CN112266162A - 一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管制备方法，包括如下步骤：在靶棒的表面上沉积石英粉体，得到疏松粉棒；将得到的疏松粉棒进行充分脱水处理，得到纯化疏松粉棒；向烧结炉中通入CF4和氦气，并在一定的温度条件和压力条件下，对纯化疏松粉棒进行预热加压处理，得到纯化掺氟疏松棒；向烧结炉中通入CF4和氦气，对经过预热加压处理后的纯化掺氟疏松棒进行烧结；对烧结玻璃棒进行钻孔及内孔处理后，得到掺氟石英管。利用该制备方法获得的掺氟石英管不仅具有较低的折射率，并且尺寸较大，可以满足大尺寸光纤预制棒的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及光纤预制棒制造领域，特别涉及一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管及其制备方法。
背景技术
石英套管作为一种公知的光纤预制件，已经有相当一段时期的发展，其在工艺控制和尺寸上已经到达了较高的水平。一般，对于传统意义上的石英套管，并不要求具备光学质量，但随着光纤需求及性能的增加，对石英套管逐渐提出了折射率需求，进而成为参与光学性能改善的重要角色。其中，以连熔法制备低折射率的石英薄皮管，在相当长的时间内占领了绝大多数市场。
石英套管可参与改善光纤光学性能的特性被认识后，对具备光学特性的套管的研究逐渐增多。美国专利US5837334提出一种采用VAD或者OVD工艺制备低折射率石英套管的方法，但在制造时掺杂剂会发生挥发，材料折射率范围很难控制，在半径方向和轴线方向出现折射率波动较大的问题。
中国专利CN101314515A提供一种石英管的制备方法，其采用石英砂熔制成石英锭，再采用机械加工和拉管的方法，将其制备成一定规格的石英管。此缺点是只能制备无光学特性的石英管，很难制造有一定剖面结构和折射率分布要求的石英管材料。
中国专利CN103553320B提供一种采用PCVD工艺制备低折射率石英管的方法，其石英层相对折射率可达-1.5%～-0.3%，剖面结构可有多种形式（CN103553320B图8～图12），套管内径等于或大于24mm，外径小于或等于63mm；中国专利CN103951182A提供一种改进的化学气相沉积法（MCVD）与管外气相沉积法（OVD）相结合的方法，制备具有深度折射率或者复杂折射率剖面的套管，其折射率差可达-0.0053（CN103951182A图3）；上述两个专利明显的缺点为相对尺寸较小，很难直接用于大于φ120mm及以上的光棒。
随光纤价格的持续走低，大尺寸、超大尺寸光棒的优势愈加明显，光棒销量中的大尺寸光棒占比已提升至80%，与之对应的小规格掺氟套管已不能满足使用要求，有必要开发一种低折射率的大尺寸套管生产工艺，以满足大尺寸光棒的需求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管及其制备方法；利用该制备方法获得的掺氟石英管不仅具有较低的折射率，并且尺寸较大，可以满足大尺寸光纤预制棒的使用要求。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管制备方法，包括如下步骤：
（1）沉积
在靶棒的表面上沉积石英粉体，得到疏松粉棒；
（2）脱水
将步骤（1）得到的疏松粉棒转移至烧结炉中，于在900～1200℃的温度条件下，通入0.5～2L/min的氯气进行充分脱水处理，得到纯化疏松粉棒；
（3）预热加压
向烧结炉中通入含有CF4和氦气的混合气体一，并在900～1200℃的温度条件和60～130Pa的压力条件下，使纯化疏松粉棒以2mm/min的速度旋转，以对纯化疏松粉棒进行预热加压处理，得到纯化掺氟疏松粉棒；
（4）烧结
向烧结炉中通入含有CF4和氦气的混合气体二，并在1300～1500℃的温度条件下，对经过预热加压处理后的纯化掺氟疏松棒进行烧结，使其完全玻璃化，玻璃化结束后保温4～8小时，得到烧结玻璃棒，然后取出该烧结玻璃棒，冷却至室温；
（5）钻孔及内孔处理
对烧结玻璃棒进行机械钻孔加工，形成具有内孔的空心石英管；然后，对空心石英管的内孔进行珩磨处理，得到适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管。
进一步的，步骤（1）中的沉积过程采用VAD或OVD工艺。
进一步的，在步骤（1）中的沉积过程中，还向沉积中心处通入CF4，流量为0～800ml/min。
进一步的，步骤（1）得到疏松粉棒的直径为300～350mm，平均密度为0.3～0.6g/cm3；且该疏松粉棒在其20～40mm的半径处密度最大。
进一步的，步骤（3）中的预热加压处理的时间按照以下公式设置，
其中，
H为预热处理时间，单位为min；
D为烧结炉的炉芯管内径尺寸，单位为mm;
L为烧结炉的炉芯管的总长度，单位为mm；
V为通入炉芯管中的CF4流量，单位为L/min。
进一步的，步骤（3）中通入的混合气体一中的CF4和氦气的比例为4:1；步骤（4）中通入的混合气体二中的CF4和氦气的比例为1:8。
更进一步的，当要求得到的掺氟石英管的内孔直径大于30mm时，采用钻孔和吹气拉管工艺配合，得到内孔直径大于30mm的掺氟石英管；具体为：先在烧结玻璃棒的内部采用机械钻孔方式加工出内径为5～20mm的小孔，再将该烧结玻璃棒软化，并在该小孔内鼓入N2，使小孔同步扩大，然后利用拉伸工艺将软化后的烧结玻璃棒进行拉伸，最终得到内孔直径大于30mm的掺氟石英管。
本发明还提供了一种利用上述制备方法得到的适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管，该掺氟石英管具有内孔，该掺氟石英管的外径为120～160mm，长度为1400～1600mm，外层相对折射率为-0.65%～-0.40%。
本发明的有益效果：
本发明的制备方法在对疏松粉棒进行脱水后，再将纯化疏松粉棒置于900～1200℃的温度条件和60～130Pa的压力条件下进行预热加压处理，通过该预热加压过程实现扩散作用，使得掺氟剂可以扩散到疏松粉棒的中心位置处，经过一定时间的预热加压处理后，再降压进行烧结，得到适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管。利用本发明的上述制备方法得到的掺氟石英管，其中的氟成分可以向中心位置扩散，从而降低石英管中心位置处的折射率，进而使得到的掺氟石英管的外层相对折射率达到较低的水平；同时，利用本发明的制备方法可以得到较大尺寸的掺氟石英管，以适用于大尺寸的光纤预制棒。
该制备方法获得的掺氟石英管兼具大尺寸和低折射率的优势，可以满足大尺寸光纤预制棒的使用要求。
附图说明
图1为本发明的掺氟石英管的径向结构示意图。
图2为本发明的制备方法中的步骤（1）得到的疏松粉棒的半径方向密度分布图。
图3至图5为利用本发明的制备方法得到的掺氟石英管的三种折射率剖面示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管制备方法，包括如下步骤：
（1）沉积
利用VAD或OVD工艺在靶棒的表面上沉积石英粉体，并在沉积过程中通入CF4，流量为0～800ml/min，得到疏松粉棒；VAD工艺或OVD工艺为常规沉积工艺，在此不再赘述；
该步骤（1）得到的疏松粉棒的直径为300～350mm，平均密度为0.3～0.6g/cm3；如图2所示，该疏松粉棒在其20～40mm的半径处密度最大；
（2）脱水
将步骤（1）得到的疏松粉棒转移至烧结炉中，于在900～1200℃的温度条件下，通入0.5～2L/min的氯气进行充分脱水处理，得到纯化疏松粉棒；
（3）预热加压
向烧结炉中通入含有CF4和氦气的混合气体一，并在900～1200℃的温度条件和60～130Pa的压力条件下，使纯化疏松粉棒以2mm/min的速度旋转，以对纯化疏松粉棒进行预热加压处理，经过预热加压处理后得到纯化掺氟疏松粉棒；该混合气体一中的CF4和氦气的比例为4:1；
其中，预热加压处理的时间按照以下公式设置，
式中，
H为预热处理时间，单位为min；
D为烧结炉的炉芯管内径尺寸，单位为mm;
L为烧结炉的炉芯管的总长度，单位为mm；
V为通入炉芯管中的CF4流量，单位为L/min；
（4）烧结
向烧结炉中通入含有CF4和氦气的混合气体二，并在1300～1500℃的温度条件下，对经过预热加压处理后的纯化掺氟疏松棒进行烧结，使其完全玻璃化，玻璃化结束后保温4～8小时，得到烧结玻璃棒，然后取出该烧结玻璃棒，冷却至室温；该混合气体二中的CF4和氦气的比例为1:8；
（5）钻孔及内孔处理
对烧结玻璃棒进行机械钻孔加工，形成具有内孔的空心石英管；然后，对空心石英管的内孔进行珩磨处理，得到适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管。
当要求得到的掺氟石英管的内孔直径R1大于30mm时，需采用钻孔和吹气拉管工艺配合，得到内孔直径大于30mm的掺氟石英管；具体为：先在烧结玻璃棒的内部采用机械钻孔方式加工出内径为5～20mm的小孔，再将该烧结玻璃棒软化，并在该小孔内鼓入一定压力的N2，使小孔同步扩大，然后利用拉伸工艺将软化后的烧结玻璃棒进行拉伸，最终得到内孔直径大于30mm的掺氟石英管。
如图1所示，上述制备方法得到的适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管具有内孔，即该石英管具有位于最内部的芯层和位于最外部的外层；且该掺氟石英管的外径R2为120～160mm，长度为1400～1600mm，外层相对折射率为-0.65%～-0.40%。
如图3至图5所示，通过调整该制备方法的不同工艺条件可得到三种折射率剖面的掺氟石英管；其中，如图3所示的折射率剖面为平坦型剖面结构，石英管外层及芯层折射率高度差为0，达到平坦的结构；如图4所示的折射率剖面为中部凸起剖面结构，石英管外层折射率低于芯层折射率；如图5所示的折射率剖面为中部凹型剖面结构，石英管外层折射率高于芯层折射率，可用于改善色散和宏弯性能。
上述三种折射率剖面结构的掺氟石英管的生产工艺条件如下表1所示。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）沉积
在靶棒的表面上沉积石英粉体，得到疏松粉棒；
（2）脱水
将步骤（1）得到的疏松粉棒转移至烧结炉中，于900～1200℃的温度条件下，通入0.5～2L/min的氯气进行充分脱水处理，得到纯化疏松粉棒；
（3）预热加压
向烧结炉中通入含有CF4和氦气的混合气体一，并在900～1200℃的温度条件和60～130Pa的压力条件下，使纯化疏松粉棒以2mm/min的速度旋转，以对纯化疏松粉棒进行预热加压处理，得到纯化掺氟疏松粉棒；
（4）烧结
向烧结炉中通入含有CF4和氦气的混合气体二，并在1300～1500℃的温度条件下，对经过预热加压处理后的纯化掺氟疏松棒进行烧结，使其完全玻璃化，玻璃化结束后保温4～8小时，得到烧结玻璃棒，然后取出该烧结玻璃棒，冷却至室温；
（5）钻孔及内孔处理
对烧结玻璃棒进行机械钻孔加工，形成具有内孔的空心石英管；然后，对空心石英管的内孔进行珩磨处理，得到适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管。
2.根据权利要求1所述的一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管制备方法，其特征在于，步骤（1）中的沉积过程采用VAD或OVD工艺。
3.根据权利要求1所述的一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管制备方法，其特征在于，在步骤（1）中的沉积过程中，还向沉积中心处通入CF4，流量为0～800ml/min。
4.根据权利要求1所述的一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管制备方法，其特征在于，步骤（1）得到的疏松粉棒的直径为300～350mm，平均密度为0.3～0.6g/cm3；且该疏松粉棒在其20～40mm的半径处密度最大。
5.根据权利要求1所述的一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管制备方法，其特征在于，步骤（3）中的预热加压处理的时间按照以下公式设置，
其中，
H为预热加压处理时间，单位为min；
D为烧结炉的炉芯管内径尺寸，单位为mm;
L为烧结炉的炉芯管的总长度，单位为mm；
V为通入炉芯管中的CF4流量，单位为L/min。
6.根据权利要求1所述的一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管制备方法，其特征在于，步骤（3）中通入的混合气体一中的CF4和氦气的比例为4:1；步骤（4）中通入的混合气体二中的CF4和氦气的比例为1:8。
7.根据权利要求1所述的一种适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管制备方法，其特征在于，当要求得到的掺氟石英管的内孔直径大于30mm时，采用钻孔和吹气拉管工艺配合，得到内孔直径大于30mm的掺氟石英管；具体为：先在烧结玻璃棒的内部采用机械钻孔方式加工出内径为5～20mm的小孔，再将该烧结玻璃棒软化，并在该小孔内鼓入N2，使小孔同步扩大，然后利用拉伸工艺将软化后的烧结玻璃棒进行拉伸，最终得到内孔直径大于30mm的掺氟石英管。
8.一种利用权利要求1至7任一项所述的制备方法得到的适用于大尺寸光纤预制棒的掺氟石英管，其特征在于：该掺氟石英管具有内孔，该掺氟石英管的外径为120～160mm，长度为1400～1600mm，外层相对折射率为-0.65%～-0.40%。
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