CN112569686A

CN112569686A - 复合多孔薄膜的制备方法

Info

Publication number: CN112569686A
Application number: CN201910939143.1A
Authority: CN
Inventors: 高麟; 张伟; 李波; 任德忠
Original assignee: Intermet Technology Chengdu Co Ltd
Current assignee: Intermet Technology Chengdu Co Ltd
Priority date: 2019-09-30
Filing date: 2019-09-30
Publication date: 2021-03-30
Anticipated expiration: 2039-09-30
Also published as: CN112569686B

Abstract

本发明公开了复合多孔薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)获取第一浆料，然后将所述第一浆料附着于所述支撑体上，使所述支撑体的孔隙被所述第一浆料部分或全部填充，即得到第一前驱体；(2)获取第二浆料，然后将第二浆料附着于所述第一前驱体的一侧，干燥即得到第二前驱体；(3)烧结，使所述第一浆料转化为第一过滤层，第二浆料转化为第二过滤层，即得到第三前驱体；(4)在所述第三前驱体的外表面和/或孔隙表面负载金属氧化物薄膜防腐层，即得到所述复合多孔薄膜；孔径：防腐层＜第二过滤结构＜第一过滤结构。金属氧化物薄膜防腐层可以对整个多孔薄膜进行防护，防止在某些低温工况服役时会出现局部腐蚀现象，进一步延长使用寿命。

Description

复合多孔薄膜的制备方法

技术领域

本发明涉及过滤材料的技术领域，具体而言，涉及复合多孔薄膜的制备方法。

背景技术

目前，多孔薄膜的制备方法如下：(1)获取支撑体和浆料；(2)在支撑体上负载浆料；(3)干燥、烧结。

该工艺存在以下问题：

(1)支撑体主要采用平纹金属筛网，成本较高，且制得的薄膜的强度偏低。

(2)支撑体上浆料分布不均匀，造成产品外观和性能均存在缺陷。

(3)在某些低温工况服役时会出现局部腐蚀(酸结露)现象，造成多孔薄膜的寿命下降。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供复合多孔薄膜，以解决现有技术中多孔薄膜强度低、耐腐蚀性差的问题。

本发明的第二个目的在于提供复合多孔薄膜的制备方法，以解决现有技术中多孔薄膜强度低、耐腐蚀性差和因浆料分布不均匀而导致的外观和性能缺陷的问题。

为了实现上述目的，本发明提供的复合多孔薄膜包括第一过滤结构和第二过滤结构；所述第一过滤结构包括支撑体和第一过滤层，所述支撑体的孔隙被所述第一过滤层部分或全部填充；所述第二过滤结构包括位于所述第一过滤结构一侧的第二过滤层；所述复合多孔薄膜还包括防腐层；所述防腐层包括设于所述第一过滤结构和第二过滤结构的孔隙表面的第一防腐层和/或设于所述第一过滤结构和第二过滤结构外表面的第二防腐层。

第一过滤层与第二过滤层连接为一体，可以显著提升多孔薄膜强度；当第一过滤层与支撑体结合后再设置第二过滤层，可以提升第二过滤层的表观质量；第一防腐层和第二防腐层可以对整个多孔薄膜进行防护，防止在某些低温工况服役时会出现局部腐蚀(酸结露)现象，进一步延长使用寿命。当同时具备第一防腐层和第二防腐层时，第一防腐层和第二防腐层协同作用，可以对整个多孔薄膜进行充分地防护。

进一步地，所述防腐层还包括设于所述支撑体与第一过滤层之间的第三防腐层。由此，第三防腐层可以有效防止支撑体被腐蚀，延长使用寿命；

进一步地，所述第三防腐层为设于支撑体表面的金属镀层。由此，防腐效果好且易获取。

进一步地，所述金属镀层为镍层、锌层或铬层。所述金属镀层优选为镍层，易获取且防腐蚀性能好。

进一步地，所述第一防腐层和第二防腐层为合金薄膜、非金属氧化物薄膜或金属氧化物薄膜。

进一步地，所述合金薄膜为Ni-P合金薄膜；所述非金属氧化物薄膜为SiO₂薄膜；所述金属氧化物薄膜为Al₂O₃薄膜。

进一步地，所述第一防腐层的厚度为10～20μm；所述第二防腐层的厚度为10～20μm。由此，在保证较好的耐腐蚀性的前提下还能保持较好的气通量，提升过滤效果。

进一步地，在所述支撑体的厚度方向，所述第一过滤层呈对称分布。由此，使第一过滤层与支撑体的结合力更强，结构更加稳定。

进一步地，所述第一过滤结构的孔径大于第二过滤结构的孔径。由此，在复合多孔薄膜的厚度方向，孔径呈梯度分布，气通量更大，可以显著提升过滤效率。

进一步地，所述第一过滤结构的孔径为30～50μm，所述第二过滤结构的孔径为15～25μm。由此，同时具备较高的过滤精度和过滤效率。

进一步地，所述第二过滤层的厚度0.05～0.3mm；所述支撑体的厚度为0.05～1mm。由此，保证较小的过滤压力。

为了实现上述目的，本发明提供的第一种复合多孔薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)获取第一浆料，然后将所述第一浆料附着于所述支撑体上，使所述支撑体的孔隙被所述第一浆料部分或全部填充，即得到第一前驱体；

(2)获取第二浆料，然后将第二浆料附着于所述第一前驱体的一侧，干燥即得到第二前驱体；

(3)烧结，使所述第一浆料转化为第一过滤层，第二浆料转化为第二过滤层，即得到第三前驱体；

(4)在所述第三前驱体的外表面和/或孔隙表面负载金属氧化物薄膜防腐层，即得到所述复合多孔薄膜；

孔径：第一过滤结构＞第二过滤结构。

第一过滤层与第二过滤层连接为一体，可以显著提升多孔薄膜强度；当第一过滤层与支撑体结合后再设置第二过滤层，可以提升第二过滤层的表观质量；第一防腐层和第二防腐层可以对整个多孔薄膜进行防护，防止在某些低温工况服役时会出现局部腐蚀(酸结露)现象，进一步延长使用寿命。当同时具备第一防腐层和第二防腐层时，第一防腐层和第二防腐层协同作用，可以对整个多孔薄膜进行充分地防护；在多孔薄膜的厚度方向，孔径呈梯度分布，气通量更大，可以显著提升过滤效率。

进一步地，粘度：第一浆料＞第二浆料。浆料的粘度越大，说明原料粉的含量相对较少，所得过滤层的孔径越大，由此，通过控制浆料的粘度，一方面使多孔薄膜的孔径呈梯度变化，另一方面使第一过滤层与支撑体的结合力更强。

进一步地，所述第一浆料的粘度为5000～15000mPa·s；所述第二浆料的粘度为40～80mPa·s。由此，适宜的浆料流动性可以保证较好的产品质量，有助于降低孔洞、凹凸不同等缺陷，延长使用寿命。

进一步地，步骤(1)采用刮刀刮涂的方式将所述第一浆料附着于所述支撑体上；步骤(2)采用喷涂的方式将第二浆料附着于所述第一前驱体的一侧。由此，采用刮刀刮涂的方式可以使第一浆料充分填充支撑体的孔隙，从而提升第一过滤层与支撑体之间的结合力，同时，所得第一过滤结构的表面平整，有助于获得分布均匀的第二过滤层。当第一浆料的粘度大于第二浆料的粘度时，刮涂和喷涂的配合方式可以最大程度提升生产效率，保证产品质量。

进一步地，所述第一浆料和第二浆料采用相同的原料粉。由此，提升第一过滤层和第二过滤层之间的结合力。

进一步地，所述第一浆料采用多组分的粘结剂；所述第二浆料采用单组分的粘结剂。当使用同一种粘结剂时，浆料的粘度越高，说明粘结剂使用量越高，原料粉的使用量越少，生成多孔薄膜的孔隙越大；当采用多组分粘结剂时，例如价格昂贵但粘接效果较好的粘接剂与价格便宜但粘接效果较差的粘接剂组成的多组分粘接剂时，有助于控制原料粉的使用量，控制成本，保持较高的过滤精度。

进一步地，所述粘接剂选自CMC(羧甲基纤维素钠)、SBR(丁苯橡胶)和PVA(聚乙烯醇)。

进一步地，所述金属氧化物薄膜的厚度为10～20μm。由此，不仅具有防腐蚀性能，还能提升多孔薄膜的过滤精度。

进一步地，所述金属氧化物薄膜为Al₂O₃薄膜。Al₂O₃薄膜具有强韧性、易加工性和陶瓷材料的高耐蚀性、高耐磨等特点。

进一步地，所述Al₂O₃薄膜由附着于第三前驱体的外表面和/或孔隙表面的Al溶胶烧结得到。由此，Al₂O₃薄膜与第三前驱体的结合力强，且厚度易于控制。

为了实现上述目的，本发明提供的第二种复合多孔薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)以合金粉为原料粉，以CMC和SBR为粘结剂，配置粘度为5000～15000mPa·s的第一浆料，然后将携带所述第一浆料的支撑体以3～5m/min的速度穿过两个刮刀之间，即得到第一前驱体；

(2)以合金粉为原料粉，以PVA为粘结剂，配置粘度为40～80mPa·s的第二浆料，然后将所述第二浆料喷涂到第一前驱体的一侧，干燥即得第二前驱体；

(3)对所述第二前驱体进行轧制；

(4)对轧制后的第二前驱体进行烧结：第一阶段在120～250℃下保温60～90min，第二阶段在500～600℃下保温60～120min，第三阶段在900～1150℃下保温90～180min，即得到第三前驱体；

(5)将第三前驱体浸泡于Al溶胶中，取出后在450～650℃下烧结以使Al溶胶转化为Al₂O₃薄膜，即在第三前驱体的孔隙表面形成第一防腐层和外表面形成第二防腐层，即得到所述复合多孔薄膜。

为了实现上述目的，本发明提供的第三种复合多孔薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(4)在所述第三前驱体的外表面和/或孔隙表面负载非金属氧化物薄膜防腐层，即得到所述复合多孔薄膜；

粘度：第一浆料＞第二浆料。

第一过滤层与第二过滤层连接为一体，可以显著提升多孔薄膜强度；当第一过滤层与支撑体结合后再设置第二过滤层，可以提升第二过滤层的表观质量；第一防腐层和第二防腐层可以对整个多孔薄膜进行防护，防止在某些低温工况服役时会出现局部腐蚀(酸结露)现象，进一步延长使用寿命。当同时具备第一防腐层和第二防腐层时，第一防腐层和第二防腐层协同作用，可以对整个多孔薄膜进行充分地防护；当第二浆料的粘度小于第一浆料的粘度时，一方面使多孔薄膜的孔径呈梯度变化，另一方面使第一过滤层与支撑体的结合力更强。SiO₂薄膜具有易获取、强韧、耐磨且高防腐蚀性能等优点。

进一步地，孔径：第一过滤结构＞第二过滤结构。

进一步地，所述第一浆料的粘度为5000～15000mPa·s；所述第二浆料的粘度为40～80mPa·s。

进一步地，步骤(1)采用刮刀刮涂的方式将所述第一浆料附着于所述支撑体上；步骤(2)采用喷涂的方式将第二浆料附着于所述第一前驱体的一侧。

进一步地，所述第一浆料和第二浆料采用相同的原料粉。

进一步地，所述第一浆料采用多组分的粘结剂；所述第二浆料采用单组分的粘结剂。

进一步地，所述非金属氧化物薄膜为SiO₂薄膜；所述SiO₂薄膜的厚度为10～20μm。

进一步地，所述SiO₂薄膜由附着于第三前驱体的外表面和/或孔隙表面的SiO₂溶胶烧结得到。

为了实现上述目的，本发明提供的第四种复合多孔薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(3)对所述第二前驱体进行轧制；

(5)将第三前驱体浸泡于SiO₂溶胶中，取出后在500～600℃下烧结，即在第三前驱体的孔隙表面形成第一防腐层和外表面形成第二防腐层，即得到所述复合多孔薄膜。

为了实现上述目的，本发明提供的第五种复合多孔薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(4)在所述第三前驱体的外表面和/或孔隙表面负载合金薄膜防腐层，即得到所述复合多孔薄膜；

所述第一浆料和第二浆料采用相同的原料粉。

第一过滤层与第二过滤层连接为一体，可以显著提升多孔薄膜强度；当第一过滤层与支撑体结合后再设置第二过滤层，可以提升第二过滤层的表观质量；第一防腐层和第二防腐层可以对整个多孔薄膜进行防护，防止在某些低温工况服役时会出现局部腐蚀(酸结露)现象，进一步延长使用寿命。当同时具备第一防腐层和第二防腐层时，第一防腐层和第二防腐层协同作用，可以对整个多孔薄膜进行充分地防护；当所述第一浆料和第二浆料采用相同的原料粉时，可以提升第一过滤层和第二过滤层之间的结合力。

进一步地，孔径：第一过滤结构＞第二过滤结构。

进一步地，粘度：第一浆料＞第二浆料。

进一步地，所述粘接剂选自CMC、SBR和PVA。

进一步地，所述合金薄膜由附着于第三前驱体的外表面和/或孔隙表面的合金催化液转化而成；所述合金薄膜和原料粉中含有相同的金属元素。通过合金催化液转化为合金薄膜的方式的厚度可控，成本低廉；当所述合金薄膜和原料粉中含有相同的金属元素时，第三前驱体与合金薄膜的结合力更强。

进一步地，所述合金薄膜为Ni-P合金薄膜；所述合金薄膜的厚度为10～20μm。Ni-P合金镀层结构细致紧密，与过滤层的结合强度高，可达到在350～400MPa不起皮、不脱落，不生锈，具有优异的防腐、耐磨性能。

为了实现上述目的，本发明提供的第六种复合多孔薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)以镍合金粉为原料粉，以CMC和SBR为粘结剂，配置粘度为5000～15000mPa·s的第一浆料，然后将携带所述第一浆料的支撑体以3～5m/min的速度穿过两个刮刀之间，即得到第一前驱体；

(2)以镍合金粉为原料粉，以PVA为粘结剂，配置粘度为40～80mPa·s的第二浆料，然后将所述第二浆料喷涂到第一前驱体的一侧，干燥即得第二前驱体；

(3)对所述第二前驱体进行轧制；

(5)配置Ni-P合金催化液：包括溶剂、镍盐、次磷酸盐、缓冲剂、络合剂、氨钾粉、硫光粉、碘钠粉和润湿剂；将第三前驱体浸泡于催化液中，取出后在100～140℃下烘烤以使催化液转化为Ni-P合金薄膜，即在第三前驱体的孔隙表面形成第一防腐层和外表面形成第二防腐层，即得到所述复合多孔薄膜。

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

构成本发明的一部分的附图用来辅助对本发明的理解，附图中所提供的内容及其在本发明中有关的说明可用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为本发明实施例1-3的复合多孔薄膜的结构示意图。

图2为本发明实施例1-3的复合多孔薄膜的局部放大图。

1-支撑体，21-第一过滤层，22-第二过滤层，31-第一防腐层，32-第二防腐层。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行清楚、完整的说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。在结合附图对本发明进行说明前，需要特别指出的是：

本发明中在包括下述说明在内的各部分中所提供的技术方案和技术特征，在不冲突的情况下，这些技术方案和技术特征可以相互组合。

此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

关于本发明中术语和单位。本发明的说明书和权利要求书及有关的部分中的术语“包括”、“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。

实施例1

如图1-2所示的复合多孔薄膜，包括第一过滤结构、第二过滤结构和防腐层；所述第一过滤结构包括支撑体1和第一过滤层21，所述支撑体1的孔隙被所述第一过滤层21全部填充，在所述支撑体1的厚度方向，所述第一过滤层21呈对称分布；所述第二过滤结构包括位于所述第一过滤结构一侧的第二过滤层22；所述第二过滤层22的厚度0.05mm。

所述防腐层包括设于所述第一过滤结构和第二过滤结构的孔隙表面的第一防腐层31、设于所述第一过滤结构和第二过滤结构外表面的第二防腐层32以及设于所述支撑体1与第一过滤层21之间的第三防腐层。

所述第一防腐层31和第二防腐层32为金属氧化物薄膜，所述金属氧化物薄膜为Al₂O₃薄膜。所述第三防腐层为设于所述支撑体1表面的金属镀层；所述金属镀层为镍层。

所述第一防腐层31的厚度为10～20μm；所述第二防腐层32的厚度为10～20μm。

所述第一过滤结构的孔径为30～50μm，所述第二过滤结构的孔径为15～25μm，孔径：第一过滤结构＞第二过滤结构。

所述支撑体1为50目、316L材质、厚度为0.05mm的金属筛网。

该复合多孔薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)以不锈钢粉为原料粉，以CMC和SBR为粘结剂，配置粘度为5000mPa·s的第一浆料，然后将携带所述第一浆料的支撑体1以4m/min的速度穿过两个刮刀之间，即得到第一前驱体；

(2)以不锈钢粉为原料粉，以PVA为粘结剂，配置粘度为40mPa·s的第二浆料，然后将所述第二浆料喷涂到第一前驱体的一侧，干燥即得第二前驱体；

(3)对所述第二前驱体进行轧制；

(4)对轧制后的第二前驱体进行烧结：第一阶段在200℃下保温80min，第二阶段在500℃下保温120min，第三阶段在1150℃下保温90min，即得到第三前驱体；

(5)将第三前驱体浸泡于Al溶胶中，取出后在550℃下烧结以使Al溶胶转化为Al₂O₃薄膜，即在第三前驱体的孔隙表面形成第一防腐层31和外表面形成第二防腐层32，即得到所述复合多孔薄膜。

实施例2

如图1-2所示的复合多孔薄膜，包括第一过滤结构、第二过滤结构和防腐层；所述第一过滤结构包括支撑体1和第一过滤层21，所述支撑体1的孔隙被所述第一过滤层21全部填充，在所述支撑体1的厚度方向，所述第一过滤层21呈对称分布；所述第二过滤结构包括位于所述第一过滤结构一侧的第二过滤层22；所述第二过滤层22的厚度0.1mm。

所述第一防腐层31和第二防腐层32为非金属氧化物薄膜，所述金属氧化物薄膜为SiO₂薄膜。所述第三防腐层为设于所述支撑体1表面的金属镀层，所述金属镀层为锌层。

所述支撑体1为50目、316L材质、厚度为0.2mm的金属筛网。

该复合多孔薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)以哈式合金粉为原料粉，以CMC和SBR为粘结剂，配置粘度为15000mPa·s的第一浆料，然后将携带所述第一浆料的支撑体1以4m/min的速度穿过两个刮刀之间，即得到第一前驱体；

(2)以哈式合金粉为原料粉，以PVA为粘结剂，配置粘度为60mPa·s的第二浆料，然后将所述第二浆料喷涂到第一前驱体的一侧，干燥即得第二前驱体；

(3)对所述第二前驱体进行轧制；

(4)对轧制后的第二前驱体进行烧结：第一阶段在200℃下保温80min，第二阶段在550℃下保温90min，第三阶段在1000℃下保温130min，即得到第三前驱体；

(5)将第三前驱体浸泡于SiO₂溶胶中，浸泡10min后取出，干燥后在550℃下烧结1h，即在第三前驱体的孔隙表面形成第一防腐层31和外表面形成第二防腐层32，即得到所述复合多孔薄膜。

实施例3

如图1-2所示的复合多孔薄膜，包括第一过滤结构、第二过滤结构和防腐层；所述第一过滤结构包括支撑体1和第一过滤层21，所述支撑体1的孔隙被所述第一过滤层21全部填充，在所述支撑体1的厚度方向，所述第一过滤层21呈对称分布；所述第二过滤结构包括位于所述第一过滤结构一侧的第二过滤层22；所述第二过滤层22的厚度0.15mm。

所述第一防腐层31和第二防腐层32为合金薄膜，所述合金薄膜为Ni-P合金薄膜；所述第三防腐层为设于所述支撑体1表面的金属镀层，所述金属镀层为铬层。

所述支撑体1为50目、316L材质、厚度为0.6mm的金属筛网。

该复合多孔薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)以镍合金粉为原料粉，以CMC和SBR为粘结剂，配置粘度为10000mPa·s的第一浆料，然后将携带所述第一浆料的支撑体1以4m/min的速度穿过两个刮刀之间，即得到第一前驱体；

(2)以镍合金粉为原料粉，以PVA为粘结剂，配置粘度为80mPa·s的第二浆料，然后将所述第二浆料喷涂到第一前驱体的一侧，干燥即得第二前驱体；

(3)对所述第二前驱体进行轧制；

(4)对轧制后的第二前驱体进行烧结：第一阶段在200℃下保温80min，第二阶段在600℃下保温60min，第三阶段在900℃下保温180min，即得到第三前驱体；

(5)配置Ni-P合金催化液：包括溶剂、镍盐、次磷酸盐、缓冲剂、络合剂、氨钾粉、硫光粉、碘钠粉和润湿剂；将第三前驱体浸泡于催化液中，在80～85℃下浸泡25min后取出，然后在120℃下烘烤4h以使催化液转化为Ni-P合金薄膜，即在第三前驱体的孔隙表面形成第一防腐层31和外表面形成第二防腐层32，即得到所述复合多孔薄膜。

上述Al溶胶可以采用但是不限于以下的制备方法：

以拟薄水铝石(AlOOH·nH₂O)为原料，按照10％～30％浓度称取拟薄水铝石加入去离子水中，控制温度在30～50℃，在搅拌的状态下缓慢滴入硝酸溶液，硝酸溶液浓度为5％，最终溶液pH控制在5～8，搅拌时间0.5～1h即形成Al溶胶。实施例5中，拟薄水铝石的水溶液浓度为20％，温度控制在40°，最终pH为6，搅拌1h；采用抽真空的方式将第三前驱体浸泡于Al溶胶中以使第三前驱体的所有孔隙中填充有Al溶胶，然后烘干后再500℃下烧结1h，即形成Al₂O₃薄膜。

上述SiO₂溶胶可以采用但是不限于以下的制备方法：

体积比：正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水：浓硫酸＝15:45:5:0.07，将无水乙醇分为两份，一份与正硅酸乙酯均匀混合为A液，另一份与浓盐酸和去离子水均匀混合，为B液。在持续搅拌B液时将A液缓慢滴加至B液，滴加完毕后，密封，并持续搅拌3h；然后静置3天，得到SiO₂溶胶。

上述Ni-P合金催化液可以采用但是不限于以下的配方：

配方包括水、镍盐、次磷酸钠、缓冲剂、缓冲剂、络合剂、氨钾粉、硫光粉、碘钠粉和润湿剂。实施例7中的组分含量(重量比)：水90％，硫酸镍2.8％，次磷酸钠2.6％，缓冲剂1.4％，络合剂3.0％，氨钾粉0.14％，硫光粉0.002％，碘钠粉0.008％，润湿剂0.05％，其中，络合剂为柠檬酸盐或六偏磷酸钠，缓冲剂为弱酸及其盐的混合溶液(如HAc与NaAc)或弱碱及其盐的混合溶液(如NH₃·H₂O与NH₄Cl)，润湿剂适量为硅醇类非离子表面活性剂。

该合金催化液技术原料中85％选用食品级添加剂，符合ROSH标准，无毒无三废产生，对人体不构成伤害，对环境不构成污染。

为了在使第一浆体充分填充支撑体1孔隙的前期提降低支撑体1在两个刮刀之间的移动阻力，可以使两个刮刀之间的间距大于支撑体1的厚度，因此，在支撑体1的孔隙表面和外表面均具有第一过滤层21。对于柔性膜(总厚度＞200μm的复合多孔薄膜)，在支撑体1的外表面的第一过滤层21的厚度优选为0.035～0.05mm；对于纸型膜(总厚度≤200μm的复合多孔薄膜)，在支撑体1的外表面的第一过滤层21的厚度优选为0.005～0.015mm。若需要在支撑体1的外表面形成较厚的第一过滤层21，则可以进一步增加刮刀间距。

通过轧制可以提升粉料堆积密度，减小孔径。控制设置轧制间隙，即可进一步控制多孔薄膜的厚度。

实施例5-7中，为了促进反应液(Al溶胶、SiO₂溶胶和合金催化液)进入第三前驱体的孔隙，采用抽真空的方式促进反应液的流动，真空度为0.1～1kPa。

以上对本发明的有关内容进行了说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。基于本发明的上述内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims

1.复合多孔薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)获取第一浆料，然后将所述第一浆料附着于所述支撑体(1)上，使所述支撑体(1)的孔隙被所述第一浆料部分或全部填充，即得到第一前驱体；

(3)烧结，使所述第一浆料转化为第一过滤层(21)，第二浆料转化为第二过滤层(22)，即得到第三前驱体；

孔径：第一过滤结构＞第二过滤结构。

2.如权利要求1所述的复合多孔薄膜的制备方法，其特征在于：粘度：第一浆料＞第二浆料。

3.如权利要求2所述的复合多孔薄膜的制备方法，其特征在于：所述第一浆料的粘度为5000～15000mPa·s；所述第二浆料的粘度为40～80mPa·s。

4.如权利要求3所述的复合多孔薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)采用刮刀刮涂的方式将所述第一浆料附着于所述支撑体(1)上；步骤(2)采用喷涂的方式将第二浆料附着于所述第一前驱体的一侧。

5.如权利要求1所述的复合多孔薄膜的制备方法，其特征在于：所述第一浆料和第二浆料采用相同的原料粉。

6.如权利要求1所述的复合多孔薄膜的制备方法，其特征在于：所述第一浆料采用多组分的粘结剂；所述第二浆料采用单组分的粘结剂。

7.如权利要求1所述的复合多孔薄膜的制备方法，其特征在于：所述金属氧化物薄膜的厚度为10～20μm。

8.如权利要求1所述的复合多孔薄膜的制备方法，其特征在于：所述金属氧化物薄膜为Al₂O₃薄膜。

9.如权利要求8所述的复合多孔薄膜的制备方法，其特征在于：所述Al₂O₃薄膜由附着于第三前驱体的外表面和/或孔隙表面的Al溶胶烧结得到。

10.复合多孔薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)以合金粉为原料粉，以CMC和SBR为粘结剂，配置粘度为5000～15000mPa·s的第一浆料，然后将携带所述第一浆料的支撑体(1)以3～5m/min的速度穿过两个刮刀之间，即得到第一前驱体；

(3)对所述第二前驱体进行轧制；

(5)将第三前驱体浸泡于Al溶胶中，取出后在450～650℃下烧结以使Al溶胶转化为Al₂O₃薄膜，即在第三前驱体的孔隙表面形成第一防腐层(31)和外表面形成第二防腐层(32)，即得到所述复合多孔薄膜。