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CN112453403A - 一种低成本粉末冶金铝锂合金的制备方法 - Google Patents

一种低成本粉末冶金铝锂合金的制备方法 Download PDF

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CN112453403A CN202011270815.3A CN202011270815A CN112453403A CN 112453403 A CN112453403 A CN 112453403A CN 202011270815 A CN202011270815 A CN 202011270815A CN 112453403 A CN112453403 A CN 112453403A
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韩未豪
祁妙
陈明训
郭志猛
董诗鹏
杨芳
孙春芳
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Abstract

本发明提供了一种低成本粉末冶金铝锂合金的制备方法，属于粉末冶金技术领域。本发明选择氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂、氧化锂中的一种或几种作为锂源配制铝锂合金粉末，锂源容易获得，成本低廉。将配制好的粉末经过成形、烧结、挤压等工序得到粉末冶金铝锂合金。与传统熔铸铝锂合金相比，该方法制造成本低廉，锂源选择范围广泛，更易保存与制备，产业化前景良好。获得的粉末冶金铝锂合金密度低，具有良好的减重效果，室温/高温性能和焊接性能优异，在航空航天等领域具有极为广阔的应用前景。

Description

一种低成本粉末冶金铝锂合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低成本粉末冶金铝锂合金的制备方法，属于粉末冶金技术领域。
技术背景
在航空航天领域，关键部件(如火箭燃料贮箱)轻量化不仅能降低燃料成本，还能减少碳排放和提高运载量。锂作为最轻的金属元素，在铝合金中每添加1％锂，可使合金密度下降3％，弹性模量增加6％，相比于传统的铝合金，铝锂合金呈现出低密度、高比强度、高比刚度、高断裂韧性及良好耐腐蚀性能等优点，使其在航空航天领域具有巨大的应用前景。
目前，国际上制备铝锂合金的方法为熔铸法。然而，锂的性质极为活泼，极易与氧气、氮气、水等发生化学反应，在熔炼过程中一般添加锂单质或铝锂中间合金，极易烧损造成锂的流失，并且熔铸铝锂合金的塑性较差，加工成材率低，导致常规熔铸铝锂合金生产成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本粉末冶金铝锂合金的制备方法，解决传统熔铸方法制造铝锂合金成本高的难题。
本发明的技术方案为：先将氧化锂、碳酸锂、氯化锂、氧化锂等锂源化合物真空干燥，除去水分杂质，防止残留水蒸气阻碍烧结过程进行。再将干燥的锂源化合物粉末与纯铝粉、合金元素粉或合金粉球磨混合，将配制好的混合粉末经过成形、烧结、挤压等工序得到粉末铝锂合金。在烧结过程中铝和锂的化合物发生反应生成锂和均匀分布的弥散相，通过粉末冶金细晶强化与弥散强化作用获得铝锂合金的优异性能。
为实现本发明的技术方案，具体工艺步骤包括以下内容：
a)混合粉末制备：将纯铝粉、合金元素粉或合金粉中一种或几种与锂源化合物按照所需成分称重，经球磨配制混合粉末，锂元素在混合粉末中所占质量分数为0.5wt.％-5wt.％。
b)成型：将混好的铝锂合金粉末采用冷等静压或模压中的一种或两种进行压制成型，压制压力为100-500MPa，保压时间为30-300s。
c)烧结：在真空、氮气或氩气保护气氛中进行烧结致密化，烧结温度为500-630℃，保温时间为1-10h，获得致密的粉末冶金铝锂合金烧结坯。
d)变形加工：在300-500℃温度下对上述烧结坯锭进行热挤压，获得性能优异的低成本粉末冶金铝锂合金。
优选的是，步骤1)所述锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂、氧化锂中的一种或几种。
优选的是，步骤1)所述锂源化合物在混合前需进行真空干燥，干燥温度为80-170℃，干燥时间为1-5h。
优选的是，步骤1)所述经球磨配制混合粉末，球磨罐和研磨球的材质为刚玉、玛瑙、氧化锆、碳化硅、碳化硼中的一种或几种，球磨环境为真空(真空度为10-1-10-2Pa)、高纯氮气、高纯氩气中的一种，球料比为1:1-10:1，球磨时间为1-10h。
本发明的技术关键在于：
1、采用价格低廉、来源广泛、性质稳定的氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂、氧化锂作为锂源，解决了传统工艺中锂单质易氧化、不易保存、制造成本高的问题。
2、锂源化合物在混合前进行真空干燥，能够使锂源化合物中的水分挥发更为充分，一方面防止球磨混合发热导致的水蒸气挥发而使球磨罐内部压强增大，开罐时存在爆破风险；另一方面，水分会增加混合粉末的成型难度，使得成型生坯强度降低，易分层、缺边。
3、通过控制烧结温度和保温时间，使得粉末冶金铝锂合金烧结坯在制备过程中生成弥散相氧化铝，均匀分布在铝基体中，起到弥散强化作用。烧结过程如果温度过低，不能生成弥散相氧化铝，也无法均匀分布在铝基体中。如果烧结温度过高，合金中的低熔点组分(如锂)会从晶界、孔洞等缺陷处发生物质迁移，晶界相析出、过度长大从而严重恶化材料力学性能和加工性能，同时会出现“冒汗”现象，锂元素烧损严重，锂源利用率下降，成本提高。
4、在300-500℃温度下对上述烧结坯锭进行热挤压，热挤压起到形性调控的作用，一方面进一步消除烧结坯中残留孔隙，使材料相对密度达到100％，提高材料强韧性；另一方面获得所需规格的粉末冶金铝锂合金。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂、氧化锂作为锂源，容易制备、保存和运输，解决了传统工艺中锂单质易氧化、不易保存、制造成本较高的问题，本发明技术易于实现产业化。
(2)制备过程中生成弥散相氧化铝，均匀分布在铝基体中，起到弥散强化作用，加上粉末冶金细晶强化作用，性能更加优异。
具体实施方式
实施例1
将氢氧化锂粉末在150℃下真空加热干燥2h。将2020铝合金粉与干燥后的氢氧化锂粉进行球磨混合，锂元素在混合粉末中所占质量分数为1wt.％。采用刚玉球磨罐和玛瑙研磨球在真空度为10-1Pa环境中进行球磨，球料比为1:1，球磨时间为1h。将混好的铝锂合金粉末采用冷等静压进行压制成型，压制压力为100MPa，保压时间300s。将上述成型生坯在真空环境(真空度为10-1Pa)中进行烧结，烧结温度为580℃，并保温2h，随炉冷却。将烧结坯在500℃进行热挤压，挤压比为10:1，获得性能优异的低成本粉末冶金铝锂合金。
实施例2
将氧化锂粉末在80℃下真空加热干燥5h。将纯铝粉与干燥后的氧化锂粉进行混合，锂元素在混合粉末中所占质量分数为3wt.％。采用碳化硅球磨罐和氧化锆研磨球在高纯氮气环境中进行球磨，球料比为5:1，球磨时间为4h。将混好的铝锂合金粉末采用冷等静压进行压制成型，压制压力为200MPa，保压时间180s。将上述成型生坯在高纯氮气中进行烧结，烧结温度为630℃，并保温7h，随炉冷却。将烧结坯在300℃进行热挤压，挤压比为15:1，获得性能优异的低成本粉末冶金铝锂合金。
实施例3
在真空烘箱中于170℃加热干燥碳酸锂粉末1h。将纯铝粉、铝硅合金粉、铝镁合金粉、电解铜粉与干燥的碳酸锂粉末进行混合，锂元素在混合粉末中所占质量分数为0.5wt.％。采用氧化锆球磨罐和碳化硼研磨球在高纯氩气环境中进行球磨，球料比为3:1，球磨时间为6h。将混好的铝锂合金粉末采用冷等静压进行压制成型，压制压力为400MPa，保压时间30s。将上述成型生坯在高纯氩气中进行烧结，烧结温度为500℃，并保温4h，随炉冷却。将烧结坯在410℃进行热挤压，挤压比为20:1，获得性能优异的低成本粉末冶金铝锂合金。
实施例4
在真空烘箱中于120℃加热干燥氯化锂粉末3h。将7050铝合金粉与干燥的氯化锂粉末进行混合，锂元素在混合粉末中所占质量分数为5wt.％。采用氧化锆球磨罐和刚玉研磨球在真空度为10-2Pa环境中进行球磨，球料比为10:1，球磨时间为10h。将混好的铝锂合金粉末采用冷等静压进行压制成型，压制压力为500MPa，保压时间120s。将上述成型生坯在真空环境(真空度为10-2Pa)中进行烧结，烧结温度为540℃，并保温10h，随炉冷却。将烧结坯在350℃进行热挤压，挤压比为10:1，获得性能优异的低成本粉末冶金铝锂合金。

Claims (4)

1.一种低成本粉末冶金铝锂合金的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
a)混合粉末制备：将纯铝粉、合金元素粉或合金粉中一种或几种与锂源化合物按照所需成分称重，经球磨配制混合粉末，锂元素在混合粉末中所占质量分数为0.5wt.％-5wt.％；
b)成型：将混好的铝锂合金粉末采用冷等静压或模压中的一种或两种进行压制成型，压制压力为100-500MPa，保压时间为30-300s；
c)烧结：在真空、氮气或氩气保护气氛中进行烧结致密化，烧结温度为500-630℃，保温时间为1-10h，获得致密的粉末冶金铝锂合金烧结坯；
d)变形加工：在300-500℃温度下对上述烧结坯锭进行热挤压，获得性能优异的低成本粉末冶金铝锂合金。
2.根据权利要求1所述的一种低成本粉末冶金铝锂合金的制备方法，其特征在于：步骤1)所述锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂、氧化锂中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种低成本粉末冶金铝锂合金的制备方法，其特征在于：所述锂源化合物在混合前需进行真空干燥，干燥温度为80-170℃，干燥时间为1-5h。
4.根据权利要求1所述的一种低成本粉末冶金铝锂合金的制备方法，其特征在于：步骤1)所述经球磨配制混合粉末，球磨罐和研磨球的材质为刚玉、玛瑙、氧化锆、碳化硅、碳化硼中的一种或几种，球磨环境为真空(真空度为10-1-10-2Pa)、高纯氮气、高纯氩气中的一种，球料比为1:1-10:1，球磨时间为1-10h。
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