CN112210434A - 一种超临界co2压榨花椒油的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超临界CO2压榨花椒油的工艺方法，属于食品加工领域，包括以下步骤：一种超临界CO2压榨花椒油的工艺方法，包括以下步骤：(1)对鲜花椒进行预处理；(2)将粉碎后的花椒粉进行超临界CO2萃取；(3)将花椒渣去除花椒籽后压片，再进行超临界CO2萃取，得到花椒油树脂；(4)将花椒油树脂合并，加入苦味处理剂反应，低温离心处理得花椒油树脂；(5)将花椒油树脂进行分子蒸馏，包装后即得到花椒油成品。本发明采用超临界CO2萃取工艺，使萃取得到的花椒油树脂含有绝大部分花椒的香气成分和呈味成分；再结合分子蒸馏技术将花椒芳香油从花椒油树脂中分离出，制成具有浓郁香气的花椒油。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工领域，更为具体地，涉及一种超临界CO2压榨花椒油的工艺方法。
背景技术
花椒又叫川椒或山椒，因麻辣而著名，是我国的特产香辛料之一，是烹制川菜不可或缺的调味品，具有除膻祛腥、增加食欲等功效。花椒的果皮可作为调味料，其中含有十分丰富的花椒油，不仅是提炼制作高级食用香精的好原料，而且是常备食用调味品。花椒主要以干花椒、花椒粉、保鲜花椒、花椒油等形式作为调味品使用。花椒油，特别是鲜花椒油具有原汁原味、口感爽洁、使用方便、贮运简便等优特点。
目前，花椒油生产方式有水蒸气蒸馏法、花椒压榨法、溶剂提取法、超临界CO2提取法。
水蒸气蒸馏法已逐渐被淘汰，而压榨法以油溶法(油浸法、油淋法)为主，是生产花椒油的传统方法，被国内绝大多数花椒油厂使用，其工艺是：将花椒直接放入热的食用植物油中加盖密封，或者将花椒盛入孔径小于花椒直径的容器中，将热的食用植物油徐徐淋入容器中，炸出其香味，使有效成分溶入油中，即得花椒油。该方法的局限性较大，主要是油温(120-180℃)不好掌握。若温度过高，花椒中的香味和麻味成分易挥发、分解而损失。若油温过低，水分不易分离，容易导致油脂酸败，并且有效成分不能充分溶解，仅有部分进入油中，造成浪费和产品成本偏高，缺乏市场竞争力。其次，存在着生产效率低，劳动强度大，产品失鲜等缺点。
溶剂萃取法主要是选用沸点在60-70℃的石油醚作溶剂，对花椒进行反复浸提，得到花椒精油，然后与食用植物油进行加热混合既为花椒油。此方法亦有缺陷，一是溶剂残留问题导致产品香气不纯；二是加热过程中溶剂的挥发无形中增加产品成本，且对大气环境造成一定程度污染。
超临界CO2萃取法作为目前较先进的提取方法，其是以超临界CO2流体代替有机溶剂提取植物有效成分的新型技术，CO2流体无毒，不易燃易爆，而且对有效成分无损，无有机溶剂残留和产品纯度高。目前采用超临界CO2萃取法用于提取鲜花椒时，要将花椒果皮连同花椒籽(花椒籽中含一定油，但其酸价高且有苦味)粉碎或压片，导致产品酸价增高、风味有所改变。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种超临界CO2压榨花椒油的工艺方法，有效解决现有花椒压榨法制备花椒油时榨出的物料分离后渣中含油量高、产品产出率低、花椒油提取不充分以及挥发性芳香物留存率低、花椒香味淡的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种超临界CO2压榨花椒油的工艺方法，包括以下步骤：
(1)预处理
选取新鲜成熟花椒，筛选，分离去除花椒果壳和杂质，用清水清洗干净、烘干至鲜花椒含水量不大于20％，进行粉碎；
(2)初次压榨萃取
将粉碎后的花椒粉装入超临界CO2萃取釜中进行超临界CO2萃取，制得萃取物和花椒渣；将萃取物静置分层后，去除水层，得到花椒油树脂；
(3)二次压榨萃取
将步骤(2)得到的花椒渣去除花椒籽后压片，再进行超临界CO2萃取，得到花椒油树脂粗提物，加入水静置分层后，去除水层，剩余油层脱水后，得到花椒油树脂；
(4)花椒油处理
将步骤(2)、步骤(3)得到的花椒油树脂合并，加入苦味处理剂，反应15-30min；然后在低温条件下离心处理10-12min，取上清液得花椒油树脂；
(5)蒸馏包装
将步骤(4)得到的花椒油树脂进行分子蒸馏，包装后即得到花椒油成品。
优选的，步骤(2)所述超临界CO2萃取工艺参数为萃取压力12-22MPa，萃取时间3-4h。在该条件下，萃取效率更适宜，萃取过程更平稳，花椒果实中的花椒油成分被大量提取出来。
优选的，步骤(2)所述静置分层的时间为25-45min，温度为32-42℃。在此温度下，不会破坏花椒油的主要成分。
优选的，步骤(3)所述加水重量为花椒油树脂粗提物重量的2-3倍，加水后静置时间为25-50min，温度为30-38℃。在此温度下，不会破坏花椒油的主要成分。
优选的，步骤(4)所述苦味处理剂由重量比为5:2的三磷酸腺苷和抗坏血酸钠组成。选择该苦味处理剂，可以很到的处理花椒油的苦味，且不会对花椒油的芳香味产生影响。
优选的，步骤(4)所述苦味处理剂添加量为花椒油树脂总量的0.1-3％。在该用量下能够很好保证提取结果符合预期。
优选的，步骤(4)所述低温处理是在3-5℃以5000-6000r/s离心处理10-12min。该条件下能够很好保证提取结果符合预期。
优选的，步骤(5)所述分子蒸馏压力为0.06-0.09MPa，蒸馏温度为80-86℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明采用超临界CO2萃取方法，无需经过长时间的萃取工艺，很好避免了采用高温热油压榨工艺带来的产品缺陷，大大提高花椒油提取率，有效解决现有花椒压榨法制备花椒油时榨出的物料分离后渣中含油量高、产品产出率低、花椒油提取不充分以及挥发性芳香物留存率低、花椒香味淡的问题；添加苦味抑制剂对苦味物质进行破坏，然后利用离心、萃取等方法将苦味物质进行分类，以降低花加油长期存放后产生的苦味；
(2)本发明超临界CO2萃取工艺，使萃取得到的花椒油树脂含有绝大部分花椒的香气成分和呈味成分；再结合分子蒸馏技术将花椒芳香油从花椒油树脂中分离出，制成具有浓郁香气的花椒油；
(3)本发明在提取过程中对有效成分损失量小，对花椒油的提取率显著提高，提取所得花椒油的质量好；所得花椒油的色度低，无需经过后续的调色处理。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种超临界CO2压榨花椒油的工艺方法，包括以下步骤：
(1)预处理
选取新鲜成熟花椒，筛选，分离去除花椒果壳和杂质，用清水清洗干净、烘干至鲜花椒含水量不大于20％，进行粉碎；
(2)初次压榨萃取
将粉碎后的花椒粉装入超临界CO2萃取釜中进行超临界CO2萃取，萃取压力12MPa，萃取时间4h；制得萃取物和花椒渣；将萃取物在32℃下静置分层45min，去除水层，得到花椒油树脂；
(3)二次压榨萃取
将步骤(2)得到的花椒渣去除花椒籽后压片，再进行超临界CO2萃取，得到花椒油树脂粗提物，加入椒油树脂粗提物重量2倍的水，在30℃下静置分层50min，去除水层，剩余油层脱水后，得到花椒油树脂；
(4)花椒油处理
将步骤(2)、步骤(3)得到的花椒油树脂合并，加入花椒油树脂总量3％的苦味处理剂，其中苦味处理剂由重量比为5:2的三磷酸腺苷和抗坏血酸钠组成；反应15min；然后在低温条件下离心处理12min，取上清液得花椒油树脂；
(5)蒸馏包装
将步骤(4)得到的花椒油树脂在压力0.06MPa，蒸馏温度为80℃进行分子蒸馏，包装后即得到花椒油成品。
对花椒油的提取率进行考查，花椒油的提取率计算公式如下：
经计算得，上述方法对花椒油的提取率达到99.2％，其产品质量好，采用GB3143中规定的铂钴比色法测定其色度，测得色度为5.1，所得花椒油的颜色适中较透亮。
对花椒油进行感官评价，随机选取20名自愿者进行花椒油苦味评价，96％的自愿者评价花椒油无苦味。
实施例2
一种超临界CO2压榨花椒油的工艺方法，包括以下步骤：
(1)预处理
选取新鲜成熟花椒，筛选，分离去除花椒果壳和杂质，用清水清洗干净、烘干至鲜花椒含水量不大于20％，进行粉碎；
(2)初次压榨萃取
将粉碎后的花椒粉装入超临界CO2萃取釜中进行超临界CO2萃取，萃取压力18MPa，萃取时间3h；制得萃取物和花椒渣；将萃取物在35℃下静置分层35min，去除水层，得到花椒油树脂；
(3)二次压榨萃取
将步骤(2)得到的花椒渣去除花椒籽后压片，再进行超临界CO2萃取，得到花椒油树脂粗提物，加入椒油树脂粗提物重量3倍的水，在34℃下静置分层40min，去除水层，剩余油层脱水后，得到花椒油树脂；
(4)花椒油处理
将步骤(2)、步骤(3)得到的花椒油树脂合并，加入花椒油树脂总量1％的苦味处理剂，其中苦味处理剂由重量比为5:2的三磷酸腺苷和抗坏血酸钠组成；反应20min；然后在低温条件下离心处理10min，取上清液得花椒油树脂；
(5)蒸馏包装
将步骤(4)得到的花椒油树脂在压力0.06-0.09MPa，蒸馏温度为80-86℃进行分子蒸馏，包装后即得到花椒油成品。
对花椒油的提取率进行考查，花椒油的提取率计算公式如下：
经计算得，上述方法对花椒油的提取率达到99.2％，其产品质量好，采用GB3143中规定的铂钴比色法测定其色度，测得色度为4.5，所得花椒油的颜色适中较透亮。
对花椒油进行感官评价，随机选取20名自愿者进行花椒油苦味评价，96％的自愿者评价花椒油无苦味。
实施例3
一种超临界CO2压榨花椒油的工艺方法，包括以下步骤：
(1)预处理
选取新鲜成熟花椒，筛选，分离去除花椒果壳和杂质，用清水清洗干净、烘干至鲜花椒含水量不大于20％，进行粉碎；
(2)初次压榨萃取
将粉碎后的花椒粉装入超临界CO2萃取釜中进行超临界CO2萃取，萃取压力20MPa，萃取时间4h；制得萃取物和花椒渣；将萃取物在38℃下静置分层30min，去除水层，得到花椒油树脂；
(3)二次压榨萃取
将步骤(2)得到的花椒渣去除花椒籽后压片，再进行超临界CO2萃取，得到花椒油树脂粗提物，加入椒油树脂粗提物重量3倍的水，在36℃下静置分层35min，去除水层，剩余油层脱水后，得到花椒油树脂；
(4)花椒油处理
将步骤(2)、步骤(3)得到的花椒油树脂合并，加入花椒油树脂总量1.5％的苦味处理剂，其中苦味处理剂由重量比为5:2的三磷酸腺苷和抗坏血酸钠组成；反应22min；然后在低温条件下离心处理11min，取上清液得花椒油树脂；
(5)蒸馏包装
将步骤(4)得到的花椒油树脂在压力0.08MPa，蒸馏温度为85℃进行分子蒸馏，包装后即得到花椒油成品。
对花椒油的提取率进行考查，花椒油的提取率计算公式如下：
经计算得，上述方法对花椒油的提取率达到99.6％，其产品质量好，采用GB3143中规定的铂钴比色法测定其色度，测得色度为4.3，所得花椒油的颜色适中较透亮。
对花椒油进行感官评价，随机选取20名自愿者进行花椒油苦味评价，98％的自愿者评价花椒油无苦味。
实施例4
一种超临界CO2压榨花椒油的工艺方法，包括以下步骤：
(1)预处理
选取新鲜成熟花椒，筛选，分离去除花椒果壳和杂质，用清水清洗干净、烘干至鲜花椒含水量不大于20％，进行粉碎；
(2)初次压榨萃取
将粉碎后的花椒粉装入超临界CO2萃取釜中进行超临界CO2萃取，萃取压力22MPa，萃取时间3h；制得萃取物和花椒渣；将萃取物在42℃下静置分层25min，去除水层，得到花椒油树脂；
(3)二次压榨萃取
将步骤(2)得到的花椒渣去除花椒籽后压片，再进行超临界CO2萃取，得到花椒油树脂粗提物，加入椒油树脂粗提物重量3倍的水，在38℃下静置分层25min，去除水层，剩余油层脱水后，得到花椒油树脂；
(4)花椒油处理
将步骤(2)、步骤(3)得到的花椒油树脂合并，加入花椒油树脂总量0.1％的苦味处理剂，其中苦味处理剂由重量比为5:2的三磷酸腺苷和抗坏血酸钠组成；反应30min；然后在低温条件下离心处理10min，取上清液得花椒油树脂；
(5)蒸馏包装
将步骤(4)得到的花椒油树脂在压力0.09MPa，蒸馏温度为86℃进行分子蒸馏，包装后即得到花椒油成品。
对花椒油的提取率进行考查，花椒油的提取率计算公式如下：
经计算得，上述方法对花椒油的提取率达到99.4％，其产品质量好，采用GB3143中规定的铂钴比色法测定其色度，测得色度为4.8，所得花椒油的颜色适中较透亮。
对花椒油进行感官评价，随机选取20名自愿者进行花椒油苦味评价，95％的自愿者评价花椒油无苦味。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种超临界CO2压榨花椒油的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理
选取新鲜成熟花椒，筛选，分离去除花椒果壳和杂质，用清水清洗干净、烘干至鲜花椒含水量不大于20％，进行粉碎；
(2)初次压榨萃取
将粉碎后的花椒粉装入超临界CO2萃取釜中进行超临界CO2萃取，制得萃取物和花椒渣；将萃取物静置分层后，去除水层，得到花椒油树脂；
(3)二次压榨萃取
将步骤(2)得到的花椒渣去除花椒籽后压片，再进行超临界CO2萃取，得到花椒油树脂粗提物，加入水静置分层后，去除水层，剩余油层脱水后，得到花椒油树脂；
(4)花椒油处理
将步骤(2)、步骤(3)得到的花椒油树脂合并，加入苦味处理剂，反应15-30min；然后在低温条件下离心处理10-12min，取上清液得花椒油树脂；
(5)蒸馏包装
将步骤(4)得到的花椒油树脂进行分子蒸馏，包装后即得到花椒油成品。
2.根据权利要求1所述的超临界CO2压榨花椒油的工艺方法，其特征在于：步骤(2)所述超临界CO2萃取工艺参数为萃取压力12-22MPa，萃取时间3-4h。
3.根据权利要求1所述的超临界CO2压榨花椒油的工艺方法，其特征在于：步骤(2)所述静置分层的时间为25-45min，温度为32-42℃。
4.根据权利要求1所述的超临界CO2压榨花椒油的工艺方法，其特征在于：步骤(3)所述加水重量为花椒油树脂粗提物重量的2-3倍，加水后静置时间为25-50min，温度为30-38℃。
5.根据权利要求1所述的超临界CO2压榨花椒油的工艺方法，其特征在于：步骤(4)所述苦味处理剂由重量比为5:2的三磷酸腺苷和抗坏血酸钠组成。
6.根据权利要求5所述的超临界CO2压榨花椒油的工艺方法，其特征在于：步骤(4)所述苦味处理剂添加量为花椒油树脂总量的0.1-3％。
7.根据权利要求1所述的超临界CO2压榨花椒油的工艺方法，其特征在于：步骤(4)所述低温处理是在3-5℃以5000-6000r/s离心处理10-12min。
8.根据权利要求1所述的超临界CO2压榨花椒油的工艺方法，其特征在于：步骤(5)所述分子蒸馏压力为0.06-0.09MPa，蒸馏温度为80-86℃。
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