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CN112521628A - 一种提高淀粉基水凝胶透明度的方法 - Google Patents

一种提高淀粉基水凝胶透明度的方法 Download PDF

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CN112521628A CN202011285181.9A CN202011285181A CN112521628A CN 112521628 A CN112521628 A CN 112521628A CN 202011285181 A CN202011285181 A CN 202011285181A CN 112521628 A CN112521628 A CN 112521628A
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Abstract

本发明涉及一种提高淀粉基水凝胶透明度的方法，属于生物高分子水凝胶技术领域。其方法是将天然淀粉进行糊化处理后，利用正丁醇‑异戊醇重结晶法分离成直链淀粉和支链淀粉两个组分，然后可按任意比例混合，在引发剂引发下与亲水性单体进行接枝共聚，再经适度交联，获得透明淀粉基水凝胶；与直接以原淀粉为原料在同样条件下合成的水凝胶相比，透光率从原淀粉的不足2%大幅提升至80%以上，本发明通过改变淀粉原料中直链淀粉和支链淀粉的比例来达到提高水凝胶透明度和稳定性的目的，在提高水凝胶透明度的同时并不会降低水凝胶的吸水性能，方法简单易行，成本低廉，效果显著。

Description

一种提高淀粉基水凝胶透明度的方法
技术领域
本发明涉及生物高分子水凝胶技术领域，尤其涉及一种提高淀粉基水凝胶透明度的方法。
背景技术
水凝胶是一种新型软材料，由于其独特的结构和性能，在许多行业有着非常广泛的应用前景，可以应用在一系列现代技术中，包括组织工程、药物输送、创伤敷料、生物医学设备、疾病诊断与治疗等生物医学工程领域、可拉伸/生物集成电子和软机器人等。开发多功能水凝胶是当前材料学研究的热点之一。
天然淀粉由直链淀粉和支链淀粉组成，在天然淀粉中直链淀粉一般占16%～26%，易溶于温水，溶解后粘度较低，其余的则为支链淀粉，需要加热后才能够溶解，形成的溶液粘度较大。但是溶解的直链淀粉在放置过程中会形成双螺旋结构，从而导致淀粉分子的重新聚集和沉淀，这在水凝胶的制备中是不希望出现的。特别是应用于比色领域时，更要求水凝胶应该具有较高的透明度从而不影响对颜色结果的判断。
淀粉由于含有大量羟基，非常容易形成氢键，且由于直链淀粉的存在，容易老化重新形成结晶，影响淀粉基水凝胶的透明性。陈正行教授团队利用淀粉酶处理支链淀粉，处理后的支链淀粉显示出一些直链淀粉样的特性，再与棕榈酸钠进行复合，可以抑制直链淀粉的回生，从而防止制备的纳米水凝胶变浑浊（Hao Zhang, et al. Amylopectin-SodiumPalmitate Complexes as Sustainable Nanohydrogels with Tunable Size andFractal Dimensions, Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2020, 68, 12,3796–3805）。但该技术要同时进行酶处理和棕榈酸钠复合处理，较为复杂。
发明内容
针对现有技术中缺陷与不足的问题，本发明提出了一种提高淀粉基水凝胶透明度的方法，得到的淀粉基水凝胶的透光率相对于直接以天然淀粉为原料制备的水凝胶的透光率大幅度提高；透明性可以长期稳定保持且不会降低水凝胶原有的高吸水溶胀性能，方法简单易行，成本低廉，效果显著。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种提高淀粉基水凝胶透明度的方法，包括如下步骤：
步骤一：将天然淀粉溶于氢氧化钠溶液中，通过加热煮沸使其充分糊化，冷却后用稀盐酸中和，再利用正丁醇-异戊醇重结晶法将淀粉分离成直链淀粉和支链淀粉两个组分；
步骤二：取一定质量的直链淀粉和支链淀粉按任意比例混合，加入纯水调成糊状，边搅拌边向其中滴加强碱性溶液，至淀粉完全溶解；
步骤三：向上述溶液中依次加入步骤二中所用淀粉质量的2-20倍的亲水性单体、0.05wt%-0.55wt%的引发剂和0.01wt%-0.06wt%的交联剂，搅拌均匀；
步骤四：向步骤三的反应液中补水，使淀粉质量浓度为0.8wt%-5wt%，且同时控制淀粉与亲水性单体的总质量浓度为10wt%-25wt%；
步骤五：将步骤四的反应液先真空脱去气泡，再密封后置于恒温水浴中反应，即得透明淀粉基水凝胶。
进一步的，所述步骤五中的水浴温度为60℃-85℃，水浴反应时间为0.5-10h。
进一步的，所述亲水性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯或丙烯酰胺中的一种或多种混合。
进一步的，所述引发剂采用过硫酸盐。
进一步的，所述交联剂为N,N’—亚甲基双丙烯酰胺或乙二胺四乙酸二钠。
进一步的，所述强碱性溶液采用氢氧化钠或氢氧化钾，用量使亲水性单体的中和度控制在10%-70%。
进一步的，所述步骤二溶解淀粉过程中可适当加热以加快淀粉溶解并使淀粉分子链充分伸展。
进一步的，所述步骤二中支链淀粉含量在75%-85%时，水凝胶在600-700nm范围内透光率最好。
进一步的，所述水凝胶的稳定性与支链淀粉用量成正比。
进一步的，所述天然淀粉的来源可采用玉米、红薯、木薯、马铃薯、橡子、小麦、大米或糯米。
本发明具有如下有益效果：相对于直接以天然淀粉为原料制备的水凝胶，本发明通过改变淀粉原料中直链淀粉和支链淀粉的比例来达到提高水凝胶透明度和稳定性的目的，利用原淀粉制备的水凝胶在600-700nm范围内的透光率不足2%，利用本工艺可以大幅提高至80%以上，而且不会降低树脂原有的吸水倍率，方法简单、方便，易于实施，水凝胶可以长时间保持高透明度和稳定性。本发明为提高淀粉基水凝胶的透明度提供一种新的思路，简单易行，有着巨大潜力及应用前景。
附图说明
图1为原淀粉和不同含量支链淀粉合成的水凝胶的外观；
图2为原淀粉和50%-100%支链淀粉合成的水凝胶在600-700nm的透光率；
图3为原淀粉和100%支链淀粉合成的水凝胶室温放置一定时间后在600-700nm的透光率；
图4为原淀粉和80%支链淀粉合成的水凝胶室温放置一定时间后在600-700nm的透光率；
图5为原淀粉和65%支链淀粉合成的水凝胶室温放置一定时间后在600-700nm的透光率；
图6为原淀粉和50%支链淀粉合成的水凝胶室温放置一定时间后在600-700nm的透光率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行详细说明。
以橡子淀粉为例，采用正丁醇-异戊醇重结晶法将橡子淀粉分离成直链淀粉和支链淀粉两个组分；按GB/T 15683-2008规定方法测定橡子淀粉原料中直链淀粉含量为20.91%；分离后直链淀粉组分中的直链淀粉含量为95.81%；支链淀粉组分中直链淀粉含量为5.24%。
水凝胶的透光率以600nm-700nm的透光率进行评价。
实施例1：
分别称取0.30g原料淀粉和经过分离处理的淀粉，其中混合淀粉中支链淀粉的质量比值分别为0%，20%，35%，50%，65%，80%，100%，加入1g纯水调成乳状；逐滴滴加4g质量浓度为20%的氢氧化钠溶液，搅拌至完全溶解；滴加3.60g丙烯酸，并加入5mg交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和20mg引发剂过硫酸铵，再加入16g纯水，搅拌均匀后，取5g左右装入比色皿中真空脱去气泡以降低气泡产生几率，再密封后置于65℃恒温水浴反应3h；得到的水凝胶外观如图1所示，同样条件下合成的水凝胶，除了原料淀粉不透明外，其它样品均具有较高的透明度。
实施例2：
分别称取0.30g原料淀粉和经过分离处理的混合淀粉，其中混合淀粉中支链淀粉的质量比值分别为50%，65%，80%和100%，加入1g纯水调成乳状；逐滴滴加4.8g质量浓度为20%的氢氧化钠溶液，搅拌至完全溶解；滴加3.00g丙烯酸，并加入4mg交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和15mg引发剂过硫酸铵，再加入21g纯水，搅拌均匀后，取5g左右装入比色皿中真空脱去气泡，密封后置于75℃恒温水浴反应1h；即得透明水凝胶；如图2所示，600-700nm范围内透光率均大于77%。如图3所示，支链淀粉用量为100%的水凝胶室温放置90d，与刚制备出来的时候相比透光率略有升高，放置620d仍有较高的透光率。如图2和图4所示，支链淀粉用量为80%的水凝胶透光率最高，室温放置10d，透光率没有特别明显降低。如图2和图5所示，支链淀粉用量为65%的水凝胶透光率略高于100%支链淀粉的水凝胶，室温放置15h以内，透光率没有特别明显降低。如图6所示，支链淀粉用量为50%的水凝胶透光率大于73%，但室温放置15h后透光率急剧降低至30%以下。
实施例3：
称取1.20g经过分离处理的支链淀粉和0.30g直链淀粉混合，加入2g纯水调成乳状；逐滴滴加2.70g质量浓度为25%的氢氧化钠溶液，搅拌至完全溶解；滴加3.00g丙烯酸，并加入25mg交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和130mg引发剂过硫酸铵，再加入21g纯水，搅拌均匀，密封后置于60℃恒温水浴反应5h；即得透明水凝胶，得率为99.10%；600-700nm范围内透光率为80-85%。纯水中的溶胀倍率为387倍；自来水中的溶胀倍率为123倍。
实施例4：
称取0.21g经过分离处理的支链淀粉和0.39g直链淀粉混合，加入2g纯水调成乳状；逐滴滴加4.80g质量浓度为25%的氢氧化钠溶液，搅拌至完全溶解；滴加7.20g丙烯酸，并加入10mg交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和30mg引发剂过硫酸铵，再加入31.5g纯水，搅拌均匀，密封后置于65℃恒温水浴反应4h；即得透明水凝胶，得率为97.20%；600-700nm范围内透光率为64-72%。纯水中的溶胀倍率为1610倍；自来水中的溶胀倍率为474倍；生理盐水中溶胀倍率为75倍；60%乙醇中溶胀倍率为1030倍。
实施例5：
称取0.12g经过分离处理的支链淀粉和0.48g直链淀粉混合，加入1g纯水调成乳状；逐滴滴加4.80g质量浓度为25%的氢氧化钠溶液，搅拌至完全溶解；滴加7.20g丙烯酸，并加入10mg交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和30mg引发剂过硫酸铵，再加入33g纯水，搅拌均匀，密封后置于80℃恒温水浴反应1h；即得透明水凝胶，得率为96.70%；600-700nm范围内透光率为54-64%。纯水中的溶胀倍率为1611倍；自来水中的溶胀倍率为468倍；生理盐水中溶胀倍率为73倍；60%乙醇中溶胀倍率为1034倍。
本发明将天然淀粉进行糊化处理后，利用正丁醇-异戊醇重结晶法分离成直链淀粉和支链淀粉两个组分，通过改变淀粉原料中直链淀粉和支链淀粉的比例来达到提高水凝胶透明度和稳定性的目的。
由上述实施例的实验结果可知，本发明以任意比例混合直链淀粉和支链淀粉，均可以获得高透明度的水凝胶，且在大幅度提高透明度的同时，不会降低水凝胶原有的吸水倍率，仍然具有高溶胀倍率。其中支链淀粉用量80%左右时透光率最高，室温放置10d左右透光率不会大幅下降。当支链淀粉用量100%，室温放置620d仍有较好的透光率，其稳定性最好。随着支链淀粉用量比例越小，刚制出时的水凝胶仍然有很高的透明度，但是放置一段时间之后会变差，即其稳定性会逐步降低。
本发明方法简单、方便，成本低，易于实施，制得的水凝胶可以长时间保持高透明度和稳定性。本发明为提高淀粉基水凝胶的透明度提供一种新的思路，有着巨大潜力及应用前景。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种提高淀粉基水凝胶透明度的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：将天然淀粉溶于氢氧化钠溶液中，通过加热煮沸使其充分糊化，冷却后用稀盐酸中和，再利用正丁醇-异戊醇重结晶法将淀粉分离成直链淀粉和支链淀粉两个组分；
步骤二：取一定质量的直链淀粉和支链淀粉按任意比例混合，加入纯水调成糊状，边搅拌边向其中滴加强碱性溶液，至淀粉完全溶解；
步骤三：向上述溶液中依次加入步骤二中所用淀粉质量的2-20倍的亲水性单体、0.05wt%-0.55wt%的引发剂和0.01wt%-0.06wt%的交联剂，搅拌均匀；
步骤四：向步骤三的反应液中补水，使淀粉质量浓度为0.8wt%-5wt%，且同时控制淀粉与亲水性单体的总质量浓度为10wt%-25wt%；
步骤五：将步骤四的反应液先真空脱去气泡，再密封后置于恒温水浴中反应，即得透明淀粉基水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种提高淀粉基水凝胶透明度的方法，其特征在于：所述步骤五中的水浴温度为60℃-85℃，水浴反应时间为0.5-10h。
3.根据权利要求1所述的一种提高淀粉基水凝胶透明度的方法，其特征在于：所述亲水性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯或丙烯酰胺中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的一种提高淀粉基水凝胶透明度的方法，其特征在于：所述引发剂采用过硫酸盐。
5.根据权利要求1所述的一种提高淀粉基水凝胶透明度的方法，其特征在于：所述交联剂为N,N’—亚甲基双丙烯酰胺或乙二胺四乙酸二钠。
6.根据权利要求1所述的一种提高淀粉基水凝胶透明度的方法，其特征在于：所述强碱性溶液采用氢氧化钠或氢氧化钾，用量使亲水性单体的中和度控制在10%-70%。
7.根据权利要求1所述的一种提高淀粉基水凝胶透明度的方法，其特征在于：所述步骤二溶解淀粉过程中可适当加热以加快淀粉溶解并使淀粉分子链充分伸展。
8.根据权利要求1所述的一种提高淀粉基水凝胶透明度的方法，其特征在于：所述步骤二中支链淀粉含量在75%-85%时，水凝胶在600-700nm范围内透光率最好。
9.根据权利要求1所述的一种提高淀粉基水凝胶透明度的方法，其特征在于：所述水凝胶的稳定性与支链淀粉用量成正比。
10.根据权利要求1所述的一种提高淀粉基水凝胶透明度的方法，其特征在于：所述天然淀粉的来源可采用玉米、红薯、木薯、马铃薯、橡子、小麦、大米或糯米。
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