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CN112568241A - 一种杀虫颗粒剂及其制备工艺 - Google Patents

一种杀虫颗粒剂及其制备工艺 Download PDF

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CN112568241A
CN112568241A CN202011616948.1A CN202011616948A CN112568241A CN 112568241 A CN112568241 A CN 112568241A CN 202011616948 A CN202011616948 A CN 202011616948A CN 112568241 A CN112568241 A CN 112568241A
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孙倩
马涛
叶进刚
王丽珍
张宣
张伟汉
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TIANJIN HIGHPOINT PLANT PROTECTION CO Ltd
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Abstract

本发明涉及一种杀虫颗粒剂，包括：A相组分：菌粉活性为100亿/克的绿僵菌母粉，B相组分：农药活性成分的功能性母粉或母液，该农药包括灭幼脲、乙基多杀菌素、螺虫乙酯、联苯菊酯、吡虫啉、啶虫脒、甲维盐、阿维菌素、噻虫嗪、噻虫胺、虫螨腈中的一种或多种；C相组分：生物基高分子材料壳聚糖‑碳酸钙颗粒，D相组分：功能性粘结浆料。本发明避免了含量较高颗粒剂制备时物料量、浆料量多造成的粘粒、不易烘干等问题，分三次包衣，原药包裹的更均匀、且易于干燥，省去烘干流程，节省能耗；包衣过程采用生物菌粉‑化学农药母液或母粉‑化学农药母液或母粉的包衣顺序，速效性更好、持效期长。

Description

一种杀虫颗粒剂及其制备工艺
技术领域
本发明属于农药加工领域，涉及颗粒剂加工技术，尤其是一种杀虫颗粒剂及其制备工艺。
背景技术
绿僵菌是广谱的昆虫病原菌，能寄生金龟甲、象甲、金针虫、鳞翅目害虫幼虫和半翅目蝽象等。绿僵菌有金龟绿僵菌和黄绿绿僵菌等变种，生产上主要用金龟绿僵菌变种的制剂来防治害虫，如地下害虫、蛀干害虫、桃小食心虫、椰心叶甲、飞蝗、甘蓝小菜蛾、菜青虫和番茄棉铃虫，以及小水体中的蚊幼虫孑孓等卫生性害虫。从防治规模看，绿僵菌发展成为仅次于白僵菌的真菌杀虫剂。绿僵菌对人畜无害，对天敌昆虫安全，不污染环境。
生物菌剂相对于农药成分来说速效性稍差，二者复配可提高其速效性和持效期。本发明将绿僵菌与灭幼脲、乙基多杀菌素、螺虫乙酯等化学农药复配制备成颗粒剂，将其应用于防治农作物上的蓟马、小菜蛾、蚜虫、食心虫以及潜叶蝇等虫害。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种杀虫颗粒剂及其制备工艺，将绿僵菌与化学药剂组配成颗粒剂，用于防治蔬菜、果树的食心、小菜蛾等鳞翅目害虫，防止效果好，使用方便。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种杀虫颗粒剂，包括如下组分：
A相组分：绿僵菌母粉，菌粉活性为100亿/克孢子粉，所占质量百分比为1％-30％；
B相组分：农药活性成分的功能性母粉或母液，所占质量百分比为1％-30％，该农药包括灭幼脲、乙基多杀菌素、螺虫乙酯、联苯菊酯、吡虫啉、啶虫脒、甲维盐、阿维菌素、噻虫嗪、噻虫胺、虫螨腈中的一种或多种；
C相组分：生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙颗粒载体，所占质量百分比为60％-95％；
D相组分：功能性粘结浆料，所占质量百分比为0.2％-50％，该功能性粘结浆料包括蔗糖、淀粉、牛肉膏和警戒色。
而且，A相组分和B相组分中的绿僵菌母粉及农药活性成分的功能性母粉或母液均需与功能助剂混合或研磨，该功能助剂包括粘结剂、减水剂、分散剂、润湿剂、诱导剂、警戒色的一种或多种组合。
一种杀虫颗粒剂制备工艺，具体步骤如下：
步骤一：制备A相组分的功能性母粉：先将绿僵菌菌粉和蛋白胨进行机械粉碎或气流粉碎，得到粒径为300-350目的原药细粉，再按重量比取绿僵菌菌粉5％-90％；粘结剂0.5％-10％；减水剂0.5％-30％；分散剂0.1％-5％；润湿剂0.1％-5％；白炭黑0.1-2％；蛋白胨补足置于无重力混合机进行失重混合，得到功能性母粉，备用；
步骤二：制备B相组分功能性母粉或母液；
步骤三：生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体制备：将壳聚糖、柠檬酸与白炭黑按照90-95:1-4:1-9的百分比于超微粉碎机中混合粉碎均匀，制成95％壳聚糖母粉备用，将95％壳聚糖母粉与轻质碳酸钙按照1:1比例，于超微粉碎机中进行粉碎混合，加入纯净水于挤压造粒机中进行造粒，颗粒大小为0.3-1.0mm；
步骤四：干法或湿法制作颗粒剂制作颗粒剂；
步骤五：制备成品。
而且，制备B相功能性母粉方法包括：先将活性成分原药和蛋白胨进行机械粉碎或气流粉碎，得到粒径为300-350目的原药细粉，再按重量比取活性成分原药细粉5％-90％；粘结剂0.5％-10％；减水剂0.5％-10％；分散剂0.1％-5％；润湿剂0.1％-5％，置于无重力混合机进行失重混合，得到功能性母粉，备用。
而且，将原药的活性成分按5％-60％与分散剂0.1％-10％；润湿剂0.1％-5％；1％-10％诱导剂；0.01％-3％警戒色置于砂磨机进行研磨，得到功能性母液，备用。
而且，步骤四干法制作颗粒剂具体制备方法为：
⑴制备D相功能性粘结浆料：按照重量比取1-20％蔗糖；1-10％淀粉；0.01％-3％警戒色，牛肉膏1-5％，水补足，置于带搅拌的容器内，搅拌至均相，备用；
⑵干法或湿法包衣造粒。
而且，干法包衣造粒的具体制备方法：按重量比将步骤三中的载体颗粒加入到包衣造粒机内，浆料按照添加量平均分成三份，搅拌状态下加入步骤一所制绿僵菌母粉，加入第一份功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入第一份化学农药功能性母粉和第二份功能性粘结浆料，混合均匀载体表面形成药膜，加入第二份化学农药功能性母粉和第三份功能性粘结浆料，搅拌混合均匀，得到干法包衣颗粒剂成品。
而且，湿法包衣颗粒剂具体方法：按重量比将步骤三中的载体颗粒加入到包衣造粒机内，浆料按照添加量平均分成三份，搅拌状态下加入步骤一所制绿僵菌母粉，加入第一份功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，将第一份化学农药功能性母液、第二份粘结浆料加入，搅拌均匀，而后加入第二份化学农药功能性母液，第三份黏结浆料，进行喷雾干燥造粒，干燥后，得到湿法包衣颗粒剂成品。
本发明的优点和积极效果是：
1、生物菌剂相对于农药成分来说速效性稍差，二者复配可提高其速效性和持效期。本发明将绿僵菌与灭幼脲、乙基多杀菌素、螺虫乙酯等化学农药复配制备成颗粒剂，将其应用于防治农作物上的蓟马、小菜蛾、蚜虫、食心虫以及潜叶蝇等虫害。加工过程是将绿僵菌生物菌粉制备成母粉，化学农药灭幼脲、乙基多杀菌素、螺虫乙酯、联苯菊酯、吡虫啉、啶虫脒、甲维盐、阿维菌素、噻虫嗪、噻虫胺、虫螨腈等制备成母液或母粉，而后再进行颗粒剂制备。
2、本发明所用载体材料区别于常规颗粒剂载体，采用生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体。按照壳聚糖(90-95％)：柠檬酸(1-4％)：白炭黑(1-9％)的比例，将其于超微粉碎机中混合粉碎均匀，制成95％壳聚糖母粉备用。将95％壳聚糖母粉与轻质碳酸钙按照1:1比例，于超微粉碎机中进行粉碎混合，加入少量纯净水于挤压造粒中进行造粒，颗粒大小为0.3-1.0mm。充当载体的同时，还能提供一部分养分供生物菌剂和作物吸收。载体中添加少量酸，撒施遇水利于壳聚糖溶解，便于土壤与植物吸收。
3、本发明在颗粒剂传统工艺上进行改进，将浆料平均分为三份，枯草芽孢杆菌先进行包衣，化学农药灭幼脲、乙基多杀菌素、螺虫乙酯、联苯菊酯、吡虫啉、啶虫脒、甲维盐、阿维菌素、噻虫嗪、噻虫胺或虫螨腈等母液或母粉平均分为两份，分两次进行包衣，此工艺避免了粘粒和不均匀问题，另外由于其每次包衣添加物料量较少，易于颗粒干燥，因此可省去烘干设备，节省一部分能耗。且化学农药包在颗粒剂外层，生物菌剂包在内层，速效性较好、持效期更长。
4、本发明针对生物菌剂和农药化学成分组配的颗粒剂，其在配方研制过程中，添加对菌体生长有益的营养物质，如蛋白胨、牛肉膏。母粉的制备填料均采用蛋白胨进行补足，浆料中添加一定量的牛肉膏，二者为菌体生长提供养分的同时，也为植物生长提供一定的营养。
5、本发明避免了含量较高颗粒剂制备时物料量、浆料量多造成的粘粒、不易烘干等问题，所用浆料为蔗糖-淀粉混合液，水溶性更好，干燥快，分三次包衣，原药包裹的更均匀、且易于干燥，省去烘干流程，节省能耗；包衣过程采用生物菌粉-化学农药母液或母粉-化学农药母液或母粉的包衣顺序，速效性更好、持效期长。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
一种杀虫颗粒剂，包括如下组分：
A相组分：生物菌剂的功能性母粉，所占质量百分比为1％-30％，该活性成分经机械粉碎或研磨，再与适量的功能助剂混合，该功能助剂包括粘结剂、减水剂、分散剂、润湿剂、诱导剂、警戒色的多种组合。
A相组分中的生物菌剂为绿僵菌，菌粉活性为100亿/克孢子粉。
B相组分：农药活性成分的功能性母粉或母液，所占质量百分比为1％-30％。
该活性成分经机械粉碎或研磨，再与适量的功能助剂混合或研磨，该功能助剂包括粘结剂、减水剂、分散剂、润湿剂、诱导剂、警戒色的多种组合及余料；
B相组分中的农药包括灭幼脲、乙基多杀菌素、螺虫乙酯、联苯菊酯、吡虫啉、啶虫脒、甲维盐、阿维菌素、噻虫嗪、噻虫胺、虫螨腈。
C相组分：生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙颗粒，所占质量百分比为60％-95％；
D相组分：功能性粘结浆料，所占质量百分比为0.2％-50％，包括蔗糖、淀粉、牛肉膏和警戒色；
一种杀虫颗粒剂制备工艺，具体步骤如下：
步骤一：制备A相组分的功能性母粉；
步骤二：制备B相组分功能性母粉或母液；
步骤三：生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体制备；
步骤四：干法或湿法制作颗粒剂制作颗粒剂；
步骤五：制备成品。
步骤一具体制备方法：制备A相功能性母粉，先将绿僵菌菌粉和蛋白胨进行机械粉碎或气流粉碎，得到粒径为300-350目的原药细粉，再按重量比取绿僵菌菌粉5％-90％；粘结剂0.5％-10％；减水剂0.5％-30％；分散剂0.1％-5％；润湿剂0.1％-5％；白炭黑0.1-2％；蛋白胨补足置于无重力混合机进行失重混合，得到功能性母粉，备用。
步骤二具体制备方法：
⑴制备B相功能性母粉，先将活性成分原药和蛋白胨进行机械粉碎或气流粉碎，得到粒径为300-350目的原药细粉，再按重量比取活性成分原药细粉5％-90％；粘结剂0.5％-10％；减水剂0.5％-10％；分散剂0.1％-5％；润湿剂0.1％-5％，置于无重力混合机进行失重混合，得到功能性母粉，备用。
⑵制备B相功能性母液：将原药的活性成分按5％-60％与分散剂0.1％-10％；润湿剂0.1％-5％；1％-10％诱导剂；0.01％-3％警戒色置于砂磨机进行研磨，得到功能性母液，备用。
步骤三具体制备方法：制备生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体，该载体材料区别于常规颗粒剂载体，采用生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体，将壳聚糖、柠檬酸与白炭黑按照90-95:1-4:1-9的百分比于超微粉碎机中混合粉碎均匀，制成95％壳聚糖母粉备用，将95％壳聚糖母粉与轻质碳酸钙按照1:1比例，于超微粉碎机中进行粉碎混合，加入纯净水于挤压造粒机中进行造粒，颗粒大小为0.3-1.0mm，本材料充当载体的同时，还能提供一部分养分供生物菌剂和作物吸收，载体中添加少量酸，撒施遇水利于壳聚糖溶解，便于土壤与植物吸收。
步骤四干法制作颗粒剂具体制备方法为：
⑴制备D相功能性粘结浆料：按照重量比取1-20％蔗糖；1-10％淀粉；0.01％-3％警戒色，牛肉膏1-5％，水补足，置于带搅拌的容器内，搅拌至均相，备用。
⑵干法包衣造粒的具体制备方法：按重量比将步骤三中的载体颗粒加入到包衣造粒机内，浆料按照添加量平均分成三份，搅拌状态下加入步骤一所制绿僵菌母粉，加入第一份功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入第一份化学农药功能性母粉和第二份功能性粘结浆料，混合均匀载体表面形成药膜，加入第二份化学农药功能性母粉和第三份功能性粘结浆料，搅拌混合均匀，得到干法包衣颗粒剂成品。
⑶湿法包衣颗粒剂具体方法：按重量比将步骤三中的载体颗粒加入到包衣造粒机内，浆料按照添加量平均分成三份，搅拌状态下加入步骤一所制绿僵菌母粉，加入第一份功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，将第一份化学农药功能性母液、第二份粘结浆料加入，搅拌均匀，而后加入第二份化学农药功能性母液，第三份黏结浆料，进行喷雾干燥造粒，干燥后，得到湿法包衣颗粒剂成品。
上述技术方案具体应用试验：
1、一种含有绿僵菌和灭幼脲复配颗粒剂的制备及应用，该颗粒剂包括A相组分、B相组分、C相组分和D组分，其中A相组分为绿僵菌的功能性母粉，B相组分为灭幼脲功能性母粉，C相组分为生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙颗粒载体，D相组分为功能性粘结浆料。
80％功能性母粉的制备如下表：
活性组分 减水剂 分散剂 润湿剂 粘结剂 白炭黑 蛋白胨 合计
95％灭幼脲843g 30g 40g 10g 20g 20g 补足 1000g
100％绿僵菌800g 30g 40g 10g 20g 20g 补足 1000g
功能性粘结浆料组分如下表：
牛肉膏 蔗糖 淀粉 警戒色 水
50g 200 100g 20g 630g
设计出不同含量配比的灭幼脲和绿僵菌复配颗粒剂，应用于防治蔬菜、果树的食心、小菜蛾等鳞翅目害虫，所述颗粒剂具体实施案例如下：
实施例1.1
一种含有灭幼脲和绿僵菌菌复配颗粒剂，其组分及所占质量为：
Figure BDA0002872549630000051
Figure BDA0002872549630000061
操作步骤为：按质量比将符合要求的生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体颗粒加入到包衣造粒机内，在搅拌状态下加入10g功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入25g绿僵菌母粉，混合均匀载体表面形成药膜；在搅拌状态下加入10g功能性黏结浆料和12.5g灭幼脲功能性母粉，搅拌混合均匀后，加入第三份黏结浆料10g和剩余12.5g灭幼脲功能性母粉，搅拌混合均匀，既得到干法包衣颗粒剂成品。
实施例1.2
一种含有灭幼脲和绿僵菌复配颗粒剂，其组分及所占质量为：
Figure BDA0002872549630000062
操作步骤为：按质量比将符合要求的生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体颗粒加入到包衣造粒机内，在搅拌状态下加入10g功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入12.5g绿僵菌母粉，混合均匀载体表面形成药膜；在搅拌状态下加入10g功能性黏结浆料和9.4g灭幼脲功能性母粉，搅拌混合均匀后，加入第三份黏结浆料10g和剩余9.35g灭幼脲功能性母粉，搅拌混合均匀，既得到干法包衣颗粒剂成品。
对照组
一种含有灭幼脲和绿僵菌复配颗粒剂的制备及应用，该颗粒剂包括A相组分、B相组分、C相组分和D组分，其中A相组分为绿僵菌的功能性母粉，B相组分为灭幼脲功能性母液，C相组分为生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙颗粒载体，D相组分为功能性粘结浆料。
80％功能性母粉的制备如下表：
活性组分 减水剂 分散剂 润湿剂 粘结剂 白炭黑 蛋白胨 合计
100％绿僵菌800g 30g 40g 10g 20g 20g 补足 1000g
40％功能性母液制备如下表：
活性组分 分散剂 润湿剂 诱导剂 消泡剂 分散介质 合计
灭幼脲原药(95％)42.5g 4g 1g 10 0.2g 补足 100g
功能性粘结浆料组分如下表：
牛肉膏 蔗糖 淀粉 警戒色 水
50g 200 100g 20g 630g
设计出不同含量配比的灭幼脲和绿僵菌复配颗粒剂，应用于防治蔬菜、果树的食心、小菜蛾等鳞翅目害虫，所述颗粒剂具体实施案例如下：
实施例1.3
一种含有灭幼脲和绿僵菌复配颗粒剂，其组分及所占质量为：
Figure BDA0002872549630000072
操作步骤为：按质量比将符合要求的生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体颗粒加入到包衣造粒机内，在搅拌状态下加入10g功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入25g绿僵菌母粉，混合均匀载体表面形成药膜；将10g功能性黏结浆料和25g灭幼脲功能性母液加入，搅拌均匀，而后加入第三份黏结浆料10g和剩余25g灭幼脲功能性母液于喷雾干燥设备中进行造粒，既得到湿法包衣颗粒剂成品。
实施例1.4
一种含有灭幼脲和绿僵菌复配颗粒剂，其组分及所占质量为：
Figure BDA0002872549630000071
Figure BDA0002872549630000081
操作步骤为：按质量比将符合要求的生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体颗粒加入到包衣造粒机内，在搅拌状态下加入10g功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入12.5g绿僵菌母粉，混合均匀载体表面形成药膜；将10g功能性黏结浆料和25g灭幼脲功能性母液加入，搅拌均匀，而后加入第三份黏结浆料10g和剩余25g灭幼脲功能性母液于喷雾干燥设备中进行造粒，既得到湿法包衣颗粒剂成品。
产品性能检测
以上4个实施例的杀菌活性测试结果，用表格及文字形式进行描述。
本发明共设置7个处理，3次重复，本发明中实施例1(2％灭幼脲+2％绿僵菌颗粒剂)、实施例2(1.5％灭幼脲+1％绿僵菌颗粒剂)、实施例3(2％灭幼脲+2％绿僵菌颗粒剂)、实施例4(2％灭幼脲+1％绿僵菌颗粒剂)，共4个实施例，对照药剂25％灭幼脲悬浮剂(济南绿霸农药有限公司)；对照药剂2亿孢子/克金龟子绿僵菌颗粒剂(重庆聚立信生物工程有限公司)；以及清水作为对照。
试验地点为山东省平度市郭庄镇东马家庄村，试验地甘蓝菜青虫历年发病严重。试验时甘蓝处于莲座期，菜青虫处于始盛期。试验时间为2019年8月7日，施药1次，颗粒剂的施用采用人工均匀撒施，悬浮剂的施用采用兑水稀释均匀喷施，要求用药均匀细致。试验前及试验期间未施用任何杀菌剂、杀虫剂，试验每个处理3次重复，小区随机排列，每小区面积20m2。
调查方法：药前、药后1d、3d、7d、10d分别调查活虫数。每小区随机调查5个点，每点固定3株甘蓝，每次定点调查定点株上的活虫量，计算防治效果。
虫口减退率(％)＝(药前虫数-药后虫数)/药前虫数×100％
防治效果(％)＝(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)/(100-对照区虫口减退率)×100％
不同药剂处理对甘蓝菜青虫的田间药效结果
Figure BDA0002872549630000082
Figure BDA0002872549630000091
从上表中可以看出，实施例药剂的防治效果明显都高于对照药剂，绿僵菌和灭幼脲复配药剂的防治效果明显都高于单一组分的防治效果，持效期明显高于灭幼脲单剂。同等含量下，制剂用量越多，防治效果越好；制剂用量相等时，灭幼脲湿法包衣比干法包衣的防治效果更好；灭幼脲含量相等，绿僵菌含量越高，防治效果会更好；从上述药效结果中可以看出，绿僵菌的速效性稍差，但持效期明显高于灭幼脲单剂。
2、一种含有绿僵菌和联苯菊酯复配颗粒剂的制备及应用，该颗粒剂包括A相组分、B相组分、C相组分和D组分，其中A相组分为绿僵菌的功能性母粉，B相组分为联苯菊酯功能性母粉，C相组分为生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙颗粒载体，D相组分为功能性粘结浆料。
80％功能性母粉的制备如下表：
活性组分 减水剂 分散剂 润湿剂 粘结剂 白炭黑 蛋白胨 合计
97％联苯菊酯825g 30g 40g 10g 20g 20g 补足 1000g
100％绿僵菌800g 30g 40g 10g 20g 20g 补足 1000g
功能性粘结浆料组分如下表：
牛肉膏 蔗糖 淀粉 警戒色 水
50g 200 100g 20g 630g
设计出不同含量配比的联苯菊酯和绿僵菌复配颗粒剂，应用于防治蔬菜、果树的食心、小菜蛾等鳞翅目害虫，所述颗粒剂具体实施案例如下：
实施例2.1
一种含有联苯菊酯和绿僵菌菌复配颗粒剂，其组分及所占质量为：
Figure BDA0002872549630000092
Figure BDA0002872549630000101
操作步骤为：按质量比将符合要求的生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体颗粒加入到包衣造粒机内，在搅拌状态下加入10g功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入25g绿僵菌母粉，混合均匀载体表面形成药膜；在搅拌状态下加入10g功能性黏结浆料和12.5g联苯菊酯功能性母粉，搅拌混合均匀后，加入第三份黏结浆料10g和剩余12.5g灭幼脲功能性母粉，搅拌混合均匀，既得到干法包衣颗粒剂成品。
实施例2.2
一种含有联苯菊酯和绿僵菌复配颗粒剂，其组分及所占质量为：
Figure BDA0002872549630000102
操作步骤为：按质量比将符合要求的生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体颗粒加入到包衣造粒机内，在搅拌状态下加入10g功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入12.5g绿僵菌母粉，混合均匀载体表面形成药膜；在搅拌状态下加入10g功能性黏结浆料和9.4g联苯菊酯功能性母粉，搅拌混合均匀后，加入第三份黏结浆料10g和剩余9.35g联苯菊酯功能性母粉，搅拌混合均匀，既得到干法包衣颗粒剂成品。
对照组
一种含有联苯菊酯和绿僵菌复配颗粒剂的制备及应用，该颗粒剂包括A相组分、B相组分、C相组分和D组分，其中A相组分为绿僵菌的功能性母粉，B相组分为联苯菊酯功能性母液，C相组分为生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙颗粒载体，D相组分为功能性粘结浆料。
80％功能性母粉的制备如下表：
活性组分 减水剂 分散剂 润湿剂 粘结剂 白炭黑 蛋白胨 合计
100％绿僵菌800g 30g 40g 10g 20g 20g 补足 1000g
40％功能性母液制备如下表：
活性组分 分散剂 润湿剂 诱导剂 消泡剂 分散介质 合计
联苯菊酯原药(97％)41.5g 4g 1g 10 0.2g 补足 100g
功能性粘结浆料组分如下表：
牛肉膏 蔗糖 淀粉 警戒色 水
50g 200 100g 20g 630g
设计出不同含量配比的联苯菊酯和绿僵菌复配颗粒剂，应用于防治蔬菜、果树的食心、小菜蛾等鳞翅目害虫，所述颗粒剂具体实施案例如下：
实施例2.3
一种含有联苯菊酯和绿僵菌复配颗粒剂，其组分及所占质量为：
Figure BDA0002872549630000111
操作步骤为：按质量比将符合要求的生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体颗粒加入到包衣造粒机内，在搅拌状态下加入10g功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入25g绿僵菌母粉，混合均匀载体表面形成药膜；将10g功能性黏结浆料和25g联苯菊酯功能性母液加入，搅拌均匀，而后加入第三份黏结浆料10g和剩余25g联苯菊酯功能性母液于喷雾干燥设备中进行造粒，既得到湿法包衣颗粒剂成品。
实施例2.4
一种含有联苯菊酯和绿僵菌复配颗粒剂，其组分及所占质量为：
Figure BDA0002872549630000121
操作步骤为：按质量比将符合要求的生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体颗粒加入到包衣造粒机内，在搅拌状态下加入10g功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入12.5g绿僵菌母粉，混合均匀载体表面形成药膜；将10g功能性黏结浆料和25g联苯菊酯功能性母液加入，搅拌均匀，而后加入第三份黏结浆料10g和剩余25g联苯菊酯功能性母液于喷雾干燥设备中进行造粒，既得到湿法包衣颗粒剂成品。
产品性能检测
以上4个实施例的杀菌活性测试结果，用表格及文字形式进行描述。
本发明共设置7个处理，3次重复，本发明中实施例1(2％联苯菊酯+2％绿僵菌颗粒剂)、实施例2(1.5％联苯菊酯+1％绿僵菌颗粒剂)、实施例3(2％联苯菊酯+2％绿僵菌颗粒剂)、实施例4(2％联苯菊酯+1％绿僵菌颗粒剂)，共4个实施例，对照药剂0.5％联苯菊酯颗粒剂(天津市汉邦植物保护剂有限责任公司)；对照药剂2亿孢子/克金龟子绿僵菌颗粒剂(重庆聚立信生物工程有限公司)；以及清水作为对照。
试验地点为河南省博爱县孝敬镇蒋村，试验地甘蓝小地老虎历年发病严重。试验时甘蓝处于莲座期，小地老虎处于始盛期。试验时间为2019年8月7日，施药1次，颗粒剂的施用采用人工均匀撒施，要求用药均匀细致。试验前及试验期间未施用任何杀菌剂、杀虫剂，试验每个处理3次重复，小区随机排列，每小区面积20m2。
调查方法：药前、药后1d、3d、7d、10d分别调查活虫数。每小区随机调查5个点，每点固定3株甘蓝，每次定点调查定点株上的活虫量，计算防治效果。
虫口减退率(％)＝(药前虫数-药后虫数)/药前虫数×100％
防治效果(％)＝(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)/(100-对照区虫口减退率)×100％
不同药剂处理对甘蓝小地老虎的田间药效结果
Figure BDA0002872549630000131
从上表中可以看出，实施例药剂的防治效果明显都高于对照药剂，绿僵菌和联苯菊酯复配药剂的防治效果明显都高于单一组分的防治效果，持效期明显高于灭幼脲单剂和绿僵菌单剂。同等含量下，制剂用量越多，防治效果越好；制剂用量相等时，联苯菊酯湿法包衣比干法包衣的防治效果更好；联苯菊酯含量相等，绿僵菌含量越高，防治效果会更好；从上述药效结果中可以看出，绿僵菌的速效性稍差，但持效期明显高于联苯菊酯单剂。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。

Claims (8)

1.一种杀虫颗粒剂，其特征在于：包括如下组分：
A相组分：绿僵菌母粉，菌粉活性为100亿/克孢子粉，所占质量百分比为1％-30％；
B相组分：农药活性成分的功能性母粉或母液，所占质量百分比为1％-30％，该农药包括灭幼脲、乙基多杀菌素、螺虫乙酯、联苯菊酯、吡虫啉、啶虫脒、甲维盐、阿维菌素、噻虫嗪、噻虫胺、虫螨腈中的一种或多种；
C相组分：生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙颗粒载体，所占质量百分比为60％-95％；
D相组分：功能性粘结浆料，所占质量百分比为0.2％-50％，该功能性粘结浆料包括蔗糖、淀粉、牛肉膏和警戒色。
2.根据权利要求1所述的一种杀虫颗粒剂，其特征在于：A相组分和B相组分中的绿僵菌母粉及农药活性成分的功能性母粉或母液均需与功能助剂混合或研磨，该功能助剂包括粘结剂、减水剂、分散剂、润湿剂、诱导剂、警戒色的一种或多种组合。
3.一种杀虫颗粒剂制备工艺，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一：制备A相组分的功能性母粉：先将绿僵菌菌粉和蛋白胨进行机械粉碎或气流粉碎，得到粒径为300-350目的原药细粉，再按重量比取绿僵菌菌粉5％-90％；粘结剂0.5％-10％；减水剂0.5％-30％；分散剂0.1％-5％；润湿剂0.1％-5％；白炭黑0.1-2％；蛋白胨补足置于无重力混合机进行失重混合，得到功能性母粉，备用；
步骤二：制备B相组分功能性母粉或母液；
步骤三：生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体制备：将壳聚糖、柠檬酸与白炭黑按照90-95:1-4:1-9的百分比于超微粉碎机中混合粉碎均匀，制成95％壳聚糖母粉备用，将95％壳聚糖母粉与轻质碳酸钙按照1:1比例，于超微粉碎机中进行粉碎混合，加入纯净水于挤压造粒机中进行造粒，颗粒大小为0.3-1.0mm；
步骤四：干法或湿法制作颗粒剂制作颗粒剂；
步骤五：制备成品。
4.根据权利要求3所述的一种杀虫颗粒剂制备工艺，其特征在于：
制备B相功能性母粉方法包括：先将活性成分原药和蛋白胨进行机械粉碎或气流粉碎，得到粒径为300-350目的原药细粉，再按重量比取活性成分原药细粉5％-90％；粘结剂0.5％-10％；减水剂0.5％-10％；分散剂0.1％-5％；润湿剂0.1％-5％，置于无重力混合机进行失重混合，得到功能性母粉，备用。
5.根据权利要求3所述的一种杀虫颗粒剂制备工艺，其特征在于：制备B相功能性母液方法包括：将原药的活性成分按5％-60％与分散剂0.1％-10％；润湿剂0.1％-5％；1％-10％诱导剂；0.01％-3％警戒色置于砂磨机进行研磨，得到功能性母液，备用。
6.根据权利要求3所述的一种杀虫颗粒剂制备工艺，其特征在于：
步骤四干法制作颗粒剂具体制备方法为：
⑴制备D相功能性粘结浆料：按照重量比取1-20％蔗糖；1-10％淀粉；0.01％-3％警戒色，牛肉膏1-5％，水补足，置于带搅拌的容器内，搅拌至均相，备用；
⑵干法或湿法包衣造粒。
7.根据权利要求4所述的一种杀虫颗粒剂制备工艺，其特征在于：干法包衣造粒的具体制备方法：按重量比将步骤三中的载体颗粒加入到包衣造粒机内，浆料按照添加量平均分成三份，搅拌状态下加入步骤一所制绿僵菌母粉，加入第一份功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入第一份化学农药功能性母粉和第二份功能性粘结浆料，混合均匀载体表面形成药膜，加入第二份化学农药功能性母粉和第三份功能性粘结浆料，搅拌混合均匀，得到干法包衣颗粒剂成品。
8.根据权利要求4所述的一种杀虫颗粒剂制备工艺，其特征在于：干法包衣造粒的具体制备方法：湿法包衣颗粒剂具体方法：按重量比将步骤三中的载体颗粒加入到包衣造粒机内，浆料按照添加量平均分成三份，搅拌状态下加入步骤一所制绿僵菌母粉，加入第一份功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，将第一份化学农药功能性母液、第二份粘结浆料加入，搅拌均匀，而后加入第二份化学农药功能性母液，第三份黏结浆料，进行喷雾干燥造粒，干燥后，得到湿法包衣颗粒剂成品。
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