CN112480332A - 一种聚羧酸减水剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚羧酸减水剂及制备方法，该减水剂通过高分子结构设计理论，在聚羧酸分子骨架中引入了高分子聚醚大单体、封端酰胺磷酸酯及封端活性基团，高分子聚醚大单体能够使聚羧酸减水剂形成大空间位阻，提高减水剂的减水率，进而避免了因使用的减水率高而造成混凝土粘稠度大、柔和度较差、工作性能下降的问题，体现出对混凝土中砂石料的适应性强的特性，具有良好的增强和保坍性。该制备方法的反应温度在35℃以内，反应时间在60min以内，因而本申请提供的制备方法具有制备工艺简单、反应时间短，无废水废气排出，节能减排、环保无污染。本申请制备的聚羧酸减水剂的生产成本低、原材料来源广，产品对任何地材都可以满足施工。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，尤其涉及一种聚羧酸减水剂及制备方法。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下能减少拌合用水量的混凝土外加剂。在混凝土拌合物中加入减水剂能够对水泥颗粒具有分散作用，改善混凝土拌合物的流动性，减少用水量。
减水剂包括木质素磺酸盐、萘磺酸盐减水剂、聚羧酸系减水剂等种类，其中，聚羧酸系减水剂是一种高性能减水剂，具有绿色环保、不易燃、不易爆等特点，能够安全应用于火车、汽车运输等工程。目前，传统的聚羧酸系减水剂对砂石拌和料劣化时无法展现出混凝土工作性能，同时，现有聚羧酸减水剂还具有减水率高、保坍性弱的性能单一的缺陷。
发明内容
本发明提供一种聚羧酸减水剂及制备方法，以解决现有聚羧酸减水剂保坍性弱的问题。
本发明提供一种聚羧酸减水剂，该减水剂的制备原料包括乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、马来酸酐、封端酰胺磷酸酯、硫酸亚铁铵、次磷酸盐、不饱和有机酸、双氧水和维生素C。其中，不饱和有机酸的小单体为丙烯酸；乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚为6碳单体，其结构式为：H2C＝C-O-R-O-〔-CH2-CH2O-〕n-H。
基于本申请提供的聚羧酸减水剂，本申请还提供了聚羧酸减水剂的制备方法，该方法包括：
S01：不饱和有机酸、双氧水以及维生素C分别单独与水混合均匀，形成不饱和有机酸溶液、双氧水溶液和维生素C溶液。
S02：乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚升温完全溶解后，降温至12℃。
S03：向降温后的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚中依次加入马来酸酐、封端酰胺磷酸酯、硫酸亚铁铵、次磷酸盐，搅拌至完全溶解，形成混合物溶液。
S04：向所述混合物溶液中滴加所述不饱和有机酸溶液、所述双氧水溶液和所述维生素C溶液，搅拌反应，且反应温度控制在35℃以内。
S05：滴加完成后继续搅拌反应30min，得到聚羧酸减水剂。
本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
本发明提供的聚羧酸减水剂及制备方法中，通过高分子结构设计理论，在聚羧酸分子骨架中引入了高分子聚醚大单体、封端酰胺磷酸酯及封端活性基团，高分子聚醚大单体能够使聚羧酸减水剂形成大空间位阻，提高减水剂的减水率，进而避免了因使用的减水率高而造成混凝土粘稠度大、柔和度较差、工作性能下降的问题，体现出对混凝土中砂石料的适应性强的特性，具有良好的增强和保坍性。该制备方法的反应温度在35℃以内，反应时间在60min以内，因而本申请提供的制备方法具有制备工艺简单、反应时间短，无废水废气排出，节能减排、环保无污染。本申请制备的聚羧酸减水剂的生产成本低、原材料来源广，产品对任何地材都可以满足施工。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的添加不同减水剂的净浆流动度趋势图；
图2为本发明实施例提供的添加不同减水剂的砂浆减水率的对比测试图。
具体实施方式
本申请实施例提供一种聚羧酸减水剂，该聚羧酸减水剂的制备原料包括乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、马来酸酐、封端酰胺磷酸酯、硫酸亚铁铵、次磷酸盐、不饱和有机酸、双氧水和维生素C。其中，不饱和有机酸的小单体为丙烯酸；乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚为6碳单体，其的结构式为：H2C＝C-O-R-O-〔-CH2-CH2O-〕n-H。
基于本申请实施例提供的聚羧酸减水剂，本申请实施例提供一种聚羧酸减水剂的的制备方法，该方法包括：
S01：不饱和有机酸、双氧水以及维生素C分别单独与水混合均匀，形成不饱和有机酸溶液、双氧水溶液和维生素C溶液。
将不饱和有机酸、双氧水以及维生素C分别单独与水混合搅拌均匀，形成不饱和有机酸溶液、双氧水溶液和维生素C溶液，待用。其中，双氧水溶液为氧化剂，维生素C溶液为还原剂。在配置不饱和有机酸溶液、双氧水溶液和维生素C溶液时，不饱和有机酸与水的质量配比为(4-6)：(11-13)；双氧水与水的质量配比为(0.5-0.8)：(4-5)；维生素C与水的质量配比为(0.2-0.5)：(5-6)。
S02：乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚升温完全溶解后，降温至12℃。
将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚与水放置于四口烧瓶中，升温至35℃左右搅拌至完全溶解。使用冷冻设备将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚降温至12℃。
S03：向降温后的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚中依次加入马来酸酐、封端酰胺磷酸酯、硫酸亚铁铵、次磷酸盐，搅拌至完全溶解，形成混合物溶液。
当乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚降温至12℃时，依次向四口烧瓶中加入马来酸酐、封端酰胺磷酸酯、硫酸亚铁铵、次磷酸盐，并搅拌至完全溶解，形成混合物溶液。作为还原剂的硫酸亚铁铵以及作为分子量调节剂的次磷酸盐能够调控制备得到的聚羧酸减水剂的分子量，防止因分子量过大而影响产品的性能。环保的次磷酸盐代替对身体有致癌物的巯基乙酸(丙酸)来做分子的调节剂，能够提高产品的转化率，同时使产品具有稳定的性能。
进一步，乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、马来酸酐、封端酰胺磷酸酯、硫酸亚铁铵和次磷酸盐的质量配比为(28-31)：(4-6)：(0.15-0.2)：(0.03-0.07)：(0.8-1.2)。
准备向混合物溶液中滴加不饱和有机酸溶液、双氧水溶液和维生素C溶液，其中，当夏天制备聚羧酸减水剂时，不饱和有机酸溶液等的滴加温度为8-10℃；冬天制备聚羧酸减水剂时，不饱和有机酸溶液等的滴加温度为10-12℃。
S04：向所述混合物溶液中滴加所述不饱和有机酸溶液、所述双氧水溶液和所述维生素C溶液，搅拌反应，且反应温度控制在35℃以内。
在混合物溶液搅拌的过程中，向混合物溶液中滴加不饱和有机酸溶液、双氧水溶液和维生素C溶液，以使混合物溶液与不饱和有机酸溶液在双氧水溶液和维生素C溶液的作用下进行低温自由基聚合的氧化还原反应，进而生成聚羧酸减水剂。
本申请中，不饱和有机酸溶液是分段滴加的。具体的，先向制备好的混合物溶液中滴加不饱和有机酸溶液，其中，不饱和有机酸溶液的滴加量为总质量的1/5。不饱和有机酸溶液滴加完成后搅拌5min。搅拌结束后，依次向混合物溶液中滴加双氧水溶液、不饱和有机酸溶液和维生素C溶液，滴加时间为10min。滴加时间结束后，再次向混合物溶液中滴加不饱和有机酸溶液，其中，不饱和有机酸溶液的滴加量为总质量的1/5。不饱和有机酸溶液滴加完成后搅拌2min。搅拌结束后，依次向混合物溶液中滴加双氧水溶液、不饱和有机酸溶液和维生素C溶液。
向混合物溶液中滴加不饱和有机酸溶液、双氧水溶液和维生素C溶液的反应过程是放热反应，反应温度会持续上升。为实现制备聚羧酸减水剂，反应温度控制在35℃以内。在放热反应过程中，不饱和有机酸溶液、双氧水溶液和维生素C溶液总体的滴加时间分别为45min、55min和60min。
S05：滴加完成后继续搅拌反应30min，得到聚羧酸减水剂。
不饱和有机酸溶液、双氧水溶液和维生素C溶液滴加完成后继续搅拌反应30min，得到聚羧酸减水剂。
为验证本申请实施例提供的聚羧酸减水剂对混凝土的性能影响，本申请以普通聚羧酸减水剂、综合性减水剂作为对比例进行试验测试。其中，混凝土的制备原料包括峨胜P.O42.5R水泥280kg/m3、粉煤灰60kg/m3、石粉含量5.0％的机砂725kg/m3、含泥量7.3％的细沙150kg/m3、含泥量2.8％的石子1060kg/m3以及水162kg/m3。制备好的混凝土均匀分为3份，分别向3份混凝土中加入普通聚羧酸减水剂、本申请聚羧酸减水剂和综合性减水剂，添加量均为1.0％，形成1#、2#、3#的试验编号。对添加减水剂的混凝土分别进行混凝土坍落度/扩展度、含气量、混凝土外观现象、7天抗压强度以及28天抗压强度的测试，测试结果如表1所示。
表1：普通聚羧酸减水剂、本申请聚羧酸减水剂和综合性减水剂对混凝土性能对比测试数据
由表1可见，在混凝土质量较差的情况下，本申请实施例提供的聚羧酸减水剂应用于混凝土后，混凝土的含气量较高，混凝土具有和易性好、混凝土柔和度良好的特性，且经过7天、28天的抗压强度测试后，添加本申请实施例提供的聚羧酸减水剂的混凝土的抗压强度最高，并提高了20％。由此说明，本申请实施例提供的聚羧酸减水剂能够降低混凝土中减水剂的添加量，有效提高混凝土的分散性、柔和度以及施工性等性能，水泥适应性良好，并且大大改善了混凝土的工作性能。
本申请实施例以普通聚羧酸减水剂、综合性减水剂作为对比例进行不同时长的净浆流动度的试验测试。添加普通聚羧酸减水剂、综合性减水剂以及本申请减水剂的净浆的测试编号分别为1#、2#、3#。其中，水泥采用峨胜P.O42.5R，用水量均为174g，减水剂的添加量均为0.2％折固，测试结果如表2和图1所示。
由表2和图1可见，在添加量相同、用水量相同的条件下，添加本申请聚羧酸减水剂的净浆在2h后仍然具有较高的流动度，延长了净浆的使用时间。
本申请实施例以不添加减水剂、普通聚羧酸减水剂、综合性减水剂作为对比例进行不同时长的砂浆扩展度和减水率的试验测试。添加普通聚羧酸减水剂、综合性减水剂以及本申请减水剂的净浆的测试编号分别为1#、2#、3#。其中，减水剂的添加量均为0.2％折固，测试结果如表3和图2所示。
| 编号 | 减水剂型号 | 添加量％ | 用水量g | 砂浆扩展度mm | 减水率％ |
| 0# | / | 0 | 256 | 180*180 | / |
| 1# | 普通聚羧酸减水剂 | 0.2％折固 | 169 | 178*180 | 34 |
| 2# | 综合性减水剂 | 0.2％折固 | 175 | 176*182 | 31.6 |
| 3# | 本申请聚羧酸减水剂 | 0.2％折固 | 169 | 183*184 | 34 |
由表3和图2可见，使用本申请聚羧酸减水剂的砂浆，其用水量、减水率与使用普通聚羧酸减水剂的砂浆，但使用本申请聚羧酸减水剂的砂浆的扩展度明显高于使用普通聚羧酸减水剂的砂浆的扩展度，由此说明，本申请实施例提供的聚羧酸减水剂对砂浆扩展度具有促进作用。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里发明的公开后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (9)
1.一种聚羧酸减水剂，其特征在于，所述减水剂的制备原料包括乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、马来酸酐、封端酰胺磷酸酯、硫酸亚铁铵、次磷酸盐、不饱和有机酸、双氧水和维生素C。
2.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述不饱和有机酸的小单体为丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚的结构式为：H2C＝C-O-R-O-〔-CH2-CH2O-〕n-H。
4.一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括：
不饱和有机酸、双氧水以及维生素C分别单独与水混合均匀，形成不饱和有机酸溶液、双氧水溶液和维生素C溶液；
乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚升温完全溶解后，降温至12℃；
向降温后的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚中依次加入马来酸酐、封端酰胺磷酸酯、硫酸亚铁铵、次磷酸盐，搅拌至完全溶解，形成混合物溶液；
向所述混合物溶液中滴加所述不饱和有机酸溶液、所述双氧水溶液和所述维生素C溶液，搅拌反应，且反应温度控制在35℃以内；
滴加完成后继续搅拌反应30min，得到聚羧酸减水剂。
5.根据权利要求4所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，向所述混合物溶液中滴加所述不饱和有机酸溶液、所述双氧水溶液和所述维生素C溶液包括：
先向所述混合物溶液中滴加所述不饱和有机酸溶液，搅拌反应5min后，依次向所述混合物溶液中滴加所述双氧水溶液、所述不饱和有机酸溶液和所述维生素C溶液10min；
再次向所述混合物溶液中滴加所述不饱和有机酸溶液，搅拌反应2min后，依次向所述混合物溶液中滴加所述双氧水溶液、所述不饱和有机酸溶液和所述维生素C溶液。
6.根据权利要求4所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和有机酸溶液的滴加时间为45min，所述双氧水溶液的滴加时间为55min，所述维生素C溶液的滴加时间为60min。
7.根据权利要求4所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，向所述混合物溶液中滴加所述不饱和有机酸溶液、所述双氧水溶液和所述维生素C溶液时，夏天的滴加温度为8-10℃，冬天的滴加温度为10-12℃。
8.根据权利要求4所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和有机酸与水的质量配比为(4-6)：(11-13)；所述双氧水与水的质量配比为(0.5-0.8)：(4-5)；所述维生素C与水的质量配比为(0.2-0.5)：(5-6)。
9.根据权利要求4所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、所述马来酸酐、所述封端酰胺磷酸酯、所述硫酸亚铁铵、所述次磷酸盐的质量配比为：(28-31)：(4-6)：(0.15-0.2)：(0.03-0.07)：(0.8-1.2)。
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