CN112430756A - 铌铁合金生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铌铁合金生产方法，包括铝热法生产铌铁和精炼铌铁步骤；所述铝热法生产铌铁步骤中将冶金级氧化铌：铝粉：氧化铁粉：石灰：萤石粉：硝石按比例混合；将上述原料装入反应器中，点燃反应，得到铌铁合金液，合金液上层为渣液层；所述精炼步骤为：向上述渣液层中下放电极，通过电弧加热渣液层，使渣液层保持流动性；向渣液中喷吹铝粉，促进铝粉将渣液中的铌元素还原出来，进入合金液中；本发明利用铝热法和电弧加热喷铝能耗低，工序简单，生产周期短，对环境无污染。
Description
技术领域
本发明涉及合金生产技术领域，尤其涉及一种铌铁合金生产方法。
背景技术
铌铁主要用于冶炼高温(耐热)合金，不锈钢和高强度低合金钢。对钢的组织起细化作用，可提高钢的强度、韧性和蠕变性能，提高钢的抗腐蚀能力。能起到细化组织作用，使钢具有良好的成型性和焊接性能。铌在高温合金中起固溶强化和碳化物沉淀强化作用，提高高温合金的屈服强度和表面稳定性。铌的重量是难熔金属中较轻的一种，也是高温合金大量使用的因素之一。
目前，国内生产铌铁合金的生产方法为氧化铌铝热法生产，国际上巴西铌铁为铌精矿电热法生产。
铝热法用铝作为还原剂，将铝、氧化铌、氧化铁粉、造渣剂、发热剂等混合装炉，直接点火反应制取铌铁合金，此法收率较低，仅为94%左右。
铌精矿电热法生产采用矿热炉生产，周期长，连续作业，且合金质量达不到国家60A标准。
发明内容
有必要提出一种铌铁合金生产方法，包括铝热法生产铌铁和精炼铌铁步骤；
所述铝热法生产铌铁步骤为：
S11：将原料按照如下重量份配比混料：
冶金级氧化铌：铝粉：氧化铁粉：石灰：萤石粉：硝石=1：0.45-0.7：0.3-0.7：0.05-0.15：0.06-0.2：0.01-0.05；
S12：对上述原料中的石灰球磨和粒度筛分，控制其粒度不大于3mm；对铝粉、萤石粉、硝石分别烘干，去除水分；
S13：将上述原料装入反应器中，点燃反应，得到铌铁合金液，合金液上层为渣液层；
所述精炼步骤为：
S21：向上述渣液层中下放电极，通过电弧加热渣液层，使渣液层保持流动性；
S22：向渣液中喷吹铝粉，促进铝粉将渣液中的铌元素还原出来，进入合金液中。
本发明的两个步骤包括铝热法制备铌铁合金和电弧加热精炼加铝贫渣步骤。本发明利用铝热法和电弧加热喷铝能耗低，工序简单，生产周期短，对环境无污染。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种铌铁合金生产方法，包括铝热法生产铌铁和精炼铌铁步骤；
所述铝热法生产铌铁步骤为：
S11：将原料按照如下重量份（公斤）配比混料：
冶金级氧化铌：铝粉：氧化铁粉：石灰：萤石粉：硝石=1：0.45-0.7：0.3-0.7：0.05-0.15：0.06-0.2：0.01-0.05；
S12：对上述原料中的石灰球磨和粒度筛分，控制其粒度不大于3mm；对铝粉、萤石粉、硝石分别烘干，去除水分；
S13：将上述原料装入反应器中，点燃反应，得到铌铁合金液，合金液上层为渣液层；
所述精炼步骤为：
S21：向上述渣液层中下放电极，通过电弧加热渣液层，使渣液层保持流动性；
S22：向渣液中喷吹铝粉，促进铝粉将渣液中的铌元素还原出来，进入合金液中；
本发明步骤中所涉及到的化学反应为：
3Nb2O5+10Al=6Nb+5Al2O3
3Fe3O4+ 8Al=9Fe +4Al2O3
本发明中，铝热剧烈反应之后得到的合金液中，氧化铌反应收率最高达到94%，仍然有6%的氧化铌未参与反应，残留在渣液中。由于铝热反应后，合金液及渣液层的温度约为1500摄氏度以上，渣液温度较高，仍然处于液体状态，此时，立即向炉内通入电极，电弧加热渣层，充分利用了渣液中的热量，保持渣液处于活跃状态，同时喷吹铝粉，使铝粉与渣液中的氧化铌发生还原反应，将铌置换出来，由于铌比重大于渣液的比重，所以自然向下沉降至合金液中，从而将渣液中的铌进一步提纯，并提高合金液中铌含量，提高原料反应的收率。
原有技术中，单独采用铝热法生产铌铁合金，得到合金液后，将渣液拔除排出，用作废料处理，该渣液中的铌元素无法被提炼使用，合金液收率很低。由于渣液层中90%都是氧化物，例如氧化钙、氧化铝等，渣液层导电性很差，甚至不导电，所以原有技术中，渣液被拔除冷却后无法通过电弧精炼或高温熔炼的方式来二次提炼残余铌元素。本方案将铝热法和精炼法巧妙结合，利用了渣液液态及高温的特点，在短时间内即可使电极通电起弧，由于渣层电阻大，发热快，所以可以快速加热渣层，促进铝粉与渣液中残余氧化铌反应。
这与现有技术中单独采用铝热法制备铌铁合金和单独采用精炼法制备铌铁的方法是不同的。单独采用铝热法即为本发明的步骤S11-S13，制得的铌铁合金收率只有94%，单独采用精炼法是用电弧炉直接精炼冷态原料，需要通过电弧将冷态物料加热至熔化状态，再加热至高温反应，该过程反应周期很长，能耗极高，实际生产中操作性很低，暂时没有直接采用精炼法生产铌铁合金的先例。
进一步，在步骤S13中，待反应器内火光消失、合金液平稳，向合金液中插入电极，通电精炼反应。
进一步，电极端部插入的深度为与合金液表面接触，待电流稳定后，保持电极小范围上下调整。
进一步，下放电极时，观察电流，待电流瞬间增大至7900±100A范围，保持电极在现有高度以上2-10cm范围调整，保持电流稳定。
进一步，S21步骤中，电极通电参数为：电压：140V，电流：7900A，通电时间：5~25分钟，喷吹铝粉的量与渣中氧化铌的量比值为1：0.005-0.01。
进一步，S22中，通过旋转枪头，将铝粉均匀喷洒在渣液内，促进铝粉与渣层中的氧化铌接触。旋转枪头在喷吹铝粉时，保持旋转，使其在渣液内起到搅拌的作用，从而保持渣液的流动性，使铝粉与渣液中的氧化铌充分接触。
进一步，对石灰高温焙烧，去除水分和杂质。
采用上述方法生产制备的铌铁合金成分为Nb：60-65%，Si：0.30-0.45%，Mn：0.01-0.03%，C：0.06-0.1%，S：0.005-0.1%，P：0.01-0.05%，W：0.005-0.01%，余量为铁。
实施例1
称取原料冶金级氧化铌、铝粉、氧化铁粉、石灰、萤石粉、硝石分别1000公斤、500公斤、400公斤、50公斤、60公斤、20公斤，对石灰球磨、筛分并烘干200度，300min，对铝粉、萤石粉、硝石分别烘干200度250min，将上述物料加入反应器内，点燃，生成合金液和渣液层，渣液层的厚度为50cm左右，合金液的厚度为40cm左右，在2min内，将反应炉推移到电极下方，下方电极，通电加热，喷吹铝粉，继续还原渣液层中的氧化铌，待反应5min后，停止通电，冷却扒渣，将合金液到处冷却，对合金液及渣层取样。
对该实施例的铌铁合金成分取样分析得到各元素含量为：Nb：63.06%，Si：0.31%，Mn：0.018%，C：0.073%，S：0.009%，P：0.011%，W：0.0094%，余量为铁。对该实施例的渣层取样分析得到各元素含量为Nb：1.02%、Ca：44.32%、Al：50.47%，其余为铁。
实施例2
称取原料冶金级氧化铌、铝粉、氧化铁粉、石灰、萤石粉、硝石分别1000公斤、520公斤、420公斤、55公斤、63公斤、22公斤，对石灰球磨、筛分并烘干200度，350min，对铝粉、萤石粉、硝石分别烘干200度300min，将上述物料加入反应器内，点燃，生成合金液和渣液层，渣液层的厚度为50cm左右，合金液的厚度为40cm左右，在2min内，将反应炉推移到电极下方，下方电极，通电加热，喷吹铝粉，继续还原渣液层中的氧化铌，待反应5min后，停止通电，冷却扒渣，将合金液到处冷却，对合金液及渣层取样。
对该实施例的铌铁合金成分取样分析得到各元素含量为：Nb：62.54%，Si：0.37%，Mn：0.02%，C：0.08%，S：0.01%，P：0.015%，W：0.001%，余量为铁。对该实施例的渣层取样分析得到各元素含量为Nb：1.38%、Ca：42.94%、Al：54.15%，其余为铁。
实施例3
称取原料冶金级氧化铌、铝粉、氧化铁粉、石灰、萤石粉、硝石分别1000公斤、550公斤、410公斤、53公斤、65公斤、25公斤，对石灰球磨、筛分并烘干200度，320min，对铝粉、萤石粉、硝石分别烘干200度320min，将上述物料加入反应器内，点燃，生成合金液和渣液层，渣液层的厚度为50cm左右，合金液的厚度为40cm左右，在2min内，将反应炉推移到电极下方，下方电极，通电加热，喷吹铝粉，继续还原渣液层中的氧化铌，待反应5min后，停止通电，冷却扒渣，将合金液到处冷却，对合金液及渣层取样。
对该实施例的铌铁合金成分取样分析得到各元素含量为：Nb：64.88%，Si：0.42%，Mn：0.03%，C：0.07%，S：0.06%，P：0.015%，W：0.007%，余量为铁。对该实施例的渣层取样分析得到各元素含量为Nb：1.26%、Ca：40.65%、Al：56.71%，其余为铁。
由以上实施例可见，原料中的铌元素基本全部进入铌铁合金中，渣液中铌含量低于1.5%，说明采用本发明方法可以将渣液中残余氧化铌几乎全部还原，进入合金液中，使原料氧化铌中铌元素的收率达到98.5%，远高于单独采用铝热法的收率。
以上所揭露的仅为本专利文件较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种铌铁合金生产方法，其特征在于包括铝热法生产铌铁和精炼铌铁步骤；
所述铝热法生产铌铁步骤为：
S11：将原料按照如下重量份配比混料：
冶金级氧化铌：铝粉：氧化铁粉：石灰：萤石粉：硝石=1：0.45-0.7：0.3-0.7：0.05-0.15：0.06-0.2：0.01-0.05；
S12：对上述原料中的石灰球磨和粒度筛分，控制其粒度不大于3mm；对铝粉、萤石粉、硝石分别烘干，去除水分；
S13：将上述原料装入反应器中，点燃反应，得到铌铁合金液，合金液上层为渣液层；
所述精炼步骤为：
S21：向上述渣液层中下放电极，通过电弧加热渣液层，使渣液层保持流动性；
S22：向渣液中喷吹铝粉，促进铝粉将渣液中的铌元素还原出来，进入合金液中。
2.如权利要求1所述的铌铁合金生产方法，其特征在于：在步骤S13中，待反应器内火光消失、合金液平稳，向合金液中插入电极，通电精炼反应。
3.如权利要求2所述的铌铁合金生产方法，其特征在于：电极端部插入的深度为与合金液表面接触，待电流稳定后，保持电极小范围上下调整。
4.如权利要求1所述的铌铁合金生产方法，其特征在于：下放电极时，观察电流，待电流瞬间增大至7900±100A范围，保持电极在现有高度以上2-10cm范围调整，保持电流稳定。
5.如权利要求1所述的铌铁合金生产方法，其特征在于：S21步骤中，电极通电参数为：电压：140V，电流：7900A，通电时间：5~25分钟，喷吹铝粉的量与渣中氧化铌的量比值为1：0.005-0.01。
6.如权利要求1所述的铌铁合金生产方法，其特征在于：S22中，通过旋转枪头，将铝粉均匀喷洒在渣液内，促进铝粉与渣层中的氧化铌接触。
7.如权利要求1所述的铌铁合金生产方法，其特征在于：对石灰高温焙烧，去除水分和杂质。
8.采用上述权利要求1-7之一所述方法生产制备的铌铁合金成分为Nb：60-65%，Si：0.30-0.45%，Mn：0.01-0.03%，C：0.06-0.1%，S：0.005-0.1%，P：0.01-0.05%，W：0.005-0.01%，余量为铁。
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