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CN1125277A - 寡酰胺-表氯醇树脂用作脱水助剂 - Google Patents

寡酰胺-表氯醇树脂用作脱水助剂 Download PDF

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CN1125277A
CN1125277A CN95105749A CN95105749A CN1125277A CN 1125277 A CN1125277 A CN 1125277A CN 95105749 A CN95105749 A CN 95105749A CN 95105749 A CN95105749 A CN 95105749A CN 1125277 A CN1125277 A CN 1125277A
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acid
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CN95105749A
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S·P·达斯古塔
H·H·艾斯皮
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Hercules LLC
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Abstract

一种水溶性脱水助剂组合物,该组合物是双官能交联剂与聚亚烷基多胺和羧酸的寡酰胺反应产物的反应产物;一种制备该水溶性脱水助剂组合物的方法以及在造纸中把该水溶性脱水助剂组合物用作脱水助剂的方法。

Description

寡酰胺—表氯醇树脂用作脱水助剂
本发明涉及一种在造纸中使纸浆易于脱水的助脱混合物及其制法,以及用这种混合物制成的纸或造纸的方法。
由纤维水浆造纸包括在连续移动的金属筛上脱去处理水,在毛毡间挤压湿卷材并在一系列热鼓轮间压制来脱水。纸的生产效率取决于该步骤中从纸浆脱水的有效性,并且不能影响纸张的形成或纸张的物理特性。为了达到这个目的,在造纸过程中使用了水溶性聚合化学药品,它们大都是来自天然的絮凝剂。这些化学药品被称为脱水助剂。在纸和纸板的制造过程中,脱水助剂起到了加快纸浆脱水速度或提高脱水效果的作用。
由于天然纸浆越来越难以获得,并且普遍提倡废物再生利用,已经在不断增加对回收旧纸和碾碎的硬木浆的利用来生产新闻纸和其它类型的纸张,同时也不断增加对脱水助剂的需求。本发明树脂的不同之处在于聚胺与二酸的摩尔比为1.5~2.0∶1。
由G.I.Keim申请的美国专利2,926,116和2,926,154中,记载了由聚亚烷基多胺和二羧酸得到的聚(氨基酰胺),聚胺和二酸的摩尔比约为0.8~1.4∶1。当表氯醇与仲胺的摩尔比为0.5~1.8∶1时,它被烷基化并与表氯醇交联。
由M.Matter等申请的美国专利3,632,559中描述了己二酸与聚(亚烷基)多胺的摩尔比为0.85~1.2的氨基聚酰胺(由此,胺与酸之比为1.176~0.833)。它是通过含X摩尔的二甲胺和X+1摩尔的表氯醇的预缩合物,化学式如下:以这种交联物与聚酰胺中的肿胺的较低摩尔比来交联。
Matter等人所述的预聚物必须是聚酰胺,或者有至少五个(多胺-二元酸)重复单元的寡酰胺;而本发明树脂的胺与酸的比例(取决于二羧酸)应当能得到平均不超过两个重复单元的低聚物。
D.K.Ray-Chaudhuri申请的美国专利3,891,589的第2栏中公开了一种聚酰胺—多胺—表氯醇树脂,其中多胺与羧酸的摩尔比为0.9~1.5,每当量的聚酰胺—多胺中间体中表氯醇的摩尔数可达1.25~4.0。当多胺二羧酸之比为1.5(=3∶2),平均每分子中将包含3个多胺分子和2个酸分子。这可认为是“两个重复单元加上一个额外的多胺末端基”,或者是代表一个重复单元的三个仲胺。当多胺与二元酸的摩尔比为1.5∶1时,本发明的树脂包括每个寡胺前体重复单元中有0.75~1.2摩尔的双官能交联剂,或者每当量仲胺中有0.5~0.83摩尔的交联剂。
本发明的混合物包括:一种双官能交联剂与一种聚(亚烷基)多胺和羧酸的寡酰胺反应产物的反应产物;其中双官能交联剂是选自表氯醇或表溴醇中的一种表卤醇,一种1,3-二卤-2-丙醇,其中“卤”是氯或溴,或一种含链磺酸或芳烃磺酸的缩水甘油酯;其中羧酸选自含有5-10个碳原子的二羧酸及其酰基卤,酰胺和不超过6个碳原子的醇的酯的功能衍生物,和选自含有6-10个碳原子的三羧酸及其功能衍生物,多胺与二羧酸(或其功能衍生物)的摩尔比为1.5∶1到2∶1,或者多胺与三羧酸(或其功能衍生物)的摩尔比为3∶1;该寡酰胺反应产物是具有平均每分子组成至少有两个酰胺基和至少4个胺基团的端基胺的寡(氨基酰胺)。
含二元酸和聚(亚烷基)多胺的寡酰胺可通过加热过量的聚(亚烷基)多胺和二元酸或酯制得。所得到的端基胺寡酰胺与最少量的表氯醇交联,即每分子量的寡酰胺用1当量的表氯醇,再力入交联树脂所必需的另外的微量表氯醇,使其达到一种相当的分子量。
该双官能交联剂最好是表氯醇,其中本发明树脂的胺/酸比率(以二羧酸为准)应能得到平均不多于两个重复单元的低聚物。
该聚(亚烷基)胺最好是二亚乙基三胺,最好二羧酰选自己二酸及其甲酯和戊二酸及其甲酯。最佳双官能交联剂为表氯醇,聚(亚烷基)胺是二亚乙基三胺,并且二羧酸选自上述酸及其甲酯中。
本发明还包括一种制备水溶性脱水助剂混合物的方法,其步骤包括:(1)在水溶液中加热羧酸和聚(亚烷基)多胺,其中羧酸选自含5~6个碳原子的二羧酸及其含有不超过6个碳原子的功能衍生物和含有6到10个碳原子的三羧酸及其含有不超过6个碳原子的功能衍生物,多胺与二羧酸或其衍生物的摩尔比为1.5∶1至2∶1,或者多胺与三羧酸或其衍生物的摩尔比为3∶1;(2)加入至少1当量但不超过2.5当量的双官能烷化剂,该烷化剂选自表氯醇,1,3-二卤-2-丙醇和缩水甘油醇的烷基或芳基磺酸酯,把1当量的双官能烷化剂与寡(氨基酰胺)反应产物进行链状联结;(3)把1当量多的双官能烷化剂与上述链状联结产物交联来增加链状联结的寡(氨基酰胺)的分子量,由此增加水溶性反应介质的粘度。
此外,剩余的双官能烷化剂不应当使包含这种混合物的纸产生不合符要求的额外湿度。
本发明还包括在造纸过程用本发明的这种水溶性脱水助剂混合物作脱水助剂的方法。双官能交联剂的用量为每摩尔寡酰胺用1.5~2.5摩尔,寡酰胺是一种每分子至少有两个酰胺基和至少四-个胺基的平均组成的端基胺寡(氨基酰胺)。
初始的寡(氨基酰胺)是通过加热下列之一的物质:(a)含5~10个碳原子的二羧酸,或(b)含6-10个碳原子的三羧酸,或其功能衍生物,即酰胺,酰基卤或最多含有6个碳原子的醇的酯,和1摩尔过量的聚(亚烷基)多胺生成每分子至少含有两个酰胺基和四个胺基的端基胺寡(氨基酰胺)混合物。初始的寡(氨基酰胺)每分子应包括至少2个酰胺基和4个当量的氮胺(分别为伯胺和仲胺)。它们可由以下衍生而得:
(1)含有5-10个碳原子的饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸或芳香二羧酸与聚(亚烷基)多胺反应,其中多胺与二羧酸的摩尔比为1.5~2.0∶1。
(2)含有6-10个碳原子的脂肪酸或芳香三羧酸,与聚(亚烷基)多胺反应,其中多胺与三羧酸的摩尔比约为3∶1。
对制备(1)型寡(氨基酰胺)来说,适宜的酸包括:戊二酸,甲叉丁二酸,己二酸,庚二酸,辛二酸,壬二酸,癸二酸,苯二甲酸,异邻苯二甲酸,对邻苯二甲酸等。最佳为戊二酸和己二酸。对制备(2)型寡(氨基酰胺)来说,适宜的三羧酸包括柠檬酸,乌头酸,丙烷-1,2,3-三羧酸,-1,2,4-苯三甲酸,1,3,5-苯三甲酸等。其中1,2,4-苯三甲酸最佳。在制备上述寡(氨基酰胺)时,这些酸可被功能等同物如酰卤化物,酰胺或低级烷基酯(以含6个碳原子的醇衍生而来的酯)取代。
聚(亚烷基)多胺的化学通式如下:H-[NH-(CH2)m-]n-NH2,其中“m”为2或3,“n”为2~5。理想的聚(亚烷基)多胺包括二亚乙基三胺,三亚乙基四胺,四亚乙基五胺,亚氨基-双(3-氨基丙基)胺,N,N′-双(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺,N,N′-双(3-氨基丙基)-1,2-乙二胺等。多胺中优选m=2,和/或n=2或3。最佳为二亚乙基三胺和三亚乙基四胺。
(1)型寡(氨基酰胺)的化学通式为:
H-[NH-(CH2)m-]n-NH2-[CO-Q-CO-NH-[(CH2)mNH]n-]x-H,其中Q为C3-C8亚烷基,C3-C8链烯亚基,或C6-C8亚芳香基,“m”和“n”为上述定义的数值。“x”可以是2~3。
(2)型寡(氨基酰胺)的化学通式为
Figure A9510574900081
其中Z的范围是C3H5~C7H13(若为脂肪族),或C6H3-C7H5(若为芳香族)。
胺和酸(或酸的衍生物)能够经过简单的加热便可转化为酰胺。通常合适的温度约为130℃~250℃,最好为150℃~190℃。加热必须持续到水(或醇,由酯开始)的选出基本完成为止。用水稀释该产物,并在以后的工艺步骤中作为溶液加入,或把熔融的寡(氨基酰胺)直接冷却并作为100%的物料使用。
链状联结/交叉联结剂是选自表氯醇或表溴醇中的表卤醇,1,3-二卤-2-丙醇,其中“卤”为氯或溴,或者含链烷磺酸或芳烃磺酸的缩水甘油酯。
Figure A9510574900091
其中R为C1-C4烷基,Ar为苯基或对-甲苯基。优选表氯醇。
双官能剂的添加量应是足以在水溶液中交联初始的寡(氨基酰胺)来达到所要求的分子量,不需加入过量的反应功能基团而使含有该混合物的纸产生一种不合符要求的额外湿度。
交联剂与寡(氨基酰胺)的摩尔比约为1.5~2.5。理论上,将寡(氨基酰胺)连成一条链需要1.0摩尔的交联剂。交联剂的剩余量,将取决于特殊寡(氨基酰胺)和反应条件,对上述任一寡(氨基酰胺)都可以容易地由实验测得。
寡(氨基酰胺)同交联剂的反应是在水溶液中进行,通常在活性组分寡(氨基酰胺)所占比例约为10~60%(按重量计)时,加入交联剂,把交联剂加入寡(氨基酰胺)水溶液中时,若必要的话,用冷却来控制开始的放热。反应一直持续到溶液的粘度显著增大,粘稠表示交联作用已经发生。
交联反应可分为一步或多步进行。在单一步骤的操作中,所要求的反应混合物粘度一达到就使反应骤冷。在多步骤操作中,第一目标粘度达到后,可加入水稀释,混合物再在低浓度下进一步反应直到它再增稠到要求的目标粘度。这种稀释和再浓缩循环可重复多次,从而得到含有上述固体成分的预期粘度产物,粘度可衡量平均分子量。在交联剂与寡(氨基酰胺)的总摩尔比之内,交联剂可一次全部加入,或先加入一份交联剂使粘度开始增加,或按需要,加入另外的份数能够保持其增稠的速度。
在寡(氨基酰胺)与表氯醇的反应中,若必要的话,可用水和易溶于水的混合溶剂混合物来替代水。合适的混合溶剂有易溶于水的C1-c4醇,四氢呋喃,二噁烷,乙二醇,丙二醇,二甘醇,二亚丙基二醇或这些二醇的低级烷醚等。
反应温度取决于反应物的浓度,并且本领域熟练技术人员可由实验很容易地测得任一给定的混合物的反应温度。温度在10~90℃较为适宜,最佳范围为50~75℃,后者能使反应得到最佳控制。
在粘度达到预期的数值以后,也就是说平均分子量达到了要求时,可以用冷却和稀释来抑制交联反应和/或酸化到足够低的pH值以防止储存时产生胶凝变化。其它的稳定剂如杀虫剂,可按需要加入。
在造纸机制成纸张之前,将树脂加进水分散液中的造纸原料中。为了更好地与造纸原料混合,如必要的话,树脂可用水进一步稀释。树脂可加在精炼台、网前箱或两者之间。根据需要加入的树脂量可使脱水速度得到预料的增高。加入量最好是0.05%~1.0%的固体树脂(按纤维素的干重计)。
本发明的混合物可用于经标准制浆过程制造出的纸浆,如牛皮纸浆、亚硫酸纸浆、半化学纸浆,热机械纸浆、化学热机械纸浆等。它还能用于原浆或回收浆料。
                     I(A)、用于筛选加工实验的肖伯尔—黎格勒(S-R)游离度测定方法。
1.在标有刻度的容量瓶(1000ml)中加入足以制得2±0.2g重的干燥纸的稀释纸料。
2.将锤烂纸浆所用的25℃水加入容量瓶至1000ml刻度。
3.把液体从一个容量瓶注入另一个容量瓶以使纸料混合,共重复3次(避免纸料中混入空气)。
4.将纸料缓缓注入封闭的肖伯尔—黎格勒铅室中。
5.把空的标有刻度的1升容量瓶放在溢流窗孔下,由垂下杆把中央塞打开。
6.当水停止从溢流窗孔中流出时,读出容量瓶中水的最近似的毫升数。
7.从装置上移下铅室,用水冲洗纸浆块,由纤维制成纸,干燥并记录纸重。
8.称出于纸张的最终重量,若纸重超过2克,则对步骤6中的读数按每超过0.01克加上1ml,若纸重少于2克,则按每减少0.01克减去1ml。(B)、真空辅助脱水装置(VADA):
该装置组成如下:
1. 2个布氏砂箱,大小约为1000ml。
2. 1个哈特利漏斗,直径12.5cm,具有一个丙烯酸多孔板
   的530ml容量瓶。
3. 1个精确到0.001g的天平。
4. 1个精确到0.1秒的秒表。
5. Whatman 541型滤纸。
6.实验室真空泵。
7.风助气流式烘箱。
在真空下,VADA实验是对250ml 0.25%的纸料悬浮液在数秒内进行脱水来测定脱水率的基本特点。
在脱水过程中达到的真空度作为纸张生产的一个指标。(C)、VADA所用的步骤:
1.干燥一些滤纸,分别称量约0.001克。
2.调整纸料的粘稠度,使每250ml纸料得到干燥垫料0.625g,这相当于65g/m2纸张的重量。
3.浸湿一张滤纸,放入丙烯酸板和容量瓶之间的Hartley漏斗中;确保所有的钢夹牢靠及滤纸水平,以便使纸料均匀地排水。
4.启动真空泵,关闭空气阀,抽出多余的水分,保持真空泵运转并打开空气阀。
5.量出250ml纸料,充分倒置容量瓶数次,使纸料不致沉淀,同时关闭空气阀,将纸料倒在滤纸上并启动立止钟。
6.当纸浆垫料表面干燥由光滑变为粗糙时,停止立止钟。
7.若要对添加剂进行评价,就应当把添加剂和原料混匀,并在最短时间耽搁内迅速测试。
8.真空显示达到最高值(记录此读数),然后下降到一个较低但稳定的水平(记录此读数)。
9.关掉真空泵,去掉附于滤纸上的垫料纤维,称量滤纸近于0.001g,然后在烘箱中干燥。
10.称取0.001g干燥过的垫料,每次实验后倒空该1升的容量瓶。
11.对每个样品作五次平行测定,如果试样量有限,最少进行3次测定。(D)、机械试验:
纸是由50:50漂白的硬木和软牛皮纸的混合纸浆,以约500ml加拿大标准打浆度,在每分钟动作42米的显示长度的长网造纸机上制造出来的,每平方米纸张重约65克。在进入流浆箱前将试验用的脱水助剂稀释液加入纸料,当树脂剂量比不同时,测定湿线到流浆箱的距离。湿线是长网线上纸浆光面与糙面的分界线,表示表面水通过纤维网脱水的状况。处理后的纸浆样品还可用来测定打浆度。
下面的实验表格包含有本发明的实施例。实验步骤设计为:制作开始所述的前体,然后通过表格显示本发明树脂组合物的结果。最后的表格显示使用Schopper-Riegler方法的打浆度和使用真空辅助脱水装置的脱水时间以及在机械试验中脱水状况的测定结果。
                 附件1
寡酰胺前体的制备—实施例A-M一般方法:
首先向一个带有搅拌器,温度计和Dean-Stark水阀的圆底量瓶中加入胺,然后再加入酸和酯,在指定温度下加热此混合物2-4小时后再冷却。在某些实验中寡酰胺产物需用水稀释,当使用亚甲基丁二酸时,为了控制反应热,反应必须在水溶液中完成,在反应中水可由蒸馏除去。缩略词:
DETA=二亚乙基三胺
TETA=三亚乙基四胺
TEPA=四亚乙基五胺
TAEA=三(S-氨乙基)胺
AA=己二酸
GA=戊二酸
IA=亚甲基丁二酸
DMI=间苯二甲酸二甲酯
TMB=三甲基-1,2,4-苯三甲酸盐
DMG=二甲基戊二酸
实施例ABCDEFGHIJKLM 酸AA.148.2gAA.438.2gDMG.180.2gGA.132.1gDMG.480.3gIA.130.1gDMI.194.2gDMI.123.0gAA.148.1gAA.146.1gGA.132.2gTMB.128.1gAA.148.2g 胺DETA.154.8gDETA.484.4gDETA.154.8gDETA.154.8gDETA.464.4gDETA.154.8gDETA.154.8gDETA.137.5gTETA.219.4gTEPA.284.0gTETA.219.4gTETA.219.2gDETA.208.3g  胺/酸摩尔比1.51.51.51.51.51.51.51.51.51.51.53.02.0 反应温度℃170170170168 172100 153170168 174170 173173171 175170 176170169 171  反应时间(hrs)2.63.02.12.04.12.01.11.22.02.82.02.82.0 稀释用水gNone750None200700NoneNoneNone300None300NoneNone 固体量%10049.41005552.510010010045.610046.4100100
寡酰胺—表氯醇(EPi)树脂的制备—实施例1~13一般方法:
将寡酰胺溶于水并用表氯醇(EPi)处理(一般每摩尔寡酰胺用1摩尔表氯醇),加入足量的水使反应剂(寡酰胺+表氯醇)的浓度为混合物总重量的50-60%,交联反应在约50℃~85℃的温度下进行,直到混合物的Gardner-Holdt粘度为“I”或者更高(当样品冷却到25℃时测量)。然后另外加水稀释混合物,通常用另一部分表氯醇(EPi)处理(一般每摩尔寡酰胺用0.3摩尔EPi),交联反应继续进行直到Gardner-Holdt粘度再次达到“I”或更高。经过2-5步如此连续的交联反应,则得到每个实施例中的稀释液,最后一步交联反应在反应浓度为反应混合物重量的20-30%情况下进行。如果粘度需进一步提高,应于第二或以后步骤的交联反应中加入另外的表氯醇(每摩尔寡酰胺用0.05~0.1摩尔表氯醇)。当最后一步交联反应达到所需要的Gardner-Holdt粘度时,另外加水使反应终止,然后用硫酸使其稳定在所要求的pH。典型方法:
                  实施例1将52.9g寡酰胺A溶于62.2g水中,向保持在70℃的该溶液中加入9.25g表氯醇,40分钟后Gardner-Holdt(G-H)粘度为I。另加38g水和4.63g表氯醇,让反应进行106分钟后,G-H粘度为P。另加54.1g水,在70℃46分钟多后,G-H粘度为Q。另加43.3g水,4分钟后,G-H粘度为S。另加64.9g水,6分钟后G-H粘度为J。此刻,加入314g水来终止反应,并加入9.8g浓硫酸,将pH调整到5.2。其固体总量占最终溶液的11.8%。其Brookfield粘度测定为49cps。
                                                  各成分重量g                                  反应条件                                     产物
   实施例No.12345678910111213  酰胺前体物质ABCEFGHJKLMDH 总水量576.53865.5551.53634.0537.9375.3531.0609.5602.9398.3245.4256.2411.6 酰胺52. 9344.350.2326.649.857.065.959.163.1119.063.350.231.4 表氯醇13.9102.213.9134.414.815.318.713.815.957.730.114.815.2   反应温度℃63-7060-7066-7160-7368-8564-7052-7059-7860-7070-8068-7964-7869-72 反应时间min202273289295328698436205362414469228430 pH5.234.23.05.25.05.04.05.05.05.05.04.0 固体总量%11812.410.913.612.19.4*6.2*6.8*6.1*16.8*12.6*6.0*11.9     粘度cps4911678.595862671187338455832
 *最终产物在测定固体量和粘度之前,以1/1的比例用水稀释
实施例1-10中的树脂用作脱水助剂,可以用三种不同的评价方法之一或多种进行测试:(A)the Schopper Riegler(S-R)打浆度试验;(B)真空辅助脱水装置(VADA);(C)在造纸试验机械上生产纸张。这些试验方法已在发明说明书中公开。对于S-R试验,值越高,其性能越好。对于VADA试验,值越低,其性能越好,对于造纸机械的评价,加拿大标准打浆度(CSF)的值越高和湿线距流浆箱的距离越短,其性能越好。
树脂应用于S-R打浆度试验的效果评价
                            S-R粘度ml
实施例     对照组无树脂     树脂占干燥纸浆0.1%     树脂占干燥纸浆0.5%
                    纸浆配料:空白新闻纸,无矾
    135610911      194194194154154133154       363379327151-175244         655649582266490235576
    纸浆配料:空白新闻纸,1%矾,pH6
实施例135     对照组无树脂192192192     树脂占干燥纸浆0.05%332328278     树脂占干燥纸浆0.1%402386373
纸浆配料:10%漂白软木牛皮纸,10%漂白硬木牛皮纸,10%未经漂白的软木牛皮纸,70%回收的新闻纸纸浆
    13     340      350       420
树脂用于真空辅助排水装置的效果评价
                        脱水时间(秒)
实施例  树脂占干燥纸浆0.03%  树脂占干燥纸浆0.05%   树脂占干燥纸浆0.10%  树脂占干燥纸浆0.15%
     纸浆配料:空白新闻纸纸料,无矾,pH8.3对照组:无树脂,29.3秒
    13512     2828.528.4-      2323.225.223.2      16.515.51717      ---15
    纸浆配料:空白新闻纸纸料,1%矾,pH6对照组:无树脂,23.1秒
    12137     20.521.61818.9      16.218.516.817.8      1515.815.215      131414138
树脂应用于造纸试验机床的效果评价
实施例     干燥纸浆中的树脂% 修正CSF(ml)(a)    湿线与流浆箱间的距离英寸
    24     None0.050.100.20None0.050.100.20           165230275320175220270325         8071574680645343
(a)将500ml流浆箱纸料用自来水稀释到1升纸料稠度0.45%

Claims (9)

1.一种造纸工艺中使纸浆易于脱水的水溶性脱水助剂组合物其特征在于:它是一种双官能交联剂与羧酸和聚亚烷基多胺的寡酰胺反应产物的反应产物,该双官能交联剂可以是一种从表氯醇或表溴醇中所选的表卤代醇,也可以是1,3-二卤代-2-丙醇,其中卤素是氯或溴,或者是一种链烃磺酸或芳烃磺酸的缩水甘油酯,该羧酸是含5~10个碳原子的二羧酸和含6~10个碳原子的三羧酸以及它们的酰基卤、酰胺和含有不超过6个碳原于醇的酯,聚亚烷基多胺与二羧酸或其官能衍生物的摩尔比为1.5∶1至2∶1,聚亚烷基多胺与三羧酸或其官能衍生物的摩尔比为3∶1,该寡酰胺反应产物是平均组分为每分子至少有两个酰胺基和四个胺基的端基胺寡(氨基酰胺)。
2.根据权利要求1中所述的水溶性脱水助剂组合物,其特征在于:该双官能交联剂是表氯醇。
3.根据权利要求1中所述的水溶性脱水助剂组合物,其特征在于,该聚亚烷基胺是二亚乙基三胺。
4.根据权利要求1中所述的水溶性脱水助剂组合物,其特征在于,该二羧酸是己二酸及其甲基酯,戊二酸及其甲基酯。
5.根据权利要求1中所述的水溶性脱水助剂组合物,其特征在于该双官能交联剂是表氯醇,聚亚烷基胺是二亚乙基二胺,二羧酸是己二酸。
6.一种制备水溶性脱水助剂组合物的方法,包括以下步骤:(1)把含5~10个碳原子的二羧酸或其酯或含6~10个碳原子的三羧酸或其酯的水溶液与一种聚亚烷基多胺按多胺与二羧酸或其酯的摩尔比1.5∶1至2∶1或者多胺与三羧酸或其酯的摩尔比3∶1加热生成一种寡(氨基酰胺)反应产物;(2)把由表卤代醇,1,3-二卤代-2-丙醇、链烃或芳烃磺酸缩水甘油酯中任选的双官能烷化剂1~2.5当量加到能与1当量双官能烷化剂链式联接的寡(氨基酰胺)反应产物;(3)用1当量多的过量双官能烷化剂交联该链式联结产物,来增加该链式联结的寡(氨基酰胺)的分子量,由此增加含水反应介质的粘度。
7.根据权利要求6中所述的水溶性脱水助剂组合物的制备方法,其特征在于,1当量多的过量双官能烷化剂不足以使反应官能团大体上增加含有该组合物的纸的湿强度。
8.一种造纸工艺中使纸浆容易脱水的方法,其特征在于,向纸浆中添加权利要求1中所述的脱水助剂组合物。
9.一种造纸工艺中使纸浆容易脱水的方法,其特征在于是按脱水助剂组合物固体重量和纸浆中纤维干重的0.05%~0.1%的含量把脱水助剂组合物加到纸浆中。
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