CN112251824B - 一种聚丙烯腈纤维的制备工艺及聚丙烯腈纤维 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种聚丙烯腈纤维的制备工艺及聚丙烯腈纤维，所述的制备工艺包括：将纺丝原液通过喷丝装置进行喷丝；喷出的纺丝原液经成型装置成型得到丝束；成型的丝束经水洗、烘干得到聚丙烯腈纤维，喷出的纺丝原液依次经过成型装置中的凝固浴槽和一次水洗槽得到成型的丝束；经凝固浴槽内凝固成型形成的丝束进入一次水洗槽进行二次成型，丝束进入一次水洗槽的速度V₁小于成型的丝束离开一次水洗槽的速度V₂，在一次水洗槽中完成牵伸；成型的丝束维持相同的行进速度得到聚丙烯腈纤维。本发明通过控制丝束在不同步骤中的行进速度，使整个工艺流程中仅在一次水洗槽中进行一次牵伸，简化了制备聚丙烯腈纤维的工艺流程，提高了聚丙烯腈纤维的生产效率。

Description

一种聚丙烯腈纤维的制备工艺及聚丙烯腈纤维

技术领域

本发明属于纤维制备技术领域，具体地说，涉及一种聚丙烯腈纤维的制备工艺及聚丙烯腈纤维。

背景技术

目前市场上的聚丙烯腈纤维主要包括腈纶短纤、腈纶长丝和聚丙烯腈基碳纤维原丝，三者具有类似的生产工艺。其中腈纶长丝与其他聚丙烯腈纤维的区别主要在于其目前的应用领域以纺织织物为主，因此对腈纶长丝的单丝均一度质量要求高，对其生产质量稳定性的要求也更高。上述特点也造成了腈纶长丝与腈纶短纤或聚丙烯腈基碳纤维原丝相比，若使用同样的生产工艺及设备进行生产，其生产成本更高，也就造成目前市场上对腈纶长丝的生产相对另外两种聚丙烯腈纤维更少。因此，需要开发一种可以在较低成本下生产各种类型的聚丙烯腈纤维的制备工艺。

申请号为201310640834.4的中国专利公开了一种新型高速纺丝机，包括机架、供胶装置、丝条成型装置、纺丝装置和卷绕装置，所述卷绕装置的成形部分位于机架两侧墙板之间所在区域的外侧、与纺面相对的另一侧，且所述供胶装置与卷绕装置分别位于所述墙板的外侧，纺丝装置包括至少一组纺丝辊，每组纺丝辊包括负责牵伸的上纺丝辊和下纺丝辊，所述上纺丝辊和下纺丝辊的两端固定，上纺丝辊和下纺丝辊之间设置有独立的烘干牵伸辊。上述方案中的新型高速纺丝机虽然可以满足腈纶长丝的生产需求，但由于在两纺丝辊之间需要设置单独的水洗装置和烘干牵伸辊，增加了纺丝机的生产成本，还使得整个纺丝的工艺流程复杂繁琐，降低了生产效率。

有鉴于此特提出本发明。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种聚丙烯腈纤维的制备工艺及聚丙烯腈纤维，所述的制备工艺通过控制丝束进出一次水洗槽的速度及后续步骤中的行进速度，使整个工艺流程中仅在一次水洗槽中进行一次牵伸，简化了制备聚丙烯腈纤维的工艺流程，提高了聚丙烯腈纤维的生产效率。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：

一种聚丙烯腈纤维的制备工艺，包括：

将纺丝原液通过喷丝装置进行喷丝；

喷出的纺丝原液经成型装置成型得到丝束；

成型的丝束经水洗、烘干得到聚丙烯腈纤维，

喷出的纺丝原液依次经过成型装置中的凝固浴槽和一次水洗槽得到成型的丝束；

经凝固浴槽内凝固成型形成的丝束进入一次水洗槽进行二次成型，丝束进入一次水洗槽的速度V₁小于成型的丝束离开一次水洗槽的速度V₂，在一次水洗槽中完成牵伸；

成型的丝束维持相同的行进速度得到聚丙烯腈纤维。

在上述方案中，通过控制丝束进出一次水洗槽的速度及后续步骤中的行进速度，使整个工艺流程中仅在一次水洗槽中进行一次牵伸，而无需多次牵伸，缩短了聚丙烯腈纤维的生产工艺流程，提高了纺速，进而提高了生产效率与产量。同时也避免了多次牵伸需要设置多个水洗牵伸槽，简化了生产设备，降低了生产成本。

进一步地，所述的V₁与V₂的比值为V₁:V₂＝1:3～10，对丝束进行3～10倍的牵伸；

优选地，所述凝固浴槽内的凝固液中凝固剂的浓度高于所述一次水洗槽内的二浴溶液中凝固剂的浓度；

优选地，所述凝固液的温度为30～80℃，其中凝固剂的浓度为40％～70％；所述二浴溶液的温度为90～100℃，其中凝固剂的浓度为0％～20％；

优选地，所述凝固剂为二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，二甲基亚砜，碳酸乙烯酯，硫氰酸钠，硝酸或氯化锌中的一种。

在上述方案中，通过控制丝束进出一次水洗槽的速度比值实现所需的牵伸倍数。凝固液中凝固剂的浓度更高，使丝束在经过一次水洗槽时既可以进行二次成型，又可以在一定程度上洗去丝束上的凝固剂，使后续对丝束进行水洗时达到更好的水洗效果。通过控制凝固液和二浴溶液的浓度与温度，确保了一次牵伸即可达到理想的牵伸效果。具体地，提高凝固液的温度可以加快丝束的成型速度，进而提高纺丝的速度，提高凝固剂的浓度可以使成型更加充分，保证丝束的品质。腈纶长丝的总旦数少，从而可以达到较高的纺速，同时其对成型质量的要求高，因而腈纶长丝的生产既要保证成型稳定平缓，又要保证纺丝速度快。当上述方案应用于腈纶长丝的制备时，通过凝固浴温度和浓度的控制可以达到成型速度和纺丝速度的平衡。

进一步地，成型的丝束交替经过直径不同的第一纺丝辊和第二纺丝辊，在所述第二纺丝辊上进行水洗；第一纺丝辊和第二纺丝辊的转动线速度相同。

在上述方案中，成型的丝束依次经过直径不同的第一纺丝辊和第二纺丝辊，从而控制对丝束的作用力，减少成型的丝束在水洗、烘干步骤中发生断裂的情况。同时丝束在经过第二纺丝辊的过程中完成了水洗步骤，无需单独设置水洗装置对丝束进行水洗，进一步简化了生产设备的结构，降低了生产成本，同时简化了制备聚丙烯腈纤维的工艺步骤，提高了聚丙烯腈纤维的生产效率。控制第一纺丝辊和第二纺丝辊的转动线速度相同，使成型的丝束在后续步骤中不再进行牵伸。

进一步地，所述水洗为通过向第二纺丝辊上的丝束喷水进行水洗；

优选地，成型的丝束依次经过第二纺丝辊上的多个水洗区域，通过分别对多个水洗区域上的丝束进行喷水以对丝束进行多道相互独立的水洗；

优选地，水洗的温度为30～90℃，优选为50℃。

上述方案中，通过对丝束进行多道相互独立的水洗，使丝束经过每道水洗后越来越清洁，从而将丝束上含有的凝固剂溶液尽可能的洗去，确保制得的聚丙烯腈纤维的质量。在采用上述方案制备腈纶长丝时，由于腈纶长丝的总旦数少，水洗更加容易，因此采用中温的清洗水进行水洗就可以达到理想的水洗效果，还可以在一定程度上降低生产能耗，节省生产成本。

进一步地，水洗后的丝束向第二纺丝辊的末端方向行进，经过第二纺丝辊上具有加热功能的烘干段进行烘干；烘干的温度为60～150℃；

优选地，烘干后的丝束在第二纺丝辊的末端进行回缩定型，丝束回缩的比例为0％～10％，优选为0％～5％。

上述方案中，丝束在第二纺丝辊上进行烘干，进一步简化了生产设备的结构以及制备聚丙烯腈纤维的工艺流程，节省了生产成本，提高了生产效率。烘干后的丝束在第二纺丝辊的末端进行回缩定型，代替纤维的卷曲、定型过程，进一步简化了生产工艺。

进一步地，水洗后的丝束进入烘干段之前先在第二纺丝辊上进行上浆上油，上浆上油后的丝束进入烘干段进行烘干；

优选地，所述上浆上油为通过向第二纺丝辊上经水洗后的丝束喷射油浆混合液进行上浆上油；

更优地，成型的丝束在第二纺丝辊上行进依次进行水洗、上浆上油和烘干，所述水洗、上浆上油和烘干进行的时间比例为1～10:0.5～2:1～4，优选为8～10:1～2:2～4。

上述方案中，对丝束的上油过程有效地消除了丝束之间的静电，上浆过程增加了丝束之间的抱合力，通过对水洗后的丝束上浆上油有效地防止了丝束的发散。通过喷射油浆混合液的方式对缠绕在第二纺丝辊上的丝束进行上浆上油，无需单独设置上油槽，进一步简化了生产设备的结构及生产工艺。

进一步地，所述纺丝原液进入喷丝装置后从喷丝装置上的多个喷丝孔喷出；喷出喷丝孔的纺丝原液的温度为50～99℃，优选为50～70℃，喷出速度为10～80m/min；

优选地，所述喷丝孔的数量为10～100，所述喷丝孔的孔径为40～100μm；

优选地，所述喷丝装置包括若干喷丝头，所述纺丝原液从设置在若干喷丝头上的喷丝孔喷出；喷出的纺丝原液经成型装置成型得到丝束，成型的丝束缠绕至第一纺丝辊上；每M个喷丝头喷出的纺丝原液所形成的丝束缠绕至同一第一纺丝辊上，其中M≥1；优选地，M＝1。

上述方案中，通过控制喷丝的温度和速度有效地防止断丝的发生，保证了喷丝的连续性。通过控制喷丝孔的数量较少，可以在喷丝后形成单丝纤维的丝束，尤其适合制备腈纶长丝，得到的腈纶长丝可直接用于针织或机织以生产纺织织物，无需对丝束切断、纺纱，再用于织布。

进一步地，所述纺丝原液进行喷丝前还经过脱泡；

优选地，采用连续脱泡的方式对纺丝原液进行脱泡，脱泡时间为30～300min。

上述方案中，脱泡过程可以提高纺丝原液的均一性，从而提高丝束质量的均一性，防止气泡的存在导致断丝和缺根的现象。

本发明的另一目的是提供一种聚丙烯腈纤维，所述聚丙烯腈纤维的断裂强度为2.5～7.0cN/dtex；

所述聚丙烯腈纤维由纺丝原液经喷丝、成型得到丝束，成型过程中对丝束进行一次牵伸，成型的丝束经水洗、烘干得到聚丙烯腈纤维。

进一步地，所述聚丙烯腈纤维由上述所述的聚丙烯腈纤维的制备工艺生产得到；

优选地，所述聚丙烯腈纤维的纤度为40～320dtex，单丝纤度为1～10dtex；

更优地，所述聚丙烯腈纤维为腈纶长丝，所述聚丙烯腈纤维可直接用于纺织织物的织造。

采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：

1、本发明提供的聚丙烯腈纤维的制备工艺，通过控制丝束进出一次水洗槽的速度及后续步骤中的行进速度，使整个工艺流程中仅在一次水洗槽中进行一次牵伸，而无需多次牵伸，缩短了聚丙烯腈纤维的生产工艺流程，提高了纺速，进而提高了生产效率与产量。同时也避免了多次牵伸需要设置多个水洗牵伸槽，简化了生产设备，降低了生产成本。

2、本发明提供的聚丙烯腈纤维的制备工艺，成型的丝束依次经过直径不同的第一纺丝辊和第二纺丝辊，从而控制对丝束的作用力，减少成型的丝束在水洗、烘干步骤中发生断裂的情况，同时丝束在经过第二纺丝辊的过程中完成了水洗步骤，无需单独设置水洗装置对丝束进行水洗，进一步简化了制备聚丙烯腈纤维的工艺流程，提高了聚丙烯腈纤维的生产效率。

3、本发明提供的聚丙烯腈纤维的制备工艺，通过对丝束进行多道相互独立的水洗，将丝束表面的凝固剂尽可能的洗去，确保制得的聚丙烯腈纤维的质量。采用温水进行水洗，既可以达到理想的水洗效果，又可以在一定程度上降低生产能耗，节省生产成本。

4、本发明提供的聚丙烯腈纤维的制备工艺，对丝束的上浆上油、烘干及丝束的回缩定型均在第二纺丝辊上进行，无需为每一步骤单独设置工艺设备，简化了生产设备的结构，节省了生产成本，同时进一步简化了工艺流程，提高了生产效率。

5、本发明提供的聚丙烯腈纤维采用上述制备工艺生产得到，具有合适的断裂强度及纤度，特别是得到的腈纶长丝可直接进行针织或机织以用于纺织织物的生产，而不需对生产的纤维先进行纺纱工序，再用于织布，使其应用于纺织领域时可以简化纺织织物的生产工艺流程。

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。

附图说明

附图作为本发明的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：

图1是本发明聚丙烯腈纤维制备工艺的流程图；

图2是本发明实施例一中纺丝机六辊同时纺丝的示意图；

图3是本发明实施例一中第二纺丝辊的结构示意图；

图4是本发明实施例一中去掉第二纺丝辊后纺丝机的部分结构俯视图。

图中：1、驱动电机；2、减速器；3、计量泵；4、喷丝头；5、传动轴；6、牵伸机构；7、导丝器；8、凝固浴槽；9、一次水洗槽；10、导丝小辊；11、第二纺丝辊；11a、水洗段；11b、上油段；11c、烘干段；11d、缩径段；111、隔水台；12、第一纺丝辊；13、储油箱；14、过滤器；15、机架；17、上油喷嘴；18、回收罩；181、间隔板；182、集流腔；183、下水口；184、清理口；19、加热介质进管；20、导热管；21、水洗喷嘴。

需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面结合实施例对本发明进行进一步详细的说明。

实施例一

如图1所示，本实施例提供一种聚丙烯腈纤维的制备工艺，包括：

将纺丝原液通过喷丝装置进行喷丝；

喷出的纺丝原液经成型装置成型得到丝束；

成型的丝束经水洗、烘干得到聚丙烯腈纤维。

其中，喷出的纺丝原液在成型装置中先进行凝固成型，再进行二次成型，并在二次成型的过程中完成一次牵伸得到成型的丝束。成型的丝束在后续的水洗、烘干过程中不再进行牵伸。

为实现本实施例中聚丙烯腈纤维的制备工艺，采用如图2至图4所示的纺丝机进行聚丙烯腈纤维的制备。所述的纺丝机包括机架15，用于对纺丝原液进行喷丝的喷丝装置，使喷出的纺丝原液成型形成丝束的成型装置，以及对成型的丝束进行后续处理以得到聚丙烯腈纤维的纺丝装置。其中，成型装置包括凝固浴槽8和一次水洗槽9，经成型装置成型具体包括喷出的纺丝原液依次经过成型装置中的凝固浴槽8和一次水洗槽9得到成型的丝束。喷出的纺丝原液经凝固浴槽8内凝固液凝固成型形成丝束，经凝固液凝固成型的丝束再经一次水洗槽9中的二浴溶液进行二次成型。

丝束进入一次水洗槽9的速度V₁小于成型的丝束离开一次水洗槽9的速度V₂，从而在一次水洗槽9中完成一次牵伸。成型的丝束在后续步骤中始终维持相同的行进速度，也即不再进行牵伸，最终得到聚丙烯腈纤维。

为实现一次水洗槽9中丝束的牵伸，结合图2所示，本实施例采用的纺丝机在凝固浴槽8和一次水洗槽9之间还设置有牵伸机构6，牵伸机构6包括上下设置的上牵伸辊和下牵伸辊。成型的丝束进入纺丝装置中，纺丝装置包括安装在机架15上的第一纺丝辊12和第二纺丝辊11。

具体地，经凝固浴槽8凝固成型的丝束在导丝器7的导向下在上、下牵伸辊之间缠绕后，进入到一次水洗槽9内，经一次水洗槽9水洗后的丝束在导丝器7和导丝小辊10的导向下缠绕至第一纺丝辊12上。

通过控制牵伸机构6中上、下牵伸辊的转速与纺丝装置中第一纺丝辊12的转速，使第一纺丝辊12的转动线速度V₂大于上、下牵伸辊的转动线速度V₁，可以达到对两者之间的丝束，也即位于一次水洗槽9内二浴溶液中的丝束进行牵伸的效果。本实施例中，通过控制V₁:V₂＝1:3～10，对丝束进行3～10倍的牵伸。

具体地，所述牵伸辊6的直径为d，转速为n，所述第一纺丝辊12的直径为d₁，转速为n₁，结合线速度计算公式V₁＝π×n×d，V₂＝π×n₁×d₁可知，通过控制n/n₁＜d₁/d，即可实现丝束进入一次水洗槽9的速度V₁小于成型的丝束离开一次水洗槽9的速度V₂，从而在一次水洗槽9中完成一次牵伸。

在上述方案中，可以将牵伸辊6的直径d设置为与第一纺丝辊12的直径d₁相同尺寸，即d＝d₁，再控制驱动牵伸辊6转动的驱动电机的转速n小于第一纺丝辊12的转速n₁，即n＜n₁，则通过线速度公式可以得知丝束在经过牵伸辊6的速度V₁小于丝束在第一纺丝辊12上的行进速度V₂，丝束在牵伸辊6和第一纺丝辊12之间进行一次正牵伸。

以上仅是举例说明一种可以实现丝束进入一次水洗槽9的速度V₁小于成型的丝束离开一次水洗槽9的速度V₂的实施方式，但不限于此。例如，也可以将牵伸辊6的直径d与第一纺丝辊12的直径d₁设置为不同大小的，通过调控驱动牵伸辊6转动的驱动电机的转速n与驱动第一纺丝辊12转动的纺丝电机的转速n₁的比例关系，使得丝束在经过牵伸辊6的速度V₁小于丝束在第一纺丝辊12上的行进速度V₂。

上述方案中，通过控制丝束进出一次水洗槽9的速度及后续步骤中的行进速度，使整个工艺流程中仅在一次水洗槽中进行一次牵伸，而无需多次牵伸，缩短了聚丙烯腈纤维的生产工艺流程，提高了纺速，进而提高了生产效率与产量。同时也避免了多次牵伸需要设置多个水洗牵伸槽，简化了生产设备，降低了生产成本。丝束的牵伸在二浴溶液中完成，避免了直接在凝固浴槽8中进行牵伸，喷丝后丝束未充分成型发生断裂，进而无法达到牵伸效果。

本实施例的进一步方案中，所述凝固液中凝固剂的浓度高于所述二浴溶液中凝固剂的浓度。优选地，所述凝固液的温度为30～80℃，其中凝固剂的浓度为40％～70％。所述二浴溶液的温度为90～100℃，其中凝固剂的浓度为0％～20％。

在上述方案中，凝固液中凝固剂的浓度更高，使丝束在经过一次水洗槽9时既可以进行二次成型，又可以一定程度上洗去丝束上的凝固剂，使后续对丝束进行水洗时达到更好的水洗效果。通过控制凝固液和二浴溶液的浓度与温度，确保了一次牵伸即可达到理想的牵伸效果。具体地，提高凝固液的温度可以加快丝束的成型速度，进而提高纺丝的速度，提高凝固剂的浓度可以使成型更加充分，保证丝束的品质。采用本实施例的制备工艺进行腈纶长丝的制备时，由于腈纶长丝的总旦数少，从而可以达到较高的纺速，同时其对成型质量的要求高，因而腈纶长丝的生产既要保证成型稳定平缓，又要保证纺丝速度快，通过凝固浴温度和浓度的控制可以达到成型速度和纺丝速度的平衡。

本实施例中采用的凝固剂为二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，二甲基亚砜，碳酸乙烯酯，硫氰酸钠，硝酸或氯化锌中的一种。

本实施例的进一步方案中，第一纺丝辊12和第二纺丝辊11的直径不同，经成型装置得到的成型的丝束交替经过的第一纺丝辊12和第二纺丝辊11，在第二纺丝辊11上进行水洗。第一纺丝辊12和第二纺丝辊11的转动线速度相同，丝束在经过第一纺丝辊12和第二纺丝辊11的过程中不再进行牵伸。

具体地，所述第一纺丝辊12的直径为d₁，转速为n₁，第二纺丝辊11的直径为d₂，转速为n₂，其中d₂＞d₁，n₁/n₂＝d₂/d₁。通过控制所述第一纺丝辊12与第二纺丝辊11的转速比等于所述第一纺丝辊12与第二纺丝辊11的直径比，即可使丝束在第一纺丝辊12与第二纺丝辊11上的行进速度相同，保证丝束在经过第一纺丝辊12和第二纺丝辊11的过程中不再进行牵伸。

具体可以通过以下两种方案实现丝束在经过第一纺丝辊12与第二纺丝辊11的行径速度相同：

方案一，所述第一纺丝辊12和第二纺丝辊11分别通过不同的纺丝电机驱动，通过第一纺丝电机驱动第一纺丝辊12，第二纺丝电机驱动第二纺丝辊11，控制第一纺丝电机的转速n₁与第二纺丝电机的转速n₂的比值等于第二纺丝辊11的直径d₂与第一纺丝辊12的直径d₁的比值，通过线速度计算公式，可以得出丝束在经过述第一纺丝辊12和第二纺丝辊11上的速度是相同的。

方案二：所述第一纺丝辊12和第二纺丝辊11通过同一纺丝电机驱动，所述纺丝电机的输出轴上对应所述第一纺丝辊12、第二纺丝辊11分别安装有第一齿轮、第二齿轮，所述第一齿轮和第二齿轮的齿数相同为X，纺丝电机的转速为N。所述第一纺丝辊12的辊轴上对应第一齿轮安装有第一配合齿轮，所述第一配合齿轮的齿数为X₁，转速为n₁。第二纺丝辊11的中空辊轴上对应第二齿轮安装第二配合齿轮，所述第二配合齿轮的齿数为X₂，转速为n₂。

所述第一齿轮和第一配合齿轮通过第一齿轮带传动连接，所述第二齿轮和第二配合齿轮通过第二齿轮带传动连接，第一齿轮/第二齿轮齿数X×纺丝电机的转速N＝第一配合齿轮的齿数X₁×第一纺丝辊12的转速n₁＝第二配合齿轮的齿数X₂×第二纺丝辊11的转速n₂。

根据线速度计算公式：丝束在第一纺丝辊12上的速度V₃＝π×第一纺丝辊12的转速n₁×第一纺丝辊12的直径d₁，丝束在第二纺丝辊11上的速度V₄＝π×第二纺丝辊11的转速n₂×第二纺丝辊11的直径d₂。

通过上述公式之间的换算可以得出，在第一齿轮和第二齿轮的齿数相同时，通过控制第二配合齿轮的齿数X₂与第一配合齿轮的齿数X₁的比值等于第二纺丝辊11的直径d₂与第一纺丝辊12的直径d₁比值，可以保证丝束在经过第一纺丝辊12和第二纺丝辊11时速度相同。

优选地，本实施例中多个第一纺丝辊12对应设置一个第二纺丝辊11，第一纺丝辊12的直径小于第二纺丝辊11的直径。丝束分成多根丝条分别经过不同的第一纺丝辊12，再汇集至同一个第二纺丝辊11上，从而控制丝束在纺丝装置中受到的作用力，防止丝束在水洗、烘干步骤中发生断裂。第二纺丝辊11的直径更大，丝束经过第二纺丝辊11所用的时间更长，可以保证对丝束的水洗充分进行。

本实施例中，丝束在经过第二纺丝辊11的过程中完成了水洗步骤，无需在纺丝装置中单独设置水洗装置对丝束进行水洗，如在第一纺丝辊12与第二纺丝辊11之间增加用于丝束通过的水洗槽。如此进一步简化了生产设备的结构，降低了生产成本，同时又简化了制备聚丙烯腈纤维的工艺步骤，提高了聚丙烯腈纤维的生产效率。

进一步地，所述水洗为通过向第二纺丝辊11上的丝束喷水进行水洗。

具体地，结合图2至图4所示，第二纺丝辊11上设置了水洗段11a，纺丝机还包括喷水机构，喷水机构可向缠绕在水洗段11a上的丝束喷水进行丝束的水洗。水洗段11a采用非导热耐腐蚀材料制成，所述喷水机构包括多个水洗喷嘴21，水洗喷嘴21可向水洗段11a喷射水流，从而对缠绕在水洗段11a的丝束进行水洗。

本实施例的优选方案中，成型的丝束依次经过第二纺丝辊11的水洗段11a上的多个水洗区域，通过分别对多个水洗区域上的丝束进行喷水以对丝束进行多道相互独立的水洗。

为实现所述多道相互独立的水洗，本实施例的纺丝机沿着第二纺丝辊11的长度方向，在水洗段11a的周向上间隔设置有多个隔水台111，所述隔水台111可以为环形状或者半圆环状设置在水洗段11a的外周壁上。相邻两个隔水台111之间形成一道水洗区域，从而在水洗段11a形成多道水洗区域，每道水洗区域对应设有一个水洗喷嘴21。

上述方案中，通过隔水台111的设置将每一道水洗区域隔开，防止相邻两道水洗区域的清洗水混合，影响丝束的水洗效果。成型的丝束上含有使纺丝原液成型形成丝束的凝固剂溶液，水洗喷嘴21在对经过每一道水洗区域的丝束进行水洗时，都会洗掉丝束上的一部分凝固剂溶液。通过对丝束进行多道相互独立的水洗，使得丝束越来越清洁，进而提高了丝束的质量。

本实施例中，对丝束进行水洗的温度为30～90℃。当采用本实施例的方案制备腈纶长丝时，水洗温度选择中温水平，低于腈纶短纤制备过程中的水洗温度。因为腈纶长丝的总旦数少，水洗更加容易，采用中温水洗即可达到理想的水洗效果，没有必要用高温清洗水增加水洗效果。同时，稍低的水洗温度在一定程度上降低了生产能耗，节省了生产成本。

进一步地，本实施例中，对丝束水洗使用过的清洗水进行回收，并再次用于丝束的水洗。具体地，结合图2至图4所示，第二纺丝辊11的水洗段11a的下方设置有一与水洗段11a的外周壁形状相匹配的回收罩18，回收罩18呈弧形状罩设在第二纺丝辊11的水洗段11a的底部外周壁上。回收罩18内壁对应所述隔水台111的位置设置有间隔板181，相邻两个间隔板181之间形成一个集流腔182，每道水洗区域水洗后的清洗水分别对应下落回流到回收罩18与其对应的集流腔182内。

进一步地，回收罩18的下方设置有与集流腔182一一对应连通的水洗循环罐，回收罩18的底壁上开设有多个连通口，多个所述连通口与集流腔182的位置一一对应、且分别连通。所述连通口的下方连接有一导流接头，所述导流接头下端部具有下水口183，集流腔182内的清洗水在重力的作用下通过下水口183流下，每个集流腔182内的水依次经过连通口、导流接头、下水口183进入到与其对应的水洗循环罐内，实现对每道水洗区域水洗后的清洗水进行单独回收。所述水洗循环罐与水洗喷嘴21一一对应连接，进而实现清洗水的循环使用，节约水资源。

优选地，相邻两个水洗循环罐之设置有一抽吸泵，沿着丝束的行进方向，后一道水洗区域对应的水洗循环罐内回收到的清洗水被抽吸泵抽吸到前一道水洗区域对应的水洗循环罐内，最后一道水洗区域对应的水洗循环罐与自来水连通。本实施例中每道水洗后的清洗水进行单独回收，并且后一道水洗使用过的清洗水通过抽吸泵补给前一道水洗循环使用，最后一道水洗采用自来水对清洗水进行补充。

因为后一道水洗区域内的丝束相较前一道水洗区域更加清洁，其回收到的清洗水中凝固剂溶液的含量也更少，将其用于前一道对丝束的水洗可以达到理想的水洗效果。如此不仅节约了水资源，还进一步保证了丝束的清洗效果。

进一步，本实施例中，在回收罩18的底壁上还开设有清理口184，清理口184外侧设置有可打开或闭合清理口184的清理盖。清理口184为多个，与集流腔182一一对应设置。由于第二纺丝辊11在长时间使用的过程中可能会出现掉落一些断了的丝束、线屑或者其他杂质，用户可以定期打开所述清理盖，通过清理口184手动对集流腔182内的杂质线屑进行清理，以免堵塞下水口183，造成回收罩18无法排水、水洗循环罐无法正常收集洗涤水。

本实施例的进一步方案中，结合图2至图4所示，完成水洗后的丝束向第二纺丝辊11的末端方向行进，经过第二纺丝辊11上具有加热功能的烘干段11c进行烘干。烘干的温度为60～150℃。

本实施例中，第二纺丝辊11还包括与水洗段11a采用不同材质材料制成的烘干段11c，沿着丝束的行进方向，水洗段11a设置在第二纺丝辊11的前段区域，烘干段11c设置在第二纺丝辊11的后段区域。完成水洗后丝束在经过烘干段11c时，通过烘干段11c对缠绕的丝束进行加热，实现对丝束的烘干。

烘干段11c的具体结构可以有以下几种方案：

方案一，烘干段11c采用金属导热材料制成，内部中空设置。第二纺丝辊11内设置有导热管20，导热管20内注有加热介质，所述加热介质可以为热水或热蒸汽或导热油。导热管20的一端连接有加热介质进管19，通过所述加热介质进管19向导热管20内注加热介质，从而实现烘干段11c的加热功能，以对其上缠绕的丝束进行烘干。

方案二，烘干段11c采用夹层结构设计，夹层内注有热水或热蒸汽或导热油等加热介质，通过加热介质加热烘干段11c，从而对其上缠绕的丝束进行烘干。

方案三，第二纺丝辊11的烘干段11c内设置有电加热丝，通过对电加热丝通电加热实现对丝束的烘干。

本实施例的优选方案中，烘干后的丝束在第二纺丝辊11的末端进行回缩定型，丝束回缩的比例为0％～10％，优选为0％～5％。具体地，烘干段11c的末端缩径设置形成缩径段11d，使得丝束在经过缩径段11d时可进行回缩定型。烘干段11c末端的缩径比例为0％～10％，优选为0％～5％。

在上述方案中，丝束的烘干也在第二纺丝辊11上进行，无需单独设置烘干辊，进一步简化了生产设备的结构以及制备聚丙烯腈纤维的工艺流程，节省了生产成本，提高了生产效率。烘干后的丝束在第二纺丝辊11的末端进行回缩定型，替代纤维的卷曲、定型过程，达到对纤维的定型效果，进一步简化了生产工艺。

本实施例的进一步方案中，水洗后的丝束进入烘干段11c之前先在第二纺丝辊11上进行上浆上油，上浆上油后的丝束再进入烘干段11c进行烘干。优选地，所述上浆上油为通过向第二纺丝辊11上经水洗后的丝束喷射油浆混合液进行上浆上油。

为实现对丝束的上浆上油，第二纺丝辊11还包括位于水洗段11a和烘干段11c之间的上油段11b，纺丝机还包括设置在机架15上的上浆上油装置。所述上浆上油装置包括储油箱13和通过管路与储油箱13连接的上油喷嘴17，储油箱13内存储有油和浆按比例混合形成的油浆混合液，上油喷嘴17的位置与上油段11b的位置对应。所述上浆上油装置还包括设置在储油箱13上的上油泵，通过上油泵将储油箱13中的油浆混合液通过管路抽吸至上油喷嘴17。通过上油喷嘴17向第二纺丝辊11的上油段11b喷射油浆混合液，从而对缠绕在上油段11b上的丝束进行上浆上油。

上述方案中，对丝束的上油过程有效地消除了丝束之间的静电，上浆过程增加了丝束之间的抱合力，通过对水洗后的丝束上浆上油有效地防止了丝束的发散。通过喷射油浆混合液的方式对缠绕在第二纺丝辊11的上油段11b上的丝束进行上浆上油，无需单独设置上油槽，进一步简化了生产设备的结构及生产工艺。

当采用本实施例的方案进行腈纶长丝的制备时，由于腈纶长丝的总旦数较少，上油更加容易，因而不必采用高温的油浆混合液提高上油效果。采用常温的油浆混合液进行上浆上油，可以在保证上油效果的同时降低生产能耗。

本实施例的优选方案中，成型的丝束在第二纺丝辊11上从前端向末端行进，依次经过水洗段11a、上油段11b和烘干段11c，从而依次进行水洗、上浆上油和烘干。通过控制水洗段11a、上油段11b和烘干段11c各自的长度，从而控制丝束经过以上三段的时间，进而控制丝束进行水洗、上浆上油和烘干的时间比例。

本实施例中，通过隔水台111的设置将水洗段11a分隔为1～8道水洗区域，从而对丝束进行1～8道相互独立的水洗，上油段11b设置为1道上浆上油区域，对丝束进行1道上浆上油。丝束经过水洗段11a、上油段11b和烘干段11c的时间比例，也即丝束进行水洗、上浆上油和烘干的时间比例为1～10:0.5～2:1～4，优选为8～10:1～2:2～4。

本实施例的进一步方案中，通过喷丝装置进行喷丝具体包括所述纺丝原液进入喷丝装置后从喷丝装置上的多个喷丝孔喷出。喷出喷丝孔的纺丝原液的温度为50～99℃，优选为50～70℃，喷出速度为10～80m/min。

具体地，如图2所示，喷丝装置包括若干喷丝头4，喷丝头4包括喷丝板，所述喷丝板上设置有多个喷丝孔。通过喷丝装置进行喷丝具体包括所述纺丝原液从设置在若干喷丝头上的喷丝孔喷出。喷丝头4位于凝固浴槽8内，直接向凝固浴槽8内喷丝。优选地，所述喷丝孔的数量为10～100，所述喷丝孔的孔径为40～100μm。

上述方案中，喷出的纺丝原液直接进入凝固液中，在凝固液作用下凝固成型形成丝束。通过控制喷丝的温度和速度有效地防止断丝的发生，保证了喷丝的连续性。通过控制喷丝孔的数量较少，可以在喷丝后形成单丝纤维的丝束，尤其适合制备腈纶长丝，得到的腈纶长丝可直接用于针织或机织以生产纺织织物，无需对丝束切断、纺纱，再用于织布。

本实施例中，喷出的纺丝原液经成型装置成型得到丝束，成型的丝束分成多根丝条缠绕至第一纺丝辊12上。每M个喷丝头4喷出的纺丝原液所形成的丝条缠绕至同一第一纺丝辊12上，其中M≥1。例如，可以每两个喷丝头4喷出的纺丝原液所形成的丝条缠绕至同一个第一纺丝辊12上，每个第一纺丝辊12上走两根丝，或者也可以每三个喷丝头4喷出的纺丝原液所形成的丝条缠绕至同一个第一纺丝辊12设置，每个第一纺丝辊12上走三根丝等等。

在上述方案的一种实施方式中，所述第一纺丝辊12包括：可同时纺至少两根丝条的纺丝辊主体；由所述纺丝辊主体的一端至另一端，在所述纺丝辊主体的周壁上螺旋设置有多道螺旋走丝槽，相邻两道螺旋走丝槽之间相互独立设置用于单独走丝。所述螺旋走丝槽为螺旋状，沿纺丝辊主体的轴向方向，螺旋走丝槽由纺丝辊主体的一端延伸至另一端，所述螺旋走丝槽的路径与丝条的行径路径相同，丝条可沿着各自所对应的螺旋走丝槽的路径在纺丝辊上运行，避免出现并丝的现象。

进一步地，所述纺丝辊主体可同时纺两根丝条，所述螺旋走丝槽包括可单独运行每根丝条的第一螺旋走丝槽和第二螺旋走丝槽，所述第一螺旋走丝槽和第二螺旋走丝槽由所述纺丝辊主体的一端螺旋延伸至另一端。优选地，所述第一螺旋走丝槽和第二螺旋走丝槽的底壁距离所述纺丝辊主体中心轴线的垂直距离不同，通过上述设计使得第一螺旋走丝槽和第二螺旋走丝槽呈一高一低状态，进一步避免了丝条会从一个螺旋走丝槽滑移至另一个螺旋走丝槽内，进一步降低了并丝的概率。

进一步地，所述纺丝辊主体的周壁上设置有一由所述纺丝辊主体的一端螺旋延伸至另一端的螺旋凸台，所述第一螺旋走丝槽开设在所述螺旋凸台上；相邻两圈螺旋凸台与纺丝辊主体的周壁之间的形成的凹槽结构形成所述第二螺旋走丝槽。由于所述螺旋凸台凸出于纺丝辊主体外周壁面设置，因此，所述第一螺旋走丝槽距离纺丝辊主体中心轴线的高度要高于第二螺旋走丝槽的高度，两根丝条在高低不同的两个走丝槽内运行，不易出现并丝的现象。

优选地，本实施例中，M＝1，所述喷丝头4的数量与所述第一纺丝辊12的数量相同，所述喷丝头4与第一纺丝辊12一一对应设置，每个喷丝头4喷出的纺丝原液成型得到的丝条一一缠绕至不同的第一纺丝辊12上。

进一步地，本实施例中采用的纺丝机还包括供胶装置，所述供胶装置用于向喷丝头4内供给纺丝原液。所述供胶装置包括一一对应连接的供胶管和计量泵3，所述供胶管和计量泵3为多个。所述供胶管上设置有过滤器14，通过设置的过滤器14可以有效地过滤纺丝原液中的杂质，进一步保证丝束的质量。

所述供胶装置还包括一驱动电机1，驱动电机1的输出端连接有一减速器2。驱动电机1包括一具有一定延伸长度的传动轴5，多个计量泵3分别连接在传动轴5上，驱动电机1的传动轴5同时驱动多个计量泵3。本实施例中，驱动电机1同时驱动多个计量泵3，所有计量泵3通过一个传动轴5带动保证转数计量一致，提高丝束质量的均一性。

优选地，所述供胶装置为4～8套，与所述喷丝装置一一对应配合连接。所述供胶管的一端连接计量泵3，另一端与所述喷丝装置的喷丝头4连接，所述供胶管、计量泵3、过滤器14均为4～8个。4～8个计量泵3呈直线排布设置，分别连接在传动轴5上，驱动电机1的传动轴5同时驱动上述4～8个计量泵3。所述喷丝装置为4～8套，包括与所述4～8个供胶管一一对应连接的4～8个喷丝头4。

所述纺丝装置包括1个第二纺丝辊11和4～8个第一纺丝辊12，第二纺丝辊11与每个第一纺丝辊12一一对应形成4～8组对辊。所述喷丝装置和成型装置为4～8套，从而对应形成与第一纺丝辊12数量相匹配的4～8根丝条，所述丝条分别缠绕在每组对辊上。

本实施例中使用的纺丝机采用模块形式，一组模块可以完成全部纺丝过程，每组模块6锭位，锭位可以适当增加减少。一条纺丝线可以多组模块组合排列来增加总锭位，喷丝头4与锭位数量对应，每锭位有一个计量泵3。

本实施例的进一步方案中，所述纺丝原液进行喷丝前还经过脱泡。优选地，采用连续脱泡的方式对纺丝原液进行脱泡，脱泡时间为30～300min。

上述方案中，脱泡过程可以提高纺丝原液的均一性，从而提高丝束质量的均一性，防止气泡的存在导致断丝和缺根的现象。

本实施例提供的聚丙烯腈纤维的制备工艺，缩短了制备聚丙烯腈纤维的工艺流程，提高了聚丙烯腈纤维的生产效率，通过简化生产设备的结构和降低生产能耗节省了聚丙烯腈纤维的生产成本。本实施例中的制备工艺适用于各种类型的聚丙烯腈纤维，包括但不限于腈纶短纤、腈纶长丝和聚丙烯腈基碳纤维原丝。由于以上三者中腈纶长丝的总旦数更少，采用本实施例的制备工艺进行制备时优势更加明显，可以很大程度上降低腈纶长丝的生产成本，同时保证制得的腈纶长丝的质量。

实施例二

本实施例提供一种聚丙烯腈纤维，所述聚丙烯腈纤维的断裂强度为2.5～7.0cN/dtex。

所述聚丙烯腈纤维由纺丝原液经喷丝、成型得到丝束，成型过程中对丝束进行一次牵伸，成型的丝束经水洗、烘干得到聚丙烯腈纤维。

本实施例的进一步方案中，所述聚丙烯腈纤维由上述实施例一所述的聚丙烯腈纤维的制备工艺生产得到。

优选地，本实施例的聚丙烯腈纤维的纤度为40～320dtex，单丝纤度为1～10dtex。

更优地，所述聚丙烯腈纤维为腈纶长丝，所述聚丙烯腈纤维可直接用于纺织织物的织造。

本实施例的聚丙烯腈纤维具有合适的断裂强度及纤度，当所述的聚丙烯腈纤维为采用实施例一中的制备工艺制备的腈纶长丝时，可直接进行针织或机织以用于纺织织物的生产，而不需对生产的纤维先进行纺纱工序，再用于织布，使其应用于纺织领域时可以简化纺织织物的生产工艺流程。

以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (20)

1.一种聚丙烯腈纤维的制备工艺，包括：

将纺丝原液通过喷丝装置进行喷丝；

喷出的纺丝原液经成型装置成型得到丝束；

成型的丝束经水洗、烘干得到聚丙烯腈纤维，其特征在于，

喷出的纺丝原液依次经过成型装置中的凝固浴槽和一次水洗槽得到成型的丝束；

经凝固浴槽内凝固成型形成的丝束进入一次水洗槽进行二次成型，丝束进入一次水洗槽的速度V₁小于成型的丝束离开一次水洗槽的速度V₂，在一次水洗槽中完成牵伸；

成型的丝束维持相同的行进速度得到聚丙烯腈纤维；

所述凝固浴槽内的凝固液的温度为30～80℃，其中凝固剂的浓度为40％～70％；所述一次水洗槽内的二浴溶液的温度为90～100℃，其中凝固剂的浓度为0％～20％；

成型的丝束交替经过直径不同的第一纺丝辊和第二纺丝辊，在所述第二纺丝辊上进行水洗；第一纺丝辊和第二纺丝辊的转动线速度相同；

水洗后的丝束向第二纺丝辊的末端方向行进，先在第二纺丝辊上进行上浆上油，上浆上油后的丝束进入第二纺丝辊上具有加热功能的烘干段进行烘干；成型的丝束在第二纺丝辊上行进依次进行水洗、上浆上油和烘干，所述水洗、上浆上油和烘干进行的时间比例为1～10:0.5～2:1～4；

烘干段的末端缩径设置形成缩径段，烘干后的丝束经过所述缩径段时进行回缩定型，丝束回缩的比例为0％～10％；

所述第一纺丝辊包括纺丝辊主体，由所述纺丝辊主体的一端至另一端，在所述纺丝辊主体的周壁上螺旋设置多道螺旋走丝槽，相邻两道螺旋走丝槽之间相互独立设置用于单独走丝；所述螺旋走丝槽包括可单独运行每根丝条的第一螺旋走丝槽和第二螺旋走丝槽，所述第一螺旋走丝槽和第二螺旋走丝槽的底壁距离所述纺丝辊主体中心轴线的垂直距离不同；所述纺丝辊主体的周壁上设置有一由所述纺丝辊主体的一端螺旋延伸至另一端的螺旋凸台，所述第一螺旋走丝槽开设在所述螺旋凸台上；相邻两圈螺旋凸台与纺丝辊主体的周壁之间的形成的凹槽结构形成所述第二螺旋走丝槽。

2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维的制备工艺，其特征在于，所述的V₁与V₂的比值为V₁:V₂＝1:3～10，对丝束进行3～10倍的牵伸。

3.根据权利要求2所述的聚丙烯腈纤维的制备工艺，其特征在于，所述凝固剂为二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，二甲基亚砜，碳酸乙烯酯，硫氰酸钠，硝酸或氯化锌中的一种。

4.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维的制备工艺，其特征在于，所述水洗为通过向第二纺丝辊上的丝束喷水进行水洗。

5.根据权利要求4所述的聚丙烯腈纤维的制备工艺，其特征在于，成型的丝束依次经过第二纺丝辊上的多个水洗区域，通过分别对多个水洗区域上的丝束进行喷水以对丝束进行多道相互独立的水洗。

6.根据权利要求4或5所述的聚丙烯腈纤维的制备工艺，其特征在于，水洗的温度为30～90℃。

7.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维的制备工艺，其特征在于，烘干的温度为60～150℃。

8.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维的制备工艺，其特征在于，丝束回缩的比例为0％～5％。

9.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维的制备工艺，其特征在于，所述上浆上油为通过向第二纺丝辊上经水洗后的丝束喷射油浆混合液进行上浆上油。

10.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维的制备工艺，其特征在于，所述水洗、上浆上油和烘干进行的时间比例为8～10:1～2:2～4。

11.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维的制备工艺，其特征在于，所述纺丝原液进入喷丝装置后从喷丝装置上的多个喷丝孔喷出；喷出喷丝孔的纺丝原液的温度为50～99℃，喷出速度为10～80m/min。

12.根据权利要求11所述的聚丙烯腈纤维的制备工艺，其特征在于，喷出喷丝孔的纺丝原液的温度为50～70℃。

13.根据权利要求11或12所述的聚丙烯腈纤维的制备工艺，其特征在于，所述喷丝孔的数量为10～100，所述喷丝孔的孔径为40～100μm。

14.根据权利要求11或12所述的聚丙烯腈纤维的制备工艺，其特征在于，所述喷丝装置包括若干喷丝头，所述纺丝原液从设置在若干喷丝头上的喷丝孔喷出；喷出的纺丝原液经成型装置成型得到丝束，成型的丝束缠绕至第一纺丝辊上；每M个喷丝头喷出的纺丝原液所形成的丝束缠绕至同一第一纺丝辊上，其中M≥1。

15.根据权利要求14所述的聚丙烯腈纤维的制备工艺，其特征在于，M＝1。

16.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维的制备工艺，其特征在于，所述纺丝原液进行喷丝前还经过脱泡。

17.根据权利要求16所述的聚丙烯腈纤维的制备工艺，其特征在于，采用连续脱泡的方式对纺丝原液进行脱泡，脱泡时间为30～300min。

18.一种聚丙烯腈纤维，其特征在于，所述聚丙烯腈纤维由权利要求1-17中任意一项所述的聚丙烯腈纤维的制备工艺生产得到；所述聚丙烯腈纤维的断裂强度为2.5～7.0cN/dtex。

19.根据权利要求18所述的聚丙烯腈纤维，其特征在于，所述聚丙烯腈纤维的纤度为40～320dtex，单丝纤度为1～10dtex。

20.根据权利要求19所述的聚丙烯腈纤维，其特征在于，所述聚丙烯腈纤维为腈纶长丝，所述聚丙烯腈纤维可直接用于纺织织物的织造。

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