CN112133469B - 一种用于制备高温烧结导电浆料的混合有机溶剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制备高温烧结导电浆料的混合有机溶剂，属于油性有机溶剂的技术领域。包括含苯醚结构脂肪酸酯10‑60wt％，丁基卡必醇乙酸酯10‑60wt％，2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯、2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇二异丁酸酯中至少一种0.1‑10wt％，己二酸二甲酯10‑30wt％，γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.1‑0.5wt％，硅油0.5‑1.5wt％。优点是具有对树脂溶解性好、对金属颗粒润湿性好、室温下不挥发、高温下挥发平稳等特点，可以很好地溶解光伏正面银浆常用的多种树脂，经过实验证明其相比于传统单一溶剂体系更适应于银浆印刷与烧结的需求；本发明反应条件简单，产品产率高，在光伏行业以及电子导电浆料相关领域均有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于油性有机溶剂的技术领域，尤其涉及一种用于制备高温烧结导电浆料的混合有机溶剂。
背景技术
油性有机溶剂用途十分广泛，最常见的脂肪烃类溶剂多用于涂料、印刷油墨，长碳链的醇类酯类溶剂则多用于化妆品、香料、医药、电子浆料等方向。在光伏行业所使用的金属导电浆料中溶剂也发挥着重要的作用。
金属导电浆料是电子工业领域最重要的材料之一。随着行业的不断发展对于浆料导电、印刷、焊接等性能的要求也不断提高。其中光伏用正面银浆由于其使用过程中需经过印刷、烘干、烧结等步骤，必须满足每个步骤对于浆料特殊的需求才能保证最终的太阳能电池片的品质。
高温烧结导电浆料要求其使用的溶剂具有室温印刷条件下挥发缓慢、烘干阶段挥发平稳、对有机树脂溶剂性适度等特性，而这通常是单一溶剂难以满足的。所以绝大多数高温烧结导电浆料生产厂家也会采用混合溶剂作为导电浆料的溶剂。
发明内容
本发明提供一种用于制备高温烧结导电浆料的混合有机溶剂，用于适合太阳能电池正面银浆的溶剂配比。
本发明采取的技术方案是，是由下列原料制成的：
含苯醚结构脂肪酸酯10-60wt％；
丁基卡必醇乙酸酯10-60wt％；
2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯中至少一种0.1-10wt％；
己二酸二甲酯10-30wt％；
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.1-0.5wt％；
硅油0.5-1.5wt％。
本发明所述的含苯醚结构脂肪酸酯是由下列原料和方法制备的：
含苯醚结构的醇与脂肪酸酐或琥珀酸酐的摩尔比为1:(1.1～1.5)，甲苯10-20wt％，适量磺酸基分子筛；
在圆底烧瓶上加装分水器、球形冷凝管，磁力搅拌条件下油浴加热至甲苯回流，保持甲苯稳定回流2至8小时；取下分水器，加装干燥器；待混合液冷却至室温，对其进行减压蒸馏，收取主馏分。
本发明所述含苯醚结构的醇包括乙二醇单苯醚、乙二醇单对甲苯醚、丙二醇单苯醚、丁二醇单苯醚或三乙二醇单苯醚。
本发明所述脂肪酸酐包括乙酸酐、丙酸酐或丁酸酐。
本发明所述琥珀酸酐包括十二烯基琥珀酸酐、十四烯基琥珀酸酐、十六烯基琥珀酸酐或十八烯基琥珀酸酐。
本发明所述的含苯醚结构脂肪酸酯包括乙二醇单苯醚乙酸酯、乙二醇单苯醚丁酸酯、二乙二醇单苯醚乙酸酯、二乙二醇单苯醚丁酸酯、乙二醇单对甲苯醚乙酸酯、乙二醇单对甲苯醚丁酸酯、二乙二醇单对甲苯醚乙酸酯、二乙二醇单对甲苯醚丁酸酯、丙二醇单苯醚乙酸酯、丙二醇单苯醚丁酸酯、二丙二醇单苯醚乙酸酯或二丙二醇单苯醚丁酸酯中的一种或多种。
本发明的优点是含苯醚结构脂肪酸酯、丁基卡必醇乙酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯、己二酸二甲酯为基础溶剂，具有不同的沸点与极性，混合使用可以调配出适合高温烧结导电浆料印刷与烧结的混合溶剂；γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷可以改善导电颗粒与有机物的亲和性；硅油则可以提供良好的印刷性能，更适合太阳能电池正面银浆的溶剂配比。本发明含苯醚结构脂肪酸酯的制备中，该酯化反应条件也可以采用常规的碱性酯化反应条件，但产率相比上文所述的酸性催化酯化反应条件要低很多；所述反应装置、甲苯回流操作以及磺酸基分子筛的添加均是为了促进反应正向进行，增强或减弱这些辅助条件会改变反应的产率；所述的酸酐，可以换成该酸酐对应的酸，同时为了不损失产率，应增加甲苯回流时间；本发明具有对树脂溶解性好、对金属颗粒润湿性好、室温下不挥发、高温下挥发平稳等特点，可以很好地溶解光伏正面银浆常用的多种树脂，经过实验证明其相比于传统单一溶剂体系更适应于银浆印刷与烧结的需求；本发明反应条件简单，产品产率高，在光伏行业以及电子导电浆料相关领域均有良好的应用前景。
附图说明
图1是甲苯回流实验装置图。
具体实施方式
实施例1
是由下列原料制成的：
乙二醇单苯醚乙酸酯60wt％；
丁基卡必醇乙酸酯10wt％；
2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯5.4wt％；
己二酸二甲酯24wt％；
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.1wt％；
硅油1.0wt％；
所述的乙二醇单苯醚乙酸酯是由下列原料和方法制备的：
乙二醇单苯醚与乙酸酐的摩尔比为1:1.5，甲苯20wt％，适量磺酸基分子筛；
在圆底烧瓶1上加装分水器2、球形冷凝管3，磁力搅拌条件下油浴加热至甲苯回流，保持甲苯稳定回流8小时；取下分水器，加装干燥器；待混合液冷却至室温，对其进行减压蒸馏，收取主馏分。
实施例2
是由下列原料制成的：
丙二醇单苯醚醋酸酯10wt％；
丁基卡必醇乙酸酯60wt％；
2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯1wt％；
己二酸二甲酯28wt％；
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.5wt％；
硅油0.5wt％。
本发明所述的丙二醇单苯醚醋酸酯是由下列原料和方法制备的：
丙二醇单苯醚与乙酸酐的摩尔比为1:1.1，甲苯15wt％，适量磺酸基分子筛；
在圆底烧瓶1上加装分水器2、球形冷凝管3，磁力搅拌条件下油浴加热至甲苯回流，保持甲苯稳定回流4小时；取下分水器，加装干燥器；待混合液冷却至室温，对其进行减压蒸馏，收取主馏分。
实施例3
是由下列原料制成的：
丙二醇单苯醚丁酸酯35wt％；
丁基卡必醇乙酸酯35wt％；
2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯5wt％、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯5wt％；
己二酸二甲酯18.2wt％；
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.3wt％；
硅油1.5wt％。
本发明所述的丙二醇单苯醚丁酸酯是由下列原料和方法制备的：
丙二醇单苯醚与丁酸酐的摩尔比为1:1.3，甲苯10wt％，适量磺酸基分子筛；
在圆底烧瓶1上加装分水器2、球形冷凝管3，磁力搅拌条件下油浴加热至甲苯回流，保持甲苯稳定回流2小时；取下分水器，加装干燥器；待混合液冷却至室温，对其进行减压蒸馏，收取主馏分。
Claims (4)
1.一种用于制备高温烧结导电浆料的混合有机溶剂，其特征在于，是由下列原料制成的：
含苯醚结构脂肪酸酯10-60wt％；
丁基卡必醇乙酸酯10-60wt％；
2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯中至少一种0.1-10wt％；
己二酸二甲酯10-30wt％；
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.1-0.5wt％；
硅油0.5-1.5wt％；
其中：所述的含苯醚结构脂肪酸酯是由下列原料和方法制备的：
含苯醚结构的醇与脂肪酸酐的摩尔比为1:(1.1～1.5)，甲苯10-20wt％，适量磺酸基分子筛；
在圆底烧瓶上加装分水器、球形冷凝管，磁力搅拌条件下油浴加热至甲苯回流，保持甲苯稳定回流2至8小时；取下分水器，加装干燥器；待混合液冷却至室温，对其进行减压蒸馏，收取主馏分。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备高温烧结导电浆料的混合有机溶剂，其特征在于：所述含苯醚结构的醇包括乙二醇单苯醚、乙二醇单对甲苯醚、丙二醇单苯醚、丁二醇单苯醚或三乙二醇单苯醚。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备高温烧结导电浆料的混合有机溶剂，其特征在于：所述脂肪酸酐包括乙酸酐、丙酸酐或丁酸酐。
4.根据权利要求1所述的一种用于制备高温烧结导电浆料的混合有机溶剂，其特征在于：所述的含苯醚结构脂肪酸酯包括乙二醇单苯醚乙酸酯、乙二醇单苯醚丁酸酯、二乙二醇单苯醚乙酸酯、二乙二醇单苯醚丁酸酯、乙二醇单对甲苯醚乙酸酯、乙二醇单对甲苯醚丁酸酯、二乙二醇单对甲苯醚乙酸酯、二乙二醇单对甲苯醚丁酸酯、丙二醇单苯醚乙酸酯、丙二醇单苯醚丁酸酯、二丙二醇单苯醚乙酸酯或二丙二醇单苯醚丁酸酯中的一种或多种。
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