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CN112457565A - 一种低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料及其制备方法 - Google Patents

一种低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料及其制备方法 Download PDF

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CN112457565A
CN112457565A CN202011287506.7A CN202011287506A CN112457565A CN 112457565 A CN112457565 A CN 112457565A CN 202011287506 A CN202011287506 A CN 202011287506A CN 112457565 A CN112457565 A CN 112457565A
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low
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flame
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张丽本
王晓波
董江涛
徐春来
计瑶佳
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Original Assignee
Suzhou Hengli Communications Material Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料及其制备方法。本发明的低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料，按重量份计，包含A料和B料，其中，按重量份计，所述A料包含如下组分：低烟无卤接枝料25份、氢氧化铝40‑70份、碳酸钙1‑5份、硅酮2‑10份；按重量份计，所述B料包含如下组分：催化母料1‑5份；所述A料与所述B料的质量比为(5‑15):1。本发明制得的低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料具有优秀的阻燃性能、热延伸性能，同时还具有优异的加工性能，有效提高了产品的加工稳定性、尺寸稳定性和收缩率。

Description

一种低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电缆绝缘料技术领域，涉及一种阻燃绝缘料及其制备方法，尤其涉及一种低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料及其制备方法。
背景技术
低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘电线无卤环保、发烟量小、耐温等级高、载流量大；而与发展势头迅猛的低烟无卤辐照交联阻燃绝缘电线相比，低烟无卤硅烷交联阻燃电缆料由于仅需通过温水水煮或蒸汽氛围下放置即可完成交联，有成本低廉、工艺简便的优点，综合性价比更优。
低烟无卤辐照交联阻燃电缆料的加工工艺较为成熟，但其用于电线电缆制成成品时，需经过辐照方能完成交联，这个特性导致其生产成本及周边成本如人力成本、运输成本等大幅增加。
尽管众多学者对氢氧化物阻燃硅烷交联聚烯烃的研究取得了一定的进展，但如何解决氢氧化物由于高填充带来的加工性差、力学性能低等问题始终是科研学者们研究的热点。因此，硅烷无卤产品具有较高阻燃性能的同时又具有较好的挤出性能成为硅烷无卤产品的技术瓶颈。
CN109627567A公开了一种B1级阻燃辐照交联低烟无卤绝缘电缆料及其制备方法。所述的电缆料中各组分的质量分数为：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)5-30％，乙烯-辛烯共聚物(POE)1-20％，聚乙烯(PE)1-20％，乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(EMA)1-10％，硅烷1-5％，相容剂1-10％，阻燃剂40-70％，抗氧剂1-5％，其他助剂0-5％，惰性填料10-40％。该发明的电缆料可以满足B1级阻燃要求，并具有良好的机械性能和加工性能。但是阻燃剂在加工过程中会出现团聚现象，影响阻燃性能和加工挤出性能。
CN110272607A公开了一种150℃硅烷交联低烟无卤阻燃聚烯烃绝缘料及其制备方法，由重量比为100:5～10的硅烷接枝的阻燃料A料和催化剂阻燃母料B料制备而成；硅烷接枝的阻燃料A料的原料组分包括：硅烷接枝树脂85～95份；第一增容树脂5～15份；第一阻燃剂130～180份；第一润滑剂2～7份；第一抗氧剂1～2份；催化剂阻燃母料B料的原料组分包括：乙烯—醋酸乙烯酯共聚物60～70份；第二线性低密度聚乙烯15～30份；第二增容树脂5～15份；第二阻燃剂130～180份；第二润滑剂2～7份；第三抗氧剂1～3份；催化剂1～5份。该发明的绝缘料的力学和阻燃性能优异，耐温性能提高显著，但是其加工过程也容易出现物料团聚的问题，同时加工挤出性能有待进一步提高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料及其制备方法，制得的低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料具有优秀的阻燃性能、热延伸性能，同时还具有优异的加工性能，有效提高了产品的加工稳定性、尺寸稳定性和收缩率。
本发明的目的之一在于提供一种低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料，为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料，包含A料和B料，其中，
按重量份计，所述A料包含如下组分：
Figure BDA0002782843350000021
按重量份计，所述B料包含如下组分：
催化母料 1-5份；
所述A料与所述B料的质量比为(5-15):1。
本发明的低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料，A料在低烟无卤接枝料中，加入氢氧化铝为阻燃剂，使得产品满足阻燃性能的要求，加入碳酸钙，可降低氢氧化铝在加工过程中的团聚，提高产品的均匀度，加入硅酮，有效提高了低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料的加工挤出性能。
具体的，按重量份计，所述A料包含如下组分：
Figure BDA0002782843350000031
按重量份计，所述B料包含如下组分：
催化母料 1-5份，例如催化母料的重量份为1份、2份、3份、4份或5份等。
所述A料与所述B料的质量比为(5-15):1，例如所述A料与所述B料的质量比为5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1或15:1等。
其中，按重量份计，所述低烟无卤接枝料包含如下组分：
Figure BDA0002782843350000041
所述硅酮为LGT-2、GT-150P和RDMB503中的任意一种或至少两种的混合物，选择此类型的硅酮，会使模口积料更少、线径更稳定、提高拉线速度；改善加工性能，降低能耗；提升加工流动性，促进填料分散；减少摩擦，提高材料耐磨性，提高表观性能。
按重量份计，所述催化母料包含如下组分：
Figure BDA0002782843350000051
所述抗氧剂为AT-10、ST-252、300#、168和DLTP中的任意一种或至少两种的混合物，优选为ST-252和/或DLTP。如发生起泡或预交联情况，可以酌情减少催化剂母料的使用量，达到最佳的加工工艺，推荐减少梯度1-2％，如92:8，最少不得少于96:4。若减少催化剂母料试用量，会造成交联时间延长，在90℃交联条件下，没减少2％，需要增加1-1.5小时交联时间，根据线缆厚度决定。
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述的低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)制备A料，按配比以低烟无卤接枝料、氢氧化铝、碳酸钙、硅酮为原料混合均匀后再挤出加工，得到所述A料；
2)制备B料：制备催化母料；
3)按配比将A料和B料混合均匀后再挤出加工，得到所述低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料。
步骤1)中，大部分电缆挤出设备均适用，最好使用低烟无卤料专用螺杆，压缩比1.5-1.8，参数和工艺温度如下，所述挤出的温度为90-170℃，一区的温度为90-110℃，二区的温度为100-140℃，三区的温度为120-150℃，四区的温度为120-150℃，颈部的温度为120-150℃，机头的温度为130-170℃。
步骤2)中，按配比以有机锡、抗氧剂、硅酮为原料混合均匀后再挤出加工，得到所述催化母料；所述挤出采用螺杆挤出机挤出，所述挤出的温度为150-240℃，一区的温度为150-170℃，二区的温度为150-190℃，三区的温度为180-220℃，四区的温度为180-220℃，六区的温度为200-240℃，七区的温度为200-240℃，八区的温度为180-200℃，颈部的温度为180-220℃，换网的温度为180-210℃。
步骤3)中，所述挤出采用螺杆挤出机挤出，所述螺杆挤出机的压缩比为1.5-1.8，例如压缩比为1.5、1.6、1.7或1.8等。
优选地，所述挤出的温度为90-145℃，例如一区的温度为95-105℃，二区的温度为115-125℃，三区的温度为135-145℃，四区的温度为135-145℃，颈部的温度为130-140℃，机头的温度为135-145℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料，具有优秀的阻燃性能及热延伸性能，同时还具有优异的加工性能，普通硅烷无卤电缆料热收缩热老化均不能通过，而本产品收缩率为5％-10％，可有效提高产品的加工稳定性、尺寸稳定性、收缩率，熔体流动速度为4-4.5g/10min，拉伸强度为10-11.2MPa，断裂伸长率为150-200％，阻燃性能为28-31％，热延伸性能为60-90％。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
实施例1
本实施例的低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料，包含A料和B料，其中，
按重量份计，A料包含如下组分：
Figure BDA0002782843350000071
按重量份计，B料包含如下组分：
催化母料 份；
A料与B料的质量比为9:1。
其中，按重量份计，低烟无卤接枝料包含如下组分：
Figure BDA0002782843350000072
其中，EVA的型号为7470，PE的型号为CB1001，POE的型号为5070D，硅烷引发剂为RC-1，交联剂为BPO，抗氧剂为AT-10。
按重量份计，催化母料包含如下组分：
Figure BDA0002782843350000081
其中，抗氧剂为DLTP，硅酮为RDMB503，聚乙烯蜡的型号为AC-6A。
本实施例的低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料的制备方法，包括如下步骤：
1)制备A料：按配比以低烟无卤接枝料、氢氧化铝、碳酸钙、硅酮为原料混合均匀后再挤出加工，得到所述A料；所述挤出采用螺杆挤出机挤出，所述挤出的温度为90-170℃，一区的温度为90℃，二区的温度为100℃，三区的温度为120℃，四区的温度为130℃，颈部的温度为140℃，机头的温度为150℃；
2)制备B料：按配比以有机锡、抗氧剂、硅酮为原料混合均匀后再挤出加工，得到催化母料；挤出采用螺杆挤出机挤出，挤出的温度为150-240℃，一区的温度为150℃，二区的温度为160℃，三区的温度为160℃，四区的温度为170℃，六区的温度为180℃，七区的温度为200，八区的温度为210℃，颈部的温度为200℃，换网的温度为190℃。
3)按9:1的配比将A料和B料混合均匀后再挤出加工，螺杆采用低烟无卤专用螺杆，压缩比为1.5，螺杆的温度设置如下：一区的温度为100℃，二区的温度为120℃，三区的温度为140℃，四区的温度为140℃，颈部的温度为135℃，机头的温度为140℃，得到低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料。
实施例2
本实施例的低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料，包含A料和B料，其中，
按重量份计，A料包含如下组分：
Figure BDA0002782843350000091
按重量份计，B料包含如下组分：
催化母料 份；
A料与B料的质量比为9:1。
其中，按重量份计，低烟无卤接枝料包含如下组分：
Figure BDA0002782843350000092
其中，EVA的型号为6110MC，PE的型号为CB1001，POE的型号为5070D，硅烷引发剂为A-171，交联剂为DCP，抗氧剂为AT-10。
按重量份计，催化母料包含如下组分：
Figure BDA0002782843350000093
其中，抗氧剂为AT-10，硅酮为RDMB503，聚乙烯蜡的型号为AC-6A。
本实施例的低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料的制备方法，包括如下步骤：
1)制备A料：按配比以低烟无卤接枝料、氢氧化铝、碳酸钙、硅酮为原料混合均匀后再挤出加工，得到所述A料；所述挤出采用螺杆挤出机挤出，所述挤出的温度为90-170℃，一区的温度为95℃，二区的温度为105℃，三区的温度为125℃，四区的温度为130℃，颈部的温度为145℃，机头的温度为150℃；
2)制备B料：按配比以有机锡、抗氧剂、硅酮为原料混合均匀后再挤出加工，得到催化母料；挤出采用螺杆挤出机挤出，挤出的温度为150-240℃，一区的温度为150℃，二区的温度为170℃，三区的温度为195℃，四区的温度为190℃，五区的温度为210℃，六区的温度为220℃，七区的温度为210℃，八区的温度为190℃，颈部的温度为200℃，换网的温度为190℃。
3)按9:1的配比将A料和B料混合均匀后再挤出加工，螺杆采用低烟无卤专用螺杆，压缩比为1.5，螺杆的温度设置如下：一区的温度为105℃，二区的温度为125℃，三区的温度为145℃，四区的温度为140℃，颈部的温度为135℃，机头的温度为140℃，得到低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料。
实施例3
本实施例的低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料，包含A料和B料，其中，
按重量份计，A料包含如下组分：
Figure BDA0002782843350000101
按重量份计，B料包含如下组分：
催化母料 份；
A料与B料的质量比为10：1。
其中，按重量份计，低烟无卤接枝料包含如下组分：
Figure BDA0002782843350000111
其中，EVA的型号为6110MC，PE的型号为CB1001，POE的型号为5070D，硅烷引发剂为A-171，交联剂为DCP，抗氧剂为AT-10。
按重量份计，催化母料包含如下组分：
Figure BDA0002782843350000112
其中，抗氧剂为AT-10，硅酮为RDMB503，聚乙烯蜡的型号为AC-6A。
本实施例的低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料的制备方法，包括如下步骤：
1)制备A料：按配比以低烟无卤接枝料、氢氧化铝、碳酸钙、硅酮为原料混合均匀后再挤出加工，得到所述A料；所述挤出采用螺杆挤出机挤出，所述挤出的温度为90-170℃，一区的温度为95℃，二区的温度为105℃，三区的温度为125℃，四区的温度为135℃，颈部的温度为135℃，机头的温度为145℃；
2)制备B料：按配比以有机锡、抗氧剂、硅酮为原料混合均匀后再挤出加工，得到催化母料；挤出采用螺杆挤出机挤出，挤出的温度为150-240℃，一区的温度为150℃，二区的温度为170℃，三区的温度为195℃，四区的温度为190℃，五区的温度为210℃，六区的温度为220℃，七区的温度为210℃，八区的温度为190℃，颈部的温度为200℃，换网的温度为190℃。
3)按9:1的配比将A料和B料混合均匀后再挤出加工，螺杆采用低烟无卤专用螺杆，压缩比为1.5，螺杆的温度设置如下：一区的温度为105℃，二区的温度为125℃，三区的温度为145℃，四区的温度为140℃，颈部的温度为135℃，机头的温度为140℃，得到低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料。
实施例4
本实施例与实施例1的区别之处在于，碳酸钙的粒径为5微米，其他的与实施例1的均相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别之处在于，硅酮类型替换为501B，其他的与实施例1的均相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别之处在于，氢氧化铝的重量份为30份，减少的氢氧化铝的量平均增加至其他组分中以保证总量不变，其他的与实施例1的均相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别之处在于，氢氧化铝的重量份为90份，增加的氢氧化铝的量平均从其他组分中扣除以保证总量不变，其他的与实施例1的均相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别之处在于，没有加碳酸钙，减少的碳酸钙的量平均增加至其他组分中以保证总量不变，其他的与实施例1的均相同。
对比例4
本对比例与实施例1的区别之处在于，碳酸钙的用量为10份，增加的碳酸钙的量平均从其他组分中扣除以保证总量不变，其他的与实施例1的均相同。
对比例5
本对比例与实施例1的区别之处在于，没有加硅酮，减少的硅酮的量平均增加至其他组分中以保证总量不变，其他的与实施例1的均相同。
对比例6
本对比例与实施例1的区别之处在于，硅酮的用量为15份，增加的硅酮的量平均从其他组分中扣除以保证总量不变，其他的与实施例1的均相同。
对比例7
本对比例与实施例1的区别之处在于，A料与B料的质量比为1:1，其他的与实施例1的均相同。
对比例8
本对比例与实施例1的区别之处在于，A料与B料的质量比为20:1，其他的与实施例1的均相同。
将实施例1-5与对比例1-8制得的阻燃绝缘料进行性能测试，测试结果如表1所示。
其中，测试标准如下：
阻燃性能的测试标准参照GB/T 2406.2-2009进行，介电强度的测试标准参照GB/T1408.1-2016进行，拉伸强度的测试标准参照GB/T 1040进行，断裂伸长率的测试标准参照GB/T 1040进行，体积电阻率的测试标准参照GB/T 1410进行。
表1
Figure BDA0002782843350000141
由表1可以看出，实施例4碳酸钙的粒径变大，会使熔体流动速度变小，加工性能变差。
实施例5硅酮类型替换为501B，会使熔体流动速度变小。
对比例1氢氧化铝的用量太少，会使阻燃性能不合格。
对比例2氢氧化铝的用量太多，会使加工性能变差。
对比例3没加碳酸钙，会使挤出加工性能变差。
对比例4碳酸钙用量太多，会使熔体流动速度变小，加工性能变差。
对比例5没加硅酮，会使熔体流动速度变小，挤出摩擦过大。
对比例6硅酮用量太多，会使挤出时打滑。
对比例7的A料与B料的质量比太小，会使交联速度变慢，热延伸性变差。
对比例8的A料与B料的质量比太大，会使材料产生预交联，无法正常使用。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料，其特征在于，包含A料和B料，其中，
按重量份计，所述A料包含如下组分：
Figure FDA0002782843340000011
按重量份计，所述B料包含如下组分：
催化母料 1-5份；
所述A料与所述B料的质量比为(5-15):1。
2.根据权利要求1所述的低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料，其特征在于，按重量份计，所述低烟无卤接枝料包含如下组分：
Figure FDA0002782843340000012
3.根据权利要求2所述的低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料，其特征在于，所述硅烷引发剂为A-171、A-151、A-172NT、A-2171和RC-1中的任意一种或至少两种的混合物；
优选地，所述交联剂为DCP、TAIC、DTBP、BPO和双二五中的任意一种或至少两种的混合物，优选为DCP。
4.根据权利要求1-3之一所述的低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料，其特征在于，所述碳酸钙的粒径为0.1-2微米。
5.根据权利要求1-4之一所述的低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料，其特征在于，所述硅酮为LGT-2、GT-150P和RDMB503中的任意一种或至少两种的混合物。
6.根据权利要求1-5之一所述的低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料，其特征在于，按重量份计，所述催化母料包含如下组分：
Figure FDA0002782843340000021
7.根据权利要求6所述的低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料，其特征在于，所述抗氧剂为AT-10、ST-252、300#、168和DLTP中的任意一种或至少两种的混合物，优选为ST-252和/或DLTP。
8.一种如权利要求1-7之一所述的低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)制备A料：按配比以低烟无卤接枝料、氢氧化铝、碳酸钙、硅酮为原料混合均匀后再挤出加工，得到所述A料；
2)制备B料：制备催化母料；
3)按配比将A料和B料混合均匀后再挤出加工，得到所述低烟无卤硅烷交联阻燃绝缘料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述挤出采用螺杆挤出机挤出，所述挤出的温度为90-170℃，一区的温度为90-110℃，二区的温度为100-140℃，三区的温度为120-150℃，四区的温度为120-150℃，颈部的温度为120-150℃，机头的温度为130-170℃；
步骤3)中，所述挤出采用螺杆挤出机挤出，所述螺杆挤出机的压缩比为1.5-1.8；
优选地，所述挤出的温度为90-145℃。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述B料的制备方法为：按配比以有机锡、抗氧剂、硅酮为原料混合均匀后再挤出加工，得到所述催化母料；
优选地，所述挤出采用螺杆挤出机挤出，所述挤出的温度为150-240℃，一区的温度为150-170℃，二区的温度为150-190℃，三区的温度为180-220℃，四区的温度为180-220℃，六区的温度为200-240℃，七区的温度为200-240℃，八区的温度为180-200℃，颈部的温度为180-220℃，换网的温度为180-210℃。
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