CN112221718B - 一种应用于胶磷矿常温无碱浮选的捕收剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用于胶磷矿常温无碱浮选的捕收剂及其制备方法，该捕收剂由脂肪酸皂化后所得脂肪酸皂与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠及N‑烷基氨基乙酸钠（R‑12）加热混合制备而成，本发明所述捕收剂不仅具有较好的溶解分散性，而且具有较强的分选性，可在常温、无碱条件下，有效实现有用矿物磷灰石与脉石硅酸盐矿物、碳酸盐矿物的分离，针对混合型磷块岩浮选可推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及胶磷矿浮选技术领域，具体涉及一种应用于胶磷矿常温无碱浮选的捕收剂及其制备方法。
背景技术
我国湖北地区磷矿储量大，但大多为中低品位难选胶磷矿，嵌布粒度细，有害杂质含量高，且胶磷矿所溶解的钙、镁等离子会在矿物表面吸附并发生化学反应，改变矿物化学性质，影响分选。此外，钙、镁等离子还能与脂肪酸类捕收剂发生作用，增加药剂消耗。由此导致分选难度进一步加大。目前针对此类矿石，较为有效地分选方法有正-反浮选工艺，即在碱性环境下进行正浮选，浮出含磷矿物和含镁矿物，然后将矿浆环境调整至酸性进行反浮选，脱除含镁矿物。正浮选过程，为尽可能减少溶解离子对分选结果的影响以及为分选提供合适的矿浆环境，通常会利用碳酸钠来降低钙、镁离子和调整矿浆pH呈碱性，且大部分情况均需进行加温浮选。但碳酸钠价格较高，加温浮选等手段都会加大浮选成本。反浮选过程，需将矿浆由碱性调整至酸性，所需调整剂用量被加大，由此带来浮选成本的进一步增加。
发明内容
本发明的目的在于为解决现有正-反浮选所存在的问题，提供一种由棉油酸皂和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠以及N-烷基氨基乙酸钠(R-12)复配得到的常温无碱浮选捕收剂及其制备方法，该捕收剂原料易得，可实现正浮选常温无碱浮选，分选效果好。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种应用于胶磷矿常温无碱浮选的捕收剂，由包括以下组分的原料制备而成：棉油脂肪酸；氢氧化钠；N-烷基氨基乙酸钠(R-12)；脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠以及水。
按照上述方案，所述胶磷矿常温浮选捕收剂由以下按重量计的原料制备而成：棉油脂肪酸40-84份，氢氧化钠10-16份，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠20-50份，N-烷基氨基乙酸钠(R-12)3-5份，水30-68份，其中棉油脂肪酸的碘值为110-160。
所述的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠还可以为脂肪酸甲酯磺酸钠、十二烷基硫酸钠。
作为优选方案，所述各原料的质量分数为棉油脂肪酸50份，氢氧化钠10份，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠40份，N-烷基氨基乙酸钠(R-12)3份，水40份，其中棉油脂肪酸的碘值为135。
上述应用于胶磷矿常温无碱浮选的捕收剂的制备方法，包括以下步骤：(a)按照各物质的用料比例准确称量棉油脂肪酸、氢氧化钠，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠以及N-烷基氨基乙酸钠(R-12)以及水备用。(b)将氢氧化钠溶解于对应比例的水中，并与棉油脂肪酸混合进行皂化反应得皂化物。(c)将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、N-烷基氨基乙酸钠(R-12)与(b)所得皂化物按一定比例混合均匀，即得到应用于胶磷矿常温无碱浮选的捕收剂。
按照上述方案：步骤(b)中皂化反应所用氢氧化钠溶液与棉油酸重量相同，二者混合后皂化温度为85-90℃，皂化反应时间25-30分钟。
按照上述方案：步骤(c)中脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠及N-烷基氨基乙酸钠(R-12)分别依次加入步骤(b)溶解完全的皂化物中。混合后搅拌20min左右。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：(a)利用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠及N-烷基氨基乙酸钠(R-12)所复配的捕收剂，相较于脂肪酸皂与其他表面活性剂所复配得到的捕收剂，对磷矿石的捕收性能和分选性能都得到了有效增强；(b)对于正浮选，能够实现常温和无碱浮选，在温度25℃，不加碳酸钠调节pH的条件下，依旧能够取得较好的分选效果；(c)原料易得，价格低廉，因只需进行简单的皂化及药剂混合，所以生产工艺也较简单。
具体实施方案
对比例1
棉油酸皂的捕收剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：称取碘值135的棉油脂肪酸84g，氢氧化钠16g，N-烷基氨基乙酸钠(R-12)3g，水68g。
步骤2：将步骤1中称取的16g氢氧化钠溶解在68g的水中配制成溶液，并与步骤1中称取的棉油脂肪酸84g混合进行皂化反应，反应温度90℃，皂化时间25min，得到最终皂化产物。
步骤3：将皂化产物与N-烷基氨基乙酸钠(R-12)3g，搅拌20min，得到脂肪酸皂捕收剂。
实施例1
一种应用于胶磷矿常温无碱浮选的捕收剂的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤1：称取碘值135的棉油脂肪酸40g，氢氧化钠10g，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠50g，N-烷基氨基乙酸钠(R-12)3g，水30g。
步骤2：将步骤1中称取的10g氢氧化钠溶解在30g的水中配制成溶液，并与步骤1中称取的棉油脂肪酸40g混合进行皂化反应，反应温度90℃，皂化时间25min，得到最终皂化产物。
步骤3：将步骤1称取的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠50g与步骤2得到的皂化物50g进行复配，并同时加入步骤1中称取的N-烷基氨基乙酸钠3g，搅拌20min，得到最终应用于常温无碱浮选的捕收剂。
实施例2
一种应用于胶磷矿常温无碱浮选的捕收剂的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤1：称取碘值135的棉油脂肪酸50g，氢氧化钠10g，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠40g，N-烷基氨基乙酸钠(R-12)3g，水40g。
步骤2：将步骤1中称取的10g氢氧化钠溶解在40g的水中配制成溶液，并与步骤1中称取的棉油脂肪酸50g混合进行皂化反应，反应温度85℃，皂化时间30min，得到最终皂化产物。
步骤3：将步骤1称取的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠40g与步骤2得到的皂化物60g复配，并同时加入步骤1中称取的N-烷基氨基乙酸钠(R-12)3g，搅拌20min，得到最终应用于常温无碱浮选的捕收剂。
实施例3
一种应用于胶磷矿常温无碱浮选的捕收剂的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤1：称取碘值135的棉油脂肪酸66g，氢氧化钠14g，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠20g，N-烷基氨基乙酸钠(R-12)3g，水52g。
步骤2：将步骤1中称取的14g氢氧化钠溶解在52g的水中配制成溶液，并与步骤1中称取的棉油脂肪酸66g混合进行皂化反应，反应温度88℃，皂化时间28min，得到最终皂化产物。
步骤3：将步骤1称取的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠20g与步骤2得到的皂化物80g进行复配，并同时加入步骤1中称取的N-烷基氨基乙酸钠(R-12)3份，搅拌20min，得到最终应用于常温无碱浮选的捕收剂。
实施例4
一种应用于胶磷矿常温无碱浮选的捕收剂的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤1：称取碘值135的棉油脂肪酸50g，氢氧化钠10g，脂肪酸甲酯磺酸钠40g，N-烷基氨基乙酸钠3g，水40g。
步骤2：将步骤1中称取的10g氢氧化钠溶解在40g的水中配制成溶液，并与步骤1中称取的棉油脂肪酸50g混合进行皂化反应，反应温度85℃，皂化时间30min，得到最终皂化产物。
步骤3：将步骤1称取的脂肪酸甲酯磺酸钠40g与步骤2得到的皂化物60g复配，并同时加入步骤1中称取的N-烷基氨基乙酸钠(R-12)3g，搅拌20min，得到最终应用于常温无碱浮选的捕收剂。
实施例5
一种应用于胶磷矿常温无碱浮选的捕收剂的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤1：称取碘值135的棉油脂肪酸50g，氢氧化钠10g，十二烷基硫酸钠40g，N-烷基氨基乙酸钠3g，水40g。
步骤2：将步骤1中称取的10g氢氧化钠溶解在40g的水中配制成溶液，并与步骤1中称取的棉油脂肪酸50g混合进行皂化反应，反应温度85℃，皂化时间30min，得到最终皂化产物。
步骤3：将步骤1称取的十二烷基硫酸钠40g与步骤2得到的皂化物60g复配，并同时加入步骤1中称取的N-烷基氨基乙酸钠(R-12)3g，搅拌20min，得到最终应用于常温无碱浮选的捕收剂。
实施例6
一种应用于胶磷矿常温无碱浮选的捕收剂的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤1：称取碘值135的棉油脂肪酸50g，氢氧化钠10g，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠40g，水40g。
步骤2：将步骤1中称取的10g氢氧化钠溶解在40g的水中配制成溶液，并与步骤1中称取的棉油脂肪酸50g混合进行皂化反应，反应温度85℃，皂化时间30min，得到最终皂化产物。
步骤3：将步骤1称取的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠40g与步骤2得到的皂化物60g复配，搅拌20min，得到最终应用于常温无碱浮选的捕收剂。
实施例7
一种应用于胶磷矿常温无碱浮选的捕收剂的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤1：称取碘值135的棉油脂肪酸50g，氢氧化钠10g，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠40g，N-烷基氨基乙酸钠(R-12)6g，水40g。
步骤2：将步骤1中称取的10g氢氧化钠溶解在40g的水中配制成溶液，并与步骤1中称取的棉油脂肪酸50g混合进行皂化反应，反应温度85℃，皂化时间30min，得到最终皂化产物。
步骤3：将步骤1称取的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠40g与步骤2得到的皂化物60g复配，并同时加入步骤1中称取的N-烷基氨基乙酸钠(R-12)6g，搅拌20min，得到最终应用于常温无碱浮选的捕收剂。
为充分了解本发明应用于胶磷矿常温无碱浮选的捕收剂的效果，我们选择湖北某磷矿(原矿P2O5品位17.4％左右)在常温25℃、矿浆pH＝6～7的条件下，进行正浮选粗选对比试验，药剂用量1.2kg/t，试验结果如下：
表1为对比试验结果：
在相同试验条件下，单纯的使用棉油酸皂和N-烷基氨基乙酸钠复配分选效果较差，但复配阴离子表面活性剂后的药剂，浮选性能得到显著的提升，精矿品位有所提高，回收率得到了大幅度提升，并且三种阴离子表面活性剂，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠效果较好。说明棉油酸皂加上N-烷基氨基乙酸钠(R-12)复配脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠作为磷矿浮选捕收剂在常温、无碱浮选时无论是选择性还是捕收能力都得到了提升。并且随着N-烷基氨基乙酸钠(R-12)的加入，精矿产率下降，品位升高，综合考虑品位及回收率，选择N-烷基氨基乙酸钠(R-12)加入量为3g。
对比例2
选择湖北某磷矿(原矿P2O5品位17.4％左右)，对矿浆加温至40℃，在矿浆pH＝6～7的条件下，选择实施例2所得复配捕收剂，药剂用量1.2kg/t，进行正浮选粗选对比试验。
对比例3
选择湖北某磷矿(原矿P2O5品位17.4％左右)，利用10％浓度碳酸钠溶液将矿浆pH调整至9.7左右，在矿浆温度25℃的条件下，选择实施例2所得复配捕收剂，药剂用量1.2kg/t，进行正浮选粗选对比试验。
试验结果如下：
在上述实验条件下，选择加温浮选或者碱性条件下浮选，所得分选指标与常温无碱条件大致相同，说明通过实施例2复配所得捕收剂，在常温，无碱的条件下，依旧能够获得较好的分选指标。
选用实施例2制备的应用于胶磷矿常温无碱浮选的捕收剂对湖北某磷矿进行正反浮选试验，该矿石化学组成如表2所示。
表2为湖北某磷矿化学组成：
| 元素 | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | MgO | SiO<sub>2</sub> | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | CaO | K<sub>2</sub>O |
| 含量/％ | 17.4 | 3.84 | 21.64 | 2.45 | 5.86 | 36.70 | 2.86 |
由上表元素组成可以看出，该矿石为典型的硅钙质胶磷矿，倍半氧化物含量较高(Fe2O3+Al2O3＝8.31％)，MgO含量(3.84％)及SiO2含量(21.64％)也较高。试验时，先将破碎机破碎至2mm以下的原矿，经磨矿机，磨至-0.074mm占比93.40％，加水调浆至质量浓度为30％后，放入浮选槽。正浮选采用一次粗选，粗选中水玻璃用量为3.5 kg/t，捕收剂采用本发明实施例2制备的捕收剂，用量为1.2kg/t，控制矿浆温度为25℃进行调浆。调浆后进入正浮选作业，所得泡沫产品作为反浮选的给料，槽内矿浆为正浮选尾矿；反浮选硫酸用量为9.0kg/t，柠檬酸用量为3kg/t，调浆后进入反浮选粗选作业，反浮选粗选泡沫产品自流进入反浮选扫选作业，在反浮选扫选中加入硫酸，硫酸用量为4kg/t，扫选的槽内产品为反浮选中矿，与反浮选粗选作业精矿混合作为最终混合精矿，反浮选扫选泡沫产品为反浮选尾矿。
正反浮选尾矿合并后排出堆存，最终混合精矿经过浓缩、过滤得到精矿产品。试验最终获得精矿品位达到29.60％，精矿磷的回收率达到82.50％。
Claims (5)
1.一种应用于胶磷矿常温无碱浮选的捕收剂，其特征在于，包括以下质量份数计的原料：棉油脂肪酸40-84份，氢氧化钠10-16份，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠20-50份，N -烷基氨基乙酸钠3-5份，水30-68份，其中棉油脂肪酸的碘值为110-160。
2.根据权利要求1所述的应用于胶磷矿常温无碱浮选的捕收剂，其特征在于，各原料的质量分数为棉油脂肪酸50份，氢氧化钠10份，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠40份，N -烷基氨基乙酸钠3份，水40份，其中棉油脂肪酸的碘值为135。
3.根据权利要求1或2所述的应用于胶磷矿常温无碱浮选的捕收剂，其特征在于，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠还可以为脂肪酸甲酯磺酸钠、十二烷基硫酸钠。
4.权利要求1-3任一项所述的应用于胶磷矿常温无碱浮选的捕收剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）按照各物质的用料比例准确称量棉油脂肪酸、氢氧化钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、N -烷基氨基乙酸钠以及水备用；
（b）将氢氧化钠溶解于水中，并与棉油脂肪酸混合进行皂化反应得皂化物；
（c）将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、N -烷基氨基乙酸钠与所得皂化物混合均匀，即得到应用于胶磷矿常温无碱浮选的捕收剂。
5.根据权利要求4所述的应用于胶磷矿常温无碱浮选的捕收剂的制备方法，其特征在于：步骤（b）中皂化反应温度为75-90℃，皂化反应时间25-35分钟。
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