CN112521250A - 一种气相催化水合法制备乙二醇的微界面反应系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种气相催化水合法制备乙二醇的微界面反应系统，包括：第一水合反应精馏器、第二水合反应精馏器和第一蒸发塔；所述第一水合反应精馏器与所述第二水合反应精馏器并联；所述第一水合反应精馏器与所述第二水合反应精馏器的侧壁上由上到下依次设置有加剂管道和环氧乙烷进口；所述第一水合反应精馏器内部设置有液动式微界面发生器；所述液动式微界面发生器与所述第一水合反应精馏器侧壁上的环氧乙烷进口相连接以用于将进入的环氧乙烷分散破碎。本发明的微界面反应系统设备能耗低、成本低、安全性高、反应可控，原料转化率高，相当于为乙二醇的制备领域提供了一种操作性更强的反应系统，值得广泛推广应用。

Description

一种气相催化水合法制备乙二醇的微界面反应系统及方法

技术领域

本发明涉及乙二醇制备领域，具体而言，涉及一种气相催化水合法制备乙二醇的微界面反应系统及方法。

背景技术

乙二醇是重要的脂肪族二元醇，用途广泛，主要用途是生产聚酯树脂，包括纤维、薄膜及工程塑料。还可直接用作冷却剂和防冻剂，同时也是生产醇酸树脂、增塑剂、油漆、胶粘剂、表面活性剂、炸药及电容器电解液等产品不可缺少的物质。

以环氧乙烷为原料制备乙二醇，主要分为两种方法，一种为直接水合法，即环氧乙烷在一定条件下直接与水反应生成乙二醇，反应不需要催化剂就可以进行，分为催化水合和非催化水合两种方法；另一种方法为碳酸亚乙酯法，即环氧乙烷在催化剂作用下，先与CO2反应生成碳酸亚乙酯，然后水解生成乙二醇。

目前工业上制备乙二醇采用直接水合法的非催化水合工艺，也称加压水合，该方法不使用催化剂，反应进料水和环氧乙烷的摩尔比(以下简称水比)为20～25∶1，反应温度150～200℃，反应压力0.8～2.0MPa，环氧乙烷转化率接近100％，乙二醇选择性90％左右。反应中，由于乙二醇与环氧乙烷反应活性高于水与环氧乙烷的反应活性，未转化的环氧乙烷继续和产物乙二醇反应，生成二甘醇、三甘醇等副产物，因此工业上常采取水为大过量的办法，来提高乙二醇选择性。该方法的最大缺点是生产中大量的能量用于蒸发产品中85％以上的水份。例如，在乙二醇产品提纯步骤中，当进料水比为20时，通过蒸发除去大约为乙二醇19倍的无用水，所需的热以每摩尔乙二醇计为170千卡，意味着生产1吨乙二醇需要消耗大约5.5吨蒸汽，造成该方法能源耗费巨大，生产成本偏高。因此，为了减少反应水比，降低能耗，国内外研究者竞相开展了多种环氧乙烷催化水合反应技术的研究。

最早工业催化水合生产乙二醇的方法，用无机酸或碱作催化剂，如用硫酸或磷酸等作为催化剂时，环氧乙烷可全部转化，乙二醇收率为90％左右，但无机酸催化剂对设备造成腐蚀，污染环境；使用无机碱作催化剂时，易促进产生一些高分子量的副产物，降低产品选择性。因此，尽管酸、碱对环氧乙烷水合具有明显的催化作用，但传统意义上的酸碱催化水合工艺都已经淘汰，不再使用。

为克服无机酸和碱催化水合的缺点，人们对环氧乙烷催化水合的方法及催化剂进行了多方面的改进研究。

用离子交换树脂作催化剂，一类是带有-SO3H、-PO(OH)2基团的强酸性阳离子交换树脂，另一类是含季胺盐地碱性阴离子交换树脂，以及基于金属含氧酸根催化作用的阴离子交换树脂。如USPatent5,874,653公开了一种由苯乙烯和二乙烯基苯交联的带有季铵基的阴离子交换树脂作为环氧乙烷水合催化剂。在反应温度80～200℃、反应压力200～3000KPa，水比1～15∶1的条件下反应，环氧乙烷的转化率接近100％，乙二醇的选择性95％。但该催化体系的显著缺点是树脂催化剂耐热性能差，即使在比较低的温度范围内(＜95℃)，催化剂的膨胀仍较严重，从而导致反应器床层压降上升较快，催化剂更换频繁，给工业生产带来不利。因而尽管上述研究工作取得了很大进展，但仍限制了它的应用范围。用杂多酸盐的复合物作催化剂，如JP82106631公开了一种K2MoO4-KI催化剂，使环氧乙烷与二氧化碳在160℃反应生成碳酸亚乙酯，环氧乙烷转化率99.9％，乙二醇选择性100％；然后以氧化铝为催化剂，在反应温度140℃，反应压力2.25MPa条件下，水解得到乙二醇产品，环氧乙烷转化率100％，乙二醇选择性99.8％。使用上述杂多酸盐催化剂的显著特点是：当催化剂可溶解于水时，环氧乙烷转化率及产品选择性较高，但催化剂易流失，给后处理工序带来了不必要的麻烦；当催化剂不溶于水时，环氧乙烷转化率明显降低，乙二醇的选择性较差。日本专利特开平06-179633公开了一种芳基乙二醇的制造方法，该专利是将芳基环氧乙烷在水和含水溶剂中用铌酸处理，使用该铌酸催化剂可有效地将芳基环氧乙烷中的环氧环部分加水分解，芳基乙二醇的收率在95％以上。但该方法的缺点是水比过高，大量水的存在给乙二醇产品的分离带来巨大能耗。日本专利特开平7-53219介绍了一种铌酸颗粒及其制备方法。应用该方法制备的铌酸可以在水热条件下长时间稳定存在。但该铌酸催化剂的酸性过强，50％以上为H0：-5.6以下的强酸量，不适合用于环氧乙烷催化水合制乙二醇反应。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种气相催化水合法制备乙二醇的微界面反应系统，该反应系统通过并联设置第一水合反应精馏器和第二水合反应精馏器，在第一水合反应精馏器内设置液动式微界面发生器，在第二水合反应精馏器内设置有微界面机组，使环氧乙烷与水进行催化水合反应之前将环氧乙烷破碎为微气泡，提高环氧乙烷与水之间的相界传质面积，减少了反应需要的水，提高了反应效率，催化剂的添加量减少，能源消耗少，生产成本低。

本发明的第二目的在于提供一种采用反应系统制备乙二醇的反应方法，反应得到的乙二醇纯度高，应用广泛，提高了乙二醇本身的适用面，值得广泛推广应用。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明提供了一种气相催化水合法制备乙二醇的微界面反应系统，包括：第一水合反应精馏器、第二水合反应精馏器和第一蒸发塔；所述第一水合反应精馏器与所述第二水合反应精馏器并联；所述第一水合反应精馏器与所述第二水合反应精馏器的侧壁上由上到下依次设置有加剂管道和环氧乙烷进口；所述第一水合反应精馏器与所述第二水合反应精馏器的底部设置有进水口；

所述第一水合反应精馏器内部设置有液动式微界面发生器；所述液动式微界面发生器与所述第一水合反应精馏器侧壁上的环氧乙烷进口相连接以用于将进入的环氧乙烷分散破碎；所述液动式微界面发生器的出口处设置有用于使原料均匀分布的导向圆盘；

所述第二水合反应精馏器内部设置有微界面机组；所述微界面机组与所述第二水合反应精馏器侧壁上的环氧乙烷进口相连接以用于将进入的环氧乙烷分散破碎；

所述第一水合反应精馏器与第二水合反应精馏器底部均设置有乙二醇出口以用于产品乙二醇的排出；所述第一水合反应精馏器内的产物从所述乙二醇出口排出的乙二醇经第一再沸器分成气液两股物流，气相物流循环返回所述第一水合反应精馏器中；所述液相物流流入所述蒸发塔中进行气液分离；所述第二水合反应精馏器内的产物从所述乙二醇出口排出的乙二醇经第二再沸器分成气液两股物流，气相物流循环返回所述第二水合反应精馏器中，所述液相物流流入所述第一蒸发塔中进行气液分离。

现有技术中，工业催化水合生产乙二醇的方法，用无机酸或碱作催化剂，如用硫酸或磷酸等作为催化剂时，环氧乙烷可全部转化，乙二醇收率为90％左右，但无机酸催化剂对设备造成腐蚀，污染环境；使用无机碱作催化剂时，易促进产生一些高分子量的副产物，降低产品选择性。专利RU2001901C1采用多个置换流反应器串联工艺，以含碳酸氢盐的季铵基聚苯乙烯阴离子交换剂做催化剂推动反应进行，专利US5488184公开一种环氧乙烷水合的阴离子交换树脂催化剂，通过树脂催化剂推动反应进行，专利CN1237953A公开了一种生产二元醇的方法，通过硅铝酸盐沸石，无定形硅铝酸盐和酸性离子交换树脂作为催化剂推动反应进行。可见现有技术均需要大量的催化剂推动反应进行，对催化剂的依赖较大，生产成本高。

本发明的制备乙二醇的反应系统，通过在第一水合反应精馏器内设置液动式微界面发生器，在第二水合反应精馏器内设置有微界面机组，从而实现了将进入水合反应精馏器内的环氧乙烷进行分散破碎成微气泡，提高了传质效果，大幅度提高传质速率，降低了加氢反应温度与压力，减少了对催化剂的依赖。

优选的，所述微界面机组由多个气动式微界面发生器串联组成；所述微界面机组中的气动式微界面发生器由上到下依次均匀排布；相邻所述气动式微界面发生器间设置有液体互逆通道。

优选的，所述第一水合反应精馏器底部设置有内置微界面发生器；所述内置微界面发生器的出口处设置有所述导向圆盘；所述内置微界面发生器的出口与所述液动式微界面发生器的出口相对；经所述第一再沸器分成的气相物流经所述第一水合反应精馏器内的内置微界面发生器循环返回所述第一水合反应精馏器中。

优选的，所述导向圆盘呈锥形；所述导向圆盘上均匀分布有多个导向孔。进一步的，所述导向圆盘的导向曲线为双曲线、抛物线、两段折线和对数曲线中的任意一种。

本发明的微界面反应系统并联设置有第一水合反应精馏器和第二水合反应精馏器，这是为了提高反应效率；第一水合反应精馏器内部设置有液动式微界面发生器，环氧乙烷从环氧乙烷进口进入液动式微界面发生器的内部，水从第一水合反应精馏器底部进入第一水合反应精馏器中，并作为介质与环氧乙烷密切接触，从而保证了环氧乙烷能够在水合反应前充分的分散破碎。在液动式微界面发生器和内置微界面发生器的出口处还设置有导向圆盘，导向圆盘上均匀分布有多个导向孔，且导向孔沿远离进料口的方向直径依次增大。导向圆盘能够改变微气泡的运行方向，使气泡均匀分布；同时，导向圆盘上的导向孔也能够对微气泡起到再分布作用，使微气泡在水合反应精馏器内分布的更加均匀，有利于反应的进行。因此，本发明正是通过将微界面机组与导向圆盘结合应用，提高了本身微界面发生器的应用效果。

另外，第一水合反应精馏器的底部设置有内置微界面发生器，第一再沸器分离的气相物流通过该内置微界面发生器返回第一水合反应精馏器。这样设置也是为了气相物流更好的破碎分散，从而提高反应效率。将内置微界面发生器与液动式微界面发生器进口相对也是为了起到对冲效果，以实现微气泡的均匀分布。

本发明在第二水合反应精馏器内设置有微界面机组，微界面机组由多个气动式微界面发生器由上至下依次排布，环氧乙烷通过环氧乙烷进口进入到微界面机组中，水从第二水合反应精馏器底部的进水口进入，并作为介质与环氧乙烷充分接触，是环氧乙烷能够充分的分散破碎，且相当于在每个气动式微界面发生器均形成一次微界面体系，以实现气相在以液相为介质的前提下在气动式微界面发生器内部得到充分的分散破碎。

此外，本发明的微界面机组中在相邻的气动式微界面发生器之间还设置了液体互逆通道，液体互逆通道最好为两条，左右对称设置，因为在各个气动式微界面发生器之间通过液体的互相流通，从而更能够提高气相的破碎，因为破碎是需要动力的，除了气动式微界面发生器内部的微孔结构提供动力以外，液体互逆通道也相应的配合提供了动力，最好的方式是两个液体互逆通道的液相流向是正好相反的，从而在各个气动式微界面发生器之间也能产生对流，提高破碎的效果。

本领域所属技术人员可以理解的是，本发明所采用的微界面发生器在本发明人在先专利中已有体现，如申请号CN201610641119.6、201610641251.7、CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利CN201610641119.6中详细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理，该申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔，本体上设有与空腔连通的进口，空腔的相对的第一端和第二端均敞开，其中空腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小；二次破碎件设在空腔的第一端和第二端中的至少一个处，二次破碎件的一部分设在空腔内，二次破碎件与空腔两端敞开的通孔之间形成一个环形通道。微米气泡发生器还包括进气管和进液管。”从该申请文件中公开的具体结构可以知晓其具体工作原理为：液体通过进液管切向进入微米气泡发生器内，超高速旋转并切割气体，使气体气泡破碎成微米级别的微气泡，从而提高液相与气相之间的传质面积，而且该专利中的微米气泡发生器属于气动式微界面发生器。

另外，在先专利201610641251.7中有记载一次气泡破碎器具有循环液进口、循环气进口和气液混合物出口，二次气泡破碎器则是将进料口与气液混合物出口连通，说明气泡破碎器都是需要气液混合进入，另外从后面的附图中可知，一次气泡破碎器主要是利用循环液作为动力，所以其实一次气泡破碎器属于液动式微界面发生器，二次气泡破碎器是将气液混合物同时通入到椭圆形的旋转球中进行旋转，从而在旋转的过程中实现气泡破碎，所以二次气泡破碎器实际上是属于气液联动式微界面发生器。其实，无论是液动式微界面发生器，还是气液联动式微界面发生器，都属于微界面发生器的一种具体形式，然而本发明所采用的微界面发生器并不局限于上述几种形式，在先专利中所记载的气泡破碎器的具体结构只是本发明微界面发生器可采用的其中一种形式而已。此外，在先专利201710766435.0中记载到“气泡破碎器的原理就是高速射流以达到气体相互碰撞”，并且也阐述了其可以用于微界面强化反应器，验证本身气泡破碎器与微界面发生器之间的关联性；而且在先专利CN106187660中对于气泡破碎器的具体结构也有相关的记载，具体见说明书中第[0031]-[0041]段，以及附图部分，其对气泡破碎器S-2的具体工作原理有详细的阐述，气泡破碎器顶部是液相进口，侧面是气相进口，通过从顶部进来的液相提供卷吸动力，从而达到粉碎成超细气泡的效果，附图中也可见气泡破碎器呈锥形的结构，上部的直径比下部的直径要大，也是为了液相能够更好的提供卷吸动力。由于在先专利申请的初期，微界面发生器才刚研发出来，所以早期命名为微米气泡发生器(CN201610641119.6)、气泡破碎器(201710766435.0)等，随着不断技术改进，后期更名为微界面发生器，现在本发明中的微界面发生器相当于之前的微米气泡发生器、气泡破碎器等，只是名称不一样。

综上所述，本发明的微界面发生器属于现有技术，虽然有的气泡破碎器属于气动式气泡破碎器类型，有的气泡破碎器属于液动式气泡破碎器类型，还有的属于气液联动式气泡破碎器类型，但是类型之间的差别主要是根据具体工况的不同进行选择，另外关于微界面发生器与反应器、以及其他设备的连接，包括连接结构、连接位置，根据微界面发生器的结构而定，此不作限定。

优选的，所述第一蒸发塔依次连接有第二蒸发塔、第一脱水塔和第二脱水塔；从所述第一蒸发塔底部出来的物料依次进入所述第二蒸发塔、第一脱水塔和第二脱水塔中进行进一步分离纯化。进一步的，所述第二脱水塔连接有精制塔，以用于将从所述第二脱水塔中排出的物料进行进一步精制纯化。进一步的，所述精制塔连接有产物储存罐，经所述精制塔精制后的产物流至所述产物储存罐储存。经过纯化，能够去除产物中混杂的水，提高产物纯度。

优选的，所述第一水合反应精馏器顶部连接有第一冷凝器，未反应的水和环氧乙烷经所述第一冷凝器冷凝后，回流至所述第一水合反应精馏器中。

优选的，所述第二水合反应精馏器顶部连接有第二冷凝器，未反应的水和环氧乙烷经所述第二冷凝器冷凝后，回流至所述第二水合反应精馏器中。

优选的，所述精制塔顶部连接有第三冷凝器，所述精制塔顶部的气相组分经所述第三冷凝器冷凝后，回流至所述精制塔顶部。

本发明还提供了一种应用上述的气相催化水合法制备乙二醇的微界面反应系统的反应方法，包括如下步骤：

将环氧乙烷和水混合后经微界面分散破碎后进行催化水合反应，再进行分离纯化精制后得到乙二醇；催化水合反应的温度为150-165℃，压力为0.5-0.8MPa。

优选的，所述催化水合反应的催化剂为碳酸钾、碳酸氢钾、过氯酸铝和三氟甲基磺酸铝中的任意一种或几种的混合。

具体地，该制备方法通过在在第一水合反应精馏器内设置液动式微界面发生器，在第二水合反应精馏器内设置有微界面机组，使得在环氧乙烷和原料水进行水合反应之前，破碎成直径为大于等于1μm、小于1mm的微气泡，使得环氧乙烷以微气泡的状态与水接触，以增大水合反应过程中环氧乙烷和水之间的相界传质面积，并进行充分混合再进行水合反应，从而减少了反应需要的水和催化剂的量，提高了反应效率。

采用本发明的反应方法得到的乙二醇产品品质好、收率高。且该制备方法本身反应温度低、压力大幅度下降，成本显著降低。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

(1)本发明的气相催化水合法制备乙二醇的微界面反应系统通过在第一水合反应精馏器内设置液动式微界面发生器和内置微界面发生器，能够将通入的环氧乙烷和气相物流破碎为微气泡，提高环氧乙烷和水之间的相界传质面积，从而提高了反应效率；通过使液动式微界面发生器和内置微界面发生器进口相对，产生对冲效果，实现了微气泡的均匀分布；

(2)通过在第二水合反应精馏器内部设置微界面机组，能够在环氧乙烷与水反应前将环氧乙烷破碎成微气泡，提高了反应效率，缩短了反应时间；通过在微界面机组中的相邻的气动式微界面发生器间设置液体互逆通道，在各个气动式微界面发生器之间也能产生对流，提高破碎的效果；

(3)本发明的反应方法操作简便，反应得到的乙二醇纯度高，应用广泛，提高了乙二醇本身的适用面，值得广泛推广应用。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本发明实施例提供的气相催化水合法制备乙二醇的微界面反应系统结构示意图。

其中：

10-第一水合反应精馏器； 101-导向圆盘；

102-液动式微界面发生器； 103-第一冷凝器；

104-第一再沸器； 105-加剂管道；

106-环氧乙烷进口； 107-进水口；

108-内置微界面发生器； 109-乙二醇出口；

20-第二水合反应精馏器； 201-微界面机组；

202-第二冷凝器； 203-第二再沸器；

30-第一蒸发塔； 40-第二蒸发塔；

50-第一脱水塔； 60-第二脱水塔；

70-精制塔； 701-第三冷凝器；

80-产物储存罐； 90-环氧乙烷储罐；

100-水储罐； 110-水泵。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

为了更加清晰的对本发明中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的形式进行说明。

实施例

参阅图1所示，本实施例提供了一种气相催化水合法制备乙二醇的微界面反应系统，包括：第一水合反应精馏器10、第二水合反应精馏器20、第一蒸发塔30、第二蒸发塔40、第一脱水塔50、第二脱水塔60和精制塔70；第一水合反应精馏器10与第二水合反应精馏器20并联；第一水合反应精馏器10与第二水合反应精馏器20分别和第一蒸发塔30相连。

第一蒸发塔30依次连接第二蒸发塔40、第一脱水塔50和第二脱水塔60；从第一蒸发塔30底部出来的物料依次进入第二蒸发塔40、第一脱水塔50和第二脱水塔60中进行进一步分离纯化。

第二脱水塔60连接有精制塔70，以用于将从第二脱水塔60中排出的物料进行进一步精制纯化。

精制塔70顶部连接有第三冷凝器701，精制塔70顶部的气相组分经第三冷凝器701冷凝后，回流至精制塔70顶部。

精制塔70连接有产物储存罐80，经精制塔70精制后的产物流至产物储存罐80储存。物料从第一水合反应精馏器10和第二水合反应精馏器20排出，经第一蒸发塔30、第二蒸发塔40、第一脱水塔50、第二脱水塔60和精制塔70纯化后，流入产物储存罐80储存。

其中，第一水合反应精馏器10与第二水合反应精馏器20的侧壁上由上到下依次设置有加剂管道105和环氧乙烷进口106；第一水合反应精馏器10与第二水合反应精馏器20的底部设置有进水口107；环氧乙烷进口106与环氧乙烷储罐90相连，进水口107与水储罐100相连，水储罐100与进水口107间设置有水泵110。

在本实施例中，第一水合反应精馏器10内部设置有液动式微界面发生器102；液动式微界面发生器102与第一水合反应精馏器10侧壁上的环氧乙烷进口106相连接以用于将进入的环氧乙烷分散破碎；液动式微界面发生器102的出口处设置有用于使原料均匀分布的导向圆盘101；第一水合反应精馏器10顶部还连接有第一冷凝器103，未反应的水和环氧乙烷经第一冷凝器103冷凝后，回流至第一水合反应精馏器10中。

另外，第一水合反应精馏器10底部设置有内置微界面发生器108；内置微界面发生器108的出口处设置有导向圆盘101；内置微界面发生器108的出口与液动式微界面发生器102的出口相对；经第一再沸器104分成的气相物流经第一水合反应精馏器10内的内置微界面发生器108循环返回第一水合反应精馏器10中。

其中，导向圆盘101呈锥形；导向圆盘101上均匀分布有多个导向孔，进一步的，导向圆盘101的导向曲线为双曲线、抛物线、两段折线和对数曲线中的任意一种。

在本实施例中，第二水合反应精馏器20内部设置有微界面机组201；微界面机组201与第二水合反应精馏器20侧壁上的环氧乙烷进口106相连接以用于将进入的环氧乙烷分散破碎；微界面机组201由多个气动式微界面发生器串联组成；微界面机组201中的气动式微界面发生器由上到下依次均匀排布；相邻气动式微界面发生器间设置有液体互逆通道。

另外，第二水合反应精馏器20顶部连接有第二冷凝器202，未反应的水和环氧乙烷经第二冷凝器202冷凝后，回流至第二水合反应精馏器20中。

在本实施例中，第一水合反应精馏器10与第二水合反应精馏器20底部均设置有乙二醇出口109以用于产品乙二醇的排出；第一水合反应精馏器10内的产物从乙二醇出口109排出的乙二醇经第一再沸器104分成气液两股物流，气相物流循环返回第一水合反应精馏器10中；液相物流流入第一蒸发塔30中进行气液分离；第二水合反应精馏器20内的产物从乙二醇出口109排出的乙二醇经第二再沸器203分成气液两股物流，气相物流循环返回第二水合反应精馏器20中，液相物流流入第一蒸发塔30中进行气液分离。

在本实施例中，第一蒸发塔30、第二蒸发塔40、第一脱水塔50、第二脱水塔60、精制塔70以及产物储存罐80之间均设置有再沸器，通过再沸器回流的气相气流，能够使塔体内部处于沸腾状态。为了能量的有效利用，将前一级塔体与后一级再沸器相连以利用前一级塔体的蒸汽对后一级再沸器进行加热沸腾。

具体反应过程中，将10g催化剂、100g环氧乙烷和300g水分别通入第一水合反应精馏器10和第二水合反应精馏器20中，加热第一水合反应精馏器10和第二水合反应精馏器20至150℃，第一水合反应精馏器10和第二水合反应精馏器20内压力设置为0.7MPa。环氧乙烷和水在第一水合反应精馏器10和第二水合反应精馏器20中进行反应，生成乙二醇；产生的乙二醇经第一蒸发塔30、第二蒸发塔40、第一脱水塔50和第二脱水塔60脱水处理后，在精制塔70中精制纯化，纯化后的乙二醇输出至产物储存罐80中。

总之，与现有技术的制备乙二醇的反应系统相比，本发明的微界面反应系统设备能耗低、成本低、安全性高、反应可控，原料转化率高，相当于为乙二醇的制备领域提供了一种操作性更强的反应系统，值得广泛推广应用。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种气相催化水合法制备乙二醇的微界面反应系统，其特征在于，包括：第一水合反应精馏器、第二水合反应精馏器和第一蒸发塔；所述第一水合反应精馏器与所述第二水合反应精馏器并联；所述第一水合反应精馏器与所述第二水合反应精馏器的侧壁上由上到下依次设置有加剂管道和环氧乙烷进口；所述第一水合反应精馏器与所述第二水合反应精馏器的底部设置有进水口；

所述第一水合反应精馏器内部设置有液动式微界面发生器；所述液动式微界面发生器与所述第一水合反应精馏器侧壁上的环氧乙烷进口相连接以用于将进入的环氧乙烷分散破碎；所述液动式微界面发生器的出口处设置有用于使原料均匀分布的导向圆盘；

所述第二水合反应精馏器内部设置有微界面机组；所述微界面机组与所述第二水合反应精馏器侧壁上的环氧乙烷进口相连接以用于将进入的环氧乙烷分散破碎；

所述第一水合反应精馏器与第二水合反应精馏器底部均设置有乙二醇出口以用于产品乙二醇的排出；所述第一水合反应精馏器内的产物从所述乙二醇出口排出的乙二醇经第一再沸器分成气液两股物流，气相物流循环返回所述第一水合反应精馏器中；液相物流流入所述第一蒸发塔中进行气液分离；所述第二水合反应精馏器内的产物从所述乙二醇出口排出的乙二醇经第二再沸器分成气液两股物流，气相物流循环返回所述第二水合反应精馏器中，所述液相物流流入所述第一蒸发塔中进行气液分离。

2.根据权利要求1所述的气相催化水合法制备乙二醇的微界面反应系统，其特征在于，所述微界面机组由多个气动式微界面发生器串联组成；所述微界面机组中的气动式微界面发生器由上到下依次均匀排布；相邻所述气动式微界面发生器间设置有液体互逆通道。

3.根据权利要求1所述的气相催化水合法制备乙二醇的微界面反应系统，其特征在于，所述第一水合反应精馏器底部设置有内置微界面发生器；所述内置微界面发生器的出口处设置有所述导向圆盘；所述内置微界面发生器的出口与所述液动式微界面发生器的出口相对；经所述第一再沸器分成的气相物流经所述第一水合反应精馏器内的内置微界面发生器循环返回所述第一水合反应精馏器中。

4.根据权利要求1所述的气相催化水合法制备乙二醇的微界面反应系统，其特征在于，所述导向圆盘呈锥形；所述导向圆盘上均匀分布有多个导向孔。

5.根据权利要求1所述的气相催化水合法制备乙二醇的微界面反应系统，其特征在于，所述第一蒸发塔依次连接有第二蒸发塔、第一脱水塔和第二脱水塔；从所述第一蒸发塔底部出来的物料依次进入所述第二蒸发塔、第一脱水塔和第二脱水塔中进行进一步分离纯化。

6.根据权利要求5所述的气相催化水合法制备乙二醇的微界面反应系统，其特征在于，所述第二脱水塔连接有精制塔，以用于将从所述第二脱水塔中排出的物料进行进一步精制纯化。

7.根据权利要求6所述的气相催化水合法制备乙二醇的微界面反应系统，其特征在于，所述精制塔连接有产物储存罐，经所述精制塔精制后的产物流至所述产物储存罐储存。

8.根据权利要求6所述的气相催化水合法制备乙二醇的微界面反应系统，其特征在于，所述精制塔顶部连接有第三冷凝器，所述精制塔顶部的气相组分经所述第三冷凝器冷凝后，回流至所述精制塔顶部。

9.采用权利要求1-8任一项所述的气相催化水合法制备乙二醇的微界面反应系统的反应方法，其特征在于，包括如下步骤：

将环氧乙烷和水混合后经微界面分散破碎后进行催化水合反应，再进行分离纯化精制后得到乙二醇；催化水合反应的温度为150-165℃，压力为0.5-0.8MPa。

10.根据权利要求9所述的反应方法，其特征在于，所述催化水合反应的催化剂为碳酸钾、碳酸氢钾、过氯酸铝和三氟甲基磺酸铝中的任意一种或几种的混合。

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