CN112341000B - 基于激光熔覆方法的炭/炭复合材料SiC涂层修复用改性玻璃材料及制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于激光熔覆方法的炭/炭复合材料SiC涂层修复用改性玻璃材料及制备和使用方法，通过稀土元素钐对硼硅酸盐玻璃进行改性，显著提升了该材料对光纤激光器所涵盖激光波段的吸收率，一方面能够改善改性硼硅酸盐玻璃的熔覆质量，提高修复后炭/炭复合材料SiC涂层试样的抗氧化性能；另一方面，可以有效减少激光的能量损耗，实现绿色、环保、节约成本的发展目标。
Description
技术领域
本发明属于激光表面工程技术领域，涉及一种基于激光熔覆方法的炭/炭复合材料 SiC涂层修复用改性玻璃材料及制备和使用方法。
背景技术
硼硅酸盐玻璃作为一种热稳定性良好的材料，在高温有氧环境下不会轻易发生相变，有效避免了相变应力的产生。与此同时，硼硅酸盐玻璃与SiC涂层热膨胀系数相近、粘度较高、高温挥发性较低，以其作为损伤SiC涂层的局部修复材料，能够对C/C 复合材料基体提供较长时间的高温氧化防护。文献1“Improved oxidation resistance of highemissivity coatings on fibrous ceramic for reusable space systems,GaofengShao, Yucao Lu,Dorian A.H.Hanaor,Sheng Cui,Jian Jiao,Xiaodong Shen.CorrosionScience, 2019,146:233-246.”概述了硼硅酸盐玻璃涂层的抗氧化机理，一方面其气体渗透率较低，能够有效减慢氧气的向内扩散速度；另一方面其高温下的流动性实现了裂纹的自愈合，具有自主修复微观损伤的能力。文献2“Transparent glass coatingsincorporated with upconversion nanocrystals by laser cladding method,MingyeDing,Chunhua Lu,Linhai Cao,Wenjuan Huang,Yaru Ni,Zhongzi Xu.Applied SurfaceScience,2013,277:176-181.”公开了一种采用激光熔覆法合成透明玻璃涂层的方法，虽然成功制得了表面无裂纹且致密的涂层，但该过程是通过CO2激光器实现的。目前，大多数工业用选区激光熔化 (SLM)设备所配备的都是光纤激光器，而硼硅酸盐玻璃的主要成分是氧化物，其对光纤激光器所涵盖激光波段的吸收率较低，熔覆质量较差，难以制备得到均匀致密的涂层。因此，大多数玻璃材料的激光熔覆均是通过CO2激光器完成的。
由此可见，硼硅酸盐玻璃作为一种极佳的SiC抗氧化涂层修复材料，其与光纤激光器之间适配性的提高具有重要价值。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种基于激光熔覆方法的炭/炭复合材料SiC涂层修复用改性玻璃材料及制备和使用方法，通过向硼硅酸盐玻璃中掺杂稀土元素钐(Sm)，有效提升改性玻璃在特定波段的吸收率，以制备得到致密、均匀的涂层结构，实现利用硼硅酸盐玻璃涂层修复SiC抗氧化涂层局部损伤的目标。
技术方案
一种基于激光熔覆方法的炭/炭复合材料SiC涂层修复用改性玻璃材料，其特征在于：采用稀土元素钐Sm对硼硅酸盐玻璃进行改性，提升对光纤激光器所涵盖激光波段的吸收率；材料组份为：摩尔百分含量为65～80％的SiO2粉、15～20％的B2O3粉、 4～10％的Al2O3粉和1～10％的Sm2O3粉。
一种所述基于激光熔覆方法的炭/炭复合材料SiC涂层修复用改性玻璃材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、原料配制：将摩尔百分含量为65-80％的SiO2粉、15-20％的B2O3粉、4-10％的Al2O3粉与1-10％的Sm2O3粉，经球磨后混合均匀；
步骤2、熔化成型：将混合后的原料粉末放入刚玉坩埚并置于马弗炉中，在空气气氛下随炉升温至1573～1773K，持续热处理1～2h，使原料粉末在高温下充分熔化并反应，随后将其直接取出冷却至室温，得到Sm改性硼硅酸盐玻璃；
步骤3、研磨制粉：将Sm改性硼硅酸盐玻璃块体研磨为粉体，用于炭/炭复合材料SiC涂层的修复。
一种利用所述改性玻璃材料进行炭/炭复合材料SiC涂层的激光熔覆的修复方法，其特征在于：设置激光功率300～500W，光斑直径2～5mm，扫描速度5～10mm/s，预置层厚度0.2～0.5mm。
有益效果
本发明提出的一种基于激光熔覆方法的炭/炭复合材料SiC涂层修复用改性玻璃材料及制备和使用方法，通过稀土元素钐对硼硅酸盐玻璃进行改性，显著提升了该材料对光纤激光器所涵盖激光波段的吸收率，一方面能够改善改性硼硅酸盐玻璃的熔覆质量，提高修复后炭/炭复合材料SiC涂层试样的抗氧化性能；另一方面，可以有效减少激光的能量损耗，实现绿色、环保、节约成本的发展目标。
由图1中可以看出，本发明改性后的硼硅酸盐玻璃粉末的吸收率明显高于改性之前，其中，吸光度即为吸收率的表征参数，而实验所用光纤激光器的波长范围为 900-1200nm。由图可见，Sm改性硼硅酸盐玻璃粉末的吸收率得到明显提升。
由图2中可以看出，改性前后硼硅酸盐玻璃涂层的截面形貌图。其中，(a)为熔覆后的硼硅酸盐玻璃涂层，所用功率300W，扫描速度7mm/s，光斑直径4mm；(b)为熔覆后的Sm改性硼硅酸盐玻璃涂层，所用功率300W，扫描速度8mm/s，光斑直径 4mm。由图可见，使用改性后粉末制得的玻璃涂层具备更为致密的结构，孔洞缺陷显著减少，且在保证激光功率一定的前提下可以适当增大扫描速度，从而缩短激光加工时间、减少能源消耗，完全符合实验预期。
附图说明
图1：改性前后硼硅酸盐玻璃粉末的吸收率测试结果
图2：(a)改性前与(b)改性后的硼硅酸盐玻璃涂层截面形貌图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
1)分别称取摩尔百分含量为70％的SiO2粉、20％的B2O3粉、9％的Al2O3粉与1％的Sm2O3粉，经球磨3h后混合均匀备用；
2)将混合后的原料粉末放入刚玉坩埚并置于马弗炉中，在空气气氛下随炉升温至1573K，持续热处理2h，使原料粉末在高温下充分熔化并反应，随后将其直接取出冷却至室温，得到Sm改性硼硅酸盐玻璃；
3)为方便后续修复使用，将经熔化成型的Sm改性硼硅酸盐玻璃块体研磨为粉体；
4)使用光纤激光器对改性玻璃粉末实施C/C复合材料SiC涂层损伤区域的熔覆，通过工艺参数比较与涂层形貌观测来检验稀土元素Sm对于硼硅酸盐玻璃涂层的改性作用。其中，设置激光功率300W，光斑直径4mm，扫描速度7mm/s，预置层厚度 0.4mm，采用单道扫描、无搭接。
实施例2：
1)分别称取摩尔百分含量为70％的SiO2粉、20％的B2O3粉、5％的Al2O3粉与5％的Sm2O3粉，经球磨3h后混合均匀备用；
2)将混合后的原料粉末放入刚玉坩埚并置于马弗炉中，在空气气氛下随炉升温至1573K，持续热处理2h，使原料粉末在高温下充分熔化并反应，随后将其直接取出冷却至室温，得到Sm改性硼硅酸盐玻璃；
3)为方便后续修复使用，将经熔化成型的Sm改性硼硅酸盐玻璃块体研磨为粉体；
4)使用光纤激光器对改性玻璃粉末实施C/C复合材料SiC涂层损伤区域的熔覆，通过工艺参数比较与涂层形貌观测来检验稀土元素Sm对于硼硅酸盐玻璃涂层的改性作用。其中，设置激光功率300W，光斑直径4mm，扫描速度8mm/s，预置层厚度 0.4mm，采用单道扫描、无搭接。
实施例3：
1)分别称取摩尔百分含量为65％的SiO2粉、20％的B2O3粉、5％的Al2O3粉与10％的Sm2O3粉，经球磨3h后混合均匀备用；
2)将混合后的原料粉末放入刚玉坩埚并置于马弗炉中，在空气气氛下随炉升温至1573K，持续热处理2h，使原料粉末在高温下充分熔化并反应，随后将其直接取出冷却至室温，得到Sm改性硼硅酸盐玻璃；
3)为方便后续修复使用，将经熔化成型的Sm改性硼硅酸盐玻璃块体研磨为粉体；
4)使用光纤激光器对改性玻璃粉末实施C/C复合材料SiC涂层损伤区域的熔覆，通过工艺参数比较与涂层形貌观测来检验稀土元素Sm对于硼硅酸盐玻璃涂层的改性作用。其中，设置激光功率300W，光斑直径4mm，扫描速度10mm/s，预置层厚度 0.4mm，采用单道扫描、无搭接。
Claims (1)
1.一种利用改性玻璃材料进行炭/炭复合材料SiC涂层的激光熔覆的修复方法，其特征在于：所述改性玻璃材料采用稀土元素钐Sm对硼硅酸盐玻璃进行改性，提升对光纤激光器所涵盖激光波段的吸收率；材料组份为：摩尔百分含量为65~80%的SiO2粉、15~20%的B2O3粉、4~10%的Al2O3粉和1~10%的Sm2O3粉；
方法步骤如下：
步骤1、原料配制：将摩尔百分含量为65-80%的SiO2粉、15-20%的B2O3粉、4-10%的Al2O3粉与1-10%的Sm2O3粉，经球磨后混合均匀；
步骤2、熔化成型：将混合后的原料粉末放入刚玉坩埚并置于马弗炉中，在空气气氛下随炉升温至1573~1773 K，持续热处理1~2 h，使原料粉末在高温下充分熔化并反应，随后将其直接取出冷却至室温，得到Sm改性硼硅酸盐玻璃；
步骤3、研磨制粉：将Sm改性硼硅酸盐玻璃块体研磨为粉体，用于炭/炭复合材料SiC涂层的修复；
步骤4、熔覆修复：使用光纤激光器对改性玻璃粉末实施C/C复合材料SiC涂层损伤区域的熔覆，通过工艺参数比较与涂层形貌观测来检验稀土元素Sm对于硼硅酸盐玻璃涂层的改性作用，其中，设置激光功率300~500 W，光斑直径2~5 mm，扫描速度5~10 mm/s，预置层厚度0.2~0.5 mm。
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| CN112341000A (zh) | 2021-02-09 |
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