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CN112340982A - 一种复合玻璃材料及其制备和应用 - Google Patents

一种复合玻璃材料及其制备和应用 Download PDF

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CN112340982A CN202011005789.1A CN202011005789A CN112340982A CN 112340982 A CN112340982 A CN 112340982A CN 202011005789 A CN202011005789 A CN 202011005789A CN 112340982 A CN112340982 A CN 112340982A
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Abstract

本发明公开了一种复合玻璃材料及其制备和应用。所述复合玻璃材料由玻璃基体和Lu3Al5O12:Ce3+荧光粉、CaAlSiN3:Eu2+荧光粉组成；其中，Lu3Al5O12:Ce3+荧光粉与CaAlSiN3:Eu2+荧光粉的质量比为7:1，所述玻璃基体的组成为：45‑55wt％SiO2，25‑35wt％B2O3，5‑15wt％CaO，10‑20wt％Na2O，各组分质量分数之和为100wt％；所述CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料的显微结构特征为Lu3Al5O12:Ce3+荧光粉、CaAlSiN3:Eu2+荧光粉镶嵌在所述玻璃基体中，所述CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料中Lu3Al5O12:Ce3+荧光粉、CaAlSiN3:Eu2+荧光粉的总质量百分比含量为10‑70wt％。本发明提供了所述复合玻璃材料在制备LD器件中的应用，实现了高激光饱和阈值和流明通量。

Description

一种复合玻璃材料及其制备和应用
技术领域
本发明涉及一种PiG玻璃(Phosphor-in-Glass，荧光粉玻璃)及其制备方法和在制备LD器件中的应用，属于固体发光材料领域。
背景技术
在WLED的巨大需求和快速发展的推动下，近年来，人们探索了各种将黄色或绿色发光荧光粉掺入低熔点玻璃基质中的PiG(Phosphor-in-Glass，荧光粉玻璃)。主要是因为其在发光方面的独特优势和生命周期方面。与传统LED相比基于嵌入荧光粉的聚合物转换器经过长期工作通常伴随着严重的衰老和发光减少，PiG表现出了出色的散热性能和WLED制造中的电阻和简单操作。没有复杂的生产过程和硬合成比如在高温高压等条件下，PiG的制备变得更加容易和经济，这使得基于PiG的LED更有竞争力相比通过填充分散在硅树脂(PiS)中的荧光粉来生产的LED。然而，PiG也具有先天性先天缺陷，缺乏发红光成分，这是LED颜色偏低的原因。低显色指数(CRI)和高相关色温(CCT)导致的发光强烈刺激人的眼睛。因此，研究暖白势在必行且意义重大。目前，CN105399325A公开了用于白光LED的Ce:YAG荧光玻璃及其制备方法，其特征是将PbO、B2O3、ZnO和SiO2原料混合均匀，然后进行高温熔融(1000℃左右)、水淬得到玻璃渣，再将研磨的玻璃粉末与YAG:Ce荧光粉混合烧结成荧光玻璃。该荧光玻璃生产中使用了有毒原料PbO，不利于安全生产。另外，该荧光玻璃封装的白光为冷白光，色温较高，显指偏低，不能应用于室内照明领域。专利CN107265873A公开了一种白光LED封装用低熔点荧光玻璃片及其制备方法，其特征是将B2O3、ZnO、SiO2、Na2CO3、CaCO3和Al2O3原料混合均匀，然后进行高温熔融(1100-1200℃)，将玻璃液倒在磨具上得到基质玻璃，再将基质玻璃研磨成微米级的玻璃粉，与YAG：Ce黄色荧光粉均匀混合后烧结得到荧光玻璃。该荧光玻璃的透明度较低，且荧光玻璃组分较多，制备过程繁琐耗时，成本相对较高，另外掺杂单一的黄色荧光粉所得到光为冷白光，不能应用于要求高显指低色温的照明领域。因此，研发出一种用于高显指数、低色温的暖白光LED的荧光玻璃封装材料具有重大的商业价值。
可以说LED照明正在向特种照明发展，对大功率照明器件在高亮度、长寿命以及照射距离等方面要求越来越高。与LED照明相比，激光照明(LD)的效率和亮度更高，可调制性更好，可以通过加大输入功率来提高亮度，而高功率产生的高温高热对材料的导热性、可靠性和封装模式均提出更高要求。因此，已在显示器，投影仪，前灯和其他特殊照明领域中提出了将蓝激光二极管(LD)与颜色转换器结合使用的方法，通过消耗较低的能量实现超高亮度。
本发明提出了对CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+荧光粉体进行调制配比，选择设计玻璃组分，调控材料发光性能；采用熔融热处理的方法成功制备橙色PiG，在蓝光激发辐射下，可实现高显指(Ra＞90)白色LD，使其能应用于要求高显指低色温的照明领域、并且有望发展一种高激光饱和阈值LD器件的材料，实现高性能荧光玻璃的可控制备，可满足高品质车灯照明器件使用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种发光强度高、亮度高、熔制温度低、产品颜色稳定、色彩还原性好、化学稳定优良的CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料的制备方法。
本发明的第三个目的是提供所述CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料在制备LD器件中的应用，以实现高激光饱和阈值和流明通量。
本发明为解决上述问题所采用的技术方案：
第一方面，本发明提供了一种CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料，所述CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料由玻璃基体和Lu3Al5O12:Ce3+荧光粉、CaAlSiN3:Eu2+荧光粉组成；其中，Lu3Al5O12:Ce3+荧光粉与CaAlSiN3:Eu2+荧光粉的质量比为7:1，所述玻璃基体的组成为：45-55wt％SiO2，25-35wt％B2O3，5-15wt％CaO，10-20wt％Na2O，各组分质量分数之和为100wt％；所述CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料的显微结构特征为Lu3Al5O12:Ce3+荧光粉、CaAlSiN3:Eu2+荧光粉镶嵌在所述玻璃基体中，所述CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料中Lu3Al5O12:Ce3+荧光粉、CaAlSiN3:Eu2+荧光粉的总质量百分比含量为10-70wt％。
本发明所述CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料，由于选择了SiO2-B2O3-CaO-Na2O玻璃基体，使得Lu3Al5O12:Ce3+、CaAlSiN3:Eu2+荧光粉分散在此玻璃基质中形成PiG后，其性能几乎不受其影响。作为优选，所述玻璃基体的组成为：48wt％SiO2，27wt％B2O3，10wt％CaO，15wt％Na2O。
本发明所述CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料，使用Lu3Al5O12:Ce3+荧光粉和CaAlSiN3:Eu2+荧光粉以质量比7:1的比例混合，以该比例混合烧出的PiG与蓝光芯片复合时能直接实现白光。随着Lu3Al5O12:Ce3+、CaAlSiN3:Eu2+荧光粉含量的增加，PiG的发光强度随之增加。作为最优选，所述CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料中Lu3Al5O12:Ce3+荧光粉和CaAlSiN3:Eu2+荧光粉的总质量百分比含量为10wt％。
第二方面，本发明提供了一种CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料的混合：将SiO2、B2O3、CaO、Na2O粉体按照组分配比称量，放入坩埚中混合均匀后加热到1300-1500℃，保温10-30min，熔融淬冷，获得前驱玻璃；
(2)制备：将步骤(1)获得的前驱玻璃研磨成粉，按比例加入Lu3Al5O12:Ce3+荧光粉和CaAlSiN3:Eu2+荧光粉，研磨均匀后置于涂抹了纳米Al2O3层的坩埚中，放入高温熔融炉加热至600℃-900℃并保温10-20min使之熔融成型，然后随炉冷却获得CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料。
本发明中，使用涂抹了纳米Al2O3层的坩埚是为了制备的样品容易脱模获得，纳米Al2O3层起了隔离的作用。作为优选，所用的坩埚为刚玉坩埚。
作为优选，步骤(1)中，熔融温度为1300℃，保温时间为15min。
作为优选，步骤(2)中，熔融温度为600-900℃，其中850℃烧制的复合荧光玻璃最佳。
作为优选，步骤(2)中，熔融时间为10-20分钟，其中15min烧制的复合荧光玻璃最佳。
本发明所制备的复合荧光玻璃形状可以是平面、凹面、凸面，并可进行、切割、研磨、抛光，并不会影响其性质。
第二方面，本发明提供了所述CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料在制备蓝光LD芯片激发的LD器件中的应用。
本发明的优点是：
(1)与现有技术相比，本发明以B2O3-SiO2-Na2O-CaO作为基质玻璃体系，加入Lu3Al5O12:Ce3+、CaAlSiN3:Eu2+荧光粉，通过低温共烧技术，不用气氛保护在空气中制备得到了复合荧光玻璃。该工艺制备的复合荧光玻璃发光强度高、亮度高、熔制温度低、产品颜色稳定、显色指数高、色彩还原性好、化学稳定优良。此外，按照本发明制备方法得到的复合荧光玻璃工艺简单，成本低，适于工业化生产。
(2)利用本发明所述复合荧光玻璃制得的白光LD器件具有高激光饱和阈值和流明通量。
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。
附图说明
图1：为实施例1制备的不同Lu3Al5O12:Ce3+/CaAlSiN3:Eu2+掺杂量的PiG样品的X射线衍射(XRD)图；右侧插图为在常光和紫外下的照片。
图2：为实施例1制备的不同Lu3Al5O12:Ce3+/CaAlSiN3:Eu2+掺杂量的PiG样品的荧光(PL)图。
图3：为实施例1制备的50wt％Lu3Al5O12:Ce3+/CaAlSiN3:Eu2+PiG的HRTEM图。
图4：为实施例1制备的50wt％Lu3Al5O12:Ce3+/CaAlSiN3:Eu2+PiG(LuAG:CASN-PiG)与Lu3Al5O12:Ce3+(LuAG)和CaAlSiN3:Eu2+荧光粉(CASN)的热稳定性对比图。
图5：为实施例1制备的50wt％Lu3Al5O12:Ce3+/CaAlSiN3:Eu2+CL谱。
图6：为实施例1制备的不同Lu3Al5O12:Ce3+/CaAlSiN3:Eu2+掺杂量的PiG样品的光通量相对于入射功率的变化图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术人员可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
称取27g B2O3、48g SiO2、15g Na2O、10g CaO进行混合研磨均匀，装入刚玉坩埚后放置于高温炉中，升温至1300℃，保温15min，倒入冷水中淬冷，获得前驱玻璃。获得的前驱玻璃研磨成粉，分别加入Lu3Al5O12:Ce3+/CaAlSiN3:Eu2+荧光粉(质量比7:1)使荧光粉总质量占荧光粉与前驱玻璃总质量的10wt％、20wt％、30wt％、40wt％、50wt％、60wt％、70wt％研磨、置于涂抹了纳米Al2O3层的坩埚中，放入高温熔融炉加热至850℃并保温15min使之熔融成型，使之随炉冷却获得CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料。
图1为实施例1制备的不同Lu3Al5O12:Ce3+/CaAlSiN3:Eu2+掺杂量的PiG样品的X射线衍射(XRD)图，在XRD光谱中检测到与Lu3Al5O12:Ce3+立方石榴石结构相一致的特征衍射峰(PDF#18-0761)，衍射峰随着荧光粉含量的增加而逐渐增强。由于CaAlSiN3:Eu2+含量较低，在衍射峰上只能检测到CaAlSiN3:Eu2+(002)面和(201)面。
如图2所示，随着荧光粉含量在玻璃基体中的增加，PL发射强度逐渐增强，但当荧光粉含量超过50wt％时会发生荧光猝灭。并且样品表现出典型的Ce3+(5d1-4f)宽带发射，峰值在520nm，Eu2+(5d1-4f)宽带发射，峰值在625nm。
如图3所示，在纳米尺度上，在荧光粉颗粒与非晶玻璃基体之间可以观察到无过渡层的清晰晶界，因此，可以得出玻璃基体与荧光粉之间不存在界面反应的结论。
从图4中可见，与Lu3Al5O12:Ce3+和CaAlSiN3:Eu2+荧光粉相比，Lu3Al5O12:Ce3+/CaAlSiN3:Eu2+PiG的整体发射强度表现出优越的热稳定性，在300℃时仍保持初值的41％。
CL图像(图5)清楚地显示了样品在微米尺度上的发光信息，即发光粒子即球形颗粒(Lu3Al5O12:Ce3+)和棒状颗粒CaAlSiN3:Eu2+是嵌在非发光基体中的。
对比例1
按30wt％B2O3-30wt％SiO2-40wt％ZnO比例称量各物质进行混合研磨均匀，装入刚玉坩埚后放置于高温炉中，升温至1350℃，保温10min，倒入冷水中淬冷，获得前驱玻璃。获得的前驱玻璃研磨成粉，分别加入Lu3Al5O12:Ce3+/CaAlSiN3:Eu2+荧光粉(质量比7:1)使荧光粉质量占荧光粉与前驱玻璃总质量的10wt％、20wt％、30wt％、40wt％、50wt％、60wt％、70wt％，研磨、置于涂抹了纳米Al2O3层的坩埚中，放入高温熔融炉加热800℃并保温10min，随炉冷却后发现所有样品无法规律成型，其有很多气孔，疏松不规则。
实施例2
将按照实施例1方法制得的CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料切割成0.8mm的薄片与蓝光LD芯片耦合，该复合荧光玻璃在450nm蓝光LD激发下，调节功率密度，测试不同Lu3Al5O12:Ce3+/CaAlSiN3:Eu2+荧光粉含量PiG的激光饱和阈值。
测试结果如图6所示。结果表明，所有厚度为0.8mm的Lu3Al5O12:Ce3+/CaAlSiN3:Eu2+浓度不同的样品均显示出明显的亮度饱和。随着荧光粉含量的增加更容易达到激发饱和阈值。以荧光粉含量为10％、厚度为0.8mm的样品为例，在光功率密度为2.69W mm-2时，还没有出现发光饱和现象，而70％0.8mm的样品在1.7W mm-2就已经达到了饱和阈值。10wt％的PiG在2.69W/mm2的激光入射功率下可以达到183.68lm的光通量。实验结果表明本发明的合适Lu3Al5O12:Ce3+/CaAlSiN3:Eu2+浓度的复合荧光玻璃(PiG)能达到较高的饱和阈值，该PiG在蓝光LD转换器上有潜在的应用。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种变动或修饰不脱本发明的精神和范围，倘若这些改动和修饰属于本发明的权利和要求等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。

Claims (9)

1.一种CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料，所述CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料由玻璃基体和Lu3Al5O12:Ce3+荧光粉、CaAlSiN3:Eu2+荧光粉组成；其中，Lu3Al5O12:Ce3+荧光粉与CaAlSiN3:Eu2+荧光粉的质量比为7:1，所述玻璃基体的组成为：45-55wt％SiO2，25-35wt％B2O3，5-15wt％CaO，10-20wt％Na2O，各组分质量分数之和为100wt％；所述CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料的显微结构特征为Lu3Al5O12:Ce3+荧光粉、CaAlSiN3:Eu2+荧光粉镶嵌在所述玻璃基体中，所述CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料中Lu3Al5O12:Ce3+荧光粉、CaAlSiN3:Eu2+荧光粉的总质量百分比含量为10-70wt％。
2.如权利要求1所述的CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料，其特征在于：所述玻璃基体的组成为：48wt％SiO2，27wt％B2O3，10wt％CaO，15wt％Na2O。
3.如权利要求1所述的CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料，其特征在于：所述CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料中Lu3Al5O12:Ce3+荧光粉和CaAlSiN3:Eu2+荧光粉的总质量百分比含量为10wt％。
4.如权利要求2所述的CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料，其特征在于：所述CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料中Lu3Al5O12:Ce3+荧光粉和CaAlSiN3:Eu2+荧光粉的总质量百分比含量为10wt％。
5.一种如权利要求1-4之一所述的CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料的混合：将SiO2、B2O3、CaO、Na2O粉体按照组分配比称量，放入坩埚中混合均匀后加热到1300-1500℃，保温10-30min，熔融淬冷，获得前驱玻璃；
(2)制备：将步骤(1)获得的前驱玻璃研磨成粉，按比例加入Lu3Al5O12:Ce3+荧光粉和CaAlSiN3:Eu2+荧光粉，研磨均匀后置于涂抹了纳米Al2O3层的坩埚中，放入高温熔融炉加热至600℃-900℃并保温10-20min使之熔融成型，然后随炉冷却获得CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所用的坩埚为刚玉坩埚。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，熔融温度为1300℃，保温时间为15min。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，熔融温度为850℃，保温时间为15min。
9.如权利要求1所述的CaAlSiN3:Eu2+/Lu3Al5O12:Ce3+复合玻璃材料在制备蓝光LD芯片激发的LD器件中的应用。
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