CN112175137B - 一种绿色环保炭基树脂材料生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种绿色环保炭基树脂材料生产工艺，具体工艺步骤包括：1)原料预处理；2)循环聚合；3)经聚合后的另一部分物料进行闪蒸，闪蒸后的物料打入2#成品罐；4)将2#成品罐中的一部分物料与聚合剂混合后进行再处理，再处理的物料进入3#成品罐，3#成品罐中的物料经冷却造粒，得到HB1型成品；5)将2#成品罐中的另一部分物料冷却造粒，得到HB2型成品。本发明整套生产工艺可以生产出三种不同理化指标的绿色环保炭基树脂，其特点是致癌多环芳烃含量很低，特别是3,4‑苯并芘的含量小于300ppm。本发明生产的环保炭基树脂同时具有很好的粘结性能，较低的灰分和硫含量，是炭素制品粘结剂、浸渍剂的优良原料。
Description
技术领域
本发明属于负极材料领域，尤其涉及一种绿色环保炭基树脂材料生产工艺。
背景技术
炭基树脂是炭素制品生产的一种重要原料,常用作制取粘结剂、浸渍剂等。它的质量的好坏,直接影响到制品的强度、抗热震性和导电、导热性能、电化学性能等各项技术指标。因此，各行业在使用炭基树脂时，都要求它具有较高的粘结强度和结焦值以及较低的灰分与硫分,以满足各种制品在质量方面不断提高的要求。
由于炭基树脂的原料多为石油系、煤焦油系原油经过蒸馏去除液体馏分以后的残余物，原料的主要成分相对比较复杂。以煤焦油系原料而言，其主要成分为多环、稠环芳烃及其衍生物，组成十分复杂，且原煤煤种和加工工艺的不同也会导致成分的差异，自然情况下自身稳定性较低，气候稳定性较差(冷热变化大)，含对人体有害成分较多，尤以苯并芘等致癌性多环芳烃居多，是环境中该类污染物的主要来源之一，其中3,4-苯并芘含量高达1.0～1.5％。科学试验证明，3,4-苯并芘是引起皮肤癌、肺癌、胃癌和食道癌的主要原因之一，这给人类环境和健康带来了巨大的潜在危害。
随着冶金工业的迅速发展及环境友好的迫切要求，炭素材料的质量控制也在不断提高,对炭基树脂的质量要求相应提高。因此，开发低毒、低污染的环保型炭基树脂可以从源头控制污染源，这不仅对新型炭材料的发展具有开创性意义，也对人类生存发展具有十分重要的现实意义。
发明内容
本发明提供了一种绿色环保炭基树脂材料生产工艺，整套生产工艺可以生产出三种不同理化指标的绿色环保炭基树脂，其特点是致癌多环芳烃含量很低，特别是3,4-苯并芘的含量小于300ppm。本发明生产的环保炭基树脂同时具有很好的粘结性能，较低的灰分和硫含量，是炭素制品粘结剂、浸渍剂的优良原料。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种绿色环保炭基树脂材料生产工艺，具体工艺步骤包括：
1)原料预处理：原料经过静态混合器进行原料混合，混合均匀后进入循环聚合系统；
2)循环聚合：预处理得到的物料进行连续聚合反应，得到的部分物料打入1#成品罐得到HB3型成品；
3)闪蒸工艺：经聚合后的另一部分物料打入闪蒸塔内进行闪蒸，闪蒸后的物料打入2#成品罐；
4)再处理工艺：将2#成品罐中的一部分物料与聚合剂混合后再处理系统进行再处理，经过再处理的物料进入3#成品罐，3#成品罐中的物料经过造粒釜冷却造粒，得到HB1型成品；
5)将2#成品罐中的另一部分物料经过造粒釜冷却造粒，得到HB2型成品。
所述原料是中温沥青或针状焦副产沥青中的一种或多种与重油按比例混合；沥青与重油的混合比例为1:0.5～1：5。
上述步骤2)中的循环聚合系统的温度为200～350℃、压力为0.1～2MPa、循环比为1:0.5～1.5，时间为≤3h。
上述步骤2)中经过循环聚合得到的HB3型成品指标为：结焦值≥35％，QI为1％～4％，TI为16％～20％，β树脂≥12％，苯并芘≯300mg/kg。
上述步骤5)得到的经过闪蒸工艺的HB2型成品指标为：软化点110～120℃，结焦值≥62％，QI为4％～10％，TI为31％～38％，β树脂≥21％，苯并芘≯300mg/kg。
上述步骤4)的再处理系统为氮气气氛下，负压蒸馏；蒸馏温度为200～450℃，0Mpa＞压力≥-0.09Mpa，时间≤60min，氮气流量为1～10m3/L。
上述步骤4)的再处理工艺的聚合剂为无苯并芘聚合剂。
所述聚合剂为芳香烃、多元醇、多元醛、磺酸类化合物中的一种或几种。
上述步骤4)经过再处理工艺得到的HB1型成品指标为；软化点212～225℃，结焦值≥82％，QI为7～12％，TI为40～46％，β树脂≥28％，苯并芘≯300mg/kg。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明提供了一种绿色环保炭基树脂材料生产工艺，整套生产工艺参数可控。可以生产出三种不同理化指标的绿色环保炭基树脂；
2)本发明提供了一种绿色环保炭基树脂材料生产工艺，制备炭基树脂致癌多环芳烃含量很低，特别是3,4-苯并芘的含量小于300ppm；
3)本发明制备所得的绿色环保炭基树脂材料具有很好的粘结性能，较低的灰分和硫含量，是炭素制品粘结剂、浸渍剂、负极材料包覆剂、造粒剂的优良原料，经济效益可观；
4)本发明再处理工艺得到的轻相油循环利用也可对外出售。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图中：1.沥青原料罐，2.油品原料罐，3.混合器，4.混料罐，5.热聚合系统，6.1#.成品仓，7.闪蒸塔，8.2#成品仓，9.聚合剂储罐，10.混料罐，11.再处理器，12.轻相罐，13.3#成品罐，14.造粒车间，15.包装车间。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式进一步说明：
如图1所示，一种绿色环保炭基树脂材料生产工艺，具体工艺步骤包括：
1)原料预处理：原料经过静态混合器进行原料混合，混合均匀后进入循环聚合系统；
原料经过预处理混合器混合后进入混料罐，经过混合预处理的原料通过加热炉进入连续循环聚合系统。聚合反应系统是由反应釜和加热炉连接组成。
2)循环聚合：预处理得到的物料在一定的温度、压力、循环比下进行连续聚合反应，得到的部分物料打入1#成品罐得到HB3型成品。聚合反应的轻相产品送入轻相储罐。
3)闪蒸工艺：经聚合后的另一部分物料打入闪蒸塔内进行闪蒸，闪蒸后的物料打入2#成品罐。闪蒸塔的轻相产品送入轻相储罐。
4)再处理工艺：将2#成品罐中的一部分物料与聚合剂在混料罐中混合均匀后经过泵打入再处理系统进行再处理，经过再处理的物料进入3#成品罐，3#成品罐中的物料经过造粒釜冷却造粒，得到HB1型成品。再处理器的轻相产品送入轻相储罐。
5)将2#成品罐中的另一部分物料经过造粒釜冷却造粒，然后成品包装，得到HB2型成品。
所述原料是中温沥青或针状焦副产沥青中的一种或多种与重油按比例混合；沥青与重油的混合比例为1:0.5～1：5。
上述步骤2)中的循环聚合系统的温度为200～350℃、压力为0.1～2MPa、循环比为1:0.5～1.5，时间为≤3h。
上述步骤2)中经过循环聚合得到的HB3型成品指标为：结焦值≥35％，QI为1％～4％，TI为16％～20％，β树脂≥12％，苯并芘≯300mg/kg。
上述步骤5)得到的经过闪蒸工艺的HB2型成品指标为：软化点110～120℃，结焦值≥62％，QI为4％～10％，TI为31％～38％，β树脂≥21％，苯并芘≯300mg/kg。
上述步骤4)的再处理系统为氮气气氛下，负压蒸馏；蒸馏温度为200～450℃，0Mpa＞压力≥-0.09Mpa，时间≤60min，氮气流量为1～10m3/L。
上述步骤4)的再处理工艺的聚合剂为无苯并芘聚合剂。
所述聚合剂为芳香烃、多元醇、多元醛、磺酸类化合物中的一种或几种。
上述步骤4)经过再处理工艺得到的HB1型成品指标为；软化点212～225℃，结焦值≥82％，QI为7～12％，TI为40～46％，β树脂≥28％，苯并芘≯300mg/kg。
实施例：
采用本发明一种绿色环保炭基树脂材料生产工艺，记录了3批次的主要指标见表1；
表1实施例各批次原料及主要指标
实施例中再处理工艺参数见表2：
表2实施例再处理工艺主要参数
实施例中各批次的再处理工艺聚合剂种类及用量见表3：
表3再处理工艺聚合剂种类、用量
| 批次 | 聚合剂 | 占比(wt％) |
| 1 | 洗油 | 15 |
| 2 | 蒽油 | 10 |
| 3 | 苯甲基醇 | 8 |
实施例中各批次的产品性能指标见表4：
表4实施例产品性能指标
以上实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，仅为本发明较佳的实施例而已，并非是对本发明其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员，凡在未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质及构思所做出的任何简单修改，等同变换与改型，仍属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种绿色环保炭基树脂材料生产工艺，其特征在于，具体工艺步骤包括：
1）原料预处理：原料经过静态混合器进行混合，混合均匀后进入循环聚合系统；
2）循环聚合：预处理得到的物料进行连续聚合反应，得到的部分物料打入1#成品罐得到HB3型成品；
3）闪蒸工艺：经聚合后的另一部分物料打入闪蒸塔内进行闪蒸，闪蒸后的物料打入2#成品罐；
4）再处理工艺：将2#成品罐中的一部分物料与聚合剂混合后再处理系统进行再处理，经过再处理的物料进入3#成品罐，3#成品罐中的物料经过造粒釜冷却造粒，得到HB1型成品；
5）将2#成品罐中的另一部分物料经过造粒釜冷却造粒，得到HB2型成品；
所述原料是中温沥青或针状焦副产沥青中的一种或多种与重油按比例混合；沥青与重油的混合比例为1:0.5～1：5；
上述步骤4）的再处理工艺的聚合剂为无苯并芘聚合剂，为多元醇、磺酸类化合物中的一种或两种；
上述步骤4）的再处理系统为氮气气氛下，负压蒸馏；蒸馏温度为200～450℃，0Mpa＞压力≥-0.09 Mpa，时间≤60min，氮气流量为1～10m3/L；
上述步骤2）中的循环聚合系统的温度为200～350℃、压力为0.1～2MPa、循环比为1:0.5～1.5，时间为≤3h；
上述步骤4）经过再处理工艺得到的HB1型成品指标为；软化点212～225℃，结焦值≥82%，QI为7～12%，TI为40～46%，β树脂≥28%，苯并芘≯300mg/kg。
2.根据权利要求1所述一种绿色环保炭基树脂材料生产工艺，其特征在于，上述步骤2）中经过循环聚合得到的HB3型成品指标为：结焦值≥35%，QI为1%～4%，TI为16%～20%，β树脂≥12%，苯并芘≯300mg/kg。
3.根据权利要求1所述一种绿色环保炭基树脂材料生产工艺，其特征在于，上述步骤5）得到的经过闪蒸工艺的HB2型成品指标为：软化点110～120℃，结焦值≥62%，QI为4%～10%，TI为31%～38%，β树脂≥21%，苯并芘≯300mg/kg。
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