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CN112452339B - 一种负载铂的花状铁铈复合材料及其制备方法与在低温热催化处理甲苯中的应用 - Google Patents

一种负载铂的花状铁铈复合材料及其制备方法与在低温热催化处理甲苯中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种负载铂的花状铁铈复合材料及其制备方法与在低温热催化处理甲苯中的应用，将铁盐溶剂热反应后煅烧，得到花状多孔氧化铁；螯合剂存在下，将花状氧化铁在溶剂中与铈盐反应，得到花状铁铈复合材料；将花状铁铈复合材料与含有铂盐的溶液混合后去除溶剂，再经过低温煅烧得到负载铂的花状铁铈复合材料；将负载铂的花状铁铈复合材料置入含有甲苯的环境中，低温加热，完成甲苯的处理。本发明利用固定床反应器完成甲苯的处理，优选的，低温完全催化氧化甲苯气体的最佳温度为195℃。

Description

一种负载铂的花状铁铈复合材料及其制备方法与在低温热催 化处理甲苯中的应用
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域，具体涉及一种负载铂的花状铁铈复合材料及其制备方法与在低温热催化处理甲苯中的应用。
背景技术
随着经济社会的迅速发展，空气污染日益严重，给人类以及动植物带来了极大危害，而其中的挥发性有机化合物VOCs（如：甲醛、乙醛、苯、甲苯、二甲苯等）因种类繁多，浓度较低而难以彻底去除，而且能形成二次污染物，而成为空气治理的重中之重。甲苯是室内常见挥发性有机物之一，甲苯气体的排放主要来自建筑材料、室内装饰材料和生活及办公用品；家用燃料和烟叶的不完全燃烧等，对人体的危害十分严重，因此处理甲苯气体的污染对未来的发展十分重要。通常，贵金属型催化剂常被用于低温催化氧化处理甲苯，而在实际应用中，贵金属通常需要载体来支撑，以实现更好的分散以及更好的稳定性。常用的载体有CeO2, MnO2, Co3O4等。载体对于催化过程中电子的流动起了重要的作用，为了提升催化效果及经济性，双金属氧化物成为了一种很好的选择。它利用双金属之间的相互作用，可以更好的促进电子的转移，从而有效提升催化效果。
氧化铁是一类方便制备且价格低廉的载体，但是其低温热催化的活性还有待提高，而氧化铈作为我国储量丰富的稀土材料，具有良好的储存释放氧的能力。现有技术对于如何将两者的优点结合，并将金属纳米粒子均一负载其表面的制备方法都相对复杂，还有如何实现催化剂在低温下催化，这些都亟待解决。因此，针对现状，很有必要研发一种有效的方法和负载型催化剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种负载铂的花状铁铈复合材料及其制备方法，采用浸渍法，将铂纳米粒子负载到花状铁铈复合材料上，以实现低温高效处理甲苯气体的目的。
为了达到上述目的，本发明采用如下具体技术方案：
一种负载铂的花状铁铈复合材料，其制备方法包括以下步骤：
（1）将铁盐溶剂热反应后煅烧，得到花状多孔氧化铁；
（2）螯合剂存在下，将花状氧化铁在溶剂中与铈盐反应，得到花状铁铈复合材料；
（3）将花状铁铈复合材料与含有铂盐的溶液混合后去除溶剂，再经过低温煅烧得到负载铂的花状铁铈复合材料。
一种低温热催化处理甲苯的方法，包括以下步骤：
（1）将铁盐溶剂热反应后煅烧，得到花状多孔氧化铁；
（2）螯合剂存在下，将花状氧化铁在溶剂中与铈盐反应，得到花状铁铈复合材料；
（3）将花状铁铈复合材料与含有铂盐的溶液混合后去除溶剂，再经过低温煅烧得到负载铂的花状铁铈复合材料；
（4）将负载铂的花状铁铈复合材料置入含有甲苯的环境中，低温加热，完成甲苯的处理。
本发明中，铁盐为硫酸铁水合物；铈盐为六水合硝酸铈；铂盐为氯铂酸，含有铂盐的溶剂为水；螯合剂为六亚甲基四胺（HMT）。
本发明中，将铁盐在乙醇中混合，再进行溶剂热反应；优选的，硫酸铁水合物与乙醇混合的温度为50～60℃，时间为3～4小时，进一步优选的，硫酸铁水合物与乙醇混合的温度为50℃，时间为3小时；溶剂热反应的温度为140～160℃，时间为20～30小时，优选的，溶剂热反应的温度为150℃，时间为24小时；所得产物的煅烧在空气气氛中进行，温度为600～700℃，时间为10min，优选的，升温速率为10℃/min，温度为700℃，时间为10min。硫酸铁水合物与乙醇的用量比为（0.12～0.13g）:（28～32mL），优选的，硫酸铁水合物与乙醇的用量比为0.12g : 30mL。
本发明中，溶剂为水和乙醇的混合溶液，水和乙醇的体积比为1 : 1；花状氧化铁与铈盐反应的温度为60～80℃，时间为3～4小时，优选的，反应的温度为70℃，时间为3小时。螯合剂以溶液形式加入，优选的，螯合剂溶液浓度为0.02g/mL；铁和铈元素的摩尔比为（1～6）: 1。
本发明中，低温煅烧温度为200～250℃，时间为2～3小时，优选的，低温煅烧温度为200℃，升温速率为2℃/min，时间为2小时。铂元素所占铁铈复合物的质量分数为0.5～3wt%。
本发明首先采用溶剂热，随后通过快速升温煅烧的方式制备出一种多孔花状氧化铁，具有均一的孔径大小、可控的结构，且重复性好，随后铁元素与铈元素的进一步复合促进了反应过程中元素间的电子转移，使其可以作为一种良好的载体负载铂纳米粒子。负载铂纳米粒子时采用简单的低温煅烧，直接将铂粒子负载到花状铁铈复合材料的表面，形成的铂纳米粒子粒径很小，且均一的负载到催化剂表面，有利于低温催化氧化甲苯。
本发明在低温煅烧处理后，将定量负载铂纳米粒子的花状铁铈复合材料放入具有一定浓度甲苯环境中去，利用固定床反应器对其进行加热催化，利用GC-MS测试找到完全催化氧化甲苯的温度，实现低温催化氧化甲苯。
本发明进一步公开了上述负载铂纳米粒子的花状铁铈复合材料在低温催化氧化甲苯中的应用。
本发明公开的低温热催化处理甲苯的方法中，将上述负载铂纳米粒子的花状铁铈复合材料置入含有甲苯的环境中，利用固定床反应器完成甲苯的处理，优选的，低温完全催化氧化甲苯气体的最佳温度为195 ℃。
本发明的优点：
1、本发明公开的负载铂纳米粒子的花状铁铈复合材料具有均一的孔径大小、可控的结构，且形成的铂纳米粒子粒径很小，均一的负载到催化剂表面，是一种良好的负载型催化剂材料。
2、本发明公开的负载铂纳米粒子的花状铁铈复合材料制备方法简便，同时成本低廉，原料易得，且催化性能优异，可以实现在较低温度下的催化氧化甲苯，具有更好的经济实用性。
附图说明
图1为花状Fe2O3的透射电镜图（TEM）；
图2为花状Fe2O3的扫描电镜图（SEM）；
图3为花状Fe2O3-CeO2的透射电镜图（TEM）；
图4为花状Fe2O3-CeO2的扫描电镜图（SEM）；
图5为Pt/ Fe2O3-CeO2复合材料的透射电镜图（TEM）；
图6为Pt/ Fe2O3-CeO2复合材料的扫描电镜图（SEM）；
图7 为花状铁铈复合材料对甲苯气体的热催化效果曲线图；
图8 为负载铂纳米粒子的花状铁铈复合材料对甲苯气体的热催化效果曲线图；
图9 为六边形Fe2O3的扫描电镜图（SEM）；
图10为花状Fe2O3和六边形Fe2O3对甲苯气体的热催化效果对比图。
具体实施方式
本发明一种负载铂纳米粒子的花状铁铈复合材料的制备方法如下：
（1）将硫酸铁水合物加入到无水乙醇中，混合后进行溶剂热反应，随后将所得产物洗涤干燥后煅烧，得到花状多孔氧化铁；
（2）将花状氧化铁分散在水和乙醇的混合溶液中，加入一定量的六水合硝酸铈和HMT溶液，在一定温度下充分搅拌反应，得到花状铁铈复合材料；
（3）将花状铁铈复合材料浸泡在含有铂盐的溶液中，搅拌后去除溶剂，再经过低温煅烧得到负载铂的花状铁铈复合材料。
实施例一 花状多孔氧化铁的制备，具体步骤如下：
将0.12g硫酸铁水合物「CAS号:15244-10-7」分散在30mL无水乙醇中，置于50℃的环境中，常规搅拌3h，随后将所得浅黄色分散液转移至50mL高压反应釜中，于150℃下反应24h，自然冷却至室温，将所得淡黄色粉末用乙醇洗涤两次，并置于60℃下干燥12h，随后将其转移至马弗炉中，以10℃/min的升温速率由室温升至700℃，保持10min，自然冷却至室温，即得到花状多孔氧化铁（花状Fe2O3）。附图1为花状Fe2O3的TEM图，附图2为花状Fe2O3的SEM图，从图中可以看出花状氧化铁较好的形貌以及均一的孔结构。
实施例二 花状铁铈复合材料的制备，具体步骤如下：
将0.15g花状Fe2O3以及0.27g六水合硝酸铈（铁元素与铈元素的摩尔比为3 : 1）分散在15mL水和15mL乙醇的混合溶液中，常规超声分散15min，随后加入15mL 0.02g/mL的HMT水溶液，将混合溶液置于70℃的环境中反应3h，冷却至室温后分别用去离子水和乙醇洗涤三次，并置于60℃下干燥12h，即可得到花状铁铈复合材料。附图3为花状铁铈复合材料的TEM图，附图4为花状铁铈复合材料的SEM图，从图中可以看出氧化铁与氧化铈的成功复合。
更换铁元素与铈元素的摩尔比，可以得到其他花状铁铈复合材料。
实施例三 负载铂的花状铁铈复合材料的制备，具体步骤如下：
将0.15g花状铁铈复合材料和氯铂酸的水溶液（铂元素所占铁铈复合物的质量分数为1 wt%）混合，常规超声分散2h，然后蒸发去除溶剂，温度为80 ℃；再将产物低温煅烧，在空气氛围中进行，煅烧时升温速率为2 ℃/min（室温升至200 ℃），温度为200 ℃，时间为2h，通过煅烧从而获得比表面积较大、纳米粒子分布较均一的负载铂的花状铁铈复合材料。
附图5为负载铂的花状铁铈复合材料的TEM图，附图6为负载铂的花状铁铈复合材料的SEM图。从图中可以看出铂粒子成功负载到了催化剂表面，且金属纳米粒子分布较均一。
更换铂元素所占铁铈复合物的质量分数，可以得到其他负载负载铂的花状铁铈复合材料。
实施例四 催化剂的性能测试，具体步骤如下：
本实施例对甲苯气体的热催化条件是：甲苯浓度为50 ppm, 催化剂的量为 50毫克，将该催化剂通过U形管固定在固定床反应器上，通过气相色谱分析该复合材料在加热条件下对甲苯气体的催化效果。
附图7为花状铁铈复合材料对甲苯气体的热催化效果曲线图，附图8为负载铂的花状铁铈复合材料对甲苯气体的热催化效果曲线图。由附图7和8可知，本发明可应用于较低温度下甲苯的转化。空气中甲苯污染主要来源于建筑材料、室内装饰材料和生活及办公用品，室外的工业废气、汽车尾气、光化学烟雾等，具体的甲苯催化效果是通过气相色谱分析的，甲苯转化率的计算方法如方程（1）：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
C0和C分别为实验中甲苯的初始浓度和测试浓度（每15分钟测试一次）。
将1.06gFeCl3·6H2O分散在2.8mL水和40mL乙醇的混合溶液中，搅拌均匀，随后加入3.2g醋酸钠，超声分散10min，将混合液置于100mL水热反应釜中，于180℃下反应12h，随后将沉淀水洗三次乙醇洗三次，并于60℃下干燥12h，即可得到六边形片状氧化铁。附图9为六边形氧化铁的扫描电镜图，附图10为六边形氧化铁和花状氧化物的催化氧化效果对比图（催化实验操作一样），由图10知花状氧化铁的催化氧化效果要明显好于六边形氧化铁。
通过以上分析，说明采用本发明的技术方案铂纳米粒子可以成功负载到花状铁铈复合催化剂的表面，且分布相对均一，对甲苯具有相对较好的催化活性。用铁铈复合物作为载体，有利于催化剂的稳定性，同时也极大降低了催化剂的生产成本，此外，催化剂有序的孔结构也有利于吸附和催化的进行，此发明还可以实现在较低温度下对甲苯的催化氧化，具有很好的应用前景。

Claims (7)

1.一种负载铂的花状铁铈复合材料，其特征在于，所述负载铂的花状铁铈复合材料的制备方法包括以下步骤：
（1）将铁盐溶剂热反应后煅烧，得到花状氧化铁；溶剂热反应的温度为140～160℃，时间为20～30小时；煅烧在空气气氛中进行，温度为600～700℃，升温速率为10℃/min；
（2）螯合剂存在下，将花状氧化铁在溶剂中与铈盐反应，得到花状铁铈复合材料；
（3）将花状铁铈复合材料与含有铂盐的溶液混合后去除溶剂，再经过低温煅烧得到负载铂的花状铁铈复合材料，低温煅烧温度为200～250℃，时间为2～3小时。
2.根据权利要求1所述负载铂的花状铁铈复合材料，其特征在于，铁盐为硫酸铁水合物；铈盐为六水合硝酸铈；铂盐为氯铂酸；螯合剂为六亚甲基四胺。
3.根据权利要求1所述负载铂的花状铁铈复合材料，其特征在于，将铁盐在乙醇中混合，再进行溶剂热反应。
4.根据权利要求1所述负载铂的花状铁铈复合材料，其特征在于，步骤（2）中，溶剂为水和乙醇的混合溶液；花状氧化铁与铈盐反应的温度为60～80℃，时间为3～4小时；铁和铈元素的摩尔比为（1～6）: 1。
5.权利要求1所述负载铂纳米粒子的花状铁铈复合材料在低温催化氧化甲苯中的应用。
6.一种低温热催化处理甲苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将铁盐溶剂热反应后煅烧，得到花状氧化铁；溶剂热反应的温度为140～160℃，时间为20～30小时；煅烧在空气气氛中进行，温度为600～700℃，升温速率为10℃/min；
（2）螯合剂存在下，将花状氧化铁在溶剂中与铈盐反应，得到花状铁铈复合材料；
（3）将花状铁铈复合材料与含有铂盐的溶液混合后去除溶剂，再经过低温煅烧得到负载铂的花状铁铈复合材料，低温煅烧温度为200～250℃，时间为2～3小时；
（4）将负载铂的花状铁铈复合材料置入含有甲苯的环境中，低温加热，完成甲苯的处理，低温加热的温度为150～200℃。
7.根据权利要求6所述低温热催化处理甲苯的方法，其特征在于，步骤（3）中，铂元素占铁铈复合物的质量分数为0.5～3 wt%。
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