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CN112316722A - 一种添加多种活性剂的防冻保质型汽车尿素液制备方法 - Google Patents

一种添加多种活性剂的防冻保质型汽车尿素液制备方法 Download PDF

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孙长城
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Abstract

一种添加多种活性剂的防冻保质型汽车尿素液制备方法，该方法包括在高温和高压下将高纯度的氨和二氧化碳通过第一反应器、第二反应器中反应；将第二反应器的气体经过收集压缩后重新通过第二反应器，将第一反应器、第二反应器的液态尿素熔体流体收集，在进行闪蒸、过滤、多级液膜结晶釜处理，加入碳烟催化材料和活性剂后微波震荡，最后向其中加入碳烟催化材料和活性剂后微波震荡，以解决现有的生产效率低、分散性差、不适用于极端低温的技术问题。

Description

一种添加多种活性剂的防冻保质型汽车尿素液制备方法
技术领域
本发明涉及车用尿素溶液生产技术领域，具体的说是一种添加多种活性剂的防冻保质型汽车尿素液制备方法。
背景技术
车用尿素适用于SCR系统(选择性催化还原系统)的高纯度尿素溶液，在高温(300℃以上)条件下，尿素溶液首先分解为氨气，在高温下，尿素溶液气化后分解产生NH3，在催化剂作用下，NH3与尾气中的NOX反应生成无害的H2O和N2。
“ZL201710409586.0”公开了一种具有低温性能的柴油车用尿素溶液；该车用尿素溶液具有比普通车用尿素更低的凝固点，虽然解决的低温下尿素溶液凝固对车的损坏；但是因为尿素本身的生产工艺对后期尿素的性能的影响较大，现有的车用尿素的生产工艺，往往生产效率低、分散性差，并不能适应于低温环境。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种添加多种活性剂的防冻保质型汽车尿素液制备方法，以解决现有的生产效率低、分散性差、不适用于极端低温的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
设计一种添加多种活性剂的防冻保质型汽车尿素液制备方法，包括如下步骤：
1） 在高温和高压下将高纯度的氨和二氧化碳通过第一反应器、第二反应器中反应；将第二反应器的气体经过收集压缩后重新通过第二反应器，将第一反应器、第二反应器的液态尿素熔体流体收集；
2） 将液态尿素熔体在减压条件下闪蒸除去氨和CO2后加入至温度为75～80℃的高纯水混匀后得到尿素饱和溶液，并收集闪蒸处理的气体通入所述第一反应器中；
3） 用孔径为0.2～0.5μm的滤膜对步骤2）的尿素水溶液进行过滤；
4） 将步骤3）得到的尿素饱和溶液置入多级液膜结晶釜，将得到的尿素晶体；
5） 将尿素晶体溶于去离子水，加入碳烟催化材料和活性剂后微波震荡。
优选的，在步骤1）中，所述第一反应器内压力控制为1.55～1.80Mpa，温度控制175～200℃；所述第二反应器内压力控制为0.2～0.50Mpa，温度控制100～110℃。
优选的，在步骤2）中，液态尿素熔体中的置于供热、减压、闪蒸条件下使氨基甲酸铵逐步分解。
优选的，在步骤2）中，控制所述减压条件为0.10～14MPa。
优选的，在步骤4）中，所述多级液膜结晶釜包括3段温度逐级降低的冷段，每个冷段的温度差至少为10摄氏度，尿素饱和溶液与第一冷段的温差为30～50℃。
优选的，在步骤4）中，将从结晶釜中的过滤液分别收集，并引入下一级的结晶釜。
优选的，所述碳烟催化材料为La0.7K0.3Co1-xNixO3（x=0.4～0.6），其制备方法如下：
1）取La(NO3) 3•6H2O、KNO3、Co(NO3) 3•6H2O和Ni(NO 3) 3•6H2O、偏钒酸铵和柠檬酸，用去离子水配制成质量分数为0.9～1.0%溶液，按照溶液质量添加0.45～0.50%的偏铝酸钠，在搅拌过程中加入纳米级WO3/TiO2混合物粉末，进行超声震荡20～45min，放入电炉中在550～560℃温度下焙烧1.5～2小时，然后自然冷却到室温；
2）将步骤1）得到的物质放入650～680℃加热20～30分钟后自然冷却到室温，按照重量比1：3的加入V2O5。
优选的，所述活性剂包括如下重量份的原料：过碳酸钠1～2份、过硫酸铵1～2份、醇醚羧酸铵1～2份、硅型防冻液1～2份，丁醇3～4份，分散剂0.5～1份。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果在于：
本发明采用第一反应器、第二反应器，设置两个反应器有助于提高反应速率。本发明在减压条件下，使得液态尿素熔体流在供热、减压条件下使氨基甲酸铵逐步分解，增加了生产出尿素的纯度。
优选的，本发明添加的碳烟催化材料可以有效降低尿素的熔点，提高NOX的转化率，能有效降低车用尿素重金属环境污染问题，提高车用尿素降解吸收氮氧化物的效率。
具体实施方式
下面结合实施例来说明本发明的具体实施方式，但以下实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。在以下实施例中所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备；所涉及的原料如无特别说明，均为市售常规工业原料；所涉及的加工制作方法，如无特别说明，均为常规方法。
实施例1：一种添加多种活性剂的防冻保质型汽车尿素液制备方法，包括如下步骤：
1） 在高温和高压下将高纯度的氨和二氧化碳通过第一反应器、第二反应器中反应；将第二反应器的气体经过收集压缩后重新通过第二反应器，将第一反应器、第二反应器的液态尿素熔体流体收集；控制所述第一反应器内压力控制为1.55～1.80Mpa，温度控制175～200℃；所述第二反应器内压力控制为0.2～0.50Mpa，温度控制100～110℃；
2） 将液态尿素熔体在减压条件下闪蒸除去氨和CO2后加入至温度为75～80℃的高纯水混匀后得到尿素饱和溶液，并收集闪蒸处理的气体通入所述第一反应器中；液态尿素熔体中的置于供热、减压、闪蒸条件下使氨基甲酸铵逐步分解；控制所述减压条件为0.10～14MPa；
3） 用孔径为0.2～0.5μm的滤膜对步骤2）的尿素水溶液进行过滤；
4） 将步骤3）得到的尿素饱和溶液置入3级液膜结晶釜，将得到的尿素晶体；第一冷段温度为60℃，第二冷段温度为30℃，第三冷段温度为0℃，将从结晶釜中的过滤液分别单独收集，引入下一级的结晶釜；
5） 将尿素晶体溶于去离子水，加入碳烟催化材料和活性剂后微波震荡。
在本实施例中，所述La0.7K0.3Co1-xNixO3（x=0.4～0.6）碳烟催化材料的制备方法如下：
1）取La(NO3) 3•6H2O、KNO3、Co(NO3) 3•6H2O和Ni(NO 3) 3•6H2O、偏钒酸铵和柠檬酸，用去离子水配制成质量分数为0.9～1.0%溶液，按照溶液质量添加0.45%的偏铝酸钠，在搅拌过程中加入纳米级WO3/TiO2混合物粉末，进行超声震荡45min，放入电炉中在560℃温度下焙烧1.5小时，然后自然冷却到室温；
2）将步骤1）得到的物质放入650℃加热30分钟后自然冷却到室温，按照重量比1：3的加入V2O5。
在本实施例中，所述活性剂包括如下重量份的原料：过碳酸钠1～2份、过硫酸铵1～2份、醇醚羧酸铵1～2份、硅型防冻液1～2份，丁醇3～4份，分散剂0.5～1份。
本发明的尿素生产能力高达1969MTD尿素。
针对本发明的尿素在低温试验：
发动机在环境温度-45℃以上正常启动，并且发动机冷却液温度升到70℃后，把冷却液引入尿素箱的解冻管路中进行解冻，当尿素溶液达到-5℃时，处理SCR系统开始正常喷射尿素，解冻期间后处理SCR系统无故障。经试验验证，车辆城郊正常行驶，车速在60km/h，解冻时间为60分钟左右，SCR工作正常，并且在冰点为-45℃尿素的情况下，SCR亦能满足要求。
上面结合实施例对本发明作了详细的说明，但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更，形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。

Claims (8)

1.一种添加多种活性剂的防冻保质型汽车尿素液制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在高温和高压下将高纯度的氨和二氧化碳通过第一反应器、第二反应器中反应；将第二反应器的气体经过收集压缩后重新通过第二反应器，将第一反应器、第二反应器的液态尿素熔体流体收集；
将液态尿素熔体在减压条件下闪蒸除去氨和CO2后加入至温度为75～80℃的高纯水混匀后得到尿素饱和溶液，并收集闪蒸处理的气体通入所述第一反应器中；
用孔径为0.2～0.5μm的滤膜对步骤2）的尿素水溶液进行过滤；
将步骤3）得到的尿素饱和溶液置入多级液膜结晶釜，将得到的尿素晶体；
将尿素晶体溶于去离子水，加入碳烟催化材料和活性剂后微波震荡。
2.根据权利要求1所述的添加多种活性剂的防冻保质型汽车尿素液制备方法，其特征在于：在步骤1）中，所述第一反应器内压力控制为1.55～1.80Mpa，温度控制175～200℃；所述第二反应器内压力控制为0.2～0.50Mpa，温度控制100～110℃。
3.根据权利要求1所述的添加多种活性剂的防冻保质型汽车尿素液制备方法，其特征在于：在步骤2）中，液态尿素熔体中的置于供热、减压、闪蒸条件下使氨基甲酸铵逐步分解。
4.根据权利要求1所述的添加多种活性剂的防冻保质型汽车尿素液制备方法，其特征在于：在步骤2）中，控制所述减压条件为0.10～14MPa。
5.根据权利要求1所述的添加多种活性剂的防冻保质型汽车尿素液制备方法，其特征在于：在步骤4）中，所述多级液膜结晶釜包括3段温度逐级降低的冷段，每个冷段的温度差至少为10摄氏度，尿素饱和溶液与第一冷段的温差为30～50℃。
6.根据权利要求1所述的添加多种活性剂的防冻保质型汽车尿素液制备方法，其特征在于，在步骤4）中，将从结晶釜中的过滤液分别收集，并引入下一级的结晶釜。
7.根据权利要求1所述的添加多种活性剂的防冻保质型汽车尿素液制备方法，其特征在于，所述碳烟催化材料为La0.7K0.3Co1-xNixO3（x=0.4～0.6），其制备方法如下：
1）取La(NO3) 3•6H2O、KNO3、Co(NO3) 3•6H2O和Ni(NO 3) 3•6H2O、偏钒酸铵和柠檬酸，用去离子水配制成质量分数为0.9～1.0%溶液，按照溶液质量添加0.45～0.50%的偏铝酸钠，在搅拌过程中加入纳米级WO3/TiO2混合物粉末，进行超声震荡20～45min，放入电炉中在550～560℃温度下焙烧1.5～2小时，然后自然冷却到室温；
2）将步骤1）得到的物质放入650～680℃加热20～30分钟后自然冷却到室温，按照重量比1：3的加入V2O5。
8.根据权利要求1所述的添加多种活性剂的防冻保质型汽车尿素液制备方法，其特征在于，所述活性剂包括如下重量份的原料：过碳酸钠1～2份、过硫酸铵1～2份、醇醚羧酸铵1～2份、硅型防冻液1～2份，丁醇3～4份，分散剂0.5～1份。
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