CN112384848A

CN112384848A - 透光性导电薄膜及调光薄膜

Info

Publication number: CN112384848A
Application number: CN201980040958.4A
Authority: CN
Inventors: 藤野望; 梨木智刚
Original assignee: Nitto Denko Corp
Current assignee: Nitto Denko Corp
Priority date: 2018-08-06
Filing date: 2019-07-17
Publication date: 2021-02-19
Also published as: JPWO2020031632A1; TW202016337A; WO2020031632A1; TWI834697B; JP2024012384A; KR20210036871A

Abstract

透光性导电薄膜(1)具备透光性基材(2)和透光性导电层(3)。透光性导电层(3)具有结晶质区域及非晶质区域。透光性导电层(3)中的晶粒的最大长度为200nm以下，将透光性导电层(3)在大气气氛下在80℃、240小时的条件下加热时的晶粒的最大长度为200nm以下。

Description

透光性导电薄膜及调光薄膜

技术领域

本发明涉及透光性导电薄膜及具备其的调光薄膜。

背景技术

近年来，从空调设备负荷的降低、设计性等的角度出发，以智能窗等为代表的调光装置的需求正在增高。调光装置被用于建筑物、交通工具的窗玻璃、间壁、内饰等各种用途。

作为调光装置中使用的薄膜，例如，专利文献1中提出了下述调光薄膜，其具备：2个透明导电性树脂基材、和夹持于2个透明导电性树脂基材的调光层，调光层包含树脂基质和光调整用悬浮液，透明导电性树脂基材的厚度为20～80μm(例如，参照专利文献1。)。

专利文献1的调光薄膜通过电场的施加来调整通过调光层的光的吸收·散射，由此可以进行调光。这样的调光薄膜的透明导电性树脂基材采用在聚酯薄膜等支撑基材上层叠由铟锡复合氧化物(ITO)形成的透明导电层而成的薄膜。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：WO2008/075773

发明内容

发明要解决的问题

然而，对于ITO等透明导电材料，根据其形成过程而具有晶体结构或非晶质结构(无定形)。例如，通过溅射等干式方法在支撑基材上形成透明导电层(透光性导电层)的情况下，形成非晶质的透明导电层。然后，非晶质的透明导电层因热而转化为结晶质的透明导电层。

通常，结晶质的透明导电层与非晶质的透明导电层相比，容易排斥液体(特别是水性液体)。因此，若在结晶质的透明导电层的表面配置调光层，则透明导电层会排斥调光层中包含的液体。其结果，会产生调光层的厚度变不均匀、调光功能发生波动的不良情况。

另外，调光薄膜由于长期暴露于外部气体或日光中，因此因热而局部地或整面地自然转化为结晶质，透光率发生变化。因此，会产生在调光薄膜面内产生透明度不均的不良情况。即，热稳定性差。

本发明的目的在于，提供热稳定性良好、能够降低调光功能的波动的透光性导电薄膜及调光薄膜。

用于解决问题的方案

本发明[1]包含透光性导电薄膜，其具备透光性基材和透光性导电层，前述透光性导电层具有结晶质区域及非晶质区域，前述透光性导电层中的晶粒的最大长度为200nm以下，将前述透光性导电层在大气气氛下在80℃、240小时的条件下加热时的晶粒的最大长度为200nm以下。

本发明[2]包含[1]所述的透光性导电薄膜，其中，前述透光性导电层中的结晶质区域的面积比例为25％以下。

本发明[3]包含[1]或[2]所述的透光性导电薄膜，其中，前述透光性导电薄膜的透过率T₀与将前述透光性导电薄膜在大气气氛下在80℃、240小时的条件下加热时的透过率T₁的变化率为1.0％以下。

本发明[4]包含[1]～[3]所述的透光性导电薄膜，其为调光用透光性导电薄膜。

本发明[5]包含调光薄膜，其依次具备第1透光性导电薄膜、调光功能层、和第2透光性导电薄膜，前述第1透光性导电薄膜和/或前述第2透光性导电薄膜为[1]～[4]中任一项所述的透光性导电薄膜。

发明的效果

根据本发明的透光性导电薄膜及调光薄膜，能够将调光功能层均匀地配置于透光性导电层，能够降低调光功能的波动。另外，即使长期加热保存，也能抑制透光性导电层的透光率的变化，因此热稳定性良好。

附图说明

图1示出本发明的透光性导电薄膜的一实施方式的截面图。

图2的A-B示出图1所示的透光性导电薄膜的放大图，图2的A示出截面图，图2的B示出俯视图。

图3示出具备图1所示的透光性导电薄膜的调光薄膜的截面图。

具体实施方式

图1中，纸面上下方向为上下方向(厚度方向、第1方向)，纸面上侧为上侧(厚度方向一侧、第1方向一侧)，纸面下侧为下侧(厚度方向另一侧、第1方向另一侧)。另外，纸面左右方向及深度方向为与上下方向正交的面方向。具体而言，以各图的方向箭头为准。

1.透光性导电薄膜

作为本发明的一实施方式的透光性导电薄膜1例如为调光装置中所用的薄膜。透光性导电薄膜1如图1所示，呈具有规定厚度的薄膜形状(包含片形状)，具有沿与上下方向(厚度方向)正交的面方向延伸的、平坦的上表面(厚度方向一面)及平坦的下表面(厚度方向另一面)。透光性导电薄膜1例如为调光薄膜7(后述、参照图3)及调光装置(后述)等的一个部件，即，不是调光薄膜7及调光装置。即，透光性导电薄膜1为用于制作调光薄膜7及调光装置的部件，为不含调光功能层8等、以部件自身流通、产业上可利用的器件。

具体而言，透光性导电薄膜1在上下方向具备透光性基材2和透光性导电层3。即，透光性导电薄膜1具备透光性基材2和配置于透光性基材2的上侧的透光性导电层3。优选透光性导电薄膜1仅由透光性基材2和透光性导电层3形成。以下，对各层进行详细叙述。

2.透光性基材

透光性基材2为透光性导电薄膜1的最下层，为用于确保透光性导电薄膜1的机械强度的支撑材料。

透光性基材2具有薄膜形状(包含片形状)。

透光性基材2例如包含有机薄膜、无机板(玻璃板等)。透光性基材2优选包含有机薄膜，更优选包含高分子薄膜。有机薄膜含有水、有机气体，因此能够抑制透光性导电层3的加热所导致的结晶性，抑制结晶质区域4的扩大。

高分子薄膜具有透光性及挠性。作为高分子薄膜的材料，可举出例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯树脂、例如聚甲基丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸类树脂(丙烯酸类树脂和/或甲基丙烯酸类树脂)、例如聚乙烯、聚丙烯、环烯烃聚合物等烯烃树脂、例如聚碳酸酯树脂、聚醚砜树脂、聚芳酯树脂、三聚氰胺树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、纤维素树脂、聚苯乙烯树脂等。这些高分子薄膜可以单独使用或组合使用2种以上。

对于透光性基材2，从透光性、挠性、机械强度等观点出发，优选可举出由聚酯树脂形成的聚酯系薄膜，更优选可举出聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。

透光性基材2的总透光率(JIS K 7375-2008)例如为80％以上，优选为85％以上。

透光性基材2的厚度例如为2μm以上，优选为20μm以上、更优选为40μm以上，另外，例如为300μm以下，优选为200μm以下。透光性基材2的厚度例如可以使用膜厚计来测定。

可以在透光性基材2的下表面设置有隔离体等。

3.透光性导电层

透光性导电层3为根据需要在之后的工序中可以通过蚀刻进行图案化的导电层。

透光性导电层3具有薄膜形状(包含片形状)，以与透光性基材2的上表面接触的方式配置在透光性基材2的上表面整面。

作为透光性导电层3的材料，例如，可举出包含选自由In、Sn、Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、W组成的组中的至少1种金属的金属氧化物。金属氧化物中根据需要还可以掺杂上述组所示的金属原子。

作为透光性导电层3，优选可举出导电性金属氧化物，具体而言，可举出例如铟锡复合氧化物(ITO)等铟系导电性氧化物、例如锑锡复合氧化物(ATO)等锑系导电性氧化物等。对于透光性导电层3，从降低表面电阻的观点及确保优异的透光性的观点出发，含有铟系导电性氧化物，更优选含有铟锡复合氧化物(ITO)。即，透光性导电层3优选为铟系导电性氧化物层，更优选为ITO层。

使用ITO作为透光性导电层3的材料的情况下，氧化锡(SnO₂)含量相对于氧化锡及氧化铟(In₂O₃)的合计量例如为0.5质量％以上，优选为3质量％以上、更优选为8质量％以上，另外，例如为25质量％以下，优选为15质量％以下、更优选为13质量％以下。氧化锡的含量为上述下限以上时，能够实现透光性导电层3的低电阻、并且更可靠地抑制向结晶质的转化。另外，氧化锡的含量为上述上限以下时，能够提高透光性、电阻的稳定性。

本说明书中的“ITO”只要为至少包含铟(In)和锡(Sn)的复合氧化物即可，也可以包含除它们以外的追加成分。作为追加成分，例如，可举出除In、Sn以外的金属元素，具体而言，可举出Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、W、Fe、Pb、Ni、Nb、Cr、Ga等。

透光性导电层3具有结晶质区域4及非晶质区域5。即，透光性导电层3为半结晶质。

结晶质区域4是形成透光性导电层3的材料(例如，ITO)为结晶质的俯视区域。即，结晶质区域4含有晶粒6。在结晶质区域4中，在上下方向的一部分存在有晶粒6即可(图2的A中的A部)，不必为遍及上下方向整体存在晶粒6的状态(图2的A中的B部)。

非晶质区域5为除结晶质区域4以外的区域，为形成透光性导电层3的材料(例如，ITO)为非晶质(无定形)状态的俯视区域。即，在非晶质区域5中不存在晶粒6。

透光性导电层3兼具结晶质区域4及非晶质区域5，因此，能够抑制由完全不具有结晶质区域4的完全非晶质状态产生结晶质区域4时产生的不良情况(大的透光性的变动)。另外，透光性导电层3在至少一部分(本实施方式中为大部分)中含有具有柔软性的非晶质区域5，因此，能够抑制制造时、输送时的冲击所导致的裂纹。另外，能够抑制光透过的不均的产生、调光功能的不良情况的产生。

在透光性导电层3(加热前)中，在结晶质区域4中存在的晶粒6的最大长度为200nm以下，优选为170nm以下、更优选为150nm以下、进一步优选为120nm以下、特别优选为80nm以下、特别优选为60nm以下、最优选为45nm以下。最大长度的下限例如为0.1nm以上，优选为1nm以上。晶粒的最大长度为上述上限以下时，能够抑制透光性导电层3的晶粒6的成长，能够将长期加热保存后的透光率的变化抑制在低的范围，耐久性优异。

需要说明的是，晶粒6的最大长度表示：在结晶质区域4内存在的全部晶粒6中，晶粒6的长度(各晶粒6可取的最大的俯视长度)最大值(参照图2的B)。

透光性导电层3中，结晶质区域4所占的面积例如为0.01％以上，优选为0.1％以上、更优选为0.5％以上、进一步优选为1％以上，另外，例如为25％以下，优选为20％以下、更优选为15％以下、进一步优选为10％以下、特别优选为5％以下。结晶质区域的面积为上述范围时，能够进一步抑制长期加热保存后的透光率的变化。

非晶质区域5所占的面积例如为75％以上，优选为80％以上、更优选为85％以上、进一步优选为90％以上、特别优选为95％以上，另外，例如为99.99％以下，优选为99.9％以下、更优选为99.5％以下、进一步优选为99％以下。

对于结晶质区域4及非晶质区域5的面积、以及晶粒6的最大长度，例如可以通过使用透射型电子显微镜将透光性导电层3的上表面放大为100,000倍的图像进行观察从而测定。

对透光性导电层3进行了高温处理时，即，经高温处理的透光性导电层中，晶粒6的最大长度为200nm以下，优选为170nm以下、更优选为150nm以下、进一步优选为120nm以下、特别优选为100nm以下、最优选为80nm以下，另外，例如为0.1nm以上，优选为1nm以上。

另外，此时，结晶质区域4所占的面积例如为0.5％以上，优选为1％以上，另外，例如为60％以下，优选为50％以下、更优选为40％以下、进一步优选为30％以下、特别优选为20％以下、特别优选为15％以下、最优选为5％以下。

进行了高温处理时的晶粒6的最大长度或结晶质区域4的面积为上述范围时，能够将长期加热保存后的透光率的变化抑制为非常低的范围，热稳定性优异。

本发明中，高温处理是指，对透光性导电层3(进而透光性导电薄膜1)在大气环境下、在80℃下加热240小时的处理。作为加速高温处理，也可以采用大气气氛下、140℃、30分钟的加热条件。

透光性导电层3优选包含杂质元素。作为杂质元素，可举出源自形成透光性导电层3时使用的溅射气体的元素(例如，Ar元素)、源自透光性基材2中含有的水、有机气体的元素(例如，H元素、C元素)。通过含有这些，能够进一步减少透光性导电层3的结晶质区域4的面积。

透光性导电层3的厚度例如为10nm以上，优选为30nm以上、更优选为50nm以上，另外，例如为200nm以下，优选为150nm以下、更优选为80nm以下。

透光性导电层3的厚度例如可以通过使用了透射型电子显微镜的截面观察来测定。

透光性导电层3的电阻率例如为6.5×10^-4Ω·cm以下，优选为6.0×10^-4Ω·cm以下、更优选为5.5×10^-4Ω·cm以下、进一步优选为5.0×10^-4Ω·cm以下、特别优选为4.6×10^-4Ω·cm以下，另外，例如为2.5×10^-4Ω·cm以上，优选为3.0×10^-4Ω·cm以上。透光性导电层3的电阻率值为上述上限以下时，即使在作为大型的调光装置使用的情况下，也能够实现良好的电驱动。另外，电阻率值为上述下限以上时，能够更可靠地维持透光性导电层3的非晶质性。

电阻率可以由透光性导电层3的表面电阻值与厚度的乘积来求出，透光性导电层3的表面电阻值可以通过4端子法进行测定。

4.透光性导电薄膜的制造方法

接着，对制造透光性导电薄膜1的方法进行说明。

透光性导电薄膜1通过准备透光性基材2并在透光性基材2的上表面形成透光性导电层3来得到。

例如，通过干法在透光性基材2的上表面配置(层叠)透光性导电层3。

作为干法，例如，可举出真空蒸镀法、溅射法、离子镀法等。优选可举出溅射法。

溅射法中，在真空装置的腔室内将靶及被粘物(透光性基材2)相对向地配置，供给气体并且施加电压，由此对气体离子进行加速并照射到靶上，使靶材料从靶表面弹出，将该靶材料层叠于被粘物表面。

作为溅射法，例如，可举出2极溅射法、ECR(电子回旋共振)溅射法、磁控溅射法、离子束溅射法等。优选可举出磁控溅射法。

溅射法中使用的电源例如可以为直流(DC)电源、交流中频(AC/MF)电源、高频(RF)电源、重叠直流电源而得的高频电源中的任意者。

作为靶，可举出构成透光性导电层3的上述的金属氧化物。例如，使用ITO作为透光性导电层3的材料的情况下，使用包含ITO的靶。靶中的氧化锡(SnO₂)含量相对于氧化锡及氧化铟(In₂O₃)的合计量例如为0.5质量％以上，优选为5质量％以上、更优选超过10质量％，另外，例如为25质量％以下，优选为15质量％以下。

溅射时的电压例如为200V以上，优选为300V以上、更优选为400V以上，另外，例如为800V以下，优选为600V以下。使电压为上述范围所示的高电压时，能够使透光性导电层3内部存在适量的非活性气体、水等杂质，其结果，能够减少结晶质区域4的面积、减小晶粒6的粒径(特别是最大长度)。

溅射时的温度(具体而言，透光性基材2的温度)例如为100℃以下，优选为50℃以下、更优选不足0℃，另外，例如为-20℃以上。成膜温度为上述上限以下时，能够更可靠地减少透光性导电层3的结晶质区域4的产生。

溅射时的气压例如为1.0Pa以下，优选为0.5Pa以下，另外，例如为0.01Pa以上。

作为导入的气体，例如，可举出Ar等非活性气体。另外，优选组合使用氧气等反应性气体。反应性气体的流量相对于非活性气体的流量的比(反应性气体的流量(sccm)/非活性气体的流量(sccm))例如为0.025以上，优选为0.03以上，另外，例如为0.05以下。

水的分压比(水/总压)例如为0.02以上，优选为0.05以上，另外，例如为0.10以下。

反应气体的流量比、水的分压比为上述下限以上时，能够使透光性导电层3内部的水分等杂质适量存在，其结果，能够减少结晶质区域4的面积、减小晶粒6的粒径(特别是最大长度)。

由此，得到具备透光性基材2和透光性导电层3的透光性导电薄膜1。

透光性导电薄膜1的总厚度例如为2μm以上，优选为20μm以上，另外，例如为300μm以下，优选为200μm以下。

透光性导电薄膜1的透光率T₀例如为50％以上，优选为70％以上。上述透光率T₀为后述的长期加热保存前的透光性导电薄膜1的透光率。

将透光性导电薄膜1长期加热保存时，即，对于经长期加热的透光性导电薄膜，其透光率T₁为50％以上，优选为70％以上。

透过率T₀与透过率T₁的变化率ΔT例如为1.5％以下，优选为1.0％以下、更优选为0.8％以下、进一步优选为0.5％以下。

上述变化率ΔT为上述范围时，即使长期使用透光性导电薄膜1，也可减小透光率的变化，因此能够抑制透光率的不均。

变化率ΔT可以通过“{(T₁-T₀)/T₀}×100％”的式来算出。

本发明中，长期加热保存是指，将透光性导电薄膜1在大气环境下、在80℃加热240小时的处理。

而且，该透光性导电薄膜1中，透光性导电层3具有结晶质区域4及非晶质区域5，透光性导电层3中的晶粒6的最大长度为200nm以下。

因此，能够将调光功能层8均匀地涂布于透光性导电层3表面，能够抑制调光功能层8内部的透过性导电层表面上的气泡的形成。因此，能够均匀地配置调光功能层8，能够降低调光功能的波动。推测这是因为，在结晶质区域4中，容易排斥液体的晶粒6为特定以下的大小，即，排斥液体的结构单元被细分化，因此构成调光功能层8的溶液被排斥的面积减少。

另外，将透光性导电层3在大气气氛下在80℃、240小时的条件下加热时的晶粒的最大长度为200nm以下。

因此，即使长期加热保存，也能够抑制透光性导电层3的透光率的变化，透光性的热稳定性良好。推测这是因为，在结晶质区域4中，晶粒6为上述特定以下的大小，因此晶粒6的扩大及增加得以抑制，结晶质区域4(具备与非晶质区域5不同的透光率的区域)不会大幅扩张。

另外，透光性导电薄膜1具有结晶质区域4及非晶质区域5，即，一部分(本实施方式中为大部分)具有比结晶质区域4更具柔软性的非晶质区域5，因此耐裂纹性等优异。

该透光性导电薄膜1为产业上可利用的器件。

需要说明的是，该透光性导电薄膜1根据需要可以实施蚀刻从而将透光性导电层3图案化为规定形状。由此，能够使透光性导电层3成为透明电极、透明布线等。这样的透光性导电薄膜1可以作为触摸面板用的透明导电性薄膜使用。

5.调光薄膜

接着，参照图3对使用透光性导电薄膜1制造调光薄膜7的方法进行说明。

调光薄膜7的制造方法例如具备：制造2个透光性导电薄膜1的工序、和接着用2个透光性导电薄膜1夹持调光功能层8的工序。

首先，制造2个上述透光性导电薄膜1。需要说明的是，也可以对1个透光性导电薄膜1进行切断加工来准备2个透光性导电薄膜1。

2个透光性导电薄膜1为第1透光性导电薄膜1A及第2透光性导电薄膜1B。

接着，例如，通过湿法，在第1透光性导电薄膜1A的透光性导电层3的上表面(表面)形成调光功能层8。

例如，将液晶组合物或其溶液涂布于第1透光性导电薄膜1A的透光性导电层3的上表面而形成涂膜。液晶组合物只要可以用于调光用途，就没有限定，可举出公知的物质，例如可举出日本特开平8-194209号公报中记载的液晶分散树脂。

接着，将第2透光性导电薄膜1B以第2透光性导电薄膜1B的透光性导电层3与涂膜接触的方式层叠于涂膜的上表面。由此，由2个透光性导电薄膜1、即第1透光性导电薄膜1A及第2透光性导电薄膜1B夹住涂膜。

其后，根据需要对涂膜实施适宜的处理(例如，热干燥处理、光固化处理)，形成调光功能层8。调光功能层8配置在第1透光性导电薄膜1A的透光性导电层3与第2透光性导电薄膜1B的透光性导电层3之间。

由此，得到依次具备第1透光性导电薄膜1A、调光功能层8、和第2透光性导电薄膜1B的调光薄膜7。

调光薄膜7通过安装电源(未图示)及控制装置(未图示)来用作例如电场驱动型的调光装置(未图示)。电场驱动型的调光装置中，利用电源，对第1透光性导电薄膜1A的透光性导电层3和第2透光性导电薄膜1B的透光性导电层3施加电压，由此，在它们之间产生电场。而且，基于控制装置，上述的电场得以控制，由此位于它们之间的调光功能层8呈取向状态或不规则状态，从而使光透过或遮挡光。

而且，该调光薄膜7具备透光性导电薄膜1，因此可以具备均匀的调光功能层8，能降低调光功能的波动。另外，即使长期加热保存，也能够抑制透光性导电层3的透光率的变化，因此热稳定性良好。

6.变形例

在图1的实施方式中，在透光性基材2的上表面直接配置有透光性导电层3，但虽然未图示，例如也可以在透光性基材2的上表面和/或下表面设置功能层。

即，例如，透光性导电薄膜1可以具备：透光性基材2、配置于透光性基材2的上表面的功能层、和配置于功能层的上表面的透光性导电层3。另外，例如，透光性导电薄膜1可以具备：透光性基材2、配置于透光性基材2的上表面的透光性导电层3、和配置于透光性基材2的下表面的功能层。另外，例如，也可以在透光性基材2的上侧及下侧依次具备功能层和透光性导电层3。

作为功能层，可举出易粘接层、底涂层、硬涂层等。易粘接层是为了提高透光性基材2与透光性导电层3的密合性而设置的层。底涂层是为了调整透光性导电薄膜1的反射率、光学色相而设置的层。硬涂层是为了提高透光性导电薄膜1的耐擦伤性而设置的层。这些功能层可以为单独1种，也可以组合使用2种以上。

实施例

以下，用实施例对本发明详细地进行说明，但本发明只要不超过其主旨，就不限定于实施例，可以基于本发明的技术思想进行各种变形及变更。

以下示出实施例及比较例，更具体地对本发明进行说明。需要说明的是，本发明不受实施例及比较例任何限定。另外，以下的记载中使用的配混比例(含有比例)、物性值、参数等具体的数值可以替换为上述的“具体实施方式”中记载的、与它们对应的配混比例(含有比例)、物性值、参数等该记载的上限(被定义为“以下”、“不足”的数值)或下限(被定义为“以上”、“超过”的数值)。

实施例1

准备厚度188μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜，作为透光性基材。

将PET薄膜设置在辊对辊(roll to roll)型溅射装置，进行真空排气。其后，在导入了Ar及O₂的真空气氛(气压0.2Pa)中，通过DC磁控溅射法，形成厚度65nm的包含ITO的透光性导电层。由此，制造透光性导电薄膜。

溅射条件如下。作为靶，使用13质量％的氧化锡与87质量％的氧化铟的烧结体。溅射电压采用400V。透光性基材的温度冷却至-5℃。O₂流量相对于Ar流量的比(O₂/Ar)设为0.03。真空气氛的水分压比(H₂O/总压)设为0.06。

实施例2

将溅射条件变更为表1中记载的条件，除此以外，与实施例1同样地操作，制造透光性导电薄膜。

比较例1

将溅射条件变更为表1中记载的条件，除此以外，与实施例1同样地操作，制造透光性导电薄膜。其中，透光性导电层的厚度设为25nm。

(评价)

(1)厚度

透光性基材的厚度使用膜厚计(尾崎制作所社制、装置名“Digital dial gaugeDG-205”)来测定。透光性导电层的厚度通过使用了透射型电子显微镜(日立制作所制、装置名“HF-2000”)的截面观察来测定。

(2)加热前的晶粒

对各实施例及各比较例的透光性导电薄膜，使用透射型电子显微镜(日立社制、“H-7650”)，观察透光性导电层的上表面，得到倍率：100,000倍的平面图像。根据该图像，测定相对于透光性导电层整体的结晶质区域的面积比例、及晶粒的最大长度。将结果示于表1。

(3)电阻率

对各透光性导电薄膜，通过4端子法测定透光性导电层的上表面的表面电阻值，通过该表面电阻值与上述厚度的乘积算出电阻率。将结果示于表1。

(4)高温处理后的晶粒的观察

将各透光性导电薄膜在大气环境下、在80℃下加热240小时。对该经过高温处理的透光性导电薄膜，与上述(2)的测定同样地操作，测定结晶质区域的面积比例、及晶粒的最大长度。其将结果示于表1。

(5)热稳定性

使用雾度计(Suga Test Instruments Co.,Ltd.制、装置名“HGM-2DP)，测定各透光性导电薄膜的总透光率，作为长期加热保存前的透光率T₀。

接着，将各透光性导电薄膜在大气环境下在80℃、240小时的条件下加热。与上述同样地测定该透光性导电薄膜的总透光率，作为长期加热保存后的透光率T₁。

通过“{(T₁-T₀)/T₀}×100％”公式算出加热前后的变化率ΔT。将ΔT为0.5％以下的情况评价为◎，将ΔT超过0.5％且为1.0％以下的情况评价为〇，将ΔT超过1.0％且为1.5％以下的情况评价为△，将ΔT超过2.0％的情况评价为×。将结果示于表1。

(6)调光功能层的均匀性

作为调光功能层用的液晶组合物，准备将向列液晶和树脂和水混合而成的水性涂覆液，将该水性涂覆液以厚度成为20μm的方式均匀地涂布于各实施例及各比较例的透光性导电薄膜的透光性导电层的上表面。

将此时的液晶组合物均匀地配置于透光性导电层的上表面的情况评价为〇。将在透光性导电层的上表面的一部分未配置液晶组合物而产生了不均的情况评价为×。

[表1]

【表1】

需要说明的是，上述发明作为本发明的例示的实施方式而提供，但这不过是单纯的例示，并不作限定性解释。对于该技术领域的本领域技术人员而言显而易见的本发明的变形例包括在前述的权利要求书中。

产业上的可利用性

本发明的透光性导电薄膜及调光薄膜可以应用于各种工业制品。例如，用于建筑物、交通工具的窗玻璃、间壁、内饰等各种用途。

附图标记说明

1 透光性导电薄膜

2 透光性基材

3 透光性导电层

4 结晶质区域

5 非晶质区域

6 晶粒

7 调光薄膜

8 调光功能层

Claims

1.一种透光性导电薄膜，其特征在于，具备透光性基材和透光性导电层，

所述透光性导电层具有结晶质区域及非晶质区域，

所述透光性导电层中的晶粒的最大长度为200nm以下，

将所述透光性导电层在大气气氛下在80℃、240小时的条件下加热时的晶粒的最大长度为200nm以下。

2.根据权利要求1所述的透光性导电薄膜，其特征在于，所述透光性导电层中的结晶质区域的面积比例为25％以下。

3.根据权利要求1所述的透光性导电薄膜，其特征在于，所述透光性导电薄膜的透过率T₀与将所述透光性导电薄膜在大气气氛下在80℃、240小时的条件下加热时的透过率T₁的变化率为1.0％以下。

4.根据权利要求1所述的透光性导电薄膜，其为调光用透光性导电薄膜。

5.一种调光薄膜，其特征在于，其依次具备：第1透光性导电薄膜、调光功能层、和第2透光性导电薄膜，

所述第1透光性导电薄膜和/或所述第2透光性导电薄膜为权利要求1所述的透光性导电薄膜。