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CN112427013A - 一种烟气脱氯材料制备方法及应用 - Google Patents

一种烟气脱氯材料制备方法及应用 Download PDF

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CN112427013A CN202011177269.9A CN202011177269A CN112427013A CN 112427013 A CN112427013 A CN 112427013A CN 202011177269 A CN202011177269 A CN 202011177269A CN 112427013 A CN112427013 A CN 112427013A
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沈振兴
张倩
牛馨祎
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Abstract

本发明一种烟气脱氯材料制备方法及应用，通过将筛孔吸附材料在80‑120℃下进行真空处理排出筛孔吸附材料孔道内的空气，然后在真空避光状态下采用硝酸银浸渍液浸渍真空处理后的筛孔吸附材料，然后采用硝酸溶液将硝酸银浸渍液的pH值调节至6.0～6.5，然后持续搅拌混合至少3h后分离出筛孔吸附材料，能够使银离子吸附在筛孔吸附材料的孔隙内，最后将分离出的筛孔吸附材料依次进行洗涤、干燥即可得到烟气脱氯材料，得到的烟气脱氯材料能够通过阴离子与Cl离子的特异性反应，达到直接从烟气中脱氯的目的，吸附效率高，且脱氯材料可再生重复使用。

Description

一种烟气脱氯材料制备方法及应用
技术领域
本发明属于烟气净化技术领域，涉及一种烟气脱氯材料制备方法及应用。
背景技术
工业燃煤、生物质和垃圾燃烧等锅炉中排放的烟气中含有大量的氯(Cl)元素，并通常以离子的形式存在。烟气中大量存在的Cl离子不仅会腐蚀烟气管路，还会对后续的脱硫、脱硝产生不利影响，最终排放至大气中也会对大气环境、气候变化和人体健康造成影响。目前的技术主要是基于Cl离子水溶性较强的特点，使用喷淋方式将烟气中的Cl溶进脱硫、脱硝喷雾中，再以废水的形式导出。该方法的缺点在于废水中大量的Cl离子导致废水中Na2SO3回收困难，且导致废水电导率过高，影响废水处理效率。同时，Cl离子在水中稳定性较高，给脱硫、脱硝废水的处理也带来非常大的问题，如管路腐蚀、处理成本提高等，目前现有方法鲜有烟气直接脱氯，无法有效提高烟气脱硫效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟气脱氯材料制备方法及应用，以克服现有技术的不足
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种烟气脱氯材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)、将筛孔吸附材料在80-120℃下进行真空处理；
步骤2)、在真空避光状态下采用硝酸银浸渍液浸渍真空处理后的筛孔吸附材料，然后采用硝酸溶液将硝酸银浸渍液的pH值调节至6.0～6.5，然后持续搅拌混合至少3h后分离出筛孔吸附材料；
步骤3)、最后将分离出的筛孔吸附材料依次进行洗涤、干燥即可得到烟气脱氯材料。
进一步的，筛孔吸附材料采用分子筛或活性炭材料。
进一步的，分子筛的比表面积为1025m2/g。
进一步的，活性炭材料的比表面积为2055m2/g。
进一步的，分子筛由以下方法制备而成：
步骤1)、按摩尔比取以下原料：偏铝酸钠：NaOH：KOH：水玻璃：水＝(0.8-1.2):(11-15):(12-16):(2-2.4):(100-120)；
将偏铝酸钠完全溶解于水中形成偏铝酸钠溶解液，然后向偏铝酸钠溶解液中依次添加NaOH和KOH至完全溶解得到混合液A，然后向混合液A中加入水玻璃搅拌均匀得到混合液B，
步骤2)、然后将混合液B在反应釜中依次进行老化、晶化处理，晶化处理后在冷水中冷却得到晶化生成物；最后将晶化生成物在水中充分洗涤后依次进行烘干、研磨处理，得到低硅铝比分子筛。
进一步的，在反应釜中先以65-75℃条件下静态老化2.5-3.5h，之后在95-105℃条件下晶化1.5-2.5h。
进一步的，采用磁力搅拌器以600r/min-700r/min的转速持续搅拌至少3h。
进一步的，硝酸银浸渍液的浓度为0.5mol/L；硝酸溶液浓度为0.1mol/L。
一种烟气脱氯方法，将权利要求1制备得到的烟气脱氯材料放置于过滤管道进行烟气过滤。
进一步的，将烟气过滤的烟气脱氯材料置于亚硫酸钠和氨的混合溶液中，亚硫酸钠和氨的混合溶液质量比为1:1，亚硫酸钠浓度为2mol/L，氨浓度为1mol/L；在避光真空条件下搅拌混合均匀充分反应完成烟气脱氯再生处理。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本申请一种烟气脱氯材料制备方法，通过将筛孔吸附材料在80-120℃下进行真空处理排出筛孔吸附材料孔道内的空气，然后在真空避光状态下采用硝酸银浸渍液浸渍真空处理后的筛孔吸附材料，然后采用硝酸溶液将硝酸银浸渍液的pH值调节至6.0～6.5，然后持续搅拌混合至少3h后分离出筛孔吸附材料，能够使银离子吸附在筛孔吸附材料的孔隙内，最后将分离出的筛孔吸附材料依次进行洗涤、干燥即可得到烟气脱氯材料，得到的烟气脱氯材料能够通过阴离子与Cl离子的特异性反应，达到直接从烟气中脱氯的目的，吸附效率高，且脱氯材料可再生重复使用。
进一步的，采用比表面积为1025m2/g的分子筛，吸附效果最佳，吸附效率高。
本发明一种烟气脱氯方法，采用烟气脱氯材料的多孔特性，风阻低，降低能耗，并不需改变现有烟气净化设备，能够对HCl的选择吸收效率上提升效果显著。
进一步的，将吸附饱和的烟气脱氯材料中的阴离子通过再生处理进行回收，回收效率高、成本低。
附图说明
图1为本发明实施例中脱氯模块在烟气处理系统中的流程图。
图2为本发明实施例中银离子改性材料在静态吸附HCl实验结果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
一种烟气脱氯材料制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、将筛孔吸附材料在80-120℃下进行真空处理排出筛孔吸附材料孔道内的空气；在80-120℃下进行真空处理，可以有效提高托福效率但不破坏多孔结构。
筛孔吸附材料采用分子筛或活性炭材料；
优选的，本申请采用比表面积为1025m2/g的分子筛。
具体的，分子筛制备过程如下：
步骤1)、将偏铝酸钠完全溶解于水中形成偏铝酸钠溶解液，偏铝酸钠溶解完全时溶液呈现透明或微黄状；然后向偏铝酸钠溶解液中依次添加NaOH和KOH至完全溶解得到混合液A，然后向混合液A中加入水玻璃(偏硅酸)持续搅拌至均匀得到混合液B，偏铝酸钠、NaOH、KOH、水玻璃和水的摩尔比为：(0.8-1.2):(11-15):(12-16):(2-2.4):(100-120)；
优选的，本申请采用偏铝酸钠、NaOH、KOH、水玻璃和水的摩尔比为：1:13:14:2.2:110的原料配比得到低硅铝比分子筛。
步骤2)、然后将混合液B在反应釜中进行老化、晶化处理，晶化处理后在冷水中冷却得到晶化生成物；最后将晶化生成物在水中充分洗涤后进行烘干、研磨处理，得到低硅铝比分子筛。
具体的，在反应釜中先以65-75℃条件下静态老化2.5-3.5h，之后在95-105℃条件下晶化1.5-2.5h。
具体的，将分子筛和活性炭分别在80-120℃真空处理，真空度为-0.095～-0.090，保持真空状态8-10h；真空处理可以排出材料孔道内的空气。
步骤2)、在真空避光状态下采用硝酸银浸渍液浸渍真空处理后的筛孔吸附材料，然后采用硝酸溶液将硝酸银浸渍液的pH值调节至6.0～6.5，然后持续搅拌混合至少3h后分离出筛孔吸附材料；
具体的，采用磁力搅拌器以600r/min-700r/min的转速持续搅拌至少3h，使硝酸银银离子充分吸附在筛孔吸附材料的空隙内。
具体的，硝酸银浸渍液的浓度为0.4-0.6mol/L；硝酸溶液浓度为0.05-0.15mol/L。
优选的，本申请采用硝酸银浸渍液的浓度为0.5mol/L；硝酸溶液浓度为0.1mol/L
在搅拌过程中使用真空浸渍条件，使银离子在载体上的分布更加均匀，并能进入孔道内的活性位，提高了银离子的负载量。
步骤3)、最后将分离出的筛孔吸附材料依次进行洗涤、干燥即可得到烟气脱氯材料，即纳米银改性材料。
基于上述制备得到的烟气脱氯材料的烟气脱氯方法，包括以下步骤：
如图1所示，将上述制备得到的烟气脱氯材料放置于过滤管道中，烟气脱氯材料吸附通过管道的烟气中氯离子后的再生，吸附饱和后的烟气脱氯材料中主要以AgCl为主，将吸附氯离子后的烟气脱氯材料置于按照质量比为1:1的亚硫酸钠和氨的混合溶液中，亚硫酸钠浓度为2mol/L，氨浓度为1mol/L；在避光真空条件下搅拌混合均匀，温度为20℃-25℃；具体的，在避光下，真空度为-0.095～-0.090，搅拌速度为600r/min-700r/min搅拌至少4h，实验显示浸出液中银的浓度为30g/L时,亚硫酸钠与氨水混合溶液可以循环浸出氯化银11次。经浸出的Ag经过分离、干燥后，经与硝酸反应得到硝酸银，可以重复使用，从而达到材料再生的目的。
本发明可以将烟气脱氯材料制成模块化的吸附模块，置于除尘环节后，由于烟气脱氯材料的多孔特性，风阻低，降低能耗，并不需改变现有烟气净化设备，吸附饱和的烟气脱氯材料中的阴离子可以通过再生处理进行回收，回收效率高、成本低，解决脱氯的成本问题。
实施例1：
步骤1)、按摩尔比取以下原料：偏铝酸钠：NaOH：KOH：水玻璃：水＝1:13:14:2.2:110；将偏铝酸钠完全溶解于水中形成偏铝酸钠溶解液，然后向偏铝酸钠溶解液中依次添加NaOH和KOH至完全溶解得到混合液A，然后向混合液A中加入水玻璃搅拌均匀得到混合液B，
步骤2)、然后将混合液B在反应釜中依次进行老化、晶化处理，晶化处理后在冷水中冷却得到晶化生成物；最后将晶化生成物在水中充分洗涤后依次进行烘干、研磨处理，得到低硅铝比分子筛；
步骤3)、将得到的低硅铝比分子筛在100℃下进行真空处理；
步骤2)、在真空避光状态下采用硝酸银浸渍液浸渍真空处理后的筛孔吸附材料，然后采用硝酸溶液将硝酸银浸渍液的pH值调节至6.3，然后持续搅拌混合3h后分离出筛孔吸附材料；
步骤3)、最后将分离出的筛孔吸附材料依次进行洗涤、干燥即可得到烟气脱氯材料。
采用与实施例同样的制备方法步骤，按不同摩尔比取偏铝酸钠、NaOH、KOH、水玻璃和水制备低硅铝比分子筛材料，然后将得到的低硅铝比分子筛材料进行银离子改性处理得到不同的烟气脱氯材料，最后进行烟气处理得到不同吸附Cl效率，具体结果如表1所示：
Figure BDA0002749035070000061
本申请将由上述实施例1中制备得到的比表面积为1025m2/g的分子筛(分子筛-1)与现有直接购买得到的比表面积为702m2/g的分子筛(分子筛-2)和比表面积为2055m2/g的活性炭分别进行银离子改性处理后进行烟气脱氯处理，具体的烟气及过滤结构如表2所示，从表2中可以看出，经过附银改性的材料中，比表面积为1025m2/g的分子筛中附银量可达25.6％，比表面积为702m2/g的分子筛银量达到12.2％，比表面积为2055m2/g的活性炭中附银量达到15.5％，比表面积为1025m2/g的分子筛中银离子负载效果最佳。
表2为本申请合成的分子筛及现有比表面积为702m2/g的分子筛和比表面积为2055m2/g的活性炭进行烟气处理的结果数据(X射线荧光光谱表征结果)
Figure BDA0002749035070000071
从图2中可以看出，经过银离子改性后的分子筛材料在HCl静态吸附实验中的表现都明显优于未经改性的材料，其中改性分子筛-1可以在5h内达到吸附平衡，吸附效率高达25％以上，较改性分子筛-2高2倍以上，表明本发明制备得到的低硅铝比分子筛与Ag离子的匹配性更佳。改性活性炭也能在5h内达到吸附平衡，Cl吸附效率达到15％以上，但效果仍明显低于改性分子筛-1。三种经过银离子改性的多孔材料均较其原始形态表现出了极高的HCl吸附效率，平均效率高了5倍以上。结果表明，银离子改性后的吸附材料在对HCl的选择吸收效率上提升效果显著。具有极高的选择吸附性和吸附效率，适宜做烟气直接脱氯的材料。并且本发明中的低硅铝比分子筛经过改进后效率最高。
表3经脱附后多孔材料的X射线荧光光谱表征结果
Figure BDA0002749035070000072
Figure BDA0002749035070000081
表3是吸附Cl达到平衡后的材料，经亚硫酸钠和氨的混合溶液回收Ag在4小时后多孔材料的元素组成情况。结果显示，分子筛-1、分子筛-2和活性炭中负载Ag的回收率分别为93.67％、90.20％和92.06％，达到了较高的回收率水平，基本完成了对Ag的循环利用。

Claims (10)

1.一种烟气脱氯材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)、将筛孔吸附材料在80-120℃下进行真空处理；
步骤2)、在真空避光状态下采用硝酸银浸渍液浸渍真空处理后的筛孔吸附材料，然后采用硝酸溶液将硝酸银浸渍液的pH值调节至6.0～6.5，然后持续搅拌混合至少3h后分离出筛孔吸附材料；
步骤3)、最后将分离出的筛孔吸附材料依次进行洗涤、干燥即可得到烟气脱氯材料。
2.根据权利要求1所述的一种烟气脱氯材料制备方法，其特征在于，筛孔吸附材料采用分子筛或活性炭材料。
3.根据权利要求1所述的一种烟气脱氯材料制备方法，其特征在于，分子筛的比表面积为1025m2/g。
4.根据权利要求1所述的一种烟气脱氯材料制备方法，其特征在于，活性炭材料的比表面积为2055m2/g。
5.根据权利要求2或3所述的一种烟气脱氯材料制备方法，其特征在于，分子筛由以下方法制备而成：
步骤1)、按摩尔比取以下原料：偏铝酸钠：NaOH：KOH：水玻璃：水＝(0.8-1.2):(11-15):(12-16):(2-2.4):(100-120)；
将偏铝酸钠完全溶解于水中形成偏铝酸钠溶解液，然后向偏铝酸钠溶解液中依次添加NaOH和KOH至完全溶解得到混合液A，然后向混合液A中加入水玻璃搅拌均匀得到混合液B，
步骤2)、然后将混合液B在反应釜中依次进行老化、晶化处理，晶化处理后在冷水中冷却得到晶化生成物；最后将晶化生成物在水中充分洗涤后依次进行烘干、研磨处理，得到低硅铝比分子筛。
6.根据权利要求5所述的一种烟气脱氯材料制备方法，其特征在于，在反应釜中先以65-75℃条件下静态老化2.5-3.5h，之后在95-105℃条件下晶化1.5-2.5h。
7.根据权利要求1所述的一种烟气脱氯材料制备方法，其特征在于，采用磁力搅拌器以600r/min-700r/min的转速持续搅拌至少3h。
8.根据权利要求1所述的一种烟气脱氯材料制备方法，其特征在于，硝酸银浸渍液的浓度为0.5mol/L；硝酸溶液浓度为0.1mol/L。
9.一种烟气脱氯方法，其特征在于，将权利要求1制备得到的烟气脱氯材料放置于过滤管道进行烟气过滤。
10.根据权利要求9所述的一种烟气脱氯方法，其特征在于，将烟气过滤的烟气脱氯材料置于亚硫酸钠和氨的混合溶液中，亚硫酸钠和氨的混合溶液质量比为1:1，亚硫酸钠浓度为2mol/L，氨浓度为1mol/L；在避光真空条件下搅拌混合均匀充分反应完成烟气脱氯再生处理。
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