CN112375533A - 一种免保压反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种免保压反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法。属于热熔胶技术领域。包括如下质量份数的组分：多元醇60～90份、羟基硅油1～6份、增粘树脂5～40份、补强填料1～10份、异氰酸酯化合物/异氰酸酯基团封端预聚体化合物10～30份、催化剂0.1～1份和增粘剂0.1～1份。与现有技术相比，本发明取得的有益效果为：合成的PUR粘度低，便于操作。加入羟基硅油可以提高韧性，避免因固化速度过快导致胶体脆性。初始强度高，开放时间长，反应速度快，快速定位，无需保压治具进行保压，提高生产效率以及降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及热熔胶技术领域，更具体的说是涉及一种免保压反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法。
背景技术
反应型聚氨酯热熔胶粘剂简称PUR，使用时加热后为液态，施胶于被粘物表面，贴合上另一被粘物，当胶粘剂冷却并固化后，通过异氰酸酯与被粘物表面的水份或空气中的水份反应而扩链为高分子化合物，从而产生粘接力。
随着工业自动化的发展，加快流水线的生产节奏，既要求粘接面两者之间能更快速粘接牢固，又要求施胶流畅快速，时下产品的设计时边框越来越窄，这就对胶粘剂提出来更高的要求。在粘接3C电子产品行业，施胶后使用保压治具进行保压达到粘接稳定、不移位。
传统PUR虽然在冷却后能提供一定的初期强度，一般市场用PUR需保压2h以上，已无法满足快速装配的要求，严重影响生产效率，增加生产成本。另现存在初始强度较高的PUR，粘度高，施胶速度缓慢，喷胶不顺畅等现象。
综上，如何提供一种快速固化，具有极高初始强度，粘接力强、粘度适中的反应型聚氨酯热熔胶是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种免保压反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种免保压反应型聚氨酯热熔胶，包括如下质量份数的组分：多元醇60～90份、羟基硅油1～6份、增粘树脂5～40份、补强填料1～10份、异氰酸酯化合物/异氰酸酯基团封端预聚体化合物10～30份、催化剂0.1～1份和增粘剂0.1～1份。
所取得的有益效果：多元醇为PUR热熔胶主体物料，加量过少，固化后的胶体硬度高，脆性大，在后期可靠性测试如跌落、高低温冲击等容易造成开裂现象；加量过大，所得到的聚合物粘度偏大甚至成块状无法使用；
羟基硅油主要提供柔韧性，两端羟基能与异氰酸酯化合物反应，提高胶体的伸长率，以及耐老化性，加量过少，伸长率低，柔韧性差，加量过多，后期固化粘接强度低。
增粘树脂主要提供PUR热熔胶的初始强度，加量过少，初始强度低，加量大，后期固化后胶体偏脆性，粘接强度同时下降；
补强填料主要提供PUR热熔胶的拉伸强度以及耐高温性，加量少，耐温性差，加量过大，后期固化粘接强度下降，伸长率降低。
异氰酸酯化合物主要起交联固化作用，加量少，物料粘度增大，粘接强度降低。加量过高，后期固化容易产生气泡，胶体脆性大；
催化剂主要提高固化速度，加量少，固化速度慢，加量大，固化速度提高，但后期固化后容易产生气泡，胶体呈脆性。
增粘剂主要提高对基材的粘接力，加量少，粘接强度下降，加量大，固化速度偏慢，硬度偏低，粘接强度也会下降。
优选的，一种免保压反应型聚氨酯热熔胶，包括如下质量份数的组分：多元醇60～75份、羟基硅油3～5份、增粘树脂5～15份、补强填料1～5份、异氰酸酯化合物/异氰酸酯基团封端预聚体化合物10～20份、催化剂0.1～0.6份和增粘剂0.1～0.6份。
优选的，所述多元醇为聚酯型多元醇或聚醚型多元醇的一种或多种。
加入多元醇可以提高内聚强度及粘接力，聚酯型多元醇选自多官能羟基、羧基化合物，以提高反应速度。
优选的，所述聚酯型多元醇为数均分子量在600～20000之间的固态型和/或液态聚酯型二元醇。
优选的，所述固态型聚酯型二元醇为结晶型或无定型聚酯二元醇，由二羧酸与二醇缩合制备而成；
所述二羧酸选自己二酸、癸二酸、戊二酸、壬二酸、辛二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、3,3-二甲基戊二酸、对苯二酸、间苯二酸、环己烷邻二甲酸和二聚脂肪酸中的一种或多种；
所述二醇选自乙二醇、丙二醇、二甘醇、三甘醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-乙二醇、1,8-辛二醇、1,10-癸二醇、1,12-十二烷二醇和二聚脂肪酸中的一种或多种；
所述液态聚酯型二元醇由二元酸和小分子多元醇通过酯交换法聚合而成；
所述二元酸为己二酸、癸二酸、马来酸、富马酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸的一种或多种；
所述小分子多元醇为1,2-乙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、二甘醇、新戊醇的一种或多种。
优选的，所述聚醚型多元醇由环氧乙烷、1,2-环氧丙烷、1,2-环氧丁烷、2,3-环氧丁烷、四氢呋喃中的一种或多种聚合形成；
聚合时需加入起始剂；
所述起始剂为水、氨、1,2-乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇新戊二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、三丙二醇、丁二醇、戊二醇、庚二醇、辛二醇、壬二醇、癸二醇、十一烷基二醇、1,3-环己烷二甲醇、1,4-环己烷二甲醇、双酚A和氢化双酚A中的一种或多种。
优选的，所述羟基硅油的粘度为80cps～1000cps。
优选的，所述增粘树脂为石油树脂、萜烯树脂、丙烯酸树脂、改性松香树脂、萜烯酚醛树脂中的一种或多种；
增粘树脂具有与异氰酸酯基团反应的活泼基团，可以增加初始强度。
所述补强填料为二氧化硅、硅微粉中的一种或多种；
所述异氰酸酯化合物为甲苯二异氰酸酯异构体、二苯甲烷-4,4’-二异氰酸酯、二苯甲烷-2,4’-二异氰酸酯或脂肪族异氰酸酯三聚体；
所述增粘剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二吗啉二乙基醚、有机铋催化剂。
一种免保压反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应器中加入多元醇、羟基硅油、增粘树脂和补强填料，在真空度低于-0.098MPa的条件下加热搅拌2～4h，搅拌速度为40～50rpm，加热温度为80～150℃，之后在真空度低于-0.098MPa的条件下真空脱水至水分质量百分含量低于0.05％，得混合物A；
(2)向混合物A中加入多异氰酸酯化合物或异氰酸酯基团封端预聚体化合物，在80～90℃条件下进行聚合反应1～4h，得混合物B；
(3)向混合物B中加入催化剂、增粘剂，在80～90℃、真空度低于-0.098MPa的条件下抽真空反应0.5～1h，即得免保压反应型聚氨酯热熔胶；
(4)将反应型聚氨酯热熔胶使用干燥的惰性气体保护。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明取得的有益效果为：合成的PUR粘度低，便于操作。加入羟基硅油可以提高韧性，避免因固化速度过快导致胶体脆性。初始强度高，开放时间长，反应速度快，快速定位，无需保压治具进行保压，提高生产效率以及降低成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所需原料为常规实验原料，采购自市售渠道；未提及的实验方法为常规实验方法，在此不再一一赘述。
实施例1
(1)将聚醚多元醇PPG22025kg，聚醚多元醇330N 15kg，聚酯多元醇Dynacoll736033kg，环氧树脂双酚A 4kg，萜烯酚醛改性树脂TP-20403kg，气相二氧化硅LM-1502kg，200cps羟基硅油5kg，加入反应釜中，于130℃下加入六甲基二硅氮烷0.5kg，缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷0.5kg，真空处理脱水2小时，真空度保持在-0.09MPa，得混合物A。
(2)将混合物A冷却到80℃，边搅拌边加入4,4'二苯基甲烷二异氰酸酯MDI计21kg，控制温度在80～90℃，抽真空反应2小时，得混合物B。
(3)向混合物B中加入二吗啉二乙基醚0.3kg，有机铋催化剂0.2kg，甲基丙烯酰氧丙基硅氧烷0.5kg，消泡剂0.05kg，抽真空搅拌0.5h，即得成品。氮气消除真空然后正压出料，密闭包装。
实施例2
(1)将聚醚多元醇PPG22022kg，聚醚多元醇3050N 10kg，聚酯多元醇Dynacoll738011kg，氢化双酚A 5kg，聚酯多元醇PN5613kg，萜烯酚醛改性树脂TP-20402kg，丙烯酸树脂201310kg，硅微粉5kg，100cps羟基硅油3kg，加入反应釜中，于120℃下加入六甲基二硅氮烷1.5kg，烯丙基缩水甘油醚三甲氧基硅烷1.5kg，真空脱水2小时，真空度保持在-0.098MPa以下，得混合物A。
(2)将混合物A冷却到80℃，边搅拌加入4,4'二苯基甲烷二异氰酸酯MDI计14kg，控制温度在80～90℃，抽真空反应2小时，得混合物B。
(3)向混合物B中加入二吗啉二乙基醚0.1kg，二月硅酸二丁基锡0.5kg，缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷0.4kg，消泡剂0.05kg，抽真空搅拌0.5h，即得成品。氮气消除真空然后正压出料，密闭包装。
对比例
(1)将聚醚多元醇PPG22018kg，聚醚多元醇3050N 8kg，聚酯多元醇Dynacoll736021kg，聚酯多元醇Dynacoll 73803kg，聚酯多元醇PN5616kg，聚醚多元醇330N 9kg，萜烯酚丙烯酸树脂BR1162kg，丙烯酸树脂20138kg，加入反应釜中，于120℃下真空脱水2小时，真空度保持在-0.098MPa以下，得混合物A。
(2)将混合物A冷却到80℃，边搅拌加入4,4'二苯基甲烷二异氰酸酯MDI计25kg，控制温度在80～90℃，抽真空反应2小时，得混合物B。
(3)向混合物B中加入二吗啉二乙基醚0.2kg，二月硅酸二丁基锡0.3kg，甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷0.2kg，抽真空搅拌0.5h，即得成品。氮气消除真空然后正压出料，密闭包装。
实例性能测试
(1)测试对象：实施例1～2制备的PUR、对比例制备的PUR。
(2)测试指标：剪切强度、拉伸强度、伸长率。
(3)测试方法：
剪切强度：将PUR热熔胶在110℃下加热熔融，施胶于PC试片上，放置不同时间，按照GB7124-86进行制作样件和测试。
拉伸强度及伸长率：将PUR热熔胶在110℃下加热熔融，施胶于治具中，常温放置7天。按照GB/T 1701-2001进行测试。
(4)测试结果：测试结果如表1所示。
表1剪切强度测试结果
| 固化时间 | 实施例1 | 实施例2 | 对比例 |
| 100℃粘度/cps | 5320 | 5528 | 6518 |
| 开放时间/min | 3-4 | 3-4 | 2-3 |
| 2min | 0.31 | 0.34 | 无强度 |
| 5min | 0.53 | 0.66 | 无强度 |
| 10min | 0.67 | 0.71 | 0.12 |
| 20min | 1.27 | 1.46 | 0.25 |
| 30min | 1.73 | 1.58 | 0.52 |
| 1h | 2.34 | 2.68 | 0.86 |
| 2h | 4.18 | 4.29 | 1.33 |
| 24h | 6.28 | 7.24 | 4.58 |
表2拉伸强度及伸长率测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 对比例 | |
| 拉伸强度/MPa | 16.5 | 18.4 | 11.3 |
| 伸长率/％ | 1580 | 1450 | 950 |
以上表性能测试分析表明，本发明制备的PUR具有极高初始强度(2min和5min的剪切强度就是代表初始强度)，极高粘接强度(24h的剪切强度就是代表粘接强度，对比的市场PUR数据)、较好柔韧性(看拉伸强度和伸长率与市场PUR的对比)，给PUR性能带来极大的改善。所以，本发明所提供的PUR，能够满足快速组装，适合快速流水线生产，提高生产效率。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种免保压反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，包括如下质量份数的组分：多元醇60～90份、羟基硅油1～6份、增粘树脂5～40份、补强填料1～10份、异氰酸酯化合物/异氰酸酯基团封端预聚体化合物10～30份、催化剂0.1～1份和增粘剂0.1～1份。
2.如权利要求1所述的一种免保压反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，包括如下质量份数的组分：多元醇60～75份、羟基硅油3～5份、增粘树脂5～15份、补强填料1～5份、异氰酸酯化合物/异氰酸酯基团封端预聚体化合物10～20份、催化剂0.1～0.6份和增粘剂0.1～0.6份。
3.如权利要求1或2任一所述的一种免保压反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述多元醇为聚酯型多元醇或聚醚型多元醇的一种或多种。
4.如权利要求3所述的一种免保压反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述聚酯型多元醇为数均分子量在600～20000之间的固态型和/或液态聚酯型二元醇。
5.如权利要求4所述的一种免保压反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述固态型聚酯型二元醇为结晶型或无定型聚酯二元醇，由二羧酸与二醇缩合制备而成；
所述二羧酸选自己二酸、癸二酸、戊二酸、壬二酸、辛二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、3,3-二甲基戊二酸、对苯二酸、间苯二酸、环己烷邻二甲酸和二聚脂肪酸中的一种或多种；
所述二醇选自乙二醇、丙二醇、二甘醇、三甘醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-乙二醇、1,8-辛二醇、1,10-癸二醇、1,12-十二烷二醇和二聚脂肪酸中的一种或多种；
所述液态聚酯型二元醇由二元酸和小分子多元醇通过酯交换法聚合而成。
所述二元酸为己二酸、癸二酸、马来酸、富马酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸的一种或多种；
所述小分子多元醇为1,2-乙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、二甘醇、新戊醇的一种或多种。
6.如权利要求3所述的一种免保压反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述聚醚型多元醇由环氧乙烷、1,2-环氧丙烷、1,2-环氧丁烷、2,3-环氧丁烷、四氢呋喃中的一种或多种聚合形成；
聚合时需加入起始剂；
所述起始剂为水、氨、1,2-乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇新戊二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、三丙二醇、丁二醇、戊二醇、庚二醇、辛二醇、壬二醇、癸二醇、十一烷基二醇、1,3-环己烷二甲醇、1,4-环己烷二甲醇、双酚A和氢化双酚A中的一种或多种。
7.如权利要求1或2任一所述的一种免保压反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述羟基硅油的粘度为80cps～1000cps。
8.如权利要求1或2任一所述的一种免保压反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述增粘树脂为石油树脂、萜烯树脂、丙烯酸树脂、改性松香树脂、萜烯酚醛树脂中的一种或多种；
所述补强填料为二氧化硅、硅微粉中的一种或多种；
所述异氰酸酯化合物为甲苯二异氰酸酯异构体、二苯甲烷-4,4’-二异氰酸酯、二苯甲烷-2,4’-二异氰酸酯或脂肪族异氰酸酯三聚体；
所述增粘剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二吗啉二乙基醚、有机铋催化剂。
9.如权利要求1或2任一所述的一种免保压反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向反应器中加入多元醇、羟基硅油、增粘树脂和补强填料，在真空度低于-0.098MPa的条件下加热搅拌2～4h，搅拌速度为40～50rpm，加热温度为80～150℃，之后在真空度低于-0.098MPa的条件下真空脱水至水分质量百分含量低于0.05％，得混合物A；
(2)向混合物A中加入多异氰酸酯化合物或异氰酸酯基团封端预聚体化合物，在80～90℃条件下进行聚合反应1～4h，得混合物B；
(3)向混合物B中加入催化剂、增粘剂，在80～90℃、真空度低于-0.098MPa的条件下抽真空反应0.5～1h，即得免保压反应型聚氨酯热熔胶；
(4)将反应型聚氨酯热熔胶使用干燥的惰性气体保护。
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