CN112156796A - 一种Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法及其产品和应用，包括，将Bi(NO)3·5H2O和KIO3均匀溶解在去离子水中，搅拌形成均匀溶液进行水热反应，得到的溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤、干燥得到纳米片状BiOIO3溶解在去离子水后，加入Fe2O3搅拌形成均匀混合溶液，放入聚氟乙烯内衬的水热釜中进行水热反应，将水热反应得到的溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤，干燥得到Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂。本发明制备的光催化剂具有良好的光催化性能，在有机物、重金属等污染物的降解脱除和二氧化碳的还原等领域有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及到一种Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法及其产品和应用。
背景技术
随着工业技术的迅猛发展，环境污染问题越来越突出，严重影响和威胁着人类的生活。光催化技术是一种绿色的氧化还原技术，在环境污染领域有着广泛的研究和应用。开发高效，稳定，低成本的光催化剂一直是光催化剂研究领域的研究热点。
BiOIO3是一种极性半导体材料，具有正交晶相结构。BiOIO3不仅拥有两个孤立阳离子对(Bi3+和I5+)，而且展现了奥里维里斯类型(Bi2O2)2+的层状结构，在层状结构中间存在极性多面体(IO3)-。
在改善BiOIO3的光催化性能方面的研究包括贵金属沉积、离子修饰、半导体复合等。Fe2O3与BiOIO3复合形成光催化剂，由于其成本低，并能效地扩大BiOIO3光催化剂光响应范围，所以具有较为良好的发展前景。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法，包括，
将Bi(NO)3·5H2O和KIO3均匀溶解在去离子水中，搅拌形成均匀溶液；
将搅拌后的溶液放入聚氟乙烯内衬的水热釜中进行水热反应；
将水热反应得到的溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤、干燥得到纳米片状BiOIO3；
将所制备的BiOIO3均匀溶解在去离子水后，加入Fe2O3搅拌形成均匀混合溶液，放入聚氟乙烯内衬的水热釜中进行水热反应，其中，水热时间为8h，水热温度为160℃，均匀混合溶液中Bi/Fe的质量比为1～20:1；
将水热反应得到的溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤，干燥得到Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂。
作为本发明所述Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述将Bi(NO)3·5H2O和KIO3均匀溶解在去离子水中，搅拌形成均匀溶液，其中，Bi(NO)3·5H2O和KIO3的摩尔比为1:1，去离子水与Bi(NO)3·5H2O的体积摩尔比以ml：mmol计为50ml:10mmol。
作为本发明所述Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述搅拌，时间为30min，搅拌转速为300r/min。
作为本发明所述Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述将搅拌后的溶液放入聚氟乙烯内衬的水热釜中进行水热反应，其中，水热时间为10h，水热温度为160℃。
作为本发明所述Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述将水热反应得到的溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤、干燥得到纳米片状BiOIO3，其中，用去离子水和乙醇离心、洗涤的次数为3次，干燥温度为70～80℃，干燥时间为12h。
作为本发明所述Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述将所制备的BiOIO3均匀溶解在去离子水，其中，去离子水与BiOIO3的体积摩尔比以ml：mmol计为50ml:10mmol。
作为本发明所述Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述加入Fe2O3搅拌形成均匀混合溶液，其中，搅拌时间为30min，搅拌转速为300r/min。
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本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法制得的产品。
本发明的另一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法制得的产品在脱除重金属污染物中的应用。
本发明有益效果：
(1)本发明提供了一种制备Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的方法，通过水热法两步制备合成Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂，具有高效的光催化氧化性能，并且工艺简单，合成周期短，能耗低，原材料易得，适用于水体有机污染物的降解、重金属污染物的脱除、二氧化碳的还原等领域，应用范围广阔。
(2)本发明提供了一种制备Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的方法，优选Bi:Fe的质量比为10:1，脱汞效率最高，此时光催化效果最好，可能由于过量或少量的Fe2O3阻碍了催化剂活性位点的形成；同时，本发明优选在水热8h的条件下制备的Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂光催化效果最好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例1～3制得复合光催化剂、碘酸氧铋的纯样品的XRD图。
图2为本发明实施例2制得复合光催化剂SEM图。
图3为本发明实施例1～3制得复合光催化剂、碘酸氧铋的纯样品的脱汞效率对比图。
图4为本发明实施例2、4、5制得复合光催化剂的脱汞效率对比图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
本实施例提供一种Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法，步骤为：
(1)将Bi(NO)3·5H2O和KIO3均匀溶解在去离子水中，搅拌形成均匀溶液，Bi(NO)3·5H2O和KIO3的摩尔比为1:1，去离子水与Bi(NO)3·5H2O的体积摩尔比以ml：mmol计为50ml:10mmol，搅拌时间为30min，搅拌转速为300r/min；
(2)将(1)搅拌后的溶液放入聚氟乙烯内衬的水热釜中进行水热反应，水热时间为10h，水热温度为160℃；
(3)将水热反应得到的溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤3次，70～80℃干燥12h得到纳米片状BiOIO3；
(4)将所制备的BiOIO3均匀溶解在去离子水后，加入Fe2O3搅拌形成均匀混合溶液，放入聚氟乙烯内衬的水热釜中进行水热反应，其中，水热时间为8h，水热温度为160℃，均匀混合溶液中Bi/Fe的质量比为1:1；
(5)将水热反应得到的溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤3次，70～80℃干燥12h得到Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂。
实施例2
本实施例提供一种Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法，步骤为：
(1)将Bi(NO)3·5H2O和KIO3均匀溶解在去离子水中，搅拌形成均匀溶液，Bi(NO)3·5H2O和KIO3的摩尔比为1:1，去离子水与Bi(NO)3·5H2O的体积摩尔比以ml：mmol计为50ml:10mmol，搅拌时间为30min，搅拌转速为300r/min；
(2)将(1)搅拌后的溶液放入聚氟乙烯内衬的水热釜中进行水热反应，水热时间为10h，水热温度为160℃；
(3)将水热反应得到的溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤3次，70～80℃干燥12h得到纳米片状BiOIO3；
(4)将所制备的BiOIO3均匀溶解在去离子水后，加入Fe2O3搅拌形成均匀混合溶液，放入聚氟乙烯内衬的水热釜中进行水热反应，其中，水热时间为8h，水热温度为160℃，均匀混合溶液中Bi/Fe的质量比为10:1；
(5)将水热反应得到的溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤3次，70～80℃干燥12h得到Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂。
实施例3
本实施例提供一种Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法，步骤为：
(1)将Bi(NO)3·5H2O和KIO3均匀溶解在去离子水中，搅拌形成均匀溶液，Bi(NO)3·5H2O和KIO3的摩尔比为1:1，去离子水与Bi(NO)3·5H2O的体积摩尔比以ml：mmol计为50ml:10mmol，搅拌时间为30min，搅拌转速为300r/min；
(2)将(1)搅拌后的溶液放入聚氟乙烯内衬的水热釜中进行水热反应，水热时间为10h，水热温度为160℃；
(3)将水热反应得到的溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤3次，70～80℃干燥12h得到纳米片状BiOIO3；
(4)将所制备的BiOIO3均匀溶解在去离子水后，加入Fe2O3搅拌形成均匀混合溶液，放入聚氟乙烯内衬的水热釜中进行水热反应，其中，水热时间为8h，水热温度为160℃，均匀混合溶液中Bi/Fe的质量比为20:1；
(5)将水热反应得到的溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤3次，70～80℃干燥12h得到Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂。
图1为本发明实施例1～3制得复合光催化剂、碘酸氧铋的纯样品的XRD图，可以清楚地看出Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的特征峰与碘酸氧铋的特征峰相一致，证明样品合成制备成功。
图2为本发明实施例2制得复合光催化剂SEM图，从图中可以看出通过两步水热反应成功制得Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂。
图3为本发明实施例1～3制得复合光催化剂、碘酸氧铋的纯样品的脱汞效率图，其中，将50mg的光催化剂溶解在10ml中，然后将上述溶液超声1min，再将上述过程得到的溶液均匀涂抹在玻璃片上并且干燥，最后将负载光催化剂的玻璃片安装在脱汞台架上脱汞。脱汞过程中先将催化剂放在黑暗环境中吸附气态汞20min，然后开灯光催化30min，最后得到光催化剂的光催化效率。
从图3可以看出，Bi:Fe的质量比为10:1脱汞效率最高为79％，表明此时光催化效果最好。可能由于，过量或少量的Fe2O3阻碍了催化剂活性位点的形成。
实施例4
本实施例提供一种Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法，步骤为：
(1)将Bi(NO)3·5H2O和KIO3均匀溶解在去离子水中，搅拌形成均匀溶液，Bi(NO)3·5H2O和KIO3的摩尔比为1:1，去离子水与Bi(NO)3·5H2O的体积摩尔比以ml：mmol计为50ml:10mmol，搅拌时间为30min，搅拌转速为300r/min；
(2)将(1)搅拌后的溶液放入聚氟乙烯内衬的水热釜中进行水热反应，水热时间为10h，水热温度为160℃；
(3)将水热反应得到的溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤3次，70～80℃干燥12h得到纳米片状BiOIO3；
(4)将所制备的BiOIO3均匀溶解在去离子水后，加入Fe2O3搅拌形成均匀混合溶液，放入聚氟乙烯内衬的水热釜中进行水热反应，其中，水热时间为6h，水热温度为160℃，均匀混合溶液中Bi/Fe的质量比为10:1；
(5)将水热反应得到的溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤3次，70～80℃干燥12h得到Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂。
实施例5
本实施例提供一种Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法，步骤为：
(1)将Bi(NO)3·5H2O和KIO3均匀溶解在去离子水中，搅拌形成均匀溶液，Bi(NO)3·5H2O和KIO3的摩尔比为1:1，去离子水与Bi(NO)3·5H2O的体积摩尔比以ml：mmol计为50ml:10mmol，搅拌时间为30min，搅拌转速为300r/min；
(2)将(1)搅拌后的溶液放入聚氟乙烯内衬的水热釜中进行水热反应，水热时间为10h，水热温度为160℃；
(3)将水热反应得到的溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤3次，70～80℃干燥12h得到纳米片状BiOIO3；
(4)将所制备的BiOIO3均匀溶解在去离子水后，加入Fe2O3搅拌形成均匀混合溶液，放入聚氟乙烯内衬的水热釜中进行水热反应，其中，水热时间为10h，水热温度为160℃，均匀混合溶液中Bi/Fe的质量比为10:1；
(5)将水热反应得到的溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤3次，70～80℃干燥12h得到Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂。
图4为本发明实施例2、4、5制得复合光催化剂的脱汞效率对比图，可以看出，在水热8h的条件下制备的Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂光催化效果最好，可能由于此时的水热时间有利于Fe2O3和BiOIO3的复合，形成异质结。
本发明提供了一种制备Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的方法，优选Bi:Fe的质量比为10:1，脱汞效率最高，此时光催化效果最好，可能由于过量或少量的Fe2O3阻碍了催化剂活性位点的形成；同时，本发明优选在水热8h的条件下制备的Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂光催化效果最好，可能由于此时的水热时间有利于Fe2O3和BiOIO3的复合，形成异质结。
本发明提供了一种制备Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的方法，通过水热法两步制备合成Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂，具有高效的光催化氧化性能，并且工艺简单，合成周期短，能耗低，原材料易得，适用于水体有机污染物的降解、重金属污染物的脱除、二氧化碳的还原等领域，应用范围广阔。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括，
将Bi(NO)3·5H2O和KIO3均匀溶解在去离子水中，搅拌形成均匀溶液；
将搅拌后的溶液放入聚氟乙烯内衬的水热釜中进行水热反应；
将水热反应得到的溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤、干燥得到纳米片状BiOIO3；
将所制备的BiOIO3均匀溶解在去离子水后，加入Fe2O3搅拌形成均匀混合溶液，放入聚氟乙烯内衬的水热釜中进行水热反应，其中，水热时间为8h，水热温度为160℃，均匀混合溶液中Bi/Fe的质量比为1～20:1；
将水热反应得到的溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤，干燥得到Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述将Bi(NO)3·5H2O和KIO3均匀溶解在去离子水中，搅拌形成均匀溶液，其中，Bi(NO)3·5H2O和KIO3的摩尔比为1:1，去离子水与Bi(NO)3·5H2O的体积摩尔比以ml：mmol计为50ml:10mmol。
3.根据权利要求2所述Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌，时间为30min，搅拌转速为300r/min。
4.根据权利要求1所述Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述将搅拌后的溶液放入聚氟乙烯内衬的水热釜中进行水热反应，其中，水热时间为10h，水热温度为160℃。
5.根据权利要求1所述Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述将水热反应得到的溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤、干燥得到纳米片状BiOIO3，其中，用去离子水和乙醇离心、洗涤的次数为3次，干燥温度为70～80℃，干燥时间为12h。
6.根据权利要求1所述Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述将所制备的BiOIO3均匀溶解在去离子水，其中，去离子水与BiOIO3的体积摩尔比以ml：mmol计为50ml:10mmol。
7.根据权利要求1所述Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述加入Fe2O3搅拌形成均匀混合溶液，其中，搅拌时间为30min，搅拌转速为300r/min。
8.根据权利要求1所述Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述将水热反应得到的溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤，干燥得到Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂，其中，用去离子水和乙醇离心、洗涤，洗涤次数为3次，干燥温度为70～80℃，干燥时间为12h。
9.一种根据权利要求1～8中任一所述Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂的制备方法制得的Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂产品。
10.根据权利要求9所述Fe2O3/BiOIO3复合光催化剂产品在脱除重金属污染物中的应用。
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