CN112568236B - 一种稳定微酸性次氯酸水的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稳定微酸性次氯酸水的制备方法，涉及消毒剂的制备领域，该制备方法工艺简单、安全环保、设备投资少、生产效率高，并且由于缓冲剂的加入，可得到pH稳定、有效期较长的微酸性次氯酸水，具有广阔的应用前景。所述微酸性次氯酸水的制备方法，包括以下步骤：步骤1)：取有效氯含量在800‑1500ppm的氯水，加入pH调节剂、碳酸盐系列缓冲剂，将原液PH调至5.5‑7.0；步骤2)：将步骤1所得原液真空加热蒸发至母液pH大于10，冷凝即得。
Description
技术领域
本发明涉及消毒剂的制备领域，尤其是一种稳定微酸性次氯酸水的制备方法。
背景技术
微酸性次氯酸水是pH值是5.0-6.5，杀菌作用高，又称微酸性电解水(slightlyacidic electrolyzed water，简称SAEW)、微酸性氧化电位水。在食品领域中，与现行被普遍使用的次氯酸钠或酒精的杀菌剂相较，微酸性次氯酸水更能确保安全性，具有降低成本及减轻环境负荷的特征。美国FDA指定低浓度(不高于60ppm)的次氯酸水可在有人的环境下大量使用，因此被广泛应用于医疗、食品加工、公共卫生等安全性要求高的行业。
最初，微酸性次氯酸水都是采用电解法制备，原理是将食盐水(NaCl)或盐酸(HCl)放在电解槽中使用电极片对其进行电解，并将产生的氯气与水混合产生出微酸性次氯酸水。但是，随着电解时间的延长，电极片极易生锈或者被腐蚀，从而使得电解效率下降，每过一段时间就需要更换新的电极片，在更换电极片的过程中，制备过程需暂停，会影响制备微酸性次氯酸水的效率。因此，蔡衍明等(CN 104711631 B)和林崇智等(CN 203065583 U)相继发明了新型电解微酸性次氯酸水制作装置来解决上述问题。但是电解工艺属于重点监管的危险工艺，操作风险大，能耗高，且电解装置复杂，容易出现故障，该技术很难达到现有的环保安全要求。
为了解决上述问题，李励等(CN 106386850 A)提出了一种新型微酸性次氯酸水制备方法和装置。该方法将水、含有次氯酸根离子的碱性溶液、酸性溶液按照一定顺序及一定的添加量混合后即可得到微酸性次氯酸水溶液，无需电解，该方法工艺简单，安全环保，且能连续、大流量的生产微酸性次氯酸水，但是该方法生产的产品pH稳定性较差，有效期较短，很难实现长时间稳定保存。日本专利(PAT No.4413983)和中国专利(CN 110282807 A和2019104918250)提供了另一种非电解微酸性次氯酸水生成设备及生成方法，该方法利用特定的反应装置将添加剂和超纯水进行量子化学反应，并且分级控制H水合质子，达到H离子稳定的饱和溶解度，从而加工成pH稳定的微酸性次氯酸水。该方法生产出来的产品pH稳定且能长时间保持其原有功效，但是该工艺的设备结构非常复杂，设备投资大，对操作人员的素质要求较高，不利于大规模推广。
发明内容
针对上述不足，本发明旨在提供一种工艺简单、安全环保、设备投资少、生产效率高的微酸性次氯酸水的制备方法，该方法由于缓冲剂的加入，可得到pH稳定、有效期较长的微酸性次氯酸水，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术目的，本发明提供的技术方案是：一种微酸性次氯酸水的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：取有效氯含量在800-1500ppm的氯水，加入pH调节剂、碳酸盐系列缓冲剂，将原液PH调至5.5-7.0；
步骤2)：将步骤1所得原液真空加热蒸发至母液pH大于10，冷凝得到次氯酸水原液；
步骤3)：根据消毒对象不同，进行调配，得到各类别次氯酸消毒产品。
作为本发明的优选方案，所述步骤1)中，氯水的有效氯含量为900-1200ppm；更进一步地，作为本发明的一个最佳实施例，所述氯水的有效氯含量为1000ppm。
作为本发明的优选方案，所述步骤(1)中，调节PH值至6.0-8.0；为达到更佳的技术效果，所述pH值调节至6.0-7.5；更进一步地，作为本发明的一个最佳实施例，所述pH值调节至6.5为最优选。
作为本发明的优选方案，所述步骤(1)中，所述pH调节剂为KOH或NaOH。
作为本发明的优选方案，所述碳酸盐系列缓冲剂为碳酸钾、碳酸钠或碳酸钙；为达到更佳的技术效果，所述碳酸盐系列缓冲剂优选为碳酸钾或碳酸钠；更进一步地，为达到最佳的技术效果，所述碳酸盐系列缓冲剂为碳酸钠最佳。
作为本发明的优选方案，所述步骤(1)中，碳酸盐系列缓冲剂的用量为0.001-0.01％wt；为达到更佳的技术效果，所述碳酸盐系列缓冲剂用量优选为0.001-0.005％wt；更进一步地，为达到最佳的技术效果，所述碳酸盐系列缓冲剂最优选为0.002％wt。
作为本发明的优选方案，所述步骤(2)中，蒸发的真空度为-0.070MPa～-0.090MPa；为达到更佳的技术效果，所述蒸发的真空度优选为-0.070MPa-0.080MPa；更进一步地，为达到最佳的技术效果，所述蒸发的真空度最优选为-0.076MPa。
作为本发明的优选方案，所述步骤(2)中，蒸发的温度为40-60℃；为达到更佳的技术效果，所述蒸发的温度优选为48-55℃；更进一步地，为达到最佳的技术效果，所述蒸发的温度最优选为52℃。
为达到的更好的技术效果，本发明还公开了以下结构的生产装置：
一种微酸性次氯酸水的生产装置，包括沿送料方向依次设有用于配制原料的原料罐1、用于生成蒸汽的闪蒸罐8、用于输送溶液的循环泵14、用于加热溶液的加热器20、用于冷凝蒸汽的冷凝器30、用于收集产品的成品罐39和用于维持闪蒸罐和成品罐中真空度的真空泵51；所述各部件之间均通过钢衬聚四氟乙烯管进行连接。
作为本发明的更进一步改进，所述生产装置的内壁上均附有2～4mm的聚四氟乙烯板。
作为本发明的更进一步改进，所述闪蒸罐8分别与原料罐1、加热器20、冷凝器30和循环泵14通过钢衬聚四氟乙烯管进行连接。
作为本发明的更进一步改进，所述闪蒸罐8与循环泵14之间的钢衬聚四氟乙烯管51上设置有温度表11、进料阀12和排污阀13，排污阀13用于排放最终的釜底液。
作为本发明的更进一步改进，所述闪蒸罐8上设置有液位计7，该液位计用为观察闪蒸罐液位的高度，以便向闪蒸罐8中补充溶液。
作为本发明的更进一步改进，所述循环泵14与加热器20之间通过钢衬聚四氟乙烯管18连接，该钢衬聚四氟乙烯管上设置有压力表15、出料阀17和止回阀16，止回阀16用于防止溶液倒流。
作为本发明的更进一步改进，所述加热器20内设置有用聚四氟乙烯制备的换热管，加热器20上设置有微波加热装置22、压力表23和温度传感器21，该温度传感器21依照换热管内溶液的温度调整微波加热装置22的开关。
作为本发明的更进一步改进，所述冷凝器30与真空泵51之间通过钢衬聚四氟乙烯管47连接，该钢衬聚四氟乙烯管上设置有压力传感器48、安全阀45和止回阀49；压力传感器48依照管道内的压力调整真空泵51的转速，止回阀49用于防止空气进入冷凝器30污染产品。
作为本发明的更进一步改进，所述冷凝器30与成品罐39通过两根钢衬聚四氟乙烯管连接，以维持成品罐39的真空度，保证产品可以从冷凝器30进入成品罐39。
作为本发明的更进一步改进，所述冷凝器30内设置有用聚四氟乙烯制备的换热管，冷凝器30上设置有冷冻水进口31和冷冻水出口32，该冷冻水进口31和出口32用于连接外界的冷媒。
上述装置相较于现有技术，其无需电解，操作风险小、安全环保，且生产出的产品金属杂质少、稳定性高、有效期长、杀菌效果好；配置真空泵，使得溶液可以在更低温度下实现汽化，减少加热过程中次氯酸水的分解，生产效率更高。
本发明相较于现有技术，具有以下优势：
本发明通过将原料蒸馏获得次氯酸水，得到的产品金属等杂质含量少，这样的产品品质较高，而且杂质少也使得产品的稳定性更强。而为了避免在蒸馏过程中原料的损失分解，添加了碳酸盐系列缓冲剂，使得蒸馏过程中原料损失较少，从而使得所得微酸性次氯酸水pH更加稳定、有效期增长，14天后有效氯含量降低＜20％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述微酸性次氯酸水生产装置的立体示意图。
其中：1-原料罐、2-进料阀、3-原料进料口、4-钢衬聚四氟乙烯管、5-蒸汽出口、6-热溶液进口、7-液位计、8-闪蒸罐、9-出料口、10-钢衬聚四氟乙烯管、11-温度表、12-进料阀、13-排污阀、14-循环泵、15-压力表、16-止回阀、17-出料阀、18-钢衬聚四氟乙烯管、19-冷溶液进口、20-加热器、21-温度传感器、22-微波加热装置、23-压力表、24-热溶液出口、25-出料阀、26-钢衬聚四氟乙烯管、27-钢衬聚四氟乙烯管、28-蒸汽进料阀、29-蒸汽进口、30-冷凝器、31-冷冻水进口、32-冷冻水出口、33-支架、34-冷凝液出口、35-不凝气出口、36-出料阀、37-钢衬聚四氟乙烯管、38-出料阀、39-成品罐、40-成品出口、41-成品出料阀、42-出气口、43-钢衬聚四氟乙烯管、44-出气阀、45-安全阀、46-不凝性气体出气阀、47-钢衬聚四氟乙烯管、48-压力传感器、49-止回阀、50-真空泵进气阀、51-真空泵。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行更清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例所用生产装置如图1所示，现结合图1对本发明微酸性次氯酸水的生产过程进行说明：
原料按配比加入原料罐1混合均匀，通过钢衬聚四氟乙烯管4进入闪蒸罐8，闪蒸罐8中的溶液通过钢衬聚四氟乙烯管51进入循环泵14，钢衬聚四氟乙烯管51上设置有温度表11、进料阀12和排污阀13，排污阀13用于排放最终的釜底液。循环泵14出来的溶液通过钢衬聚四氟乙烯管18进入加热器20，钢衬聚四氟乙烯管18上设置有压力表15、出料阀17和止回阀16，止回阀16用于防止溶液倒流。加热器20内设置有用聚四氟乙烯制备的换热管，加热器20上设置有微波加热装置22、压力表23和温度传感器21，温度传感器21依照换热管内至溶液的温度调整微波加热装置22的开关。加热后的溶液经钢衬聚四氟乙烯管26回到闪蒸罐8中，部分汽化成蒸汽，闪蒸罐8上设置有7，该液位计用为观察闪蒸罐8液位的高度，以便及时向闪蒸罐8中补充溶液。蒸汽通过钢衬聚四氟乙烯管27进入冷凝器30，冷凝器30上设置有冷冻水进口31和冷冻水出口32，该冷冻水进口31和冷冻水出口32用于连接外界的冷媒。蒸汽冷凝后得到的微酸性次氯酸水通过钢衬聚四氟乙烯管37，进入成品罐39中收集。冷凝器30与真空泵51之间通过钢衬聚四氟乙烯管47连接，钢衬聚四氟乙烯管47上设置有压力传感器48、安全阀45和止回阀49，压力传感器48依照管道内的压力调整真空泵51的转速，止回阀49用于防止空气进入冷凝器30污染产品。成品罐39与冷凝器30之间通过钢衬聚四氟乙烯管43连接，维持成品罐39的真空度，保证产品可以从冷凝器30进入成品罐39。
上述生产装置的使用过程概括来说即：将原料投入原料罐1中，混合均匀后通过加热器20加热，加热后的溶液进入闪蒸罐8部分汽化成蒸汽，蒸汽经冷凝器30冷凝后得到微酸性次氯酸水溶液，且进入成品罐39收集。
下面以氯水、氢氧化钾和碳酸钙作为原料对所述生产装置的使用进行举例说明：
1.接通电源，通过冷冻水进口31和出口32接入外界冷媒；
2.关闭进料阀2，氯水、氢氧化钾和碳酸钙按比例加料原料罐1中混合均匀；
3.设置合适的加热温度和真空度，打开进料阀2，开启循环泵14、微波加热装置21和真空泵51；
4.加热后溶液进入闪蒸罐8部分汽化，蒸汽进入冷凝器30冷凝后得到微酸性次氯酸水，进入成品罐39收集；
5.为汽化的溶液通过循环泵14循环加热汽化，最终含有较多杂质的釜底液通过排污阀13排出。
但并非是说本发明的制备方法必须结合上述装置才能完成，只是两者结合使用效果更佳。
实施例1
取有效氯为1200ppm氯水500L，加入pH调节剂(KOH)，调节pH至6.1，加入0.002％wt碳酸钠，在真空度为-0.080MPa下蒸发，蒸发温度为50℃，得到次氯酸水消毒液，pH＝6.3，有效氯含量为335ppm，Na 0.2ppm，Mg 0.013ppm，Fe 0.06ppm。
实施例2
取有效氯为997ppm氯水500L，加入pH调节剂(KOH)，调节pH至6.4.，加入0.005％wt碳酸钾，在真空度为-0.082MPa下蒸发，蒸发温度为52℃，得到次氯酸水消毒液，pH＝6.5，有效氯含量为404ppm，Na 0.5ppm，Mg 0.05ppm，Fe 0.1ppm。
实施例3
取有效氯为900ppm氯水500L，加入pH调节剂(NaOH)，调节pH至5.26，加入0.02％wt碳酸钾，在真空度为-0.080MPa下蒸发，蒸发温度为45℃，得到次氯酸水消毒液，pH＝6.1，有效氯含量为350ppm，Na 0.3ppm，Mg 0.07ppm，Fe 0.08ppm。
实施例4
取有效氯为1000ppm氯水500L，加入pH调节剂(NaOH)，调节pH至6.0，加入0.002％wt碳酸钙，在真空度为-0.076MPa下蒸发，蒸发温度为52℃，得到次氯酸水消毒液，pH＝6.5，有效氯含量为764ppm，Na 0.1ppm，Mg 0.01ppm，Fe 0.05ppm。
对比例1
取有效氯为1000ppm氯水500L，加入pH调节剂(NaOH)，调节pH至6.0，在真空度为-0.076MPa下蒸发，蒸发温度为52℃，得到次氯酸水消毒液，pH＝5.7，有效氯含量为300ppm，Na 0.1ppm，Mg 0.01ppm，Fe 0.05ppm。
实验例1
将本发明实施例1-4所制得的微酸性次氯酸水对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌进行杀菌检测(具体检测方法参照《消毒技术规范》(2002年版)2.1.1.5和2.1.1.7)。
结果详见表1-2：
表1微酸性次氯酸水消毒剂对大肠杆菌的杀菌效果检测报告
表2微酸性次氯酸水消毒剂对金黄色葡萄球菌的杀菌效果检测报告
实验例2
将本发明实施例1-4所制得的微酸性次氯酸水与对比例1所制得的微酸性次氯酸水分别在54℃下存放14天后的稳定性对比(14天后有效氯降低＜20％即为合格)，结果详见表3：
表3微酸性次氯酸水添加缓冲剂前后稳定性对比
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种微酸性次氯酸水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：取有效氯含量在800-1500ppm的氯水，加入pH调节剂、碳酸盐系列缓冲剂，将原液pH调至5.5-7.0；
步骤2)：将步骤1)所得原液真空加热蒸发至母液pH大于10，冷凝后即得。
2.根据权利要求1所述微酸性次氯酸水的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，氯水的有效氯含量为900-1200ppm。
3.根据权利要求1所述微酸性次氯酸水的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，调节pH 值在6.0-8.0。
4.根据权利要求1所述微酸性次氯酸水的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述pH调节剂为KOH或NaOH。
5.根据权利要求1所述微酸性次氯酸水的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述碳酸盐系列缓冲剂为碳酸钾、碳酸钠或碳酸钙。
6.根据权利要求1所述微酸性次氯酸水的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，碳酸盐系列缓冲剂为碳酸钾或碳酸钠。
7.根据权利要求1所述微酸性次氯酸水的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，碳酸盐系列缓冲剂的用量为0.001％-0.01％wt。
8.根据权利要求1所述微酸性次氯酸水的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，碳酸盐系列缓冲剂的用量为0.001％-0.005％wt。
9.根据权利要求1所述微酸性次氯酸水的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，蒸发的真空度为-0.070MPa～-0.090MPa。
10.根据权利要求1所述微酸性次氯酸水的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，蒸发的温度为40-60℃。
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