CN112294705B - 一种保湿面膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种保湿面膜。本发明面膜中添加复合保湿剂，其组成及用量为（wt%计）：透明质酸钠0.01‑5.0、皱波角叉菜0.01‑5.0、聚谷氨酸钠0.01‑5.0、甘油0.001‑40.0、L‑丝氨酸0.01‑2.0、L‑脯氨酸0.00‑2.0、L‑谷氨酸0.0‑0.3、甜菜碱0.001‑15.0、尿素0.0‑20.0、吡咯烷酮羧酸钠0.001‑15.0、海藻糖0.0‑10.0、防腐剂0.0‑1.0、尿囊素0.001‑0.5、pH调节剂0.001‑5.0。本发明保湿面膜具有成膜性能，可以发挥持久、高效的保湿效果，具有广泛应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及护肤品领域，具体涉及一种具有长效保湿功效的面膜及其制备方法。
背景技术
面膜是人们日常皮肤护理产品中的一个重要部分，保湿面膜一直占据面膜类产品的首要位置。保湿面膜大多是以直接补充肌肤水分，维持角质层的含水量，促进皮肤屏障功能的修复，达到保湿效果。
目前市场上的保湿面膜的保湿效果主要是靠以下两个途径：（1）产品中的保湿剂能够结合水分，把水分引入皮肤晶状结构中，这类成分主要有尿素、海藻糖等；（2）添加植物提取物等皮肤调理剂，改善皮肤细胞生理机能，从而提高肌肤水分。
然而，这些产品中的各种小分子保湿成分，仅能使产品具有即时保湿效果，揭下面膜布后皮肤水分含量会急速降低，无法达到长时间保湿功效。小分子保湿剂，如海藻糖、吡咯烷酮羧酸钠等快速透过角质层，被皮肤吸收，无法长时间在角质层发挥其保湿功效，小分子保湿剂无法持续补充，从而无法达到产品长效保湿的效果。
基于上述问题，如何提升小分子保湿剂在面膜产品中的保湿性能和保湿效率，使得面膜产品的保湿效果更持久、高效，成为本领域技术人员需要解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种保湿面膜，该面膜采用三种大分子载体复合成膜，并同时负载小分子保湿剂，小分子保湿剂得以缓慢释放而高效利用，有效提高了面膜保湿功效。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种保湿面膜，其包括以下重量份的原料：
根据本发明，所述C相复合保湿剂的成分及用量如下表：
| 原料名称 | 添加量（wt%） |
| 水 | TO100 |
| 透明质酸钠 | 0.01-5.00 |
| 皱波角叉菜（CHONDRUS CRISPUS） | 0.01-5.00 |
| 聚谷氨酸钠 | 0.01-5.00 |
| 甘油 | 0.001-40.00 |
| L-丝氨酸 | 0.01-2.00 |
| L-脯氨酸 | 0.00-2.00 |
| L-谷氨酸 | 0.00-0.30 |
| 甜菜碱 | 0.001-15.00 |
| 尿素 | 0.00-20.00 |
| 吡咯烷酮羧酸钠 | 0.001-15.00 |
| 海藻糖 | 0.00-10.00 |
| 防腐剂 | 0.00-1.00 |
| 尿囊素 | 0.001-0.50 |
| pH调节剂 | 0.001-5.00， |
根据本发明，聚谷氨酸钠、皱波角叉菜和透明质酸钠三种大分子复配后形成空间网状结构并成膜，大分子结构承载海藻糖、氨基酸等小分子保湿剂，并对小分子保湿剂产生缓释效果，使面膜发挥长效保湿的功效。
根据本发明一些优选的实施方式，所述C相复合保湿剂的成分及用量如下表所示：
| 序号 | 原料名称 | 添加量（wt%） |
| 1 | 水 | TO100 |
| 2 | 透明质酸钠 | 0.01-5.00 |
| 3 | 皱波角叉菜（CHONDRUS CRISPUS） | 0.01-5.00 |
| 4 | 聚谷氨酸钠 | 0.01-5.00 |
| 5 | 甘油 | 0.001-40.00 |
| 6 | L-丝氨酸 | 0.01-2.00 |
| 7 | L-脯氨酸 | 0.01-2.00 |
| 8 | L-谷氨酸 | 0.001-0.30 |
| 9 | 甜菜碱 | 0.001-15.00 |
| 10 | 尿素 | 0.001-20.00 |
| 11 | 吡咯烷酮羧酸钠 | 0.001-15.00 |
| 12 | 海藻糖 | 0.001-10.00 |
| 13 | 防腐剂 | 0.001-1.00 |
| 14 | 尿囊素 | 0.001-0.50 |
| 15 | pH调节剂 | 0.001-5.00。 |
根据本发明的一些具体实施方式，所述C相复合保湿剂的制备工艺包括以下步骤：
（1）将聚谷氨酸钠、皱波角叉菜和透明质酸钠加入甘油中，搅拌分散均匀后，加入水中搅拌，同时加热至70-90℃至溶解，得第一溶液；
（2）将L-丝氨酸、L-脯氨酸、L-谷氨酸加入步骤（1）所得第一溶液中溶解，加入pH调节剂调节pH至4.5-5.5，搅拌，得第二溶液；
（3）将甜菜碱、吡咯烷酮羧酸钠、海藻糖和尿囊素搅拌溶解，加入步骤（2）所得第二溶液中；
（4）降温至40℃以下，加入尿素、防腐剂，搅拌，过滤出料。
发明人研究发现，本发明复合保湿剂加热温度对于制备过程非常重要。当加热温度低于60℃时，所得复合保湿剂稳定性、均一性等较差，而在70℃以上时稳定性及产品状态均良好，复合保湿剂稳定性及均一性、流动性、成模性等性质对于载体的性能具有较大影响，本发明复合保湿剂制备过程优选加热温度为高于70℃。此外，在95℃下尽管溶液可溶，但一方面高温下长时间加热溶液易变黄，另一方面高温下对于工业生产造成能源浪费。故本发明复合保湿剂制备温度控制在70-90度为宜。
进一步的，本发明大分子原料聚谷氨酸钠、透明质酸钠、皱波角叉菜的分子量选择对于保湿剂成膜、缓释效果非常重要。上述原料的分子量越小，越难以形成稳定的空间网状结构，影响其缓释效果及肤感。而分子量越大制备所得产品的润滑、肤感体验性更好，同时分子量大产品的成膜性越好，更有利于产品的保湿效果。本发明研究人员根据反复实验筛选，确定本发明复合保湿剂大分子载体物质的分子量为：聚谷氨酸钠≥50万Da、皱波角叉菜≥80万Da和透明质酸钠≥5万Da。在该分子量范围内能够形成较为稳固的空间结构并提供良好的使用体验，同时此载体结构具有良好的容纳小分子物质的性能并具备良好的缓释性能。
根据本发明的一些实施方式，所述聚谷氨酸钠为分子量≥50万Da，例如可以是50-300万Da范围内，如50万Da、80万Da、100万Da、150万Da、250万Da等。
根据本发明的一些实施方式，所述皱波角叉菜为分子量≥80万Da，例如可以是80-600万Da范围内，如100万Da、150万Da、200万Da、500万Da等。
根据本发明的一些实施方式，所述透明质酸钠为分子量≥5万Da，例如可以是5-250万Da范围内，如50万Da、100万Da、150万Da、190万Da等。
根据本发明更优选的实施方式，所述聚谷氨酸钠的分子量为100-150万Da。
根据本发明更优选的实施方式，所述皱波角叉菜的分子量为150-250万Da。
根据本发明更优选的实施方式，所述透明质酸钠的分子量为100-150万Da。
更进一步的，本发明保湿剂通过聚谷氨酸钠、皱波角叉菜及透明质酸钠复合并与其他小分子保湿剂氨基酸、甜菜碱等复配，使得小分子保湿剂缓慢释放，各组分协同增效，实现了长效保湿效果，并具有良好的使用性，是本发明面膜发挥长久保湿效果的基础。
根据本发明一些具体的实施方式，所述A相中增稠剂为护肤品领域可接受的增稠剂，例如可以是小核菌胶、丙烯酸（酯）类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、黄原胶中的一种或几种。
根据本发明一些具体的实施方式，所述B相中多元醇为护肤品领域可接受的多元醇，例如可以是甘油、丁二醇、丙二醇、双丙甘醇中的一种或几种。
根据本发明一些具体的实施方式，所述C相中抗刺激成分为护肤品领域可接受的具有抗刺激功效的物质或其混合物，例如可以是甘草酸二钾、尿囊素、马齿苋提取物中的一种或几种。
根据本发明一些具体的实施方式，所述C相中螯合剂为护肤品领域可接受的螯合剂，例如可以是EDTA 二钠。
根据本发明，所述C相还可以添加植物提取物，所述植物提取物为护肤品领域可接受的功效性植物提取物或其混合物，例如可以是具有抗敏功效的植物提取物、具有美白功效的植物提取物、具有祛痘功效的植物提取物、具有抗刺激功效的植物提取物、具有抗衰老功效的植物提取物中的一种或几种。以所述面膜总重量计，所述功效性植物提取物的用量为0-15wt%。
根据本发明一些具体的实施方式，所述D相中pH调节剂为护肤品领域可接受的具有调节pH功能的物质，例如可以是氢氧化钠、柠檬酸、精氨酸、柠檬酸钠、谷氨酸。
根据本发明的一些具体实施方式，所述D相还包括防腐剂，所述防腐剂为护肤品领域可接受的防腐剂，例如可以是苯氧乙醇/乙基己基甘油、辛甘醇、甲基异噻唑啉酮/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯等的一种或几种，适量添加即可，不做具体限定。
根据本发明的一些具体实施方式，所述D相还可以包括香精，所述香精为护肤品领域可接受的香精，适量添加即可，不受具体限定。
本发明所述面膜可通过面膜的常规制备方法制备得到。
本发明第二方面提供了一种所述保湿面膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将A相增稠剂加入水中搅拌溶解；
（2）将B相分散均匀后，加入A相混合液中，搅拌溶解；
（3）分别将C相、D相加入步骤（2）中所得混合物中，搅拌；
（4）38℃以下，过滤出料。
所述面膜包括如下重量份的成分：
根据本发明，所述B相长效复合保湿剂的成分及用量如下表：
| 原料名称 | 添加量（wt%） |
| 水 | TO100 |
| 透明质酸钠 | 0.01-5.00 |
| 皱波角叉菜（CHONDRUS CRISPUS） | 0.01-5.00 |
| 聚谷氨酸钠 | 0.01-5.00 |
| 甘油 | 0.001-40.00 |
| L-丝氨酸 | 0.01-2.00 |
| L-脯氨酸 | 0.00-2.00 |
| L-谷氨酸 | 0.00-0.30 |
| 甜菜碱 | 0.001-15.00 |
| 尿素 | 0.00-20.00 |
| 吡咯烷酮羧酸钠 | 0.001-15.00 |
| 海藻糖 | 0.00-10.00 |
| 防腐剂 | 0.00-1.00 |
| 尿囊素 | 0.001-0.50 |
| pH调节剂 | 0.001-5.00， |
根据本发明一些优选的实施方式，所述B相复合保湿剂的成分及用量如下表所示：
| 序号 | 原料名称 | 添加量（wt%） |
| 1 | 水 | TO100 |
| 2 | 透明质酸钠 | 0.01-5.00 |
| 3 | 皱波角叉菜（CHONDRUS CRISPUS） | 0.01-5.00 |
| 4 | 聚谷氨酸钠 | 0.01-5.00 |
| 5 | 甘油 | 0.001-40.00 |
| 6 | L-丝氨酸 | 0.01-2.00 |
| 7 | L-脯氨酸 | 0.01-2.00 |
| 8 | L-谷氨酸 | 0.001-0.30 |
| 9 | 甜菜碱 | 0.001-15.00 |
| 10 | 尿素 | 0.001-20.00 |
| 11 | 吡咯烷酮羧酸钠 | 0.001-15.00 |
| 12 | 海藻糖 | 0.001-10.00 |
| 13 | 防腐剂 | 0.001-1.00 |
| 14 | 尿囊素 | 0.001-0.50 |
| 15 | pH调节剂 | 0.001-5.00。 |
根据本发明的一些具体实施方式，所述B相复合保湿剂的制备工艺包括以下步骤：
（1）将聚谷氨酸钠、皱波角叉菜和透明质酸钠加入甘油中，搅拌分散均匀后，加入水中搅拌，同时加热至70-90℃至溶解，得第一溶液；
（2）将L-丝氨酸、L-脯氨酸、L-谷氨酸加入步骤（1）所得第一溶液中溶解，加入pH调节剂调节pH至4.5-5.5，搅拌，得第二溶液；
（3）将甜菜碱、吡咯烷酮羧酸钠、海藻糖和尿囊素搅拌溶解，加入步骤（2）所得第二溶液中；
（4）降温至40℃以下，加入尿素、防腐剂，搅拌，过滤出料。
根据本发明的一些实施方式，所述聚谷氨酸钠为分子量≥50万Da，例如可以是50-300万Da范围内，如50万Da、80万Da、100万Da、150万Da、250万Da等。
根据本发明的一些实施方式，所述皱波角叉菜为分子量≥80万Da，例如可以是80-600万Da范围内，如100万Da、150万Da、200万Da、500万Da等。
根据本发明的一些实施方式，所述透明质酸钠为分子量≥5万Da，例如可以是5-250万Da范围内，如50万Da、100万Da、150万Da、190万Da等。
根据本发明更优选的实施方式，所述聚谷氨酸钠的分子量为100-150万Da。
根据本发明更优选的实施方式，所述皱波角叉菜的分子量为150-250万Da。
根据本发明更优选的实施方式，所述透明质酸钠的分子量为100-150万Da。
根据本发明一些具体的实施方式，所述A相中增稠剂为护肤品领域可接受的增稠剂，例如可以是小核菌胶、丙烯酸（酯）类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、黄原胶或其混合物。
根据本发明一些具体的实施方式，所述B相中多元醇为护肤品领域可接受的多元醇，例如可以是甘油、丁二醇、丙二醇、双丙甘醇或其混合物。
根据本发明一些具体的实施方式，所述C相中抗刺激成分为护肤品领域可接受的具有抗刺激功效的物质或其混合物，例如可以是甘草酸二钾、尿囊素、马齿苋提取物中的一种或几种。
根据本发明一些具体的实施方式，所述C相中螯合剂为护肤品领域可接受的螯合剂，例如可以是EDTA 二钠。
根据本发明的另一些实施方式，所述C相中还可以添加其他护肤品领域可接受的功效性植物提取物或其混合物，例如可以是具有抗敏功效的植物提取物、具有美白功效的植物提取物、具有祛痘功效的植物提取物、具有抗刺激功效的植物提取物、具有抗衰老功效的植物提取物中的一种或几种。以所述面膜总重量计，所述功效性植物提取物的用量为0-15wt%。
根据本发明一些具体的实施方式，所述D相中pH调节剂为护肤品领域可接受的具有调节pH功能的物质，例如可以是氢氧化钠、柠檬酸、精氨酸、柠檬酸钠、谷氨酸。
根据本发明的一些具体实施方式，所述D相还包括防腐剂，所述防腐剂为护肤品领域可接受的防腐剂，例如可以是苯氧乙醇/乙基己基甘油、辛甘醇等中的一种或几种，不做具体限定。
根据本发明的一些具体实施方式，所述D相还可以包括香精，所述香精为护肤品领域可接受的香精，不受具体限定。
第三方面，本发明提供了一种如本发明第二方面所述制备方法得到的面膜。
相对于现有技术，本发明的有益效果至少包括：
（1）本发明面膜体系复合保湿剂的载体性能使得小分子保湿剂得以缓慢释放，充分发挥保湿剂的保湿效果，起到显著的、持久的保湿作用；同时，大分子物质良好的成膜性能进一步加强了面膜的保湿效果。
（2）本发明面膜在短时及长久保湿方面均能发挥良好保湿效果，并具有良好的肤感，在产品停用后仍然产生保湿效果，具有良好的应用价值；
（3）本发明面膜使得保湿剂成分得以高效利用，提升了保湿成分的生物利用率。
附图说明
图1 为本发明大分子复合物成膜性实验结果图；
图2 显示了根据实施例16制备面膜48h皮肤水分含量均值变化率测试结果；根据对比例6制备面膜48h皮肤水分含量均值变化率测试结果；根据市售面膜竞品48h皮肤水分含量均值变化率测试结果；
图3 显示了根据实施例16制备面膜21d及停用后皮肤水分含量均值变化率测试结果；根据对比例6制备面膜21d及停用后皮肤水分含量均值变化率测试结果；根据市售面膜竞品21d及停用后皮肤水分含量均值变化率测试结果。
具体实施方式：
为进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合实施例对本发明作进一步地说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施方式仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。实施例中未特别注明具体方法者，均为本领域内的常规方法，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购获得的常规产品。
表1 原料供应商列表
| 原料名称 | INCI名称 | 原料供应商 |
| 水 | 水 | 怡宝 |
| 小核菌胶 | 小核菌（SCLEROTIUM ROLFSSII）胶 | 路博润 |
| 透明质酸钠 | 透明质酸钠 | 华熙福瑞达 |
| Glycerine | 甘油 | 宝洁化工 |
| 甘草酸二钾 | 甘草酸二钾 | 上海奥利 |
| EDTA-2Na | EDTA 二钠 | 阿克苏 |
| NaOH | 氢氧化钠 | 西陇化工 |
| Microcare PEHG | 苯氧乙醇/乙基己基甘油 | 托尔 |
| 香精 | 香精 | 维思沙 |
| 透明质酸钠 | 透明质酸钠 | 福瑞达 |
| Viscarin PC 209 | 皱波角叉菜（CHONDRUS CRISPUS） | 杜邦 |
| 聚谷氨酸 | 聚谷氨酸 | 福瑞达 |
| 甘油 | 甘油 | 宝洁 |
| L-Serine | 丝氨酸 | 无锡晶海 |
| L-Proline | 脯氨酸 | 无锡晶海 |
| L-Glutamic acid | 谷氨酸 | 无锡晶海 |
| NUTRI BETAINE | 甜菜碱 | 淼森国际 |
| 尿素 | 尿素 | 康普汇维 |
| NL-50吡咯烷酮羧酸钠 | PCA 钠 | 味之素 |
| 海藻糖 | 海藻糖 | 日本林源 |
| Microcare Emollient CLG | 辛甘醇 | 托尔 |
| 尿囊素 | 尿囊素 | 亚士兰 |
表2 仪器信息列表
| 仪器名称 | 规格型号 | 生产厂家 |
| 赛多利斯电子天平 | BSA2202S-CW | 赛多利斯 |
| 梅特勒电子天平 | ML204/02 | 梅特勒托利多 |
| 搅拌器 | IKA欧洲之星 | IKA |
| 电陶炉 | LC-E109S | 广东德顺忠臣电器 |
实施例1-15复合保湿剂制备
实施例1：
1）将聚谷氨酸钠0.3重量份（分子量100万Da）、皱波角叉菜2重量份（分子量200万Da）和透明质酸钠0.2重量份（分子量100万Da）加入35重量份甘油中搅拌分散均匀后，加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至80℃至溶解完全；
2）称量1.2重量份L-丝氨酸、0.6重量份L-脯氨酸加入步骤1）所得溶液中溶解后，加入L-谷氨酸调节pH至4.5-5.5，搅拌器转速300r/min搅拌均匀；
3）称量4重量份甜菜碱、6重量份吡咯烷酮羧酸钠、4重量份海藻糖、0.2重量份尿囊素搅拌溶解，加入步骤2）所得溶液中；
4）降温至40℃以下，加入8重量份尿素、0.4重量份防腐剂辛甘醇，搅拌均匀，过滤出料。
实施例2：
1）将聚谷氨酸钠0.3重量份（分子量100万Da）、皱波角叉菜2重量份（分子量200万Da）和透明质酸钠0.2重量份（分子量100万Da）加入35重量份甘油中搅拌分散均匀后，加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至80℃至溶解完全；
2）称量1.2重量份L-丝氨酸、0.6重量份L-脯氨酸加入步骤1）所得溶液中溶解后，加入L-谷氨酸调节pH至4.5-5.5，搅拌器转速300r/min搅拌均匀；
3）称量4重量份甜菜碱、6重量份吡咯烷酮羧酸钠、4重量份海藻糖、0.2重量份尿囊素搅拌溶解，加入2）所得溶液中；
4）降温至40℃以下，加入0.4重量份防腐剂辛甘醇，搅拌均匀，过滤出料。
实施例3：
1）将聚谷氨酸钠0.3重量份（分子量100万Da）、皱波角叉菜2重量份（分子量200万Da）和透明质酸钠0.2重量份（分子量100万Da）加入40重量份甘油中搅拌分散均匀后，加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至80℃至溶解完全；
2）称量1.2重量份L-丝氨酸、0.6重量份L-脯氨酸加入步骤1）所得溶液中溶解后，加入L-谷氨酸调节pH至4.5-5.5，搅拌器转速300r/min搅拌均匀；
3）称量4重量份甜菜碱、6重量份吡咯烷酮羧酸钠加入步骤2）所得溶液中搅拌溶解；
4）降温至40℃以下，加入0.4重量份防腐剂辛甘醇，搅拌均匀，过滤出料。
实施例4：
1）将聚谷氨酸钠0.3重量份（分子量50万Da）、皱波角叉菜2重量份（分子量80万Da）和透明质酸钠0.2重量份（分子量50万Da）加入35重量份甘油中搅拌分散均匀后，加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至85℃至溶解完全；
2）称量1.2重量份L-丝氨酸、0.6重量份L-脯氨酸加入步骤1）所得溶液中溶解后，加入L-谷氨酸调节pH至4.5-5.5，搅拌器转速300r/min搅拌均匀；
3）称量4重量份甜菜碱、6重量份吡咯烷酮羧酸钠、4重量份海藻糖、0.2重量份尿囊素搅拌溶解，加入步骤2）所得溶液中；
4）降温至40℃以下，加入8重量份尿素、0.4重量份防腐剂辛甘醇，搅拌均匀，过滤出料。
实施例5：
1）将聚谷氨酸钠0.3重量份（分子量150万Da）、皱波角叉菜2重量份（分子量150万Da）和透明质酸钠0.2重量份（分子量150万Da）加入35重量份甘油中搅拌分散均匀后，加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至75℃至溶解完全；
2）称量1.2重量份L-丝氨酸、0.6重量份L-脯氨酸加入步骤1）所得溶液中溶解后，加入L-谷氨酸调节pH至4.5-5.5，搅拌器转速300r/min搅拌均匀；
3）称量4重量份甜菜碱、6重量份吡咯烷酮羧酸钠、4重量份海藻糖、0.2重量份尿囊素搅拌溶解，加入步骤2）所得溶液中；
4）降温至40℃以下，加入8重量份尿素、0.4重量份防腐剂辛甘醇，搅拌均匀，过滤出料。
实施例6：
1）将聚谷氨酸钠0.3重量份（分子量100万Da）、皱波角叉菜2重量份（分子量150万Da）和透明质酸钠0.2重量份（分子量150万Da）加入35重量份甘油中搅拌分散均匀后，加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至80℃至溶解完全；
2）称量1.2重量份L-丝氨酸、0.6重量份L-脯氨酸加入步骤1）所得溶液中溶解后，加入L-谷氨酸调节pH至4.5-5.5，搅拌器转速300r/min搅拌均匀；
3）称量4重量份甜菜碱、6重量份吡咯烷酮羧酸钠、4重量份海藻糖、0.2重量份尿囊素搅拌溶解，加入步骤2）所得溶液中；
4）降温至40℃以下，加入8重量份尿素、0.4重量份防腐剂辛甘醇，搅拌均匀，过滤出料。
实施例7：
1）将聚谷氨酸钠0.3重量份（分子量80万Da）、皱波角叉菜2重量份（分子量200万Da）和透明质酸钠0.2重量份（分子量100万Da）加入35重量份甘油中搅拌分散均匀后，加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至85℃至溶解完全；
2）称量1.2重量份L-丝氨酸、0.6重量份L-脯氨酸加入步骤1）所得溶液中溶解后，加入L-谷氨酸调节pH至4.5-5.5，搅拌器转速300r/min搅拌均匀；
3）称量4重量份甜菜碱、6重量份吡咯烷酮羧酸钠、4重量份海藻糖、0.2重量份尿囊素搅拌溶解，加入步骤2）所得溶液中；
4）降温至40℃以下，加入8重量份尿素、0.4重量份防腐剂辛甘醇，搅拌均匀，过滤出料。
实施例8：
1）将聚谷氨酸钠1重量份（分子量50万Da）、皱波角叉菜0.01重量份（分子量200万Da）和透明质酸钠1重量份（分子量100万Da）加入15重量份甘油中搅拌分散均匀后，加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至80℃至溶解完全；
2）称量2重量份 L-丝氨酸、2重量份 L-脯氨酸加入步骤1）所得中溶解后，加入L-谷氨酸调节pH至4.5-5.5，搅拌器转速300r/min搅拌均匀；
3）称量10重量份甜菜碱、10重量份吡咯烷酮羧酸钠、10重量份海藻糖和0.5重量份尿囊素搅拌溶解，加入步骤2）所得溶液中；
4）降温至40℃以下，加入20重量份尿素、0.3重量份防腐剂辛甘醇，搅拌均匀，过滤出料。
实施例9：
1）将聚谷氨酸钠0.2重量份（分子量250万Da）、皱波角叉菜5重量份（分子量200万Da）和透明质酸钠0.2重量份（分子量100万Da）加入40重量份甘油中搅拌分散均匀后，加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至80℃至溶解完全；
2）称量1重量份L-丝氨酸、0.5重量份L-脯氨酸加入步骤1）所得溶液中溶解后，加入L-谷氨酸调节pH至4.5-5.5，搅拌器转速300r/min搅拌均匀；
3）称量5重量份甜菜碱、5重量份吡咯烷酮羧酸钠、10重量份海藻糖和0.1重量份尿囊素搅拌溶解，加入步骤2）所得溶液中；
4）降温至40℃以下，加入10重量份尿素、0.3重量份防腐剂辛甘醇，搅拌均匀，过滤出料。
实施例10：
1）将聚谷氨酸钠0.2重量份（分子量100万Da）、皱波角叉菜1重量份（分子量100万Da）和透明质酸钠0.1重量份（分子量100万Da）加入20重量份甘油中搅拌分散均匀后，加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至75℃至溶解完全；
2）称量0.01重量份 L-丝氨酸、0.5重量份 L-脯氨酸加入步骤1）所得溶液中溶解后，加入L-谷氨酸调节pH至4.5-5.5，搅拌器转速300r/min搅拌均匀；
3）称量5重量份甜菜碱、5重量份吡咯烷酮羧酸钠、5重量份海藻糖、0.2重量份尿囊素搅拌溶解，加入步骤2）所得溶液中；
4）降温至40℃以下，加入5重量份尿素、0.5重量份防腐剂辛甘醇，搅拌均匀，过滤出料。
实施例11：
1）将聚谷氨酸钠2重量份（分子量100万Da）、皱波角叉菜2重量份（分子量500万Da）和透明质酸钠2重量份（分子量100万Da）加入40重量份甘油中搅拌分散均匀后，加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至85℃至溶解完全；
2）称量1重量份L-丝氨酸、0.01重量份 L-脯氨酸、0.1重量份 L-谷氨酸加入步骤1）所得溶液中溶解后，加入柠檬酸和氢氧化钠调节pH至4.5-5.5，搅拌器转速300r/min搅拌均匀；
3）称量5重量份甜菜碱、3重量份吡咯烷酮羧酸钠、5重量份海藻糖、0.1重量份尿囊素搅拌溶解，加入步骤2）所得溶液中；
4）降温至40℃以下，加入10重量份尿素、0.8重量份防腐剂苯氧乙醇/乙基己基甘油，搅拌均匀，过滤出料。
实施例12：
1）将聚谷氨酸钠1重量份（分子量100万Da）、皱波角叉菜1重量份（分子量80万Da）和透明质酸钠1重量份（分子量100万Da）加入10重量份甘油中搅拌分散均匀后，加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至70℃至溶解完全；
2）称量1.5重量份L-丝氨酸、1重量份重量份L-脯氨酸和0.1重量份L-谷氨酸加入步骤1）所得溶液中溶解后，加入柠檬酸和氢氧化钠调节pH至4.5-5.5，搅拌器转速300r/min搅拌均匀；
3）称量5重量份甜菜碱、5重量份吡咯烷酮羧酸钠、0.5重量份海藻糖和0.1重量份尿囊素搅拌溶解，加入步骤2）所得溶液中；
4）降温至40℃以下，加入5重量份尿素、0.8重量份防腐剂苯氧乙醇/乙基己基甘油，搅拌均匀，过滤出料。
实施例13：
1）将聚谷氨酸钠0.01重量份（分子量100万Da）、皱波角叉菜3重量份（分子量200万Da）和透明质酸钠0.01重量份（分子量5万Da）加入8重量份甘油中搅拌分散均匀后，加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至90℃至溶解完全；
2）称量0.8重量份L-丝氨酸、1.8重量份重量份L-脯氨酸和0.1重量份L-谷氨酸加入步骤1）所得溶液中溶解后，加入柠檬酸和氢氧化钠调节pH至4.5-5.5，搅拌器转速300r/min搅拌均匀；
3）称量4重量份甜菜碱、0.2重量份吡咯烷酮羧酸钠、1重量份海藻糖和0.01重量份尿囊素搅拌溶解，加入步骤2）所得溶液中；
4）降温至40℃以下，加入1重量份尿素、0.8重量份防腐剂苯氧乙醇/乙基己基甘油，搅拌均匀，过滤出料。
实施例14：
1）将聚谷氨酸钠0.01重量份（分子量80万Da）、皱波角叉菜3重量份（分子量80万Da）和透明质酸钠0.01重量份（分子量50万Da）加入8重量份甘油中搅拌分散均匀后，加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至85℃至溶解完全；
2）称量0.8重量份L-丝氨酸、1.8重量份重量份L-脯氨酸和0.1重量份L-谷氨酸加入步骤1）所得溶液中溶解后，加入柠檬酸和氢氧化钠调节pH至4.5-5.5，搅拌器转速300r/min搅拌均匀；
3）称量4重量份甜菜碱、0.2重量份吡咯烷酮羧酸钠、1重量份海藻糖和0.01重量份尿囊素搅拌溶解，加入步骤2）所得溶液中；
4）降温至40℃以下，加入1重量份尿素、0.8重量份防腐剂苯氧乙醇/乙基己基甘油，搅拌均匀，过滤出料。
实施例15：
1）将聚谷氨酸钠0.01重量份（分子量50万Da）、皱波角叉菜3重量份（分子量80万Da）和透明质酸钠0.01重量份（分子量190万Da）加入8重量份甘油中搅拌分散均匀后，加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至85℃至溶解完全；
2）称量0.8重量份L-丝氨酸、1.8重量份重量份L-脯氨酸和0.1重量份L-谷氨酸加入步骤1）所得溶液中溶解后，加入柠檬酸和氢氧化钠调节pH至4.5-5.5，搅拌器转速300r/min搅拌均匀；
3）称量4重量份甜菜碱、0.2重量份吡咯烷酮羧酸钠、1重量份海藻糖和0.01重量份尿囊素搅拌溶解，加入步骤2）所得溶液中；
4）降温至40℃以下，加入1重量份尿素、0.8重量份防腐剂苯氧乙醇/乙基己基甘油，搅拌均匀，过滤出料。
实施例16-24：面膜制备
实施例16-24面膜均通过以下制备工艺进行制备：
（1）将A相加入水中搅拌溶解；
（2）将B相分散均匀后，加入A相中，搅拌溶解；
（3）分别将C相、D相加入步骤（2）中所得混合物中，搅拌；
（4）38℃以下，过滤出料。
实施例16：
组分及用量：
实施例17：
组分及用量：
实施例18：
组分及用量：
实施例19：
组分及用量：
实施例20：
组分及用量：
实施例21：
组分及用量：
实施例22：
组分及用量：
实施例23：
组分及用量：
实施例24：
组分及用量：
对比例1-6
对比例1：
组分及用量
对比例2：
组分及用量
对比例3：
组分及用量
对比例4：
组分及用量
对比例5：
组分及用量
对比例6：
组分及用量
功效评价实验
一、下线状态观察及肤感稳定性测试
对实施例16及对比例1-6制备面膜进行下线状态及肤感稳定性的观察，观察结果如下表：
根据下线产品状态及肤感观察结果，实施例16、对比例6面膜稠度合适，且肤感较好；对比例1-3稠度较稀，使用时有滴液现象；对比例4、5使用时状态较稠，面部肤感厚重且粘腻。
二、成膜性
将聚谷氨酸钠0.3重量份（分子量100万Da）、皱波角叉菜2重量份（分子量200万Da）和透明质酸钠0.2重量份（分子量100万Da）加入水中，加热至80℃至溶解，得到混合液（复合保湿剂大分子复合物部分）。将混合液涂抹在载玻片上烘干，得图1所示结果。
本发明面膜C相复合保湿剂含有聚谷氨酸钠、透明质酸钠及皱波角叉菜三种大分子物质，其混合后形成稳定的空间网状结构，由图1可看出，该结构可在皮肤表面形成隐形膜，保障了面膜布揭下后，水分及保湿成分由于分子膜的存在不会快速流失，从而达到保湿效果，这是面膜实现长效保湿作用的结构基础。
三、短时及长效保湿效果评价
实验一：48h保湿实验
受试样品：
实施例16面膜、对比例6面膜、某市售保湿面膜产品（主要成分为水、丁二醇、甘油聚醚-26、透明质酸钠、甜菜碱、尿囊素、甘草酸二钾、卡波姆、氨基酸等）。
实验方法：
筛选36名符合要求的受试者，12人一组分为三组，分别使用实施例16、市售竞品、对比例6面膜样品，进行保湿功效试验。
志愿者在恒湿恒温的房间静坐1h后测定脸颊初始皮肤含水量。在脸上敷用测试样品15min后，测试敷用样品后2小时、4小时、6小时、8小时、24小时、48小时后脸颊皮肤含水量，测试结果如图2所示。
在敷用测试样品后的48小时内，敷用实施例16保湿面膜一组受试者脸颊皮肤含水量相对于初始值的均质变化率明显高于敷用保湿面膜竞品、对比例6面膜的受试者。因此，敷用本发明面膜可达到即时及48h长效保湿的效果。
实验二： 21d人体保湿实验
受试样品：
实施例16面膜、对比例6面膜、某市售保湿产品（主要成分为水、丁二醇、甘油聚醚-26、透明质酸钠、甜菜碱、尿囊素、甘草酸二钾、卡波姆、氨基酸等）。
实验方法：
筛选36名符合要求的受试者，12人一组分为三组，分别使用实施例16、对比例6、市售竞品面膜，并进行保湿功效试验。
志愿者在恒湿恒温的房间静坐1h后测定脸颊初始皮肤含水量。之后的21d内，每隔一天晚间在脸上敷用受试样品15min，21d后停止使用受试样品。测试使用样品后第21d和停用受试样品第2d、第5d时脸颊皮肤含水量。
测试结果如图3所示：
在使用测试样品21天后，使用实施例16保湿面膜一组受试者脸颊皮肤含水量相对于初始值的均值变化率明显高于使用保湿面膜竞品、对比例6面膜的两组受试者，且停用样品5天内，使用实施例16保湿面膜一组受试者脸颊皮肤含水量相对于初始值的均值变化率也明显高于其他两组。
综上所述，本发明保湿面膜可有效增加肌肤水分，且能达到长效保持肌肤水分的功效，具有优异的即时及长效保湿效果。
Claims (10)
1.一种保湿面膜，其特征在于，包括如下重量份的组分：
组相 原料名称 添加量（wt%）
A 水 TO100
增稠剂 0.05-0.50
B 透明质酸钠 0-0.2
多元醇 3.00-10.00
C 抗刺激成分 0-0.50
复合保湿剂 0.50-10.00
螯合剂 0.00-0.30
D pH调节剂 0-0.50，
其中，所述C相复合保湿剂的成分及用量如下所示：
原料名称 添加量（wt%）
水 TO100
透明质酸钠 0.01-5.00
皱波角叉菜（CHONDRUS CRISPUS） 0.01-5.00
聚谷氨酸钠 0.01-5.00
甘油 0.001-40.00
L-丝氨酸 0.01-2.00
L-脯氨酸 0.00-2.00
L-谷氨酸 0.00-0.30
甜菜碱 0.001-15.00
尿素 0.00-20.00
吡咯烷酮羧酸钠 0.001-15.00
海藻糖 0.00-10.00
防腐剂 0.00-1.00
尿囊素 0.001-0.50
pH调节剂 0.001-5.00。
2.如权利要求1所述的面膜，其特征在于，所述C相复合保湿剂的组成及用量为：
原料名称添加量（wt%）
水 TO100
透明质酸钠 0.01-5.00
皱波角叉菜（CHONDRUS CRISPUS） 0.01-5.00
聚谷氨酸钠 0.01-5.00
甘油 0.001-40.00
L-丝氨酸 0.01-2.00
L-脯氨酸 0.01-2.00
L-谷氨酸 0.001-0.30
甜菜碱 0.001-15.00
尿素 0.001-20.00
吡咯烷酮羧酸钠 0.001-15.00
海藻糖 0.001-10.00
防腐剂 0.001-1.00
尿囊素 0.001-0.50
pH调节剂 0.001-5.00。
3.如权利要求1或2所述的面膜，其特征在于，所述C相复合保湿剂通过包括以下步骤的方法制备得到：
（1）将聚谷氨酸钠、皱波角叉菜和透明质酸钠加入甘油中，搅拌分散均匀后，加入水中搅拌，同时加热至70-90℃至溶解，得第一溶液；
（2）将L-丝氨酸、L-脯氨酸、L-谷氨酸加入步骤（1）所得第一溶液中溶解，加入pH调节剂调节pH至4.5-5.5，搅拌，得第二溶液；
（3）将甜菜碱、吡咯烷酮羧酸钠、海藻糖和尿囊素搅拌溶解，加入步骤（2）所得第二溶液中；
（4）降温至40℃以下，加入尿素、防腐剂，搅拌，过滤出料。
4.如权利要求1-3任意一项所述的面膜，其特征在于，所述聚谷氨酸钠的分子量≥50万Da，和/或所述皱波角叉菜的分子量≥80万Da，和/或所述透明质酸钠的分子量≥5万Da；优选的，所述聚谷氨酸钠的分子量≥100万Da，和/或所述皱波角叉菜的分子量≥200万Da，和/或所述透明质酸钠的分子量≥100万Da。
5.如权利要求1-4任意一项所述的面膜，其特征在于，所述A相中增稠剂为护肤品领域可接受的增稠剂，优选为小核菌胶、丙烯酸（酯）类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、黄原胶中的一种或几种；和/或所述B相中多元醇为护肤品领域可接受的多元醇，优选为甘油、丁二醇、丙二醇、双丙甘醇中的一种或几种；和/或所述C相中抗刺激成分为护肤品领域可接受的具有抗刺激功效的物质或其混合物，优选为甘草酸二钾、尿囊素、马齿苋提取物中的一种或几种，和/或所述C相中螯合剂为护肤品领域可接受的螯合剂，优选为EDTA 二钠。
6.如权利要求1-5任意一项所述的面膜，其特征在于，所述C相还包括植物提取物，所述植物提取物为化妆品领域可接受的植物提取物或其混合物。
7.如权利要求6所述的面膜，其特征在于，所述植物提取物的添加量为0.00-15.00wt%。
8.如权利要求1-7任意一项所述的面膜，其特征在于，所述D相pH调节剂为护肤品领域可接受的pH值调节剂，优选为氢氧化钠、柠檬酸、精氨酸、柠檬酸钠、谷氨酸；和/或所述D相还包括防腐剂适量，所述防腐剂为化妆品领域可接受的防腐剂，优选为苯氧乙醇/乙基己基甘油；和/或所述D相还包括适量香精。
9.一种保湿面膜的制备方法，其特征在于，通过包括以下步骤的方法制备得到：
（1）将权利要求1或5所述A相增稠剂加入水中搅拌溶解；
（2）将权利要求1或5所述B相分散均匀后，加入A相混合液中，搅拌溶解；
（3）将权利要求1或5-6任意一项所述C相，和权利要求1或8所述D相加入步骤（2）中所得混合物中，搅拌；
（4）38℃以下，过滤出料。
10.一种保湿面膜，其通过如权利要求9所述的方法制备得到。
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