/mL) | 精密度(％) |
| 1 | 甲醇 | 102.4 | 0.007 | 0.023 | 0.88 |
| 2 | 乙醇 | 102.5 | 0.004 | 0.012 | 1.28 |
| 3 | 乙二醇 | 102.8 | 0.008 | 0.025 | 146 |
| 4 | 1,2-丙二醇 | 102.5 | 0.010 | 0.032 | 0.89 |
| 5 | 1,3-丙二醇 | 100.6 | 0.009 | 0.031 | 1.23 |
| 6 | 丙三醇 | 102.3 | 0.026 | 0.087 | 1.46 |
| 7 | 二甘醇 | 99.1 | 0.015 | 0.049 | 0.99 |
| 8 | 薄荷醇 | 99.7 | 0.003 | 0.011 | 1.03 |
| 9 | 三甘醇 | 102.3 | 0.012 | 0.040 | 1.45 |
| 10 | 烟碱 | 100.9 | 0.004 | 0.013 | 0.59 |
| 11 | 水 | 97.6 | 0.030 | 0.100 | 3.57 |
(7)实际样品分析
根据上述测定方法，对20种代表性电子烟气溶胶进行测试，结果详见表2。由表可知，在这些样品中，水含量在9.30～54.67mg/100口，烟碱含量在0.44～5.24mg/100口，1,2-丙二醇含量在42.10～283.08mg/100口，丙三醇含量在48.24～318.48mg/100口，乙醇含量在0.44～2.71mg/100口，薄荷醇含量在0.60～2.28mg/100口，而其他成分未检出。
表2实际样品分析结果(单位：mg/100口)
注：“ND”表示未检出
Claims (6)
1.一种同时测定电子烟气溶胶中11种成分的分析方法，该方法包括如下步骤：
(A)滤片处理：在称重之前，应将滤片放置在称量时所对应环境中至少24小时，对于所有操作，操作人员应戴上合适材料的手套以防止手指污染，在操作期间，可以安装滤片支架盖，以防止水分损失或吸收，滤片在收集分析物后应尽快处理，以防止水分摄入或流失；
气溶胶的收集和样品制备：使用CORESTA推荐的方法N°81，设置电子烟气溶胶收集系统，并将气溶胶收集到剑桥滤片上，捕集参数，如抽吸次数或抽吸次数，取决于实际情况；在实验过程中应确保气溶胶的收集量小于滤片的容量；取出滤片的时候，应用镊子取出，将吸附有气溶胶的一面向折叠内侧折叠两次，在此过程中要小心处理滤片的边缘；之后用两个的未使用的滤片擦拭过滤器支架前部的内部，并将其放入到烧瓶中以收集残留的气溶胶；
使用一定量体积的异丙醇溶剂提取滤片，并加入一定量体积的内标储备液，振荡萃取30分钟后，取上清液转移到色谱分析瓶中待测，避光保存；
(B)取步骤(A)萃取后得到的上清液进行气相色谱(GC)分析；
(C)计算样品中目标物的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(A)中，所述内标溶液为1,3-丁二醇和2-甲基喹啉的异丙醇溶液，浓度分别为1mg/mL和0.1mg/mL；
在步骤(A)中，1,3-丁二醇为除烟碱外的其他化合物的内标，2-甲基喹啉为烟碱内标；
所述异丙醇萃取剂的体积为18.8mL，使用44mm剑桥滤片时，同时加入200μL内标储备液；或49.5ml，使用92mm剑桥滤片时，同时加入500μL内标储备液；
所述超声萃取的时间为30～60min。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(B)中，所述气相色谱分析条件包括：
①甲醇、乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱使用DB-ALC1毛细管色谱柱分离，30m×0.32mm，1.8μm，以GC-FID分析；
②水使用HP-PLOT/Q毛细管色谱柱分离，30m×0.53mm，40μm，以GC-TCD分析。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(B)中，所述气相色谱分析的条件还包括：
①GC-FID程序升温方式为初始温度90℃，保持1min，以15℃/min速率升至120℃，保持3min，再以40℃/min速率升至250℃，保持3min；总运行时间为12.25min；
载气：氦气；载气流速1.8mL/min；
尾吹气：20mL/min；空气：450mL/min；氢气：40mL/min；
进样口温度：250℃；检测器温度：275℃；进样量：1μL；分流比：20:1；
②GC-TCD程序升温方式为初始温度100℃，保持1min，以15℃/min速率升至220℃，保持6min；总运行时间为15min；
载气：氦气；载气流速4.0mL/min；
尾吹气：8mL/min；参比气：20mL/min；
进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；进样量：2μL；分流比：5:1。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤(C)中，根据采用内标标准曲线法定量计算样品中目标物的含量，所述内标标准曲线法为：配制含有目标物的系列标准工作溶液，加入内标(1,3-丁二醇和2-甲基喹啉)，以各目标化合物的浓度(mg/mL)为横坐标，分析物与内标物的峰面积比为纵坐标建立标准曲线；将步骤(B)的分析结果代入标准工作曲线中，得到待测溶液中的目标物含量，再进一步计算得到样品中各目标物的含量；
所述系列标准工作溶液中，各目标物的浓度范围如下：1,2-丙二醇、丙三醇为0.25～10mg/mL，甲醇、乙醇、乙二醇、1,3-丙二醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱为0.025～1mg/mL，水为0～1mg/mL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(A)滤片处理：在称重之前，应将滤片放置在称量时所对应环境中至少24小时，对于所有操作，操作人员应戴上合适材料的手套以防止手指污染，在操作期间，可以安装滤片支架盖，以防止水分损失或吸收，滤片在收集分析物后应尽快处理，以防止水分摄入或流失；
气溶胶的收集和样品制备：使用CORESTA推荐的方法N°81，设置电子烟气溶胶收集系统，并将气溶胶收集到剑桥滤片上，捕集参数，如抽吸次数或抽吸次数，取决于实际情况，在实验过程中应确保气溶胶的收集量小于滤片的容量，取出滤片的时候，应用镊子取出，将吸附有气溶胶的一面向折叠内侧折叠两次，在此过程中要小心处理滤片的边缘，之后用两个的未使用的滤片擦拭过滤器支架前部的内部，并将其放入到烧瓶中以收集残留的气溶胶；
使用一定量体积的溶剂18.8mL，使用44mm剑桥滤片时，同时加入200μL内标储备液；或49.5ml，使用92mm剑桥滤片时，同时加入500μL内标储备液，提取滤片，振荡萃取30分钟后，取上清液转移到色谱分析瓶中待测，避光保存；
(B)取步骤(A)得到的上清液进行气相色谱(GC)分析，分析条件如下：
甲醇、乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、二甘醇、薄荷醇、三甘醇、烟碱使用DB-ALC1毛细管色谱柱分离(30m×0.32mm，1.8μm)，以GC-FID分析；程序升温方式为初始温度90℃，保持1min，以15℃/min速率升至120℃，保持3min，再以40℃/min速率升至250℃，保持3min，总运行时间为12.25min；载气为氦气；载气流速1.8mL/min；尾吹气20mL/min；空气450mL/min；氢气40mL/min；进样口温度为250℃；检测器温度为275℃；进样量为1μL；分流比为20:1；
水使用HP-PLOT/Q毛细管色谱柱分离，30m×0.53mm，40μm，以GC-TCD分析；程序升温方式为初始温度100℃，保持1min，以15℃/min速率升至220℃，保持6min，总运行时间为15min；载气为氦气；载气流速4.0mL/min；尾吹气8mL/min；参比气20mL/min；进样口温度为250℃；检测器温度为250℃；进样量为2μL；分流比为5:1；
(C)根据采用内标标准曲线法定量计算样品中目标物的含量；其中，所述内标标准曲线法为：配制含有目标物的系列标准工作溶液，加入内标1,3-丁二醇和2-甲基喹啉，以各目标化合物的浓度mg/mL为横坐标，分析物与内标物的峰面积比为纵坐标建立标准曲线；将步骤(B)的分析结果代入标准曲线中，得到待测溶液中的目标物含量，再进一步计算得到样品中各目标物的含量。
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