CN112268937B - 基于钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的一氧化碳传感器及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的一氧化碳传感器及其制备方法和用途。具体而言，本发明的一氧化碳传感器包含膜材料和叉指电极，膜材料为钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球，其被刷涂在叉指电极上，厚度为10~100μm。本发明的一氧化碳传感器具有如下优点：制备便捷，操作简单；可以检测极低浓度的一氧化碳（50 ppb）；器件性能较为稳定。
Description
技术领域
本发明属于有机半导体材料技术领域，具体涉及一种基于钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的一氧化碳传感器，其制备方法，及其在环境一氧化碳检测中的用途。
背景技术
在日常生活环境中，汽车、便携式发电机的尾气，以及一些燃料(包括木材、煤炭、石油、天然气和废弃物)的不完全燃烧，都会产生一氧化碳。而一氧化碳是一种无色无味的气体，当空气中的浓度达到一定限度后，甚至会导致人类的死亡，因此一氧化碳的检测显得尤为重要。目前，一氧化碳传感器是传感器件领域众多研究方向中的一个热点，常见的一氧化碳传感器件基本上都基于金属氧化物材料，虽然其稳定性较好，但响应性较差，检测限较高，制备工艺较为复杂，不能适用于大规模应用。为了满足目前市场对传感器价廉、实用、易制备等方面的要求，亟需开发出一种新型的一氧化碳传感器。
发明内容
针对上述情况，本发明采用钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球来制备一氧化碳传感器，并且通过在不同一氧化碳浓度下观察传感器的电流变化来检测不同浓度的一氧化碳。本发明测试了一氧化碳传感器在不同浓度一氧化碳下的电流变化以及器件的回复性，先将器件置于纯氮气环境中测其电流，然后不断增加环境中一氧化碳的含量，测其电流。
具体而言，本发明采用如下技术方案：
钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球在制备一氧化碳传感器中的应用；或者钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球在制备一氧化碳传感器膜材料中的应用。
一种基于钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的一氧化碳传感器，包括膜材料和叉指电极；所述膜材料为钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球层。
上述基于钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的一氧化碳传感器的制备方法，包括如下步骤：将钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球溶液涂在叉指电极上，加热，制备基于钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的一氧化碳传感器。
本发明的一氧化碳传感器包括膜材料和叉指电极；所述膜材料的厚度为10~100 μm；所述叉指电极以氧化铝（Al2O3）为基底，所述基底上设置银-钯合金（Ag-Pd）；所述叉指电极的叉指宽度为200～300 μm，叉指间距为100～200 μm；所述基底的厚度为1～2 mm；所述银-钯合金的厚度为100～200 nm。
本发明中，将钙钛矿Cs2PdBr6、溶剂、叔丁醇搅拌，得到钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球，优选搅拌速度为800～3000rpm；钙钛矿Cs2PdBr6、溶剂、叔丁醇的用量比为150～200mg∶1mL∶10mL，优选160mg∶1mL∶10mL；所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的混合溶剂，优选N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜按照体积比1∶1混合。本发明中，将钙钛矿Cs2PdBr6与溶剂加热后再与叔丁醇搅拌，加热的温度为40～70℃，时间为1～3min，优选的温度为50℃，时间为2min。
本发明中，加热烘干器件的温度为70～100℃，时间为4～6min，优选的温度为90℃，时间为5min。
本发明中，将溴化铯和溴化钯于溴化氢溶液中加热反应，制备钙钛矿Cs2PdBr6，非中空结构。
上述基于钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的一氧化碳传感器在检测一氧化碳中的应用。
具体的，基于钙钛矿Cs2PdBr6的一氧化碳传感器的制备方法如下：
（1）用去离子水和乙醇分别超声清洗插指电极10min，吹干；
（2）将钙钛矿Cs2PdBr6溶解于1 mL溶剂中，40～60℃加热2 min，得到溶液一；
（3）取200 mL的溶液一加入10mL的叔丁醇中，并搅拌30 min，并静置12 h，得到溶液二；
（4）将溶液二下层沉淀溶液刷涂在叉指电极的表面，经加热，得到基于钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的一氧化碳传感器。
与现有技术相比，利用上述技术方案的本发明具有如下优点：
（1）器件制备便捷，操作简单；
（2）检测限低，对于一氧化碳的最低检测浓度低于于常见的金属氧化物；
（3）器件性能稳定。
附图说明
图1为钙钛矿Cs2PdBr6的SEM谱图。
图2为钙钛矿Cs2PdBr6的XRD谱图。
图3为钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的SEM谱图。
图4为钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的TEM谱图。
图5为钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的XRD谱图。
图6为基于钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的一氧化碳传感器的结构示意图。
图7为Cs2PdBr6一氧化碳传感器的响应随一氧化碳浓度变化图。
图8为钙钛矿Cs2PdBr6结构示意图。
具体实施方式
下文将结合附图和具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。除非另有说明，下列实施例中所使用的试剂、材料、仪器等均可通过商业手段获得；除非有特殊说明，实施例参数、环境都为常规技术；基底、插指电极都为现有产品。
实施例1：钙钛矿Cs2PdBr6的合成与传感器的制备
（1）钙钛矿Cs2PdBr6的合成：
称取溴化铯（4.2562 g，20 mmol）和溴化钯（2.6623 g，10 mmol），并置于溴化氢溶液（10 mL）中，85℃加热并搅拌反应10 min；然后于120℃，加入1mL的二甲基亚砜，搅拌10min；关闭加热台，冷却至室温，并将产物抽滤，用水和甲苯洗涤后，放于100℃真空烘箱中干燥10h可得产品钙钛矿Cs2PdBr6，非中空结构，其SEM显微结构如图1所示，其X射线衍射图谱如图2所示。由图1可以看出，Cs2PdBr6为相对均一的八面体小颗粒；结构示意图如图8。
由图2可以看出，上述合成的Cs2PdBr6与标准的Cs2PdBr6 PDF卡片完全对应，可以确定合成成功。
（2）钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的合成及传感器的制备：
（a）用去离子水和乙醇分别超声清洗插指电极10 min，吹干；插指长度7 mm，宽度0.2 mm，插指间距0.2 mm；
（b）将上述钙钛矿Cs2PdBr6溶解于1 mLN,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜按照体积比1：1混合的混合溶剂中，50℃加热2 min，得到溶液一；
（c）取200 mL的溶液一加入10mL的叔丁醇中，并1500rpm搅拌30 min，可以得到钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球。其SEM显微结构如图3所示，其TEM显微结构如图4所示，其X射线衍射图谱如图5所示。
由图3可以看出，Cs2PdBr6转化为表面粗糙，尺寸相对均一的小球；
由图4可以看出，上述合成的Cs2PdBr6小球有着中空结构。
由图5可以看出，上述合成的Cs2PdBr6中空小球与标准的Cs2PdBr6 PDF卡片完全对应，可以确定形貌改变的同时未发生相变。
（d）将上述溶液静置12 h，得到溶液二；
（e）将溶液二下层沉淀溶液刷涂在叉指电极的表面，经红外干燥灯加热，得到基于钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的一氧化碳传感器；传感器结构示意图如图6所示，其中Cs2PdBr6膜厚度为30 μm。
实施例2：一氧化碳传感器在不同一氧化碳浓度环境下的响应测定实验
将实施例1中制备的基于钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的一氧化碳传感器置于测试机器内，在施加1 V恒压条件下，测试器件在50 ppb-50 ppm范围内的响应变化，其结果如图7所示。
从图7可以看出，对于不同浓度的一氧化碳氛围（以氮气稀释），基于Cs2PdBr6纳米中空球的传感器响应很明显；最低检测限可以达到50 ppb，可用于一氧化碳气体检测。
以“CN2019111446042”实施例一基于钙钛矿Cs2PdBr6的传感器（0.2%油酸）进行上述同样的一氧化碳测试，从50 ppb开始，直至5ppm，响应较差，无法用于一氧化碳气体检测。
综上所述，本发明通过将一种钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球制作成结构简单的电阻式薄膜传感器，实现了针对不同浓度的一氧化碳进行检测，最低检测限可达到50 ppb，实现了钙钛矿在一氧化碳传感领域的应用，本发明的基于钙钛矿Cs2PdBr6的一氧化碳传感器对于未来环境一氧化碳的检测具有很高的应用价值。
Claims (11)
1.钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球在制备一氧化碳传感器中的应用。
2. 根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述一氧化碳传感器包括膜材料和叉指电极；所述膜材料的厚度为10~100 μm。
3.钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球在制备一氧化碳传感器膜材料中的应用；所述膜材料的厚度为10~100 μm。
4.根据权利要求2或者3所述的应用，其特征在于，将钙钛矿Cs2PdBr6、溶剂、叔丁醇搅拌，得到钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球；所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的混合溶剂；在制备膜材料时，加热的温度为40～70℃，时间为1～3min。
5.一种基于钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的一氧化碳传感器，包括膜材料和叉指电极；所述膜材料为钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球层。
6. 根据权利要求5所述基于钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的一氧化碳传感器，其特征在于：所述叉指电极以氧化铝为基底，所述基底上设置银-钯合金；所述膜材料的厚度为10~100 μm。
7.权利要求5所述基于钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的一氧化碳传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球溶液涂在叉指电极上，加热，制备基于钙钛矿Cs2PdBr6的一氧化碳传感器。
8.根据权利要求7所述基于钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的一氧化碳传感器的制备方法，其特征在于，将钙钛矿Cs2PdBr6、溶剂、叔丁醇搅拌，得到钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球；加热的温度为40～70℃，时间为1～3min。
9.根据权利要求8所述基于钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的一氧化碳传感器的制备方法，其特征在于，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的混合溶剂。
10.根据权利要求7所述基于钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的一氧化碳传感器的制备方法，其特征在于：将溴化铯和溴化钯溶于溴化氢溶液中加热反应，制备钙钛矿Cs2PdBr6。
11.权利要求5所述基于钙钛矿Cs2PdBr6的一氧化碳传感器在检测一氧化碳中的应用。
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2020
- 2020-10-15 CN CN202011105376.0A patent/CN112268937B/zh active Active
Patent Citations (6)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112268937A (zh) | 2021-01-26 |
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