CN112175149B - 一种防聚合物吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防聚合物吸附剂，是由以下重量份的原料制成的：纳米颗粒0.75～4份，OP表面活性剂1.5～2.0份，环氧树脂20～30份，丙烯酸单体10～25份，苯乙烯5～10份，引发剂0.5～1.2份，季铵盐10～20份，偶联剂5～10份；所述纳米颗粒选自膨润土，锂皂石，二氧化硅，正电胶中的任意一种或两种以上。本发明的防聚合物吸附剂，能够在石英砂表面快速吸附并形成一层聚合物膜，防止聚合物在石英砂表面的吸附，从而降低近井充填层的附加压差，提高近井充填层的导流能力。本发明的防聚合物吸附剂具有耐盐、耐冲刷性能好、有效期长、充填层渗透率恢复率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种防聚合物吸附剂及其制备方法，涉及石油开采中防止聚合物在地层吸附的技术领域。
背景技术
疏松砂岩油藏储量占总储量的三分之一左右，该类油藏由于岩石胶结强度较弱，特别是进入开发中后期，长期的注水及驱油介质的注入开发，使得地层的胶结强度下降，岩石易发生破坏出砂。
常用的防砂方法是在油井近井地带建立砾石充填防砂屏障，阻挡地层出砂。但在注聚开发过程中，聚合物驱替原油进入油井近井地带，在充填层砾石表面吸附，并滞留于充填层孔隙中，堵塞孔隙，导致近井地带附加压差升高，导流能力降低。因此，如何降低或阻止聚合物在充填层的吸附滞留是注聚井防砂技术研究的关键问题。
目前在注聚井注入过程中，为解决聚合物在注入井近井储层岩石表面吸附，造成注聚压力过高的问题，往往采用提前注入牺牲剂，吸附在在地层表面，从而阻止聚丙烯酰胺(HPAM)再次在地层表面的吸附；或者在注入的HPAM中加入吸附能力更强的物质，优先吸附于地层表面，阻止HPAM在地层吸附。常用的牺牲剂主要有无机类和有机类，无机类牺牲剂由于易与地层发生反应产生沉淀而堵塞地层的问题，因此很少使用。在有机类牺牲剂中，涉及防止HAPM吸附的研究成果主要有木质素磺酸盐及其改性物以及疏水缔合聚合物等，但它们在使用中由于受地层流体的影响和自身结构的特点，存在防吸附效果差，有效期短，添加量较大等缺陷。
发明内容
针对上述现有技术，为解决吸附剂(牺牲剂)存在的缺陷，本发明提供了一种防聚合物吸附剂，其在高矿化度下能够强吸附于地层及充填层并在表面形成薄膜，有效阻止HPAM在地层的吸附，降低HPAM的滞留，使地层及充填层孔隙畅通，施工方便且低成本，在降低近井地带的附加压差，提高导流能力方面具有重要的价值，具有耐盐、成膜性好、吸附能力强、耐冲刷、有效期长、成本低等特点。本发明还提供了该吸附剂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种防聚合物吸附剂，是由以下重量份的原料制成的：纳米颗粒0.75～4份，OP表面活性剂1.5～2.0份，环氧树脂20～30份，丙烯酸单体10～25份，苯乙烯5～10份，引发剂0.5～1.2份，季铵盐10～20份，偶联剂5～10份，水适量。
所述纳米颗粒选自膨润土，锂皂石，二氧化硅，正电胶中的任意一种或两种以上。
所述OP表面活性剂选自OP-10，OP-13，OP-15，OP-20，OP-30中的任意一种或两种以上。
所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂，优选型号为E-44的双酚A型环氧树脂。
所述丙烯酸单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯中的任意一种或两种以上。
所述引发剂选自过硫酸铵。
所述季铵盐选自十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲溴化铵中的任意一种或两种以上。
所述偶联剂选自硅氧烷，优选氨丙基三乙氧基硅烷。
所述防聚合物吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米颗粒置于水中，得质量浓度为0.5％～2.0％的纳米颗粒水分散液；
(2)将OP表面活性剂加入到纳米颗粒水分散液中，得表面活性剂水溶液；
(3)将环氧树脂、丙烯酸单体和苯乙烯加入到表面活性剂水溶液中，分散(优选的，用高速分散乳化机，搅拌速度为3000转/分钟，分散30分钟)得预乳液；
(4)将引发剂加入到预乳液中，反应得乳液；
(5)将季铵盐和偶联剂加入到乳液中，混匀(搅拌30分钟)，即得防聚合物吸附剂。
优选的，所述步骤(4)中，引发剂以水溶液的形式加入，引发剂水溶液的质量浓度为10％。
优选的，所述步骤(4)的具体操作方式为：取1/4的预乳液，加热至80℃并保温，加入1/3的引发剂，待反应体系变蓝后，滴加(优选的，滴加速度为35～40滴/分钟)剩余的预乳液，3小时内滴加完毕，在此期间，每隔15分钟加入一次引发剂(每次加入1ml的引发剂水溶液)，直至加完；继续保温反应1小时，得乳液。
注：加入引发剂时，可以直接加入，也可以以水溶液的形式加入，此为本领域的惯用手段，不再赘述。
本发明的防聚合物吸附剂，可以阻止聚合物吸附在地层表面或填充层表面，工作原理为：环氧树脂与砂粒表面具有较强的黏附能力，丙烯酸单体具有较强的成膜性能，在环氧树脂上引入丙烯酸单体，用丙烯酸单体改性环氧树脂能够在砂砾表面形成一层黏附能力较强的膜；引入苯环能提高膜的耐温性能；加入季铵基团能够更好地与表面带负电荷的砂粒结合；在纳米颗粒水分散液中合成的聚合物，具有成膜性更强、膜更薄、与砂砾表面的黏附力更强等优点。
本发明的防聚合物吸附剂，能够在石英砂表面快速吸附并形成一层聚合物膜，防止聚合物在石英砂表面的吸附，从而降低近井充填层的附加压差，提高近井充填层的导流能力。本发明的防聚合物吸附剂具有耐盐、耐冲刷性能好、有效期长、充填层渗透率恢复率高等优点。
本发明使用的各种术语和短语具有本领域技术人员公知的一般含义。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。然而，本发明的范围并不限于下述实施例。本领域的专业人员能够理解，在不背离本发明的精神和范围的前提下，可以对本发明进行各种变化和修饰。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
下述实施例中，聚丙烯酰胺在砂粒表面的动态吸附评价方法为：
填砂管中装入石英砂，石英砂填充管分别用清水、防聚合物吸附剂冲刷，测其渗透率，记为K0；冲刷结束后均加入聚丙烯酰胺溶液，静置3个小时，待聚丙烯酰胺溶液吸附平衡后再用水驱，测不同驱替PV数的渗透率，记为Kt，评价各溶液的防吸附性能。用水冲一段时间后再加入聚丙烯酰胺溶，液静置3小时，继续用水驱，测不同驱替PV数的渗透率，记为Kt。
渗透恢复率的计算按下式计算：
其中，K0—石英砂填砂管初始渗透率；Kt—不同时驱替量下石英砂填砂管的渗透率。
实施例1：制备防聚合物吸附剂
原料如下：膨润土纳米颗粒2.25g；OP-10，1.5g；环氧树脂E-44，20g；丙烯酸5g，丙烯酸丁酯10g；苯乙烯6g；过硫酸铵0.6g；十二烷基三甲基氯化铵10g；氨丙基三乙氧基硅烷5g。
制备方法如下：
(1)将纳米颗粒置于水中，得纳米颗粒水分散液150g；
(2)将OP表面活性剂加入到纳米颗粒水分散液中，得表面活性剂水溶液；
(3)将环氧树脂、丙烯酸单体和苯乙烯加入到表面活性剂水溶液中，用高速分散乳化机分散30分钟，搅拌速度为3000转/分钟，得预乳液；
(4)将过硫酸铵配制成质量浓度为10％的过硫酸铵水溶液；
取1/4的预乳液，加热至80℃并保温，加入1/3的引发剂水溶液，待反应体系变蓝后，滴加(滴加速度为35～40滴/分钟)剩余的预乳液，3小时内滴加完毕，在此期间，每隔15分钟加入一次引发剂(每次加入1ml的引发剂水溶液)，直至加完；继续保温反应1小时，得乳液；
(5)将季铵盐和偶联剂加入到乳液中，搅拌30分钟，即得防聚合物吸附剂。
取上述制备的防聚合物吸附剂，测其润湿角为70°，可在砂粒表面快速铺展。
将聚丙烯酰胺加入浸泡于上述防聚合物吸附剂后的石英砂中，测聚丙烯酰胺在石英砂表面的静态吸附量为0.5mg/L(聚丙烯酰胺在未处理的石英砂表面的静态吸附量为0.8mg/L)。
取一定量的上述防聚合物吸附剂，用胜利盐水Ⅱ型(矿化度为19334mg/L)稀释至浓度为1000mg/L进行驱替实验，一次驱替渗透率恢复率为81％，经过2000pv冲刷后，二次驱替渗透率恢复率为66％。
实施例2：制备防聚合物吸附剂
原料如下：锂皂石纳米颗粒3g；OP-13，1.5g；环氧树脂E-44，20g；甲基丙烯酸5g，丙烯酸丁酯10g；苯乙烯6g；过硫酸铵0.6g；十二烷基三甲基氯化铵12g；氨丙基三乙氧基硅烷5g。
制备方法同实施例1。
取上述制备的防聚合物吸附剂，测其润湿角为65°，可在砂粒表面快速铺展。
将聚丙烯酰胺加入浸泡于上述防聚合物吸附剂后的石英砂中，测聚丙烯酰胺在石英砂表面的静态吸附量为0.45mg/L(聚丙烯酰胺在未处理的石英砂表面的静态吸附量为0.8mg/L)。
取一定量的上述防聚合物吸附剂，用胜利盐水Ⅱ型(矿化度为19334mg/L)稀释至浓度为1000mg/L进行驱替实验，一次驱替渗透率恢复率为85％，经过2000pv冲刷后，二次驱替渗透率恢复率为69％。
实施例3：制备防聚合物吸附剂
原料如下：二氧化硅纳米颗粒3.6g；OP-15，2.0g；环氧树脂E-44，30g；甲基丙烯酸10g，丙烯酸甲酯15g；苯乙烯10g；过硫酸铵1.0g；十二烷基三甲基氯化铵15g；氨丙基三乙氧基硅烷5g。
制备方法同实施例1。
取上述制备的防聚合物吸附剂，测其润湿角为66°，可在砂粒表面快速铺展。
将聚丙烯酰胺加入浸泡于上述防聚合物吸附剂后的石英砂中，测聚丙烯酰胺在石英砂表面的静态吸附量为0.47mg/L(聚丙烯酰胺在未处理的石英砂表面的静态吸附量为0.8mg/L)。
取一定量的上述防聚合物吸附剂，用胜利盐水Ⅱ型(矿化度为19334mg/L)稀释至浓度为1000mg/L进行驱替实验，一次驱替渗透率恢复率为85％，经过2000pv冲刷后，二次驱替渗透率恢复率为70％。
实施例4：制备防聚合物吸附剂
原料如下：正电胶纳米颗粒3g；OP-20，2.0g；环氧树脂E-44，30g；甲基丙烯酸丁酯20g；苯乙烯5g；过硫酸铵1.0g；十二烷基三甲基氯化铵15g；氨丙基三乙氧基硅烷5g。
制备方法同实施例1。
取上述制备的防聚合物吸附剂，测其润湿角为73°，可在砂粒表面快速铺展。
将聚丙烯酰胺加入浸泡于上述防聚合物吸附剂后的石英砂中，测聚丙烯酰胺在石英砂表面的静态吸附量为0.53mg/L(聚丙烯酰胺在未处理的石英砂表面的静态吸附量为0.8mg/L)。
取一定量的上述防聚合物吸附剂，用胜利盐水Ⅱ型(矿化度为19334mg/L)稀释至浓度为1000mg/L进行驱替实验，一次驱替渗透率恢复率为79％，经过2000pv冲刷后，二次驱替渗透率恢复率为63％。
实施例5：制备防聚合物吸附剂
原料如下：正电胶纳米颗粒0.75g；OP-30，1.5g；环氧树脂E-44，25g；甲基丙烯酸20g；苯乙烯10g；过硫酸铵0.5g；十二烷基三甲基溴化铵10g；氨丙基三乙氧基硅烷5g。
制备方法同实施例1。
实施例6：制备防聚合物吸附剂
原料如下：膨润土纳米颗粒4g；OP-10，2.0g；环氧树脂E-44，25g；甲基丙烯酸15g，丙烯酸甲酯10g；苯乙烯8g；过硫酸铵1.2g；十四烷基三甲基氯化铵15g；氨丙基三乙氧基硅烷10g。
制备方法同实施例1。
实施例7：制备防聚合物吸附剂
原料如下：二氧化硅纳米颗粒2g；OP-13，2.0g；环氧树脂E-44，30g；甲基丙烯酸甲酯10g；苯乙烯7g；过硫酸铵0.8g；十六烷基三甲基溴化铵20g；氨丙基三乙氧基硅烷8g。
制备方法同实施例1。
实施例8：制备防聚合物吸附剂
原料如下：锂皂石纳米颗粒1g；OP-10，1.5g；环氧树脂E-44，20g；丙烯酸丁酯15g；苯乙烯9g；过硫酸铵1.0g；十八烷基三甲基溴化铵15g；氨丙基三乙氧基硅烷7g。
制备方法同实施例1。
实施例9：制备防聚合物吸附剂
原料如下：膨润土纳米颗粒0.5g，锂皂石纳米颗粒1.5g；OP-13，1.5g；环氧树脂E-44，20g；丙烯酸5g，丙烯酸甲酯10g；苯乙烯5g；过硫酸铵0.8g；十六烷基三甲基溴化铵18g；氨丙基三乙氧基硅烷5g。
制备方法同实施例1。
实施例10：制备防聚合物吸附剂
原料如下：膨润土纳米颗粒0.5g，二氧化硅纳米颗粒0.5g；OP-10，1.8g；环氧树脂E-44，25g；丙烯酸15g，甲基丙烯酸10g；苯乙烯8g；过硫酸铵0.5g；十八烷基三甲基溴化铵20g；氨丙基三乙氧基硅烷10g。
制备方法同实施例1。
实施例11：制备防聚合物吸附剂
原料如下：膨润土纳米颗粒1g，锂皂石纳米颗粒1g，二氧化硅纳米颗粒1g；OP-15，2.0g；环氧树脂E-44，30g；丙烯酸丁酯10g；苯乙烯10g；过硫酸铵1.0g；十四烷基三甲基溴化铵13g；氨丙基三乙氧基硅烷7g。
制备方法同实施例1。
实施例12：制备防聚合物吸附剂
原料如下：锂皂石纳米颗粒1g，正电胶纳米颗粒1g；OP-20，1.6g；环氧树脂E-44，22g；丙烯酸甲酯15g；苯乙烯8g；过硫酸铵1.2g；十二烷基三甲基溴化铵10g；氨丙基三乙氧基硅烷8g。
制备方法同实施例1。
实验：将合成的防聚合物吸附剂用胜利盐水Ⅱ型(矿化度为19334mg/L)稀释至浓度为1000mg/L，进行试验，测定各参数，如表1所示。
以上实施例1、2、3所得的防聚合物吸附剂，具有良好的耐盐性、成膜性能，可高效防止聚丙烯酰胺在地层的吸附，经过2000pv冲刷后，二次堵水再水驱仍然具有优异的防吸附效果，充填层渗透率恢复率高。
表1室内实验评价结果
应用实例：实施例3中制备的防聚合物吸附剂，稀释至浓度为1000mg/L，现场使用后，无出砂现象，无聚合物堵塞现象，已经连续生产286天，并继续有效。
给本领域技术人员提供上述实施例，以完全公开和描述如何实施和使用所主张的实施方案，而不是用于限制本文公开的范围。对于本领域技术人员而言显而易见的修饰将在所附权利要求的范围内。
Claims (8)
1.一种防聚合物吸附剂，是由以下重量份的原料制成的：纳米颗粒0.75～4份，OP表面活性剂1.5～2.0份，环氧树脂20～30份，丙烯酸单体10～25份，苯乙烯5～10份，引发剂0.5～1.2份，季铵盐10～20份，偶联剂5～10份，水适量；
所述纳米颗粒选自膨润土，锂皂石，二氧化硅，正电胶中的任意一种或两种以上；
所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂，所述季铵盐选自十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲溴化铵中的任意一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的防聚合物吸附剂，其特征在于：所述OP表面活性剂选自OP-10，OP-13，OP-15，OP-20，OP-30中的任意一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的防聚合物吸附剂，其特征在于：所述丙烯酸单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯中的任意一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的防聚合物吸附剂，其特征在于：所述引发剂选自过硫酸铵。
5.根据权利要求1所述的防聚合物吸附剂，其特征在于：所述偶联剂选自氨丙基三乙氧基硅烷。
6.权利要求1～5中任一项所述的防聚合物吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米颗粒置于水中，得质量浓度为0.5％～2.0％的纳米颗粒水分散液；
(2)将OP表面活性剂加入到纳米颗粒水分散液中，得表面活性剂水溶液；
(3)将环氧树脂、丙烯酸单体和苯乙烯加入到表面活性剂水溶液中，分散得预乳液；
(4)将引发剂加入到预乳液中，反应得乳液；
(5)将季铵盐和偶联剂加入到乳液中，混匀，即得防聚合物吸附剂。
7.根据权利要求6所述的防聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的具体操作方式为：取1/4的预乳液，加热至80℃并保温，加入1/3的引发剂，待反应体系变蓝后，滴加剩余的预乳液，3小时内滴加完毕，在此期间，每隔15分钟加入一次引发剂，直至加完；继续保温反应1小时，得乳液。
8.权利要求1～5中任一项所述的防聚合物吸附剂在阻止聚合物吸附在地层表面或填充层表面中的应用。
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