CN112473647B - 一种纤维簇状SmBO3光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维簇状SmBO3光催化剂的制备方法，采用水热法合成SmBO3，包括以下步骤：S1：在氧化钐中缓慢加入HNO₃溶液，同时进行升温搅拌至氧化钐完全溶解，得到溶液A；S2：将硼酸与水混合加热，得到溶液B；S3：将溶液A与溶液B混合加热，得到溶液C，向冷却后的溶液C中缓慢加入碱性溶液，直至溶液C为弱碱性；S4：将弱碱性溶液C加热反应后，将溶液C中沉淀物从清液中分离并干燥处理，即得到纤维簇状SmBO3光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及化学粉体制备领域或光催化剂领域，尤其涉及一种纤维簇状SmBO3光催化剂的制备方法。
背景技术
随着全球工业化科学技术的进步与社会经济的快速发展，人们的生活质量和消费水平得到了前所未有的提高，但是在科技和社会经济保持持续高速发展的同时，能源枯竭和环境污染成为了威胁人类生存的两大难题。半导体光催化因其在环境治理和新能源开发方面的优势，成为被广泛关注的前沿课题之一。自1972年日本科学家 Fujishima等首次报道TiO2在紫外光照下可以光解水后，新型高效光催化剂的探索研发引起了各国科学家的广泛关注，并开展了一系列系统地深入研究。现已开发出大量的光催化剂，但光催化效率仍不能满足重要应用的要求，仍存在很多关键性的科学问题没有解决。因此，开展新型高活性、高能效光催化材料的研究、已成为光催化领域的一个重要方向。
近年来，由于具有孔道性质和半导体性质的硼酸盐的出现，其光催化性质也逐渐引起人们的关注，但目前发现的硼酸盐光催化材料的种类仍然比较少，其中大部分硼酸盐被用于有机污染物的光催化降解研究中。目前关于硼酸盐材料的光催化性能作用机理研究报道仍比较少，且没有形成新的理论用于指导探索及制备新型硼酸盐光催化材料。因此，系统研究硼酸盐光催化剂的制备工艺及光催化机理，为硼酸盐光催化材料的探索提供新的理论和实验基础，对解决环境污染方面的实际问题同时具有不可忽视的工业化价值。
SmBO3是一种具有高化学稳定性的光电子材料，有关研究主要集中在其作为激光防护材料方面，而对于其纤维簇状SmBO3粉体的制备及光催化性能的研究则尚未见报道。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种纤维簇状SmBO3光催化剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种纤维簇状SmBO3光催化剂的制备方法，采用水热法制备SmBO3，包括以下步骤：
S1：在氧化钐中缓慢加入HNO3溶液，同时进行升温搅拌至氧化钐完全溶解，得到溶液A；
S2：将硼酸与水混合加热，得到溶液B；
S3：将溶液A与溶液B混合加热，得到溶液C，向冷却后的溶液C中缓慢加入碱性溶液，直至溶液C为弱碱性；
S4：将弱碱性溶液C加热反应后，将溶液C中沉淀物从清液中分离并干燥处理，即得到纤维簇状SmBO3光催化剂。
本发明一较佳实施例中，所述S1中，HNO3溶液加入操作与搅拌操作间隔进行。
本发明一较佳实施例中，所述S1中HNO3溶液逐滴加入，且滴入时刻相邻的两滴之间进行搅拌操作。
本发明一较佳实施例中，所述S1中滴加每一滴HNO3溶液后，需搅拌3-10min。
本发明一较佳实施例中，所述S1的升温搅拌过程中加热温度为40℃-60℃。
本发明一较佳实施例中，所述S1以及所述S2的升温搅拌过程中使用恒温磁力搅拌器。
本发明一较佳实施例中，所述S2中硼酸数量与S1中氧化钐数量的摩尔比为定值。
本发明一较佳实施例中，所述S2中加入硼酸数量越多，则加入的水也相应增多。
本发明一较佳实施例中，所述S3中溶液A与溶液B混合时，将溶液A与溶液B倒入另外的容器，用水对两个原容器分别进行清洗后，将两个原容器中残余液同时导入混合溶液C中。
本发明一较佳实施例中，所述S3中调节所述溶液C的pH值至8.0-8.5。
本发明一较佳实施例中，所述S4中溶液C固液分离前，需对溶液C进行冷却。
本发明还提供了一种纤维簇状SmBO3光催化剂的应用领域，其特征在于：所述SmBO3光催化剂应用于降解有机污染物。
本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明具备以下有益效果：
（1）本发明通过水热法制备SmBO3 ，通过水热法使得溶质在溶液中溶解充分，且通过每滴加一滴硝酸溶液，搅拌3-10分钟后再滴加第二滴硝酸溶液，进一步确保所用硝酸能恰好将氧化钐溶解，过多或过少添加HNO3会影响最后生成粉体的形貌，且本发明采用恒温磁力搅拌器进行加热搅拌，能够确保HNO3的反应充分。
（2）本发明中氧化钐和硼酸的摩尔比为定值，或大或小的比例都会导致最后生成的产物会有其他杂质的存在，比如氢氧化钐；且本发明中混合溶液C需要冷却至室温后方可进行，冷却后能够确保混合液中的固液能够顺利分离，冷却至室温也避免了温度过低破坏固质的结构，确保得到的产物的完整性。
（3）本发明中将硼酸溶液导入氧化钐的硝酸溶液中，则需要用蒸馏水清理烧杯中残留的硼酸容液，残余液同样倒入氧化钐的硝酸溶液所在烧杯中；若反过来，亦之；若另取烧杯盛放二者的混合液，则开始用的两个烧杯都需要清洗，残余液都要导入混合液中，以确保氧化钐和硼酸的摩尔比为定值，从而避免混合溶液C中出现其他杂质。
（4）本发明中向混合溶液C中滴加的碱性溶液，缓慢逐滴加入，使混合液的pH至8.0-8.5并使混合溶液的体积为30mL-60ml，只有pH调到弱碱性碱性时，才会生成目标形貌，溶剂体积为30mL-60ml是为了确保在溶剂内部目标产物生成所需要的压力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；
图1是本发明的优选实施例的纤维簇状SmBO3立体结构图；
图2是本发明的优选实施例的RhB溶液的降解率曲线图；
图3是本发明的优选实施例的SmBO3XRD数据图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的描述中，“实施例”、“一个实施例”、“一些实施例”、或“其他实施例”的提及表示结合实施例说明的特定特征、结构或特性包括在至少一些实施例中，但不必是全部实施例。“实施例”、“一个实施例”、或“一些实施例”的多次出现不一定全都指代相同的实施例。如果说明书描述了部件、特征、结构或特性“可以”、“或许”或“能够”被包括，则该特定部件、特征、结构或特性不是必需被包括的。
实施例一：
采用水热法合成SmBO3粉体，具体操作过程如下：
第一步，称取0.02mol氧化钐药品，称量好之后放入烧杯中，之后将磁转子加入烧杯中，用滴管缓慢逐滴加入3ml HNO3(w=65%)溶液，过程中恒温磁力搅拌器进行加热搅拌，加热温度为40℃，待氧化铒完全溶解，得到澄清溶液A，需要说明的是：每滴加一滴硝酸溶液，搅拌五分钟中在滴加第二滴硝酸溶液，确保所用硝酸能恰好将氧化铒溶解，过多或过少添加HNO3会影响最后生成粉体的形貌。
第二步，称取0.04mol硼酸，需要说明的是，实际上要使氧化铒和硼酸的摩尔比为1:2 ，比例一旦改变，最后生成的产物会有其他杂质的存在，比如氢氧化钐，将0.04mol硼酸置于烧杯，之后将磁转子加入烧杯中，之后加入2ml 去离子水，需要说明的是，若硼酸量多，那加入的水也会增加，以确保硼酸浓度，在烧杯中通过恒温磁力搅拌器加热溶解，待溶液澄清，将转子取出，得到澄清溶液B。
第三步，将上述澄清溶液A以及澄清溶液B混合，需要说明的是，若是将硼酸溶液导入氧化钐的硝酸溶液中，则需要用1ml蒸馏水清理烧杯中残留的硼酸容液，残余液同样倒入氧化钐的硝酸溶液所在烧杯中；若反过来，亦之；若另取烧杯盛放二者的混合液，则开始用的两个烧杯都需要清洗，残余液都要导入混合液中，以确保氧化钐和硼酸的摩尔比为1:2，混合过程也是在恒温磁力搅拌器加热条件下进行的；
待混合溶液冷却后，向混合液中滴加4mol/L的氢氧化钠溶液和去离子水，缓慢逐滴加入，使混合液的pH至8.0并使填充比为60%，需要说明的是：只有pH调到8时，能够生成优质的目标形貌，填充比为60%是为了确保目标产物生成所需要的压力。
第四步，将调节好的溶液倒入水热釜中，之后放入电热恒温鼓风干燥箱内，升温到180 ℃，保温12 h使样品充分反应，之后冷却至室温后，利用真空抽滤和离心机将沉淀物与清液分离，之后用去离子水清洗沉淀物三次，之后将沉淀物放入干燥箱内，于60 ℃下干燥8h得到目标产物。
实施例二：
采用水热法合成SmBO3粉体，具体操作过程如下：
第一步，称取0.03mol氧化钐药品，称量好之后放入烧杯中，之后将磁转子加入烧杯中，用滴管缓慢逐滴加入4ml HNO3(w=65%)溶液，过程中恒温磁力搅拌器进行加热搅拌，加热温度为50℃，待氧化铒完全溶解，得到澄清溶液A，需要说明的是：每滴加一滴硝酸溶液，搅拌五分钟中在滴加第二滴硝酸溶液，确保所用硝酸能恰好将氧化铒溶解，过多或过少添加HNO3会影响最后生成粉体的形貌。
第二步，称取0.06mol硼酸，需要说明的是，实际上要使氧化铒和硼酸的摩尔比为1:2 ，比例一旦改变，最后生成的产物会有其他杂质的存在，比如氢氧化钐，将0.06mol硼酸置于烧杯，之后将磁转子加入烧杯中，之后加入3ml 去离子水，需要说明的是，若硼酸量多，那加入的水也会增加，以确保硼酸浓度，在烧杯中通过恒温磁力搅拌器加热溶解，待溶液澄清，将转子取出，得到澄清溶液B。
第三步，将上述澄清溶液A以及澄清溶液B混合，需要说明的是，若是将硼酸溶液导入氧化钐的硝酸溶液中，则需要用1ml蒸馏水清理烧杯中残留的硼酸容液，残余液同样倒入氧化钐的硝酸溶液所在烧杯中；若反过来，亦之；若另取烧杯盛放二者的混合液，则开始用的两个烧杯都需要清洗，残余液都要导入混合液中，以确保氧化钐和硼酸的摩尔比为1:2，混合过程也是在恒温磁力搅拌器加热条件下进行的；
待混合溶液冷却后，向混合液中滴加5mol/L的氢氧化钠溶液和去离子水，缓慢逐滴加入，使混合液的pH至8.5并使填充比为60%，需要说明的是：只有pH调到8.5时，能够生成优质的目标形貌，填充比为60%是为了确保目标产物生成所需要的压力。
第四步，将调节好的溶液倒入水热釜中，之后放入电热恒温鼓风干燥箱内，升温到200 ℃，保温12 h使样品充分反应，之后冷却至室温后，利用真空抽滤和离心机将沉淀物与清液分离，之后用去离子水清洗沉淀物三次，之后将沉淀物放入干燥箱内，于60 ℃下干燥8h得到目标产物。
表征：
采用光降解RhB溶液实验，通过紫外光下罗丹明B降解程度来评估SmBO3的光催化性能，光催化降解实验结果如图2以及图3所示。
从图2以及图3中可以看出，SmBO3的光催化活性最高，在300w汞灯下30 min后，罗丹明B 基本降解完全，该物质光催化效果工业用P25TiO2相当，P25TiO2在相同实验条件下光照25min中后罗丹明B降解完全。
以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。
Claims (7)
1.一种纤维簇状SmBO3光催化剂的制备方法，其特征在于，采用水热法制备SmBO3，包括以下步骤：
S1：在氧化钐中缓慢加入HNO3溶液，同时进行升温搅拌至氧化钐完全溶解，得到溶液A；
S2：将硼酸与水混合加热，得到溶液B；
S3：将溶液A与溶液B混合加热，得到溶液C，向冷却后的溶液C中缓慢加入碱性溶液，直至溶液C为弱碱性；
S4：将弱碱性溶液C加热反应后，将溶液C中沉淀物从清液中分离并干燥处理，即得到纤维簇状SmBO3光催化剂；
所述S1的升温搅拌过程中加热温度为40℃-60℃；
所述S3中调节所述溶液C的pH值至8.0-8.5；
所述S1中加入氧化钐与所述S2中加入硼酸的摩尔比为1:2。
2.根据权利要求1所述的一种纤维簇状SmBO3光催化剂的制备方法，其特征在于：所述S1中，HNO3溶液加入操作与搅拌操作间隔进行。
3.根据权利要求2所述的一种纤维簇状SmBO3光催化剂的制备方法，其特征在于：所述S1中HNO3溶液逐滴加入，且滴入时刻相邻的两滴之间进行搅拌操作。
4.根据权利要求1所述的一种纤维簇状SmBO3光催化剂的制备方法，其特征在于：所述S1以及所述S2的升温搅拌过程中使用恒温磁力搅拌器。
5.根据权利要求1所述的一种纤维簇状SmBO3光催化剂的制备方法，其特征在于：所述S2中加入硼酸数量越多，则加入的水也相应增多。
6.根据权利要求1所述的一种纤维簇状SmBO3光催化剂的制备方法，其特征在于：所述S3中溶液A与溶液B混合时，将溶液A与溶液B倒入另外的容器，用水对两个原容器分别进行清洗后，将两个原容器中残余液同时导入混合溶液C中。
7.根据权利要求1所述方法制备的纤维簇状SmBO3光催化剂的应用，其特征在于：所述SmBO3光催化剂应用于制备激光防护材料。
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