CN112430188B - 一种新型加氢技术制备异丙基苯胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种新型加氢技术制备异丙基苯胺的方法；包括以下步骤：步骤1，依次将异丙基硝基苯、甲醇裂解输送的H2输入狭缝涡旋气液混合器混合后；步骤2，进入装有催化剂的毫米加氢反应器，进行加氢反应；步骤3，加氢后的加氢产物输入气液分离罐，废气送至燃烧炉，异丙基苯胺混合物进产品精馏塔进行分离，即可得产物异丙基苯胺。本发明所涉及的毫米列管固定床加氢反应器、毫米板式加氢反应器、毫米板翅式加氢反应器，由于列管、板间间距小，传热传质边界层小于1mm，相际传热传质面积大，传热传质系数高。本发明工艺采用无溶剂加氢，相比现有的工艺，取消了产品脱溶、溶剂循环步骤，降低了能耗，节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域；尤其涉及一种新型加氢技术制备异丙基苯胺的方法。
背景技术
异丙基苯胺是一种重要的有机合成中间体，其最主要用途是用作合成高效化学除草剂异丙隆的中间体，还可用于合成医药、染料、涂料及其它化工产品。随着国内外市场对异丙基苯胺需求量的不断增加，以及该产品用途的不断扩大，开发异丙基苯胺的合成工艺技术具有非常广阔的市场前景。
目前国内外生产异丙基苯胺的主要方法是异丙苯硝化还原法。根据还原方法的不同，分为异丙苯硝化—铁粉还原法和异丙苯硝化—催化加氢还原法两种。铁粉还原法：异丙基硝基苯经铁粉还原、分离，得到含量≥97％的对异丙基苯胺。加氢还原法：异丙基硝基苯进行催化加氢、精馏，得到含量≥95％的对异丙基苯胺。目前，铁粉还原法由于环保的因素已全部淘汰。国内外现有的异丙基硝基苯催化加氢还原工艺均采用高压间歇釜式加氢工艺技术，该技术具有操作步骤繁琐、反应时间长、持液量大、安全隐患高等诸多问题。
发明内容
本发明的目的是提供了一种新型加氢技术制备异丙基苯胺的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种新型加氢技术制备异丙基苯胺的方法，包括以下步骤：
步骤1，依次将异丙基硝基苯、甲醇裂解输送的H2输入狭缝涡旋气液混合器
按照1:3-1:30混合后；
步骤2，进入装有催化剂的毫米加氢反应器，进行加氢反应；
步骤3，加氢后的加氢产物输入气液分离罐，废气送至燃烧炉，异丙基苯胺混合物进产品精馏塔进行分离，即可得产物异丙基苯胺。
优选地，所述毫米加氢反应器为毫米列管固定床加氢反应器、毫米板式加氢反应器或毫米板翅式加氢反应器；其中，毫米板式加氢反应器、毫米板翅式加氢反应器，加氢反应与换热在不同板间，同时进行。
当采用一种狭缝涡旋气液混合器+毫米列管固定床加氢反应器时：氢气从狭缝涡旋气液混合器的顶端进气口，进入空腔通过设有开孔5-100μm的锥形金属孔板，与从混合器两侧入口进料的反应物混合后进入毫米列管固定床加氢反应器。其中300μm-5mm的毫米列管中装入50-100μm的加氢催化剂。
当采用一种狭缝涡旋气液混合器+毫米板式加氢反应器时：氢气从狭缝涡旋气液混合器的顶端进气口，进入空腔通过设有开孔5-100μm的锥形金属孔板，与从混合器两侧入口进料的反应物混合后进入毫米板式加氢反应器。其中300μm-5mm的毫米板缝中装入50-100μm的加氢催化剂。
当采用一种狭缝涡旋气液混合器+毫米板翅式加氢反应器时：氢气从狭缝涡旋气液混合器的顶端进气口，进入空腔通过设有开孔5-100μm的锥形金属孔板，与从混合器两侧入口进料的反应物混合后进入毫米板翅式加氢反应器。其中1-5mm的毫米板翅缝中装入50-100μm的加氢催化剂。
优选地，步骤1中，所述异丙基硝基苯由硝化工序得到的异丙基硝基苯用隔膜计量泵加压送出。
优选地，所述催化剂为Pd/C、Pd-Al2O3、Pd-分子筛；Pt/C、Pt-Al2O3、Pt-分子筛；Rh/C、Rh-Al2O3、Rh-分子筛或Ru/C、Ru-Al2O3、Ru-分子筛。
优选地，所述加氢反应的条件是：无溶剂加氢，反应温度在10-200℃，反应压力在0.2-10MPa。
优选地，所述狭缝涡旋气液混合器的本体内设有开孔5-100μm的锥形金属孔板；所述狭缝涡旋气液混合器的液体进口处狭缝高为0.5-20mm；所述狭缝涡旋气液混合器的出口与狭缝间成10-70°夹角。
优选地，所述狭缝涡旋气液混合器的出口与狭缝间成10-45°夹角。
优选地，所述毫米列管固定床加氢反应器由100-150根直径为300μm-5mm的反应管组成。
优选地，所述毫米板式加氢反应的催化剂装填板件狭缝为200μm-5mm。
优选地，所述毫米板翅式加氢反应器的催化剂装填折板狭缝为1mm-5mm，折板角度为30°-90°。
本发明的原理：采用一种狭缝涡旋气液混合技术结合毫米列管固定床加氢工艺技术，以异丙基硝基苯为原料，经加氢还原制得异丙基苯胺。
本发明具有以下优点：
(1)本发明所采用加氢单元的反应为平推流，在加氢反应器氢气混合浓度高、气液体系混合均匀，传质阻力低、加氢效率高。
(2)本发明工艺的反应温度可控，安全性能高。
(3)本发明工艺采用无溶剂加氢，相比现有的工艺，取消了产品脱溶、溶剂循环步骤，降低了能耗，节约了生产成本。
(4)本发明所涉及的毫米列管固定床加氢反应器、毫米板式加氢反应器、毫米板翅式加氢反应器，由于列管、板间间距小，传热传质边界层小于1mm，相际传热传质面积大，传热传质系数高。
(5)本发明工艺的反应温度、压力、流量可实现精准控制。
(6)本发明是一种高效、安全、连续化的异丙基硝基苯加氢工艺技术。
(7)本发明工艺与传统加氢工艺相比，性能更为优越，加工简单，便捷。
附图说明
图1是本发明工艺流程图；
图2是本发明狭缝涡旋气液混合器的A-A截面图；
图3是本发明狭缝涡旋气液混合器的A-A剖面图；
图4是本发明毫米列管固定床加氢反应器的竖剖面图；
图5是本发明毫米列管固定床加氢反应器的横剖面图；
图6是本发明毫米板式加氢反应器的主视图；
图7是本发明毫米板式加氢反应器的剖面图；
图8是毫米板翅式加氢反应器的主视图；
图9是毫米板翅式加氢反应器的剖面图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。应当指出的是，以下的实施实例只是对本发明的进一步说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
本发明实施例涉及一种新型加氢技术制备异丙基苯胺的方法，见图1所示：包括以下步骤：
步骤1，依次将异丙基硝基苯、甲醇裂解输送的H2输入狭缝涡旋气液混合器(其结构见附图2、图3所示，其中，1为进口，2为进气口，3为出口，4为多孔锥板)混合后，步骤2，进入装有催化剂的毫米加氢反应器，进行加氢反应；所述异丙基硝基苯、H2按照1:3-1:30混合；
步骤3，加氢后的加氢产物输入气液分离罐，废气送至燃烧炉，异丙基苯胺混合物进产品精馏塔进行分离，即可得产物异丙基苯胺。
本发明涉及的实施例1-4的催化剂为Pd/C、Pd-Al2O3、Pd-分子筛；Pt/C、Pt-Al2O3、Pt-分子筛；Rh/C、Rh-Al2O3、Rh-分子筛或Ru/C、Ru-Al2O3、Ru-分子筛。
实施例1
1)用异丙基硝基苯输送泵将异丙基硝基苯80kg/h与甲醇裂解输送的H264NM3/h经狭缝涡旋预反应器混合后输送至毫米列管固定床加氢反应器，进行加氢反应；
2)控制反应温度90℃、反应压力在2MPa左右；
3)加氢后的加氢产物去气液分离罐，经气液分离后的废气送至燃烧炉，分离完气体的异丙基苯胺混合物进产品精馏塔进行分离。
经色谱分析加氢还原的转化率100％。
实施例2
1)用异丙基硝基苯输送泵将异丙基硝基苯120kg/h与甲醇裂解输送的H296NM3/h经狭缝涡旋预反应器混合后输送至毫米列管固定床加氢反应器(其结构见附图4、5所示，其中5为毫米列管))，进行加氢反应；
2)控制反应温度85℃、反应压力在2.5MPa左右；
3)加氢后的加氢产物去气液分离罐，经气液分离后的废气送至燃烧炉，分离完气体的异丙基苯胺混合物进产品精馏塔进行分离。
经色谱分析加氢还原的转化率100％。
实施例3
1)用异丙基硝基苯输送泵将异丙基硝基苯150kg/h与甲醇裂解输送的H2300NM3/h经狭缝涡旋预反应器混合后输送至毫米板式加氢反应器(其结构见附图6、7所示，其中6为反应器主体，7为物料口，8为换热口)，进行加氢反应；
2)控制反应温度90℃、反应压力在2MPa左右；
3)加氢后的加氢产物去气液分离罐，经气液分离后的废气送至燃烧炉，分离完气体的异丙基苯胺混合物进产品精馏塔进行分离。
经色谱分析加氢还原的转化率100％。
实施例4
1)用异丙基硝基苯输送泵将异丙基硝基苯60kg/h与甲醇裂解输送的H296NM3/h经狭缝涡旋预反应器混合后输送至毫米板翅式加氢反应器(其结构见附图8、9所示，其中9为反应器内芯，10为换热进口，11为物料进口)，进行加氢反应；
2)控制反应温度90℃、反应压力在2MPa左右；
3)加氢后的加氢产物去气液分离罐，经气液分离后的废气送至燃烧炉，分离完气体的异丙基苯胺混合物进产品精馏塔进行分离。
经色谱分析加氢还原的转化率100％。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明所采用加氢单元的反应为平推流，在加氢反应器氢气混合浓度高、气液体系混合均匀，传质阻力低、加氢效率高。
(2)本发明工艺的反应温度可控，安全性能高。
(3)本发明工艺采用无溶剂加氢，相比现有的工艺，取消了产品脱溶、溶剂循环步骤，降低了能耗，节约了生产成本。
(4)本发明所涉及的毫米列管固定床加氢反应器、毫米板式加氢反应器、毫米板翅式加氢反应器，由于列管、板间间距小，传热传质边界层小于1mm，相际传热传质面积大，传热传质系数高。
(5)本发明工艺的反应温度、压力、流量可实现精准控制。
(6)本发明是一种高效、安全、连续化的异丙基硝基苯加氢工艺技术。
(7)本发明工艺与传统加氢工艺相比，性能更为优越，加工简单，便捷。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。
Claims (1)
1.一种新型加氢技术制备异丙基苯胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，依次将异丙基硝基苯、甲醇裂解输送的H2输入狭缝涡旋气液混合器按照1:3-1:30混合后；
步骤2，进入装有催化剂的毫米加氢反应器，催化剂用量0.5-10％，进行加氢反应；
步骤3，加氢后的加氢产物输入气液分离罐，废气送至燃烧炉，异丙基苯胺混合物进产品精馏塔进行分离，即可得产物异丙基苯胺；
所述毫米加氢反应器为毫米列管固定床加氢反应器、毫米板式加氢反应器或毫米板翅式加氢反应器；
步骤1中，所述异丙基硝基苯由硝化工序得到的异丙基硝基苯用隔膜计量泵加压送出；
所述催化剂为Pd/C、Pd-Al2O3、Pd-分子筛；Pt/C、Pt-Al2O3、Pt-分子筛；Rh/C、Rh-Al2O3、Rh-分子筛或Ru/C、Ru-Al2O3、Ru-分子筛；所述加氢反应的条件是：无溶剂加氢，反应温度在10-200℃，反应压力在0.2-10MPa；所述狭缝涡旋气液混合器的本体内设有开孔5-100μm的锥形金属孔板；所述狭缝涡旋气液混合器的液体进口处狭缝高为0.5-20mm；所述狭缝涡旋气液混合器的出口与狭缝间成10-70°夹角；所述狭缝涡旋气液混合器的出口与狭缝间成10-45°夹角；所述毫米列管固定床加氢反应器由100-150根直径为300μm-5mm的反应管组成；所述毫米板式加氢反应的催化剂装填板件狭缝为200μm-5mm；所述毫米板翅式加氢反应器的催化剂装填折板狭缝为1mm-5mm，折板角度为30°-90°。
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