CN112546718B - 一种用于栀子提取物的膜分离系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于栀子提取物的膜分离系统，属于过滤分离技术领域。包括将栀子原料经粉碎浸提后依次流经原液罐、陶瓷膜过滤装置、第一存储罐和分离装置，分离装置分离得到的第一溶液经第一膜浓缩装置进行浓缩后送至干燥车间制得栀子黄色素干品；所述分离装置分离得到的第二溶液经第二膜浓缩装置进行浓缩后送至干燥车间制得栀子苷粗品。分离装置包括大孔吸附树脂原料灌、第一浸泡区、第一洗脱区、第二洗脱区、第三洗脱区、第四洗脱区、第五洗脱区、大孔吸附树脂再生装置。本发明能够对栀子黄色素、栀子苷吸附、解吸附，从而对浸提原液有效分离得到栀子黄色素原液、栀子苷原液，方便进行提取栀子黄色素和栀子苷；整个吸附分离过程为新工艺路线。

Description

一种用于栀子提取物的膜分离系统

技术领域

本发明涉及过滤分离技术领域，特别是一种用于栀子提取物的膜分离系统。

背景技术

栀子的果实是传统中药，属卫生部颁布的第l批药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用。在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症。含番红花色素苷基，可作黄色染料。

栀子提取物为茜草科植物栀子的果实的红棕色粉末状提取物产品，其主要成分有含栀子甙、羟异栀子甙、山栀甙、栀子新甙、栀子甙酸、栀子黄素、番红花甙、番红花酸、鸡矢藤甙甲酯等，可用于热病心烦、黄疸尿赤、血淋涩痛、血热吐衄、目杰肿痛、火毒疮疡、扭伤等疾病。由于栀子是一种极易栽培，分布范围广的花卉植物，所以在来源上面是完全不用担心的。虽然民间有很多土方子，但是其对于栀子的开发力度远不如制药提取技术。初步获取得到的栀子提取物中含有大量杂质，所以生产过程中要对栀子提取物进行过滤。目前使用较为普遍的方法有自然沉降、板框过滤、硅藻土过滤等，这些方法需要较长时间，而且过滤效果也不明显，大量浪费了栀子资源，增加了生产成本。

在公开的文献《栀子中栀子苷的分离纯化工艺研究》（薛绍玲.栀子中栀子苷的分离纯化工艺研究[D].广西大学 2007）中公开了对栀子提取栀子苷的工艺分析，包括采用陶瓷膜过滤、用D101树脂从栀子废液中富集回收栀子苷，但是更多的是实验操作及理论分析，但在工业上实现成本高、效率不高，因此，在该工艺基础上，如何提供一种可以在工业上高效提栀子提取物的系统是目前所需要的。

发明内容

本发明的发明目的是，针对上述问题，提供一种用于栀子提取物的膜分离系统，能够对栀子黄色素、栀子苷吸附、解吸附，从而对浸提原液有效分离得到栀子黄色素原液、栀子苷原液，方便进行提取栀子黄色素和栀子苷；整个吸附分离过程采用新工艺路线，通过将大孔吸附树脂循环移动，改变了现有技术中需要将大孔吸附上柱的操作，从而使得整个吸附分离过程更加顺畅、具有连续性、高效性。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种用于栀子提取物的膜分离系统，包括将栀子原料经粉碎浸提后依次流经原液罐、陶瓷膜过滤装置、第一存储罐和分离装置，所述分离装置分离得到的第一溶液经第一膜浓缩装置进行浓缩后送至干燥车间制得栀子黄色素干品；所述分离装置分离得到的第二溶液经第二膜浓缩装置进行浓缩后送至干燥车间制得栀子苷粗品；

所述分离装置包括大孔吸附树脂原料灌、第一浸泡区、第一洗脱区、第二洗脱区、第三洗脱区、第四洗脱区、第五洗脱区、大孔吸附树脂再生装置；所述第一存储罐连接第一浸泡区，所述大孔吸附树脂原料灌通过供料装置将大孔吸附树脂送入到第一浸泡区，所述第一浸泡区和第一洗脱区之间设置第一提升机以使得将第一浸泡区内的大孔吸附树脂提升送入到第一洗脱区中；

所述第一洗脱区盛装纯水用以清洗送入的大孔吸附树脂；所述第一洗脱区和第二洗脱区之间设有第二提升机以使得将第一洗脱区内的大孔吸附树脂提升送入到第二洗脱区中；沿所述第二提升机设有纯水喷淋装置；

所述第二洗脱区盛装10-20%溶度的乙醇溶液；所述第二洗脱区和第三洗脱区之间设有第三提升机以使得将第二洗脱区内的大孔吸附树脂提升送入到第三洗脱区中；沿所述第三提升机设有20%溶度的乙醇溶液喷淋装置；

所述第三洗脱区盛装纯水用以清洗送入的大孔吸附树脂，所述第三洗脱区和第四洗脱区之间设有第四提升机以使得将第三洗脱区内的大孔吸附树脂提升送入到第四洗脱区中；

所述第四洗脱区盛装50-60%溶度的乙醇溶液，所述第四洗脱区和第五洗脱区之间设有第五提升机以使得将第四洗脱区内的大孔吸附树脂提升送入到第五洗脱区中；

所述第五洗脱区盛装60-70%溶度的乙醇溶液，所述第五洗脱区和大孔吸附树脂再生装置之间设有第六提升机以使得将第五洗脱区内的大孔吸附树脂提升送入到大孔吸附树脂再生装置中；

所述大孔吸附树脂再生装置将再生处理的大孔吸附树脂送入大孔吸附树脂原料灌存储；

所述第四洗脱区和第五洗脱区得到的洗脱液为所述第一溶液；

所述第二洗脱区得到的洗脱液为所述第二溶液。

优选的，所述第一浸泡区相对第一提升机的一侧设有连通第一存储罐的进水口，所述第一浸泡区位于第一提升机一侧设有第一排废管。

优选的，还包括第二浸泡区，所述第二浸泡区位于第一浸泡区一侧；所述大孔吸附树脂原料灌通过供料装置将大孔吸附树脂送入到第二浸泡区；所述第二浸泡区和第一洗脱区之间设置第七提升机以使得将第二浸泡区内的大孔吸附树脂提升送入到第一洗脱区中；所述第二浸泡区相对第七提升机的一侧连通第一排废管；所述第二浸泡区位于第七提升机一侧设有第二排废管。

优选的，所述第一提升机、第二提升机、第三提升机、第四提升机、第五提升机、第六提升机上分别设有用于引导大孔吸附树脂漂浮到提升机上的引流挡板。

优选的，所述大孔吸附树脂型号为X-5。

优选的，所述第一浸泡区、第一洗脱区、第二洗脱区、第三洗脱区、第四洗脱区和第五洗脱区均为不锈钢箱体结构，并且设有透明玻璃箱盖；所述第一提升机、第二提升机、第三提升机、第四提升机、第五提升机、第六提升机分别采用透明塑料盖盖合密封。

优选的，所述第一浸泡区、第一洗脱区、第二洗脱区、第三洗脱区、第四洗脱区和第五洗脱区中液面下方均设有带筛孔的隔板，所述筛孔孔径小于大孔吸附树脂直径；所述隔板倾斜向下朝向提升机设置。

优选的，所述第一浸泡区、第一洗脱区、第二洗脱区、第三洗脱区、第四洗脱区和第五洗脱区内底部均设有微泡发生器。

优选的，所述第一浸泡区、第一洗脱区、第二洗脱区、第三洗脱区、第四洗脱区、第五洗脱区的结构相同；所述第一提升机、第二提升机、第三提升机、第四提升机、第五提升机、第六提升机的结构相同；第一浸泡区采用不锈钢箱体结构，所述箱体结构内设有用于大孔吸附树脂流动的通道，所述通道两侧面及顶面密布有0.2mm的细孔；所述通道两端分别与箱体结构固定设置，并且朝向第一提升机倾斜，所述通道一端对应套围所述进水口、用于箱体结构内液体循环的进液口，所述通道另一端对应位于所述第一提升机的抬升起始端上方；所述通道靠近所述进水口一处设有竖直设置的进料管，所述进料管的另一端位于箱体结构外；所述进料管连接大孔吸附树脂原料灌的供料装置；所述通道为曲线弯曲结构；在所述通道靠近第一提升机处设有弹性挡板，所述弹性挡板上端固定在所述通道上端，弹性挡板对应通道大小；

所述进液口通过外部水泵连通箱体结构对应第一提升机的下部；

所述第一提升机的抬升起始端两侧分别设有过滤板，所述过滤板上均布有0.1mm的滤孔，所述滤板一端与箱体结构的内壁固定，另一端倾斜延伸到第一提升机的抬升起始端边缘，并与第一提升机的抬升起始端平行；

所述第一提升机的抬升起始端为倾斜朝向结构设置。

优选的，所述陶瓷膜过滤装置过滤精度为0.2微米。

由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：

1.本发明通过陶瓷膜过滤装置进行物理性过滤，使得浸提原液得到有效澄清，这个过程可以去除浸提原液的果胶和大分子、大颗粒杂物等。

本发明分离装置采用了多级循环，其中是将过滤后浸提原液循环、解吸附的溶液循环、大孔吸附树脂循环，这里大孔吸附树脂循环采用非上柱的方式进行流动循环，大孔吸附树脂浸泡液体时，是通过带细孔的通道，通道与提升机衔接，通道一端连通的进水口和进液口将液体从通道一端冲刷到通道另一端，并带从进料管进入的大孔吸附树脂；大孔吸附树脂通过在通道中与液体接触更充分，吸附效果更好，并且通过通道及过滤板限定大孔吸附树脂流动；大孔吸附树脂通过提升机流入下一进料管中，利用此循环处理，整体分离设备使用更少，工艺更加紧凑，循环性和连续性更好。

附图说明

图1是本发明工艺路线框图；

图2是本发明分离装置工艺原理图；

图3是本发明第一浸泡区箱体结构示意图。

附图中，1-箱体结构、2-通道、3-细孔、4-进水口、5-进液口、6-进料管、7-第一提升机、8-滤板、9-第一排废管、10-弹性挡板、11-微泡发生器。

具体实施方式

以下对发明的具体实施进一步说明。

如图1所示，为实施例中栀子提取物提取分离的工艺路线图，其中工艺路线一：首先对栀子原料经粉碎浸提得到浸提原液，浸提原液先存储在原液罐中；再经过0.2微米精度的陶瓷膜过滤装置物理过滤澄清，得到澄清液，澄清液存储在第一存储罐中；澄清液再利用分离装置中的大孔吸附树脂吸附栀子黄色素、栀子苷，先通过使用10%-20%浓度的乙醇溶解液解吸附得到栀子苷原液，栀子苷原液经第二膜浓缩装置进行浓缩后送至干燥车间制得栀子苷粗品。其中工艺路线二：基于上述工艺路线上，在分离装置中利用50%-70%浓度的乙醇溶解液解吸附得到栀子黄色素原液，栀子黄色素原液经第一膜浓缩装置进行浓缩后送至干燥车间制得栀子黄色素干品。

如图2所示，分离装置包括大孔吸附树脂原料灌、第一浸泡区、第一洗脱区、第二洗脱区、第三洗脱区、第四洗脱区、第五洗脱区、大孔吸附树脂再生装置。所述第一存储罐连接第一浸泡区，所述大孔吸附树脂原料灌通过供料装置将大孔吸附树脂送入到第一浸泡区，所述第一浸泡区和第一洗脱区之间设置第一提升机7以使得将第一浸泡区内的大孔吸附树脂提升送入到第一洗脱区中。

第一洗脱区盛装纯水用以清洗送入的大孔吸附树脂；所述第一洗脱区和第二洗脱区之间设有第二提升机以使得将第一洗脱区内的大孔吸附树脂提升送入到第二洗脱区中；沿所述第二提升机设有纯水喷淋装置。

第二洗脱区盛装10-20%溶度的乙醇溶液；所述第二洗脱区和第三洗脱区之间设有第三提升机以使得将第二洗脱区内的大孔吸附树脂提升送入到第三洗脱区中；沿所述第三提升机设有20%溶度的乙醇溶液喷淋装置。

第三洗脱区盛装纯水用以清洗送入的大孔吸附树脂，所述第三洗脱区和第四洗脱区之间设有第四提升机以使得将第三洗脱区内的大孔吸附树脂提升送入到第四洗脱区中。

第四洗脱区盛装50-60%溶度的乙醇溶液，所述第四洗脱区和第五洗脱区之间设有第五提升机以使得将第四洗脱区内的大孔吸附树脂提升送入到第五洗脱区中。

第五洗脱区盛装60-70%溶度的乙醇溶液，所述第五洗脱区和大孔吸附树脂再生装置之间设有第六提升机以使得将第五洗脱区内的大孔吸附树脂提升送入到大孔吸附树脂再生装置中。

大孔吸附树脂再生装置将再生处理的大孔吸附树脂送入大孔吸附树脂原料灌存储。所述第四洗脱区和第五洗脱区得到的洗脱液为所述第一溶液。第二洗脱区得到的洗脱液为所述第二溶液。大孔吸附树脂再生装置为现有技术再生装置。

如图3所示，第一浸泡区箱体结构1示意图。本实施例中第一浸泡区、第一洗脱区、第二洗脱区、第三洗脱区、第四洗脱区、第五洗脱区的结构相同。所述第一提升机7、第二提升机、第三提升机、第四提升机、第五提升机、第六提升机的结构相同。

第一浸泡区采用不锈钢箱体结构1，所述箱体结构1内设有用于大孔吸附树脂流动的通道2，所述通道2两侧面及顶面密布有0.2mm的细孔3。所述通道2两端分别与箱体结构1固定设置，其中，通道2朝向第一提升机7一端通过支撑板固定，并且朝向第一提升机7倾斜。箱体结构1相对第一提升机7的一侧设有连通第一存储罐的进水口4，所述第一浸泡区位于第一提升机7一侧设有第一排废管9。

通道2一端对应套围所述进水口4、用于箱体结构1内液体循环的进液口5，所述通道2另一端对应位于所述第一提升机7的抬升起始端上方；所述通道2靠近所述进水口4一处设有竖直设置的进料管6，所述进料管6的另一端位于箱体结构1外。所述进料管6连接大孔吸附树脂原料灌的供料装置。所述通道2为曲线弯曲结构；在所述通道2靠近第一提升机7处设有弹性挡板10，所述弹性挡板10上端固定在所述通道2上端，弹性挡板10对应通道2大小。进液口5通过外部水泵连通箱体结构1对应第一提升机7的下部。第一提升机7的抬升起始端两侧分别设有过滤板8，所述过滤板8上均布有0.1mm的滤孔，所述滤板8一端与箱体结构1的内壁固定，另一端倾斜延伸到第一提升机7的抬升起始端边缘，并与第一提升机7的抬升起始端平行。第一提升机7的抬升起始端为倾斜朝向结构设置。过滤板8设置高度不小于箱体结构1内液面高度。

本实施例中，大孔吸附树脂型号为X-5。并且在第一浸泡区、第一洗脱区、第二洗脱区、第三洗脱区、第四洗脱区和第五洗脱区内底部均设有微泡发生器11。

作为实施例优选，还包括第二浸泡区，所述第二浸泡区位于第一浸泡区一侧；所述大孔吸附树脂原料灌通过供料装置将大孔吸附树脂送入到第二浸泡区；所述第二浸泡区和第一洗脱区之间设置第七提升机以使得将第二浸泡区内的大孔吸附树脂提升送入到第一洗脱区中；所述第二浸泡区相对第七提升机的一侧连通第一排废管9；所述第二浸泡区位于第七提升机一侧设有第二排废管。

作为实施例优选，第一浸泡区、第一洗脱区、第二洗脱区、第三洗脱区、第四洗脱区和第五洗脱区均为不锈钢箱体结构1，并且设有透明玻璃箱盖；所述第一提升机7、第二提升机、第三提升机、第四提升机、第五提升机、第六提升机分别采用透明塑料盖盖合密封。

作为实施例优选，所述第一浸泡区、第一洗脱区、第二洗脱区、第三洗脱区、第四洗脱区和第五洗脱区中液面下方均设有带筛孔的隔板，所述筛孔孔径小于大孔吸附树脂直径；所述隔板倾斜向下朝向提升机设置。

上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (10)

1.一种用于栀子提取物的膜分离系统，包括将栀子原料经粉碎浸提后依次流经原液罐、陶瓷膜过滤装置、第一存储罐和分离装置，所述分离装置分离得到的第一溶液经第一膜浓缩装置进行浓缩后送至干燥车间制得栀子黄色素干品；所述分离装置分离得到的第二溶液经第二膜浓缩装置进行浓缩后送至干燥车间制得栀子苷粗品；其特征在于：

所述分离装置包括大孔吸附树脂原料灌、第一浸泡区、第一洗脱区、第二洗脱区、第三洗脱区、第四洗脱区、第五洗脱区、大孔吸附树脂再生装置；所述第一存储罐连接第一浸泡区，所述大孔吸附树脂原料灌通过供料装置将大孔吸附树脂送入到第一浸泡区，所述第一浸泡区和第一洗脱区之间设置第一提升机以使得将第一浸泡区内的大孔吸附树脂提升送入到第一洗脱区中；

所述第一洗脱区盛装纯水用以清洗送入的大孔吸附树脂；所述第一洗脱区和第二洗脱区之间设有第二提升机以使得将第一洗脱区内的大孔吸附树脂提升送入到第二洗脱区中；沿所述第二提升机设有纯水喷淋装置；

所述第二洗脱区盛装10-20%溶度的乙醇溶液；所述第二洗脱区和第三洗脱区之间设有第三提升机以使得将第二洗脱区内的大孔吸附树脂提升送入到第三洗脱区中；沿所述第三提升机设有20%溶度的乙醇溶液喷淋装置；

所述第三洗脱区盛装纯水用以清洗送入的大孔吸附树脂，所述第三洗脱区和第四洗脱区之间设有第四提升机以使得将第三洗脱区内的大孔吸附树脂提升送入到第四洗脱区中；

所述第四洗脱区盛装50-60%溶度的乙醇溶液，所述第四洗脱区和第五洗脱区之间设有第五提升机以使得将第四洗脱区内的大孔吸附树脂提升送入到第五洗脱区中；

所述第五洗脱区盛装60-70%溶度的乙醇溶液，所述第五洗脱区和大孔吸附树脂再生装置之间设有第六提升机以使得将第五洗脱区内的大孔吸附树脂提升送入到大孔吸附树脂再生装置中；

所述大孔吸附树脂再生装置将再生处理的大孔吸附树脂送入大孔吸附树脂原料灌存储；

所述第四洗脱区和第五洗脱区得到的洗脱液为所述第一溶液；

所述第二洗脱区得到的洗脱液为所述第二溶液。

2.根据权利要求1所述用于栀子提取物的膜分离系统，其特征在于：所述第一浸泡区相对第一提升机的一侧设有连通第一存储罐的进水口，所述第一浸泡区位于第一提升机一侧设有第一排废管。

3.根据权利要求2所述用于栀子提取物的膜分离系统，其特征在于：还包括第二浸泡区，所述第二浸泡区位于第一浸泡区一侧；所述大孔吸附树脂原料灌通过供料装置将大孔吸附树脂送入到第二浸泡区；所述第二浸泡区和第一洗脱区之间设置第七提升机以使得将第二浸泡区内的大孔吸附树脂提升送入到第一洗脱区中；所述第二浸泡区相对第七提升机的一侧连通第一排废管；所述第二浸泡区位于第七提升机一侧设有第二排废管。

4.根据权利要求3所述用于栀子提取物的膜分离系统，其特征在于：所述第一提升机、第二提升机、第三提升机、第四提升机、第五提升机、第六提升机上分别设有用于引导大孔吸附树脂漂浮到提升机上的引流挡板。

5.根据权利要求4所述用于栀子提取物的膜分离系统，其特征在于：所述大孔吸附树脂型号为X-5。

6.根据权利要求1所述用于栀子提取物的膜分离系统，其特征在于：所述第一浸泡区、第一洗脱区、第二洗脱区、第三洗脱区、第四洗脱区和第五洗脱区均为不锈钢箱体结构，并且设有透明玻璃箱盖；所述第一提升机、第二提升机、第三提升机、第四提升机、第五提升机、第六提升机分别采用透明塑料盖盖合密封。

7.根据权利要求1所述用于栀子提取物的膜分离系统，其特征在于：所述第一浸泡区、第一洗脱区、第二洗脱区、第三洗脱区、第四洗脱区和第五洗脱区中液面下方均设有带筛孔的隔板，所述筛孔孔径小于大孔吸附树脂直径；所述隔板倾斜向下朝向提升机设置。

8.根据权利要求1所述用于栀子提取物的膜分离系统，其特征在于：所述第一浸泡区、第一洗脱区、第二洗脱区、第三洗脱区、第四洗脱区和第五洗脱区内底部均设有微泡发生器。

9.根据权利要求2所述用于栀子提取物的膜分离系统，其特征在于：所述第一浸泡区、第一洗脱区、第二洗脱区、第三洗脱区、第四洗脱区、第五洗脱区的结构相同；所述第一提升机、第二提升机、第三提升机、第四提升机、第五提升机、第六提升机的结构相同；第一浸泡区采用不锈钢箱体结构，所述箱体结构内设有用于大孔吸附树脂流动的通道，所述通道两侧面及顶面密布有0.2mm的细孔；所述通道两端分别与箱体结构固定设置，并且朝向第一提升机倾斜，所述通道一端对应套围所述进水口、用于箱体结构内液体循环的进液口，所述通道另一端对应位于所述第一提升机的抬升起始端上方；所述通道靠近所述进水口一处设有竖直设置的进料管，所述进料管的另一端位于箱体结构外；所述进料管连接大孔吸附树脂原料灌的供料装置；所述通道为曲线弯曲结构；在所述通道靠近第一提升机处设有弹性挡板，所述弹性挡板上端固定在所述通道上端，弹性挡板对应通道大小；

所述进液口通过外部水泵连通箱体结构对应第一提升机的下部；

所述第一提升机的抬升起始端两侧分别设有过滤板，所述过滤板上均布有0.1mm的滤孔，所述滤板一端与箱体结构的内壁固定，另一端倾斜延伸到第一提升机的抬升起始端边缘，并与第一提升机的抬升起始端平行；

所述第一提升机的抬升起始端为倾斜朝向结构设置。

10.根据权利要求1所述用于栀子提取物的膜分离系统，其特征在于：所述陶瓷膜过滤装置过滤精度为0.2微米。

Images