CN112570230A - 微型电极表面镀膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种微型电极表面镀膜的方法，其特征在于，包括：(a)准备待涂膜的微型电极；(b)固定微型电极；(c)准备膜溶液和交联剂，混合得到提拉液，提拉液的粘度为0.1至20cP；(d)在气氛保护下将微型电极以预定程序从提拉液浸入和拉出，气氛保护中气体的成分与膜溶液的溶剂相同；并且(e)将微型电极置于真空环境中固化。通过本公开的方法对微型电极表面进行镀膜，能够使得微型电极表面的薄膜一致性好、厚度均匀且外观平整。
Description
技术领域
本公开特别涉及一种微型电极表面镀膜的方法。
背景技术
常用的涂层液相涂覆技术有刷涂法、浸渍提拉法和喷涂法等。其中浸渍提拉法是将洗净的基板浸入预先制备好的溶液之中，然后以精确控制的均匀速度将基板平稳地从溶液中提拉出来，在粘度和重力作用下，基板表面形成一层均匀的液态薄膜，随着溶剂的迅速挥发，附着在基板表面的溶液快速凝胶化而形成一层凝胶膜。浸渍提拉法是一种常用的薄膜制备方法，应用此方法可以在基布基底、基膜上涂布均匀一致的薄膜，广泛应用于溶胶-凝胶、溶液及悬浮液的提拉成膜。
浸渍提拉法由于较之刷涂法有着更高的涂覆质量而和喷涂法相比又有着设备简单廉价的优势，因而得到了广泛的应用。
在批量涂膜生产过程中，对于溶胶-凝胶法和浆料法等在液相形态下进行涂覆的涂层技术而言，在保证涂覆厚度的一致性和均匀性以及防止涂层在干燥过程中发生开裂失效是涂覆工艺的关键和难点。同时，对于浸渍提拉法而言，减少因为涂覆溶液流挂效应而产生涂层不均匀性对于提高涂覆质量也很关键。
发明内容
本公开有鉴于上述现有技术的状况而完成，其目的在于提供一种既能提高薄膜一致性，又能使薄膜厚度均匀、外观平整的微型电极表面镀膜的方法。
为此，本公开提供了一种微型电极表面镀膜的方法，其特征在于：包括(a)准备待涂膜的微型电极；(b)固定所述微型电极；(c)准备膜溶液和交联剂，混合得到提拉液，所述提拉液的粘度为0.1至20cP；(d)在气氛保护下将所述微型电极以预定程序从所述提拉液浸入和拉出，所述气氛保护中气体的成分与所述膜溶液的溶剂相同；并且(e)将所述微型电极置于真空环境中固化。
在本公开所涉及的微型电极表面浸渍提拉镀膜的方法中，通过将微型电极固定，然后制备合适浓度的膜溶液与适量的交联剂将其混匀得到粘度为0.1至20cP的提拉液，再对微型电极进行浸渍提拉，在浸渍提拉过程中，提拉液能够受到气氛保护，且气氛的成分与膜溶液的溶剂相同，在这种情况下，能够通过气氛保护抑制由于溶剂的挥发而导致膜溶液的浓度升高，从而能够减少提拉液的粘度的变化，进而能够减少流挂效应，因此能够提高微型电极表面的薄膜的涂覆厚度的一致性和均匀性，由此，能够使微型电极表面的薄膜一致性好、厚度均匀且外观平整。
另外，在本公开所涉及的方法中，可选地，所述预定程序包括将所述微型电极以2mm/s至8mm/s的浸入速率浸入所述提拉液，浸渍时间1s至60s，接着以2mm/s至8mm/s的提拉速率从所述提拉液提出所述微型电极的提拉步骤。由此，能够在微型电极表面形成具有一定厚度的薄膜。
另外，在本公开所涉及的方法中，可选地，所述预定程序还包括重复所述提拉步骤至少1次，当重复次数大于5次时，自第6次起降低所述提拉步骤中的提拉速率。由此，能够形成多层薄膜，使得微型电极表面更加光滑，性能更加稳定。
另外，在本公开所涉及的方法中，在步骤(d)中，所述气体的饱和度可以为90％至100％。在这种情况下，气体能够有效地抑制溶液的挥发，由此，能够在浸渍提拉过程中维持提拉液的浓度。
另外，在本公开所涉及的方法中，可选地，所述膜溶液的溶质选自聚4-乙烯基吡啶、聚4-乙烯基吡啶-SO3、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨基甲酸酯、聚丙烯、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸中的至少一种，所述溶剂选自乙醇、水、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、松节油、矿物溶剂、挥发油中的至少一种。在这种情况下，膜溶液能够具有一种或多种不同的溶质，由此，能够根据需要选择不同的溶质。
另外，在本公开所涉及的方法中，可选地，所述交联剂的成分选自聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇、硼酸、已二酸二肼、聚丙烯酸胺、多异氰酸酯中的至少一种。由此，能够提高薄膜的抗拉强度、耐水性和黏度。
另外，在本公开所涉及的方法中，所述膜溶液的浓度可以为1mg/ml至150mg/ml。由此，能够根据需要选择合适黏度的膜溶液。
另外，在本公开所涉及的方法中，在所述提拉液中，所述交联剂的添加量可以为1mg/ml至25mg/ml。由此，既能提高薄膜的抗拉强度和耐水性，又能形成合适黏度的提拉液。
另外，在本公开所涉及的方法中，可选地，在步骤(a)中，所述微型电极经由乙醇清洗1至10min后，再由去离子水清洗1至10min。由此，能够去除微型电极表面的异物，有利于形成平整的薄膜。
另外，在本公开所涉及的方法中，可选地，在步骤(e)中，将所述微型电极置于真空环境中固化20至30小时。由此，能够在微型电极表面更好地凝结薄膜。
根据本公开，能够提供一种既能提高薄膜一致性，又能使薄膜厚度均匀且外观平整的微型电极表面镀膜的方法。
附图说明
图1示出了本公开的示例所涉及的微型电极表面镀膜的方法的流程示意图。
图2示出了本公开的示例所涉及的浸渍提拉镀膜机的立体图。
图3示出了本公开的示例所涉及的浸渍提拉过程的示意图。
图4示出了本公开的示例所涉及的治具的立体示意图。
图5示出了本公开的另一示例所涉及的治具的局部示意图。
具体实施方式
以下，参考附图，详细地说明本公开的优选实施方式。在下面的说明中，对于相同的部件赋予相同的符号，省略重复的说明。另外，附图只是示意性的图，部件相互之间的尺寸的比例或者部件的形状等可以与实际的不同。
图1示出了本公开的示例所涉及的微型电极表面镀膜的方法的流程示意图。图3示出了本公开的示例所涉及的浸渍提拉过程的示意图。
如图1所示，本实施方式所涉及的一种微型电极表面镀膜的方法，其可以包括准备待涂膜的微型电极(步骤S10)；固定微型电极(步骤S20)；准备膜溶液和交联剂，混合得到提拉液，提拉液的粘度可以为0.1至20cP(步骤S30)；在气氛保护下将微型电极以预定程序从提拉液浸入和拉出，气氛保护中气体的成分与膜溶液的溶剂相同(步骤S40)；并且将微型电极置于真空环境中固化(步骤S50)。
本实施方式所涉及的微型电极表面镀膜的方法中，通过将微型电极固定，然后制备合适浓度的膜溶液与适量的交联剂将其混匀得到粘度为0.1至20cP的提拉液，再对微型电极进行浸渍提拉，在浸渍提拉过程中，提拉液能够受到气氛保护，且气氛的成分与膜溶液的溶剂相同，在这种情况下，能够通过气氛保护抑制由于溶剂的挥发而导致膜溶液的浓度升高，从而能够减少提拉液的粘度的变化，进而能够减少流挂效应，因此能够提高微型电极表面的薄膜的涂覆厚度的一致性和均匀性，由此，能够使微型电极表面的薄膜一致性好、厚度均匀且外观平整。
在本实施方式中，微型电极可以通过浸渍提拉对其表面镀膜。如图3所示，浸渍提拉的过程可以为将待涂膜件浸入溶液，然后从溶液中提拉出来，在粘度和重力作用下，并且伴随着溶剂的挥发，附着在待涂膜件表面的溶液形成为薄膜。
在本实施方式中，在步骤S10中可以准备待涂膜的微型电极。另外，在一些示例中，在步骤S10中，可以对准备的待涂膜的微型电极进行清洗。在另一些示例中，在步骤(a)中，微型电极可以经由乙醇清洗1至10min后，再由去离子水清洗1至10min。由此，能够去除微型电极表面的异物，有利于形成平整的薄膜。例如，微型电极可以用乙醇清洗1min，再用去离子水清洗5min。
在一些示例中，微型电极可以用乙醇清洗5min，再用去离子水清洗1min。在另一些示例中，微型电极可以用乙醇清洗10min，再用去离子水清洗10min等。
另外，在本实施方式中，步骤S10中的微型电极表面的粗糙度可以为0.01μm至10μm。由此，能够有利于提拉液在微型电极表面形成薄膜。
在一些示例中，微型电极表面的粗糙度可以为0.01μm。在另一些示例中，微型电极表面的粗糙度可以为10μm。另外，在一些示例中，微型电极表面的粗糙度可以为0.05μm、0.1μm、0.5μm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm或8μm。
在本实施方式中，微型电极的材料没有特别限制，可以根据实际需求来选择。在一些示例中，微型电极可以由生物安全性的材料制成。由此，能够植入或作用于人体。
在一些示例中，微型电极可以由金属材料制成。另外，在一些示例中，微型电极可以由铂、镍、钴、钛、钽、铌、锆中的至少一种制成。例如，微型电极可以由金属铂、金属铌或镍钴合金制成等。
在本实施方式中，微型电极的形状没有特别限制，可以根据实际需求来选择。例如，微型电极可以为针状、薄片状等。
在一些示例中，微型电极可以与焊盘连接。另外，在一些示例中，焊盘可以呈圆形或多边形。在另一些示例中，微型电极和焊盘的大小可以不一致。例如，焊盘可以比微型电极宽。另外，微型电极与焊盘可以一体成型。在一些示例中，微型电极可以为连接有焊盘的电极薄片。在另一些示例中，微型电极可以包括焊盘。
另外，在本实施方式中，在步骤S20中固定微型电极。具体而言，可以将步骤S10中得到的微型电极装配到涂膜的治具1上进行固定，然后得到待涂膜装。
以下，结合图示详细地描述本实施方式所涉及的步骤20中所使用的治具1。
图2示出了本公开的示例所涉及的浸渍提拉镀膜机2的立体图。图4示出了本公开的示例所涉及的治具1的立体示意图，其中图4(a)示出了本公开的示例所涉及的治具1的立体示意图，图4(b)示出了本公开的示例所涉及的连接部30的结构示意图，图4(c)示出了本公开的示例所涉及的装载部10的结构示意图，图4(d)示出了本公开的示例所涉及的盖板20的结构示意图。
在本实施方式中，如图4所示，涂膜用的治具1(以下有时称“治具1”)可以包括装载部10和盖板20。在一些示例中，装载部10具有第一装载面11和与第一装载面11相交的底面(未图示)。其中，在第一装载面11并排设置有多个用于固定微型电极的定位槽111，定位槽111沿着与第一装载面11平行的方向贯穿底面。另外，在一些示例中，盖板20与装载部10的第一装载面11配合以固定位于定位槽111的微型电极。
本实施方式所涉及的涂膜用的治具1中，装载部10中第一装载面11具有多个并排设置的用于放置微型电极的定位槽111。在这种情况下，治具1能够同时放置多个微型电极，且微型电极固定在治具1上的位置具有一致性，因此微型电极涂膜前的状态能够相对一致，进而提高了涂膜的一致性。另外，在一些示例中，治具1具有与装载部10的第一装载面11配合的盖板20。在这种情况下，能够更好地固定微型电极，有利于提高涂膜质量，由此，能够提供一种既能批量涂膜，又能提高涂膜的一致性的涂膜用的治具1。
另外，在一些示例中，治具1还可以包括连接部30。另外，装载部10的远离定位槽111的一端可以与连接部30相配合。在这种情况下，能够通过连接部30将治具1安装于涂膜机器，由此，能够通过涂膜机器控制治具1进行涂膜。另外，装载部10的底面远离连接部30。
另外，在一些示例中，如图4(b)所示，连接部30可以为组合结构。在这种情况下，连接部30既能连接涂膜机器也能固定装载部10(后续具体介绍)。另外，在一些示例中，连接部30可以由平板组合而成。由此，能够有利于连接部30与涂膜机器的连接。例如，在一些示例中，连接部30可以由第一平板31和第二平板32组合而成。
另外，在一些示例中，如图4(b)所示，第一平板31可以具有第一类固定孔311，第二平板32可以与第一类固定孔311进行配合。在一些示例中，第一平板31和第二平板32可以利用螺钉进行固定。在另一些示例中，连接部30可以由平板与圆柱体组合而成。另外，在一些示例中，连接部30可以一体成型。
在一些示例中，第一平板31可以具有多个第一类固定孔311。另外，在一些示例中，第一平板31可以具有2至10个第一类固定孔311。例如，第一平板31可以具有2个、3个、4个、5个、6个、7个、8个、9个或10个第一类固定孔311。在另一些示例中，多个第一类固定孔311可以位于同一水平线上。
另外，在一些示例中，如图4(b)所示，连接部30可以具有与装载部10配合的沟槽321。在一些示例中，连接部30可以多个具有与装载部10配合的沟槽321。例如，连接部30可以2至8个具有与装载部10配合的沟槽321。另外，在一些示例中，连接部30可以具有1个、2个、3个、4个、5个、6个、7个或8个沟槽321。
另外，在一些示例中，沟槽321中可以具有用于固定装载部10的第二类固定孔322，装载部10上可以与第二类固定孔322进行配合。
在一些示例中，沟槽321可以具有多个第二类固定孔322。另外，在一些示例中，沟槽321可以具有2至10个第二类固定孔322。例如，沟槽321可以具有2个、3个、4个、5个、6个、7个、8个、9个或10个第二类固定孔322。在另一些示例中，多个第二类固定孔322可以位于同一水平线上。
另外，在一些示例中，装载部10可以通过固定机构安装于连接部30。在这种情况下，能够很好地将装载部10安装在连接部30。另外，在一些示例中，固定机构可以为卡合结构或螺合结构。在这种情况下，能够更好地将装载部10固定于连接部30。例如，在一些示例中，可以利用螺钉将装载部10安装于连接部30。在另一些示例中，装载部10可以通过卡合结构安装于连接部30。
另外，在一些示例中，连接部30可以利用螺钉固定方式、卡合方式或磁吸方式固定于涂膜机器。在这种情况下，能够将涂膜用的治具1固定于涂膜机器，从而后续能够通过涂膜机器对微型电极进行很好地涂膜。另外，在一些示例中，涂膜机器可以是浸渍提拉镀膜机2(参见图2)。在一些示例中，连接部30可以利用螺钉固定方式固定于浸渍提拉镀膜机2。在另一些示例中，连接部30可以利用磁吸方式固定于浸渍提拉镀膜机2。
另外，在一些示例中，如图4所示，治具1可以具有多个呈板状的装载部10。在这种情况下，板状的装载部10利于与盖板20的固定，由此能够很好地将更多的微型电极固定于治具1中。在一些示例中，治具1可以具有2至12个装载部10。例如，治具1可以具有2个、4个、5个、6个、8个、10个或12个装载部10。在另一些示例中，治具1还可以只具有1个装载部10。
在一些示例中，装载部10可以具有第一装载面11。另外，在一些示例中，装载部10还可以具有与第一装载面11相交的底面。
在一些示例中，如图4(c)所示，装载部10可以具有定位槽111。另外，在一些示例中，装载部10可以设置有多个定位槽111。如图4(c)所示，第一装载面11可以设置有多个定位槽111。在另一些示例中，多个定位槽111可以在第一装载面11上并排设置。
在一些示例中，定位槽111可以用于固定微型电极。另外，在一些示例中，微型电极可以放置于定位槽111内。在另一些示例中，可以与微型电极连接的焊盘置于定位槽111内。由此，能够通过固定焊盘而固定微型电极。
在一些示例中，一个装载部10可以具有2个、4个、6个、8个、10个、12个、14个、16个、18个、20个、22个或24个定位槽111。在另一些示例中，一个装载部10可以具有1个定位槽111。
在一些示例中，如图4(c)所示，定位槽111可以沿着与第一装载面11平行的方向贯穿底面。另外，在一些示例中，定位槽111的形状可以与微型电极的形状配合。在另一些示例中，定位槽111接近底面的部分可以大于远离底面的部分。
另外，在一些示例中，定位槽111的形状及深度可以和微型电极与盖板20及装载部10的接触部分大致相同。由此，能够有利于固定微型电极。在另一些示例中，定位槽111的形状及深度可以略大于微型电极与盖板20及装载部10的接触部分。在一些示例中，定位槽111的方向可以为与底面垂直的方向。
另外，在一些示例中，装载部10还包括与第一装载面11平行的第二装载面(未图示)，底面连接第一装载面11与第二装载面，盖板20(后续具体介绍)的边缘不超过底面。由此，既能固定更多的微型电极，也能减少微型电极在涂膜过程受到的干扰，利于提高微型电极涂膜的一致性。在一些示例中，盖板20的边缘可以与底面对齐。
另外，在一些示例中，第二装载面与第一装载面11相同设置有多个并排用于放置微型电极的定位槽111。例如，在一些示例中，装载部10的第一装载面11可以具有1个、2个、4个、6个、8个、10个、12个、14个或16个定位槽111，装载部10的第二装载面可以具有相同的1个、2个、4个、6个、8个、10个、12个、14个或16个定位槽111。
另外，在一些示例中，装载部10的第一装载面11可以具有定位槽111，装载部10的第二装载面可以不具有定位槽111。例如，装载部10的第一装载面11可以具有1个、3个、5个、7个、9个、11个、13个、15个或16个定位槽111，装载部10的第二装载面可以不具有定位槽111。
另外，在一些示例中，装载部10的第二装载面可以具有定位槽111，装载部10的第一装载面11可以不具有定位槽111。例如，装载部10的第二装载面可以具有1个、3个、5个、7个、9个、11个、13个、15个或16个定位槽111，装载部10的第一装载面11可以不具有定位槽111。
另外，在一些示例中，治具1还可以包括与装载部10的第二装载面配合的背板40，背板40的边缘不超过底面。在这种情况下，能够很好地固定第二装载面中放置的微型电极。在一些示例中，背板40的边缘可以与底面对齐。另外，在一些示例中，盖板20可以与背板40具有相同的结构。由此，能够更好地固定更多的微型电极。
另外，在一些示例中，如图4(c)和图4(d)所示，装载部10可以具有第三类固定孔12，盖板20(后续具体介绍)可以具有与与第三类固定孔12相配合的第四类固定孔21。由此，盖板20能够固定于装载部10。
在一些示例中，装载部10可以具有多个第三类固定孔12。另外，在一些示例中，装载部10可以具有2至10个第三类固定孔12。例如，装载部10可以具有2个、3个、4个、5个、6个、7个、8个、9个或10个第三类固定孔12。在另一些示例中，多个第三类固定孔12可以位于相同或不同水平线上。
在一些示例中，盖板20可以具有多个第四类固定孔21。另外，在一些示例中，盖板20可以具有2至10个第四类固定孔21。例如，盖板20可以具有2个、3个、4个、5个、6个、7个、8个、9个或10个第四类固定孔21。在另一些示例中，多个第四类固定孔21可以位于相同或不同水平线上。
在一些示例中，盖板20可以与装载部10相配合。换言之，第三类固定孔12可以与第四类固定孔21相配合。由此，盖板20可以固定于装载部10。另外，在一些示例中，盖板20可以利用螺钉固定方式、磁吸方式或卡合结构与装载部10配合。在这种情况下，盖板20能够很好地与装载部10配合，进而能够很好地固定位于定位槽111的微型电极。
在一些示例中，盖板20可以利用螺钉固定方式与装载部10配合。例如，装载部10和盖板20可以经由第三类固定孔12和第四类固定孔21且通过螺钉紧固。在另一些示例中，盖板20可以利用磁吸方式与装载部10配合。例如，装载部10和盖板20可以经由第三类固定孔12第四类固定孔21并利用磁铁进行固定。
另外，在一些示例中，盖板20可以与装载部10的第一装载面11配合以固定位于定位槽111的微型电极。在一些示例中，盖板20可以具有与第一装载面11配合的贴合面22。
另外，在一些示例中，盖板20可以具有与定位槽111相配合的突起部221。由此，能够更好地固定微型电极。在一些示例中，突起部221可以设置于盖板20的贴合面22上。
另外，在一些示例中，突起部221可以为柔性物质。在这种情况下，盖板20与定位槽111相配合的时候，突起部221能够适应性地发生形变，由此能够更好地固定微型电极。例如，在一些示例中，突起部221可以为胶带。
另外，在一些示例中，柔性物质可以选自硅胶、橡胶、聚对二甲笨、聚酰亚胺、聚四氟乙烯、聚乙烯醇当中的至少一种构成。由此，能够进一步固定微型电极。例如，在一些示例中，柔性物质可以为硅胶。在另一些示例中，柔性物质可以为聚酰亚胺。另外，在又一些示例中，柔性物质可以为聚乙烯醇。
另外，在一些示例中，如图4(d)所示，盖板20上与定位槽111相配合的突起部221可以为连续的，例如，盖板20上可以具有一条与定位槽111相配合胶带。在另一些示例中，盖板20上与定位槽111相配合的突起部221可以为间断的，例如，盖板20上仅在定位槽111对应的位置具有硅胶垫。
另外，在一些示例中，治具1可以不包括连接部30，装载部10可以直接通过磁吸方式固定到浸渍提拉镀膜机2上。
图5示出了本公开的另一示例所涉及的治具1的局部示意图。其中，图5(a)示出了本公开的另一示例所涉及装载部10A的结构示意图，图5(b)示出了本公开的另一示例所涉及盖板20A的结构示意图，
在另一些示例中，如图5所示，治具1可以包括装载部10A和盖板20A。在一些示例中，治具1可以包括不具有定位槽111的装载部10A和不具有突起部221的盖板20A。另外，在一些示例中，盖板20A和装载部10A可以利用磁吸方式或螺钉固定方式进行固定。
在一些示例中，如图5(a)所示，装载部10A可以包括第一类限位孔13。另外，在一些示例中，如图5(b)所示，盖板20A可以包括第二类限位孔23。
在一些示例中，装载部10A可以包括多个第一类限位孔13，盖板20A可以包括多个第二类限位孔23。另外，在一些示例中，第一类限位孔13可以与第二类限位孔23相配合。由此，能够用于辅助固定微型电极。
在一些示例中，微型电极可以具有与第一类限位孔13和第二类限位孔23配合的通孔。在另一些示例中，微型电极可以具有多个通孔。也即每个微型电极可以具有多个通孔。
在一些示例中，微型电极可以具有2至5个通孔。例如，微型电极可以具有2个、3个、4个或5个通孔。另外，在一些示例中，微型电极可以具有1个通孔。
在另一些示例中，焊盘可以具有与第一类限位孔13和第二类限位孔23配合的通孔。在这种情况下，若焊盘被置于定位槽111内，则焊盘能够与第一类限位孔13和第二类限位孔23配合以固定焊盘，从而固定微型电极。另外，在一些示例中，焊盘可以具有多个通孔。也即每个焊盘可以具有多个通孔。
在另一些示例中，焊盘可以具有2至5个通孔。例如，焊盘可以具有2个、3个、4个或5个通孔。另外，在一些示例中，焊盘可以具有1个通孔。
在一些示例中，治具1可以包括多根限位柱(未图示)。在另一些示例中，限位柱可以为圆柱状或棱柱状。另外，限位柱的直径可以略小于第一类限位孔13和第二类限位孔23的直径。
在一些示例中，限位柱可以贯穿第一类限位孔13、第二类限位孔23以及通孔。另外，在一些示例中，可以通过第一类限位孔13、第二类限位孔23、通孔和限位柱将微型电极安装在治具1上。
在一些示例中，每根限位柱可以同时贯穿第一类限位孔13和第二类限位孔23以固定微型电极。在另一些示例中，每根限位柱可以仅穿过部分第一类限位孔13和部分第二类限位孔23来固定微型电极。
另外，在一些示例中，治具1还可以具有压板(未图示)。另外，压板可以与盖板20A具有相同的结构。例如，压板可以具有与第一类限位孔13配合的第三类限位孔(未图示)。另外，压板可以与装载部10A的第二表面配合。
在一些示例中，每根限位柱可以同时贯穿第一类限位孔13、第二类限位孔23和第三类限位孔以固定两个微型电极。在另一些示例中，每根限位柱可以贯穿第一类限位孔13并延伸部分至第二类限位孔23和第三类限位孔内以固定两个微型电极。
另外，在一些示例中，在配合的第一类限位孔13、第二类限位孔23和第三类限位孔中，可以具有一根限位柱贯穿第一类限位孔13并延伸部分至第二类限位孔23内以固定微型电极，另一根限位柱贯穿第一类限位孔13并延伸部分至第三类限位孔内以固定另一个微型电极。
另外，在一些示例中，治具1能够固定1至200个微型电极。在这种情况下，能够便于后续同时批量涂覆多个微型电极，并且能够使批次内和批次间的微型电极的涂膜前状态相对一致，从而能够使批次内和批次间的微型电极所成薄膜的一致性好。
另外，在本实施方式中，在步骤S20中，可以通过将各个微型电极固定在治具1中基本一致的位置。在这种情况下，能够提高各个微型电极涂膜前装夹的一致性，进而能够使各个微型电极每次涂膜的状态一致。
在一些示例中，可以在步骤S30中准备膜溶液。具体而言，在步骤S30中，可以通过将溶质溶解于溶剂而制成膜溶液。另外，膜溶液的浓度可以为1mg/ml至150mg/ml。由此，能够根据需要选择合适黏度的膜溶液。
在一些示例中，膜溶液的浓度可以为64mg/ml。在另一些示例中，膜溶液的浓度可以为150mg/ml。另外，在一些示例中，膜溶液的浓度可以为1mg/ml、5mg/ml、10mg/ml、20mg/ml、40mg/ml、60mg/ml、70mg/ml、80mg/ml、100mg/ml、120mg/ml或140mg/ml。
另外，在本实施方式中，在步骤S30中，膜溶液的溶质可以选自聚4-乙烯基吡啶(P4VP)、聚4-乙烯基吡啶-SO3(P4VP-SO3)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚氨基甲酸酯(PU)、聚丙烯(PP)、聚氧化乙烯(PEO)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酸酯(PEA)、聚丙烯酸(PAA)中的至少一种。在这种情况下，膜溶液能够具有一种或多种不同的溶质，由此，能够根据需要选择不同的溶质。
在一些示例中，膜溶液的溶质可以为聚4-乙烯基吡啶-SO3。在另一些示例中，膜溶液的溶质可以为聚氧化乙烯。另外，在又一些示例中，膜溶液的溶质可以为聚乙烯吡咯烷酮。
另外，在本实施方式中，在步骤S30中，溶剂可以选自乙醇、水、由此，能够很好地溶解溶质形成膜溶液。另外，由于溶剂具有挥发性，因此能够有利于气氛保护的产生，并且能够有利于薄膜的干燥。例如，在一些示例中，溶剂可以为乙醇。在另一些示例中，溶剂可以为四氢呋喃。另外，在一些示例中，溶剂可以为乙醇和水的混合物。
在本实施方式中，可以在步骤S30中将交联剂与膜溶液混合得到提拉液。具体而言，在步骤S30中，可以通过将交联剂添加至制备的膜溶液中混合而形成提拉液。另外，提拉液的粘度可以为0.1至20cP。由此，能够在微型电极表面形成薄膜。
在一些示例中，提拉液的粘度可以为0.1cP。在另一些示例中，提拉液的粘度可以为20cP。另外，在一些示例中，提拉液的粘度可以为0.2cP、0.5cP、1cP、2cP、5cP、8cP、10cP、12cP、15cP或18cP。
另外，在一些示例中，在步骤S30中，交联剂的成分可以选自聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇、硼酸、已二酸二肼、聚丙烯酸胺、多异氰酸酯中的至少一种。由此，能够提高薄膜的抗拉强度、耐水性和黏度。例如，在一些示例中，交联剂的成分可以为聚乙二醇二甲醚。在另一些示例中，交联剂的成分可以为已二酸二肼。另外，在又一些示例中，交联剂的成分可以为聚乙二醇。
另外，在本实施方式中，在步骤S30中，提拉液中交联剂的添加量可以为1mg/ml至25mg/ml。由此，既能提高薄膜的抗拉强度和耐水性，又能形成合适黏度的提拉液。例如，在一些示例中，交联剂的添加量可以为6mg/ml。在另一些示例中，交联剂的添加量可以为25mg/ml。另外，在又一些示例中，交联剂的添加量可以为1mg/ml、2mg/ml、5mg/ml、7mg/ml、10mg/ml、12mg/ml、15mg/ml、20mg/ml或22mg/ml。
另外，在一些示例中，交联剂可以为固体。在另一些示例中，交联剂可以为交联剂溶液。在一些示例中，交联剂溶液的溶剂可以与膜溶液的溶剂相同。
在一些示例中，在步骤S40中，可以在气氛保护下对微型电极进行浸渍提拉。另外，在一些示例中，在步骤S40中，可以在气氛保护下将微型电极以预定程序从提拉液浸入和拉出。
另外，在一些示例中，在步骤S40中，预定程序可以包括将微型电极以2mm/s至8mm/s的浸入速率浸入提拉液，浸渍时间1s至60s，接着以2mm/s至8mm/s的提拉速率从提拉液提出微型电极的提拉步骤。由此，能够在微型电极表面形成具有一定厚度的薄膜。
在一些示例中，浸入速率、提拉速率和浸渍时间可以影响薄膜厚度。另外，在一些示例中，可以根据实际需求选择合适的浸入速率、提拉速率和浸渍时间。
在一些示例中，预定程序可以包括将微型电极以6mm/s的浸入速率浸入提拉液，浸渍时间5s，接着以6mm/s的提拉速率从提拉液提出。
在一些示例中，提拉步骤的参数可以为：下降速率4mm/s、提拉速率4mm/s、浸渍时间8s。另外，在一些示例中，提拉步骤的参数可以为：下降速率5mm/s、提拉速率5mm/s、浸渍时间12s。在另一些示例中，提拉步骤的参数可以为：下降速率7mm/s、提拉速率7mm/s、浸渍时间15s。
在一些示例中，在步骤S40中，预定程序还可以包括重复提拉步骤至少1次。由此，能够形成多层薄膜，使得微型电极表面更加光滑，性能更加稳定。另外，在一些示例中，当重复次数大于5次时，自第6次起可以降低提拉步骤中的提拉速率。在这种情况下，由于涂膜的均匀性随提拉速率增大而减小，在多层薄膜的基础上通过降低提拉速率能够使微型电极表面形成的薄膜更加均匀，即能够提高微型电极上的薄膜的一致性。
在一些示例中，在预定程序中，可以包括重复提拉步骤1至30次。例如，可以重复提拉步骤1次、5次、6次、8次、10次、12次、15次、20次、25次、或30次等。在一些示例中，重复次数可以根据微型电极表面所需厚度来选择。
在一些示例中，重复第1至5次提拉步骤时，可以将微型电极以6mm/s的浸入速率浸入提拉液，浸渍时间5s，接着以6mm/s的提拉速率从提拉液提出；重复第6至10次提拉步骤时，可以将微型电极以6mm/s的浸入速率浸入提拉液，浸渍时间5s，接着以3mm/s的提拉速率从提拉液提出。
在一些示例中，重复第1至5次提拉步骤时，可以将微型电极以8mm/s的浸入速率浸入提拉液，浸渍时间4s，接着以6mm/s的提拉速率从提拉液提出；重复第6至15次提拉步骤时，可以将微型电极以6mm/s的浸入速率浸入提拉液，浸渍时间4s，接着以2mm/s的提拉速率从提拉液提出。
在一些示例中，自当重复次数大于5次时，第6次起根据实际需求还可以调整提拉步骤的参数。例如，可以提高浸入速率、延长浸渍时间等。
另外，在一些示例中，在步骤S40中，预定程序可以由浸渍提拉镀膜机2进行。由此，能够很好地进行浸渍提拉。另外，在一些示例中，浸渍提拉镀膜机2可以具有形成气氛保护的设备。由此，能够使步骤S40在气氛保护中进行。例如，在一些示例中，浸渍提拉镀膜机2可以具有可密闭进行浸渍提拉的腔体。
另外，在一些示例中，在步骤S40中，可以包括将待涂膜装固定于浸渍提拉镀膜机2中。在这种情况下，能够更好地对批量的微型电极进行浸渍提拉。
另外，在一些示例中，在步骤S40中，可以包括将步骤S30中所制备的提拉液放置于浸渍提拉镀膜机2的可密闭进行浸渍提拉的腔体中。另外，在一些示例中，提拉液可以仅盛放在一个容器中置于浸渍提拉镀膜机2内，在这种情况下，治具1中固定的所有微型电极可以在一个容器内的提拉液中进行浸渍提拉。在另一些示例中，提拉液可以仅盛放在多个容器中置于浸渍提拉镀膜机2内，在这种情况下，治具1中所固定的每一排(列)微型电极可以在一个容器内的提拉液中进行浸渍提拉，或治具1中所固定的每一个微型电极可以在对应的一个容器内的提拉液中进行浸渍提拉。
另外，在一些示例中，在步骤S40中，气氛保护中气体的成分可以与膜溶液的溶剂相同。在这种情况下，能够抑制由于溶剂的挥发而导致膜溶液的浓度升高，即能够在浸渍提拉过程中减小提拉液的浓度变化。例如，在一些示例中，溶剂可以为乙醇，气氛的成分可以为乙醇。
另外，在本实施方式中，在步骤S40中，气体的饱和度可以为90％至100％。在这种情况下，气体能够有效地抑制溶液的挥发，由此，能够在浸渍提拉过程中维持提拉液的浓度。
另外，在一些示例中，优选地，气氛的饱和度可以为90％；更优选地，气氛的饱和度可以为95％；更优选地，气氛的饱和度可以为96％；更优选地，气氛的饱和度可以为97％；更优选地，气氛的饱和度可以为98％；更优选地，气氛的饱和度可以为99％；更优选地，气氛的饱和度可以为99.5％；更优选地，气氛的饱和度可以为99.8％；更优选地，气氛的饱和度可以为99.9％；最优选地，气氛的饱和度可以为100％。
在本实施方式中，在步骤S50中可以将微型电极置于真空环境中固化。由此，能够使薄膜不易受到污染。另外，在一些示例中，在步骤S50中，微型电极可以置于真空环境中固化20至30小时。由此，能够在微型电极表面更好地凝结薄膜。
在一些示例中，微型电极可以置于真空环境中固化24小时。在另一些示例中，微型电极可以置于真空环境中固化22小时。另外，在又一些示例中，微型电极可以置于真空环境中固化26小时。另外，在一些示例中，真空环境可以是真空箱、真空房等。
另外，在本实施方式中，微型电极表面镀膜完成后的薄膜的厚度可以为50nm至50μm。例如，在一些示例中，微型电极表面镀膜完成后的薄膜的厚度可以为50μm。在另一些示例中，微型电极表面镀膜完成后的薄膜的厚度可以为50nm。另外，在又一些示例中，微型电极表面镀膜完成后的薄膜的厚度可以为100nm、500nm、800nm、1μm、2μm、5μm、10μm、20μm、30μm、40μm或45μm。
根据本公开，能够提供一种既能提高薄膜一致性，又能使薄膜厚度均匀且外观平整的微型电极表面镀膜的方法。
虽然以上结合附图和实施方式对本公开进行了具体说明，但是可以理解，上述说明不以任何形式限制本公开。本领域技术人员在不偏离本公开的实质精神和范围的情况下可以根据需要对本公开进行变形和变化，这些变形和变化均落入本公开的范围内。
Claims (10)
1.一种微型电极表面镀膜的方法，其特征在于：
包括：
(a)准备待涂膜的微型电极；
(b)固定所述微型电极；
(c)准备膜溶液和交联剂，混合得到提拉液，所述提拉液的粘度为0.1至20cP；
(d)在气氛保护下将所述微型电极以预定程序从所述提拉液浸入和拉出，所述气氛保护中气体的成分与所述膜溶液的溶剂相同；并且
(e)将所述微型电极置于真空环境中固化。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述预定程序包括将所述微型电极以2mm/s至8mm/s的浸入速率浸入所述提拉液，浸渍时间1s至60s，接着以2mm/s至8mm/s的提拉速率从所述提拉液提出所述微型电极的提拉步骤。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：
所述预定程序还包括重复所述提拉步骤至少1次，当重复次数大于5次时，自第6次起降低所述提拉步骤中的提拉速率。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
在步骤(d)中，所述气体的饱和度为90％至100％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述膜溶液的溶质选自聚4-乙烯基吡啶、聚4-乙烯基吡啶-SO3、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨基甲酸酯、聚丙烯、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸中的至少一种，所述溶剂选自乙醇、水、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、松节油、矿物溶剂、挥发油中的至少一种。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述交联剂的成分选自聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇、硼酸、已二酸二肼、聚丙烯酸胺、多异氰酸酯中的至少一种。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述膜溶液的浓度为1mg/ml至150mg/ml。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
在所述提拉液中，所述交联剂的添加量为1mg/ml至25mg/ml。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
在步骤(a)中，所述微型电极经由乙醇清洗1至10min后，再由去离子水清洗1至10min。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
在步骤(e)中，将所述微型电极置于真空环境中固化20至30小时。
Priority Applications (1)
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| CN201910944917.XA CN112570230A (zh) | 2019-09-30 | 2019-09-30 | 微型电极表面镀膜的方法 |
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|---|---|
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| CN (1) | CN112570230A (zh) |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPH024469A (ja) * | 1988-06-23 | 1990-01-09 | Fuji Electric Co Ltd | 薄膜塗布装置 |
| US5811205A (en) * | 1994-12-28 | 1998-09-22 | Saft | Bifunctional electrode for an electrochemical cell or a supercapacitor and a method of producing it |
-
2019
- 2019-09-30 CN CN201910944917.XA patent/CN112570230A/zh active Pending
Patent Citations (2)
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