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CN112409759A - 一种树脂基低介电复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种树脂基低介电复合材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种树脂基低介电复合材料的制备方法及其应用，涉及复合材料技术领域，本发明以环氧树脂作为树脂基料，通过化学改性和物理混合相结合的方式来改善环氧树脂的应用性能，进而制得新型树脂基低介电复合材料，该复合材料具有较低的介电常数和介电损耗，同时力学性能优良，可以很好地满足印刷电路板基板材料的性能要求。

Description

一种树脂基低介电复合材料的制备方法及其应用
技术领域：
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种树脂基低介电复合材料的制备方法及其应用。
背景技术：
近年来，介电材料被广泛应用于电容器、覆铜板、印制电路板等领域。目前作为印刷电路板基板材料的常用树脂有环氧树脂、聚酰亚胺树脂、聚四氟乙烯等。其中，环氧树脂的价格相对便宜，易于加工成型，并且固化后所形成的树脂固化物具有机械强度高、耐热性强和电绝缘性好等特点。但随着微电子领域的飞速发展使得纯环氧树脂的介电性能无法满足目前低介电材料的要求，因此进一步降低环氧树脂基材料的介电常数成为需要解决的问题。
目前，常用的降低材料介电常数的方法主要包括两种：(1)化学改性，即在分子结构中掺入强电负性元素，将电子牢牢束缚住，降低材料自身的极性。常用的化学改性方法是向材料中掺氟以降低介电常数，但这种方式存在操作复杂、成本高且降低效果不明显的问题。(2)物理改性，通过添加多孔或者中空结构的无机填料来降低材料的密度进而降低介电常数，或者在环氧树脂中掺入低介电聚合物来降低材料的介电常数，但物理共混方式存在分散不均匀的问题，从而影响材料的加工性能以及力学性能。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种树脂基低介电复合材料的制备方法，通过物理改性和化学改性相结合的方式，有效降低了所制复合材料的介电常数和介电损耗，从而强化了复合材料作为低介电复合材料的应用性能。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种树脂基低介电复合材料的制备方法，包括下列制备步骤：
(1)向环氧树脂中加入固化剂，搅拌混合，得到物料I；
(2)在无水条件下，向物料I中加入1-联苯羰酰氯和吡啶，加热反应，反应完成后加水搅拌，取有机相，得到物料II；
(3)向物料II中加入烘干的介孔二氧化硅，搅拌混合，抽真空脱除气泡，得到物料III；
(4)将物料III倒入预热过的模具中，加热进行两阶段固化，得到复合材料。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
所述固化剂为端氨基聚醚。
所述环氧树脂、固化剂的质量比为10-30:30-60。
所述物料I、1-联苯羰酰氯、吡啶的质量比为30-80:20-50:10-20。
所述加热反应的温度为50-70℃。
所述物料II、介孔二氧化硅的质量比为50-120:5-15。
所述介孔二氧化硅的粒径为50-300nm。
所述模具的预热温度为60-80℃。
所述两阶段固化的条件为第一阶段是在80-100℃下固化1-4h，第二阶段是在100-120℃下固化0.5-2h。
上述技术方案中环氧树脂与固化剂所形成的固化体系中引入羟基，该羟基与1-联苯羰酰氯结构中所含酰氯基发生反应，通过酯基的连接生成改性环氧树脂，本发明就是旨在通过该反应来降低环氧树脂的介电常数。而在反应时加入吡啶的目的是为了中和步骤(2)反应生成的氯化氢，得到的吡啶盐酸盐易溶于水，通过水洗操作除去，同时加水可以淬灭反应。
介孔二氧化硅的添加是为了增加在材料内部形成孔隙，降低材料的密度，并且所制改性环氧树脂的极性明显减弱，与介孔二氧化硅的相容性得到改善，少量介孔二氧化硅的添加可以进一步降低材料的介电常数。
上述技术方案采用了化学改性和物理改性相结合的方式，虽然有效降低了环氧树脂的介电常数，但1-联苯羰酰氯不稳定且对反应条件要求较严苛，同时吡啶存在一定的毒性，因此本发明所要解决的技术问题还可以采用以下的技术方案来实现：
一种树脂基低介电复合材料的制备方法，包括下列制备步骤：
(1)搅拌下向烘干的介孔二氧化硅中加入甲苯、4-丙烯酰吗啉和引发剂，加热进行聚合反应，反应完成后过滤，烘干，水洗，再次烘干，得到改性介孔二氧化硅；
(2)向环氧树脂中加入改性介孔二氧化硅，搅拌混合，然后加入固化剂，再次搅拌混合，抽真空脱除气泡，得到混合料；
(3)将混合料倒入预热过的模具中，加热进行两阶段固化，得到复合材料。
所述介孔二氧化硅的粒径为50-300nm。
所述介孔二氧化硅、4-丙烯酰吗啉的质量比为10-20:20-50。
所述引发剂为偶氮引发剂，用量为4-丙烯酰吗啉质量的1-5％。
所述聚合反应的反应温度为60-80℃，反应时间为3-5h。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
所述固化剂为端氨基聚醚。
所述环氧树脂、固化剂、改性介孔二氧化硅的质量比为10-30:30-60:10-30。
所述模具的预热温度为60-80℃。
所述两阶段固化的条件为第一阶段是在80-100℃下固化1-4h，第二阶段是在100-120℃下固化0.5-2h。
上述技术方案中4-丙烯酰吗啉在引发剂作用下发生聚合反应，生成包裹介孔二氧化硅的丙烯酰吗啉聚合物，不仅能够通过介孔二氧化硅的添加来减小材料的密度，并且形成的丙烯酰吗啉聚合物具有较低的介电常数，因此大大优化了复合材料的低介电性能。
上述两种技术方案制备的树脂基低介电复合材料都具有较低的介电常数，并且介电损耗也较低，因此可以应用到印刷电路板基板材料中。
本发明的有益效果是：本发明以环氧树脂作为树脂基料，通过化学改性和物理混合相结合的方式来改善环氧树脂的应用性能，进而制得新型树脂基低介电复合材料，该复合材料具有较低的介电常数和介电损耗，同时力学性能优良，可以很好地满足印刷电路板基板材料的性能要求。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)向24g双酚A型环氧树脂E-51中加入45g端氨基聚醚D400，搅拌混合，得到物料I。
(2)在无水条件下，向62g物料I中加入38g 1-联苯羰酰氯和15g吡啶，加热至60℃反应5h，反应完成后加水搅拌，取有机相，得到物料II。
(3)向100g物料II中加入10g烘干的介孔二氧化硅(粒径50nm)，搅拌混合，抽真空脱除气泡，得到物料III。
(4)将100g物料III倒入预热到70℃的模具中，加热进行两阶段固化，第一阶段是在100℃下固化2h，第二阶段是在120℃下固化1h，得到复合材料。
实施例2
(1)向24g双酚A型环氧树脂E-51中加入45g端氨基聚醚D400，搅拌混合，得到物料I。
(2)在无水条件下，向60g物料I中加入35g 1-联苯羰酰氯和15g吡啶，加热至60℃反应5h，反应完成后加水搅拌，取有机相，得到物料II。
(3)向100g物料II中加入12g烘干的介孔二氧化硅(粒径50nm)，搅拌混合，抽真空脱除气泡，得到物料III。
(4)将100g物料III倒入预热到70℃的模具中，加热进行两阶段固化，第一阶段是在100℃下固化2h，第二阶段是在120℃下固化1h，得到复合材料。
实施例3
(1)搅拌下向12g烘干的介孔二氧化硅(粒径50nm)中加入甲苯、30g 4-丙烯酰吗啉和1g偶氮二异丁腈，加热至70℃进行聚合反应4h，反应完成后过滤，烘干，水洗，再次烘干，得到改性介孔二氧化硅。
(2)向24g双酚A型环氧树脂E-51中加入22g改性介孔二氧化硅，搅拌混合，然后加入45g端氨基聚醚D400，再次搅拌混合，抽真空脱除气泡，得到混合料。
(3)将100g混合料倒入预热到70℃的模具中，加热进行两阶段固化，第一阶段是在100℃下固化2h，第二阶段是在120℃下固化1h，得到复合材料。
对照例1
对照例1与实施例2的区别是不采用1-联苯羰酰氯进行化学改性。
(1)向24g双酚A型环氧树脂E-51中加入45g端氨基聚醚D400，搅拌混合，得到物料I。
(2)向100g物料I中加入12g烘干的介孔二氧化硅(粒径50nm)，搅拌混合，抽真空脱除气泡，得到物料II。
(3)将100g物料II倒入预热到70℃的模具中，加热进行两阶段固化，第一阶段是在100℃下固化2h，第二阶段是在120℃下固化1h，得到复合材料。
对照例2
对照例2与实施例3的区别是不采用4-丙烯酰吗啉进行聚合反应。
(1)向24g双酚A型环氧树脂E-51中加入22g烘干的介孔二氧化硅，搅拌混合，然后加入45g端氨基聚醚D400，再次搅拌混合，抽真空脱除气泡，得到混合料。
(2)将100g混合料倒入预热到70℃的模具中，加热进行两阶段固化，第一阶段是在100℃下固化2h，第二阶段是在120℃下固化1h，得到复合材料。
通过上述实施例和对照例的设置形成只存在是否进行化学改性和物理改性的空白对照试验，以利于结合最终所制复合材料的性能测试数据来客观反映本发明技术方案所取得的技术效果。
对上述实施例1步骤(2)制备的物料II进行红外光谱分析，分析结构显示存在酯基的C＝O和C-O的特征峰，说明在环氧树脂上通过反应接枝了联苯结构。
对上述实施例和对照例制备的复合材料按照GB/T 31838.1-2015进行介电常数和介电损耗的测试，并按照GB/T 1040-2018进行拉伸强度和断裂伸长率的测试。平行测试6次，取平均值。
测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002765052780000051
Figure BDA0002765052780000061
由上面的表1可知，实施例通过对环氧树脂的化学改性和物理改性可以显著降低复合材料的介电常数和介电损耗，同时不会造成力学性能的下降，从而制得高性能的树脂基低介电复合材料。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种树脂基低介电复合材料的制备方法，其特征在于：包括下列制备步骤：
(1)向环氧树脂中加入固化剂，搅拌混合，得到物料I；
(2)在无水条件下，向物料I中加入1-联苯羰酰氯和吡啶，加热反应，反应完成后加水搅拌，取有机相，得到物料II；
(3)向物料II中加入烘干的介孔二氧化硅，搅拌混合，抽真空脱除气泡，得到物料III；
(4)将物料III倒入预热过的模具中，加热进行两阶段固化，得到复合材料。
2.根据权利要求1所述的树脂基低介电复合材料的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的树脂基低介电复合材料的制备方法，其特征在于：所述固化剂为端氨基聚醚。
4.根据权利要求1所述的树脂基低介电复合材料的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂、固化剂的质量比为10-30:30-60。
5.根据权利要求1所述的树脂基低介电复合材料的制备方法，其特征在于：所述物料I、1-联苯羰酰氯、吡啶的质量比为30-80:20-50:10-20。
6.根据权利要求1所述的树脂基低介电复合材料的制备方法，其特征在于：所述加热反应的温度为50-70℃。
7.根据权利要求1所述的树脂基低介电复合材料的制备方法，其特征在于：所述物料II、介孔二氧化硅的质量比为50-120:5-15。
8.根据权利要求1所述的树脂基低介电复合材料的制备方法，其特征在于：所述介孔二氧化硅的粒径为50-300nm。
9.根据权利要求1所述的树脂基低介电复合材料的制备方法，其特征在于：所述模具的预热温度为60-80℃。
10.根据权利要求1所述的树脂基低介电复合材料的制备方法，其特征在于：所述两阶段固化的条件为第一阶段是在80-100℃下固化1-4h，第二阶段是在100-120℃下固化0.5-2h。
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Applicant after: Jiangsu Gaochi New Material Technology Co.,Ltd.

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