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CN112410763A - 一种薄膜封装层，其制备方法及可折叠显示装置 - Google Patents

一种薄膜封装层，其制备方法及可折叠显示装置 Download PDF

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CN112410763A CN202011169965.5A CN202011169965A CN112410763A CN 112410763 A CN112410763 A CN 112410763A CN 202011169965 A CN202011169965 A CN 202011169965A CN 112410763 A CN112410763 A CN 112410763A
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Wuhan China Star Optoelectronics Semiconductor Display Technology Co Ltd
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Wuhan China Star Optoelectronics Semiconductor Display Technology Co Ltd
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Abstract

本申请公开了一种薄膜封装层，其制备方法及可折叠显示装置。所述薄膜封装层包括复合薄膜，所述薄膜封装层的制备方法包括形成复合薄膜的步骤，所述形成复合薄膜的步骤包括：提供一衬底；提供有机预聚体，雾化或汽化所述有机预聚体；以及在所述衬底上利用无机前体形成第一无机薄膜，在形成所述第一无机薄膜的过程中向所述无机前体中加入所述雾化或汽化的有机预聚体，所述有机预聚体聚合形成有机聚合物，所述有机聚合物镶嵌在所述第一无机薄膜中，形成所述复合薄膜。所述薄膜封装层兼具较高的致密性和折叠应力抗性，满足可折叠显示装置的封装要求。

Description

一种薄膜封装层，其制备方法及可折叠显示装置
技术领域
本申请涉及封装领域，具体涉及一种薄膜封装层，其制备方法及可折叠显示装置。
背景技术
有机电致发光二极管(Organic Light-Emitting Diode，OLED)因为其全固态结构、高亮度、全视角、响应速度快、可折叠等一系列优点，成为非常有发展前景的显示技术。和液晶显示器(Liquid Crystal Display，LCD)显示技术相比，OLED显示中使用的有机发光材料对水蒸气及氧气尤其敏感。为了延长其使用寿命，需要严格控制水蒸气及氧气对OLED器件的渗透率。OLED器件可以制作在柔性基板上，形成能弯曲或折叠的柔性显示屏。当前通常采用薄膜封装(Thin Film Encapsulation，TFE)技术来对其进行封装。对于可折叠的柔性OLED显示设备，在多次折叠后，缓冲折叠应力差的薄膜封装层会出现裂纹，水蒸气及氧气会渗透到有机发光层中，严重影响OLED器件的使用寿命。
发明内容
本申请的目的在于提供一种薄膜封装层、其制备方法及可折叠显示装置以解决薄膜封装层缓冲折叠应力差的问题。
本申请提供一种薄膜封装层的制备方法，所述薄膜封装层包括复合薄膜，所述薄膜封装层的制备方法包括形成复合薄膜的步骤，所述形成复合薄膜的步骤包括：
提供一衬底；
提供有机预聚体，雾化或汽化所述有机预聚体；以及
在所述衬底上利用无机前体形成第一无机薄膜，其中，在形成所述第一无机薄膜的过程中加入所述雾化或汽化的有机预聚体，
所述有机预聚体聚合形成有机聚合物，所述有机聚合物镶嵌在所述第一无机薄膜中，形成所述复合薄膜。
进一步地，在一些实施方式中，所述第一无机薄膜包括多个由无机前体形成的无机岛状物，所述有机聚合物嵌入在无机岛状物之间的缝道中。
进一步地，在一些实施方式中，在所述复合薄膜中，所述第一无机薄膜与所述有机聚合物的质量比为4:1至19：1。
进一步地，在一些实施方式中，所述薄膜封装层包括层叠设置的复合薄膜和第二无机薄膜，所述薄膜封装层的制备方法还包括利用无机前体形成第二无机薄膜的步骤。
进一步地，在一些实施方式中，所述形成第二无机薄膜的步骤与所述形成复合薄膜的步骤交替进行。
进一步地，在一些实施方式中，所述交替进行的次数为3-15次。
进一步地，在一些实施方式中，所述形成第二无机薄膜的步骤为所述形成复合薄膜的步骤的子步骤，所述形成第二无机薄膜的步骤为在所述形成复合薄膜的步骤中，停止所述雾化或汽化的有机预聚体的加入。
本申请还提供一种采用如上所述的制备方法制备的薄膜封装层，所述薄膜封装层包括复合薄膜，所述复合薄膜包括：
第一无机薄膜和有机聚合物；所述有机聚合物镶嵌在所述第一无机薄膜中。
进一步地，在一些实施方式中，所述薄膜封装层还包括第二无机薄膜，所述第二无机薄膜与所述复合薄膜交替层叠。
本申请还提供一种可折叠显示装置，包括OLED器件，所述OLED器件包括如上所述的薄膜封装层。
和现有技术相比，本申请具有以下优点和技术效果：
本申请提供的一种薄膜封装层的制备方法，利用等离子辅助化学气相沉积或原子气相沉积工艺将无机前体形成第一无机薄膜的过程中加入被雾化或汽化的有机预聚体，所述有机预聚体与所述无机前体充分接触，所述有机预聚体聚合形成的有机聚合物嵌入在无机前体形成的无机岛状物之间的缝道里，降低了无机和有机的界面缺陷，提高了折叠应力抗性。所述无机岛状物形成的第一无机薄膜和有机聚合物组成的复合薄膜还具有较高的致密性。相较于现有的无机膜层和有机膜层交叠设置的薄膜封装层，所述复合薄膜具有较小的厚度。包括该复合薄膜的薄膜封装层满足当前OLED显示装置的轻薄化需求。该制备方法将无机相的聚集和有机相的聚合在同一反应腔室同时进行，有机预聚体聚合反应的热量来源于无机相的沉积工艺，节省了制备成本，并简化了制备工艺。
附图说明
下面结合附图，通过对本申请的具体实施方式详细描述，将使本申请的技术方案及其它有益效果清楚可见。
图1为本申请实施例提供的一种薄膜封装层的制备方法流程示意图。
图2为本申请实施例提供的一种薄膜封装层的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本申请的不同结构。为了简化本申请的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本申请。此外，本申请提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
本申请提供一种薄膜封装层的制备方法，所述薄膜封装层包括复合薄膜，所述薄膜封装层的制备方法包括形成复合薄膜的步骤，如图1所示，所述形成复合薄膜的步骤包括：
步骤101：提供一衬底。
具体地，所述衬底可以为柔性衬底。
步骤102：提供有机预聚体，雾化或汽化所述有机预聚体。
具体地，所述有机预聚体包括可聚合单体和热引发剂，所述可聚合单体可以包括丙烯酸酯或环氧树脂。在PECVD或ALD的反应腔室内，借助反应腔室提供PECVD或ALD提供的反应温度加热引发可聚合单体的聚合。所述热引发剂可以是过氧化物或偶氮类型的热引发剂。所述热引发剂在60℃-200℃的温度下可以快速引发可聚合单体的聚合。所述热引发剂可以为过氧化苯甲酰、过氧化2-乙基己基酸叔戊酯、过氧化2-乙基己基酸叔丁酯、1,1’-双(叔戊基过氧)环己烷、1,1’-双(叔丁基过氧)-3,3,5-三甲基环己烷、过氧化醋酸叔戊酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、过氧化3,3,5-三甲基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、3,3-双(叔戊基过氧)丁酸乙酯、3,3-双(叔丁基过氧)丁酸乙酯、过氧化二异丙苯、过氧化二叔戊基、过氧化二叔丁基、过氧化叔戊基、过氧化叔丁基、2,2’-偶氮二(异丁腈)。
将所述可聚合单体和所述热引发剂分别输送至雾化器或汽化器中。所述雾化是指所述可聚合单体和所述热引发剂被分散成微小液滴。所述汽化是指所述可聚合单体和所述热引发剂变成分散态的气体。被雾化的众多分散的微小液滴或被汽化的分散态气体可以捕捉反应腔室中气态的颗粒物质，并与之充分接触，与无机相的界面缺陷较小。
步骤103：在所述衬底上利用无机前体形成第一无机薄膜，其中，在形成所述第一无机薄膜的过程中向所述无机前体中加入所述雾化或汽化的有机预聚体，所述有机预聚体聚合形成有机聚合物，所述有机聚合物镶嵌在所述第一无机薄膜中，形成所述复合薄膜。
所述无机前体为形成第一无机薄膜的反应气体源。所述第一无机薄膜的材料可以包括氮化硅(SiNx，X大于1)、二氧化硅(SiO2)和氮氧化硅(SiON)的一种或多种，也可以包括其他无机层。在一个实施方式中，所述第一无机薄膜的材料为SiNx，所述无机前体可以为SiH4/NH3/N2。形成第一无机薄膜的方法可以采用等离子体辅助化学气相沉积工艺(PlasmaEnhancedChemical Vapor Deposition，PECVD)或原子层气相沉积工艺(Atomic LayerDeposition，ALD)。采用PECVD或ALD形成所述第一无机薄膜的过程中采用50～85℃的温度。在一些实施方式中，使用PECVD沉积所述第一无机薄膜SiNx时，沉积速率可维持在100-200nm/min，并且SiH4的流量可以控制在50-500sccm，NH3的流量可以控制在30-200sccm，N2的流量可以控制在300-2000sccm。蒸镀过程可以氩气为载气，流量为200sccm，在真空度为0.4torr的环境下进行10-15min中的蒸镀操作。
具体地，沉积第一无机薄膜的过程大致分为三个阶段：
第一阶段，反应气体源被引进反应腔室内，接触并吸附在所述反应腔室内的基片上；
第二阶段，吸附的反应气体源在基片表面上开始化学反应并在形成晶核，晶核生长成无机岛状物；
第三阶段，所述无机岛状物合并成连续的薄膜。
在无机前体(反应气体源)被引进反应腔室的同时，雾化或汽化的可聚合单体和热引发剂也被分别注入到该反应腔室中，借助于反应腔室内的温度引发可聚合单体的聚合形成有机聚合物。即无机相的聚集成核和可聚合单体的聚合同时进行。在所述第二阶段和第三阶段中均有有机预聚体聚合形成有机聚合物。在第二阶段中，晶核释放凝结能(condusation)后稳定地化学性吸附在反应腔室内的基片表面上，晶核生长成无机岛状物的阶段局限于吸附原子，不会吸附被雾化或被汽化的有机预聚体分子和有机聚合物大分子。在第三阶段，无机岛状物之间的交互扩散(Inter-diffusion)开始进行。为了调降彼此的表面能，两个无机岛状物合二为一，有机聚合物的分子被镶嵌在所述无机岛状物之间的缝道中，形成所述复合薄膜。这有利于降低无机和有机的界面缺陷，提高其折叠应力抗性。相较于现有的无机膜层和有机膜层交叠设置的薄膜封装层，所述复合薄膜具有较小的厚度。
在一些实施方式中，所述第一无机薄膜与所述有机聚合物的质量比为4:1至19:1。通过改变所述无机前体和所述有机预聚体的流量比来控制所述复合薄膜中的第一无机薄膜与有机聚合物的质量比。依上述步骤制备的复合薄膜具有砖墙状的结构(brick-wallstructure)，无机相的所述岛状物堆叠成墙，有机聚合物作为“砌砖泥”嵌在墙砖之间，形成致密性和折叠应力抗性都良好的复合薄膜。所述砖墙状的结构类似于贝壳结构，贝壳中的珍珠层是95wt％的碳酸钙晶体和5wt％的有机基质构成的生物矿化材料，该珍珠层具有极高的破裂韧性。
当所述第一无机薄膜与所述有机聚合物的质量比小于4:1时，无机相的量过少，形成的复合薄膜的致密性较低，对水蒸气及氧气的渗透率高，不能满足OLED器件对薄膜封装层的性能要求。当所述第一无机薄膜与所述有机聚合物的质量比大于19:1，无机相的量过多，形成的复合薄膜的折叠应力抗性和破裂韧性会相应降低。在一个实施方式中，所述第一无机薄膜和有机聚合物的质量比可以为10:1，具有该比例的复合薄膜在致密性和折叠应力抗性方面取得平衡。
本申请提供的复合薄膜的制备方法，在所述无机前体形成第一无机薄膜过程中加入雾化或汽化的有机预聚体，有机聚合物的形成和第一无机薄膜的沉积在同一个工艺反应腔室，工艺连续，有机聚合物镶嵌在第一无机薄膜中，中间界面无不良缺陷，得到的复合薄膜的致密性、折叠应力抗性和破裂韧性较高。
在一些实施方式中，所述薄膜封装层还包括层叠设置的复合薄膜和第二无机薄膜，所述薄膜封装层的制备方法还包括利用无机前体形成第二无机薄膜的步骤。
具体地，为了使所述薄膜封装层具有更高的致密性，进一步提高薄膜封装层的水氧阻隔性能，可以在所述复合薄膜上制备一层第二无机薄膜。在制备所述第二无机薄膜的过程中，只需要停止所述雾化或汽化的有机预聚体的供给，无需更换反应腔室和反应环境，操作方便。所述雾化或汽化的有机预聚体的供给停止时间可以为8-12min，形成所述第二无机薄膜的工艺参数可参照所述第一无机薄膜的制备过程，在此不再赘述。形成第二无机薄膜的材料可以和所述第一无机薄膜的材料相同，也可以不同，在此不做限制。所述第二无机薄膜的厚度为200-300nm。
在一些实施方式中，所述形成第二无机薄膜的步骤与所述形成复合薄膜的步骤交替进行。
具体地，所述薄膜封装层并不限于单层的所述第二无机薄膜与单层的所述复合薄膜层叠组成。为了增强水氧阻隔效果，所述薄膜封装层可以由单层的复合薄膜与单层第二无机薄膜相互交替形成n层封装膜层组成。也可以是多层的复合薄膜与单层或多层的所述第二无机薄膜相互交替形成薄膜封装层。
在一些实施方式中，所述形成第二无机薄膜的步骤为所述形成复合薄膜的步骤的子步骤，所述形成第二无机薄膜的步骤为在所述形成复合薄膜的步骤中，停止所述雾化或汽化的有机预聚体的加入。
在一些实施方式中，所述形成第二无机薄膜的步骤与所述形成复合薄膜的步骤交替进行的次数为3-15次。
具体地，为了同时满足OLED器件的薄膜封装的水氧阻隔性能和轻薄化效果，所述第二无机薄膜的形成步骤与所述复合薄膜的形成步骤交替进行的次数控制在3-15次，在本申请中，所述交替进行的次数等于所述雾化或汽化的有机预聚体的供给停止次数，即所述薄膜封装层中的所述第二无机薄膜的层数。所述复合薄膜的形成厚度可以根据薄膜封装层的总厚度和所述交替进行的次数整体确定。
本申请提供的薄膜封装层的制备方法，在同一个反应腔室中，注入无机前体和被雾化或汽化的有机预聚体，在所述无机前体形成第一无机薄膜同时，被雾化或汽化的有机预聚体也聚合成有机聚合物，有机聚合物分子镶嵌在所述第一无机薄膜中，形成复合薄膜，无机相的聚集和有机相的聚合在同一反应腔室同时进行，有机预聚体聚合反应的热量来源于无机相的沉积工艺，节省了制备成本，并简化了制备工艺。被雾化或汽化的有机预聚体与无机前体充分接触，有机聚合物形成在无机岛状物之间的缝道中，降低了无机和有机的界面缺陷，提高了折叠应力抗性同时还具有较高的致密性。相较于现有的无机膜层和有机膜层交叠设置的薄膜封装层，所述复合薄膜具有较小的厚度。满足当前OLED显示装置的轻薄化需求。
本申请还提供了一种由上述制备方法制备的薄膜封装层，所述薄膜封装层包括复合薄膜，所述复合薄膜包括第一无机薄膜和有机聚合物，所述有机聚合物镶嵌在所述第一无机薄膜中。
具体地，图2为本申请实施例提供的一种薄膜封装层的结构示意图。如图2所示，所述薄膜封装层100可以为一层复合薄膜，所述复合薄膜包括第一无机薄膜和有机聚合物，所述第一无机薄膜由多个无机岛状物10堆叠而成，所述有机聚合物20镶嵌在无机岛状物10之间，形成仿贝壳珍珠层结构。
有机聚合物的分子嵌入在无机岛状物之间的缝道中，既提高了复合薄膜的致密性和折叠应力抗性，相对于现有的无机膜层和有机膜层交替设置的薄膜封装层，又降低了厚度，满足当前OLED显示装置轻薄化的需求。所述复合薄膜作为薄膜封装层的水汽透过率大约为2×10-3g/day.cm3至7×10-3g/day.cm3。其折叠应力抗性相较于传统的无机薄膜也提升50倍左右。
在一些实施方式中，所述薄膜封装层还包括第二无机薄膜，所述第二无机薄膜与所述复合薄膜交替层叠设置。
具体地，由于无机薄膜具有较高的致密性，有利于提高薄膜封装层的水氧阻隔性能，当交替层叠的所述第二无机薄膜的层数为3-15层时，所述薄膜封装层的水汽透过率大约为1×10-4g/day.cm3至5×10-4g/day.cm3。
由本申请提供的制备方法制备的薄膜封装层，包括复合薄膜，所述复合薄膜具有仿贝壳珍珠层结构，有机聚合物嵌入在无机岛状物的缝道中，所述复合薄膜同时具有较高的致密性和折叠应力抗性。相较于传统的无机薄膜和有机薄膜交替层叠的薄膜封装层，具有较小的厚度，满足OLED显示装置柔性和轻薄化的需求。
本申请还提供一种可折叠显示装置，包括OLED器件，所述OLED器件包括如上所述的薄膜封装层。
以上对本申请所提供的一种薄膜封装层、其制备方法及可折叠显示装置进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的技术方案进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的技术方案及其核心思想；本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例的技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种薄膜封装层的制备方法，其特征在于，所述薄膜封装层包括复合薄膜，所述薄膜封装层的制备方法包括形成复合薄膜的步骤，所述形成复合薄膜的步骤包括：
提供一衬底；
提供有机预聚体，雾化或汽化所述有机预聚体；以及
在所述衬底上利用无机前体形成第一无机薄膜，其中，在形成所述第一无机薄膜的过程中加入所述雾化或汽化的有机预聚体，
所述有机预聚体聚合形成有机聚合物，所述有机聚合物镶嵌在所述第一无机薄膜中，形成所述复合薄膜。
2.如权利要求1所述的薄膜封装层的制备方法，其特征在于，所述第一无机薄膜包括多个由无机前体形成的无机岛状物，所述有机聚合物嵌入在无机岛状物之间的缝道中。
3.如权利要求1所述的薄膜封装层的制备方法，其特征在于，在所述复合薄膜中，所述第一无机薄膜与所述有机聚合物的质量比为4:1至19：1。
4.如权利要求1所述的薄膜封装层的制备方法，其特征在于，所述薄膜封装层包括层叠设置的复合薄膜和第二无机薄膜，所述薄膜封装层的制备方法还包括利用无机前体形成第二无机薄膜的步骤。
5.如权利要求4所述的薄膜封装层的制备方法，其特征在于，所述形成第二无机薄膜的步骤与所述形成复合薄膜的步骤交替进行。
6.如权利要求5所述的薄膜封装层的制备方法，其特征在于，所述交替进行的次数为3-15次。
7.如权利要求4所述的薄膜封装层的制备方法，其特征在于，所述形成第二无机薄膜的步骤为所述形成复合薄膜的步骤的子步骤，所述形成第二无机薄膜的步骤为在所述形成复合薄膜的步骤中，停止所述雾化或汽化的有机预聚体的加入。
8.一种采用如权利要求1所述的制备方法制备的薄膜封装层，其特征在于，所述薄膜封装层包括复合薄膜，所述复合薄膜包括：
第一无机薄膜和有机聚合物；所述有机聚合物镶嵌在所述第一无机薄膜中。
9.根据权利要求8所述的薄膜封装层，其特征在于，所述薄膜封装层还包括第二无机薄膜，所述第二无机薄膜与所述复合薄膜交替层叠。
10.一种可折叠显示装置，其特征在于，包括OLED器件，所述OLED器件包括如权利要求8或9所述的薄膜封装层。
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