CN112126733A - 一种硫酸渣与粉煤灰真空共还原协同利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫酸渣与粉煤灰真空共还原协同利用的方法，包括以下步骤：（1）压块：（2）干燥；（3）还原：（4）筛分、磁选等步骤，最后得到铁硅合金颗粒、铁硅合金粉和含氧化铝的尾渣；本发明以推进生态文明建设为出发点，以化工固废硫酸渣、燃煤电厂固废粉煤灰、农作物穗杆为原料，以废治废，实现了硫酸渣、粉煤灰、植物穗杆多种固废的资源化利用，得到的铁硅合金可为钢铁冶金企业和电力工业提供廉价原料，分离出的尾渣可用于有色企业作为冶炼铝的原料。
Description
技术领域
本发明涉及工业固废资源利用技术领域，具体是一种硫酸渣与粉煤灰真空共还原协同利用的方法。
背景技术
当前，我国优质矿产资源短缺，国内铁、硅和铝等供需矛盾日益突出，对国外优质矿石资源的依赖程度较高。随着我国工业化程度的加快，我国矿产资源消耗量将进一步增加，未来可能会导致矿产资源出现不同程度的短缺。而我国工业固废量较大，固废资源化已经成为有效缓解矿产资源短缺矛盾的有效途径。如何综合利用尾矿、冶炼渣等工业固废中所含有的有价金属组分，实现多种固废的协同利用具有重要的经济效应和社会效益。
粉煤灰是燃煤电厂排出的主要固废。粉煤灰中含有硅、铁、铝等有价金属元素，利用价值较高。硫酸渣是以硫铁矿为原料，通过沸腾床焙烧制取硫酸后所排放的一种工业废渣渣。随着工业的发展，粉煤灰和硫酸渣排放量逐年增加，成为当前我国排放量较大的工业固废之一。若不加处理，不仅占有大量的堆存面积，而且还会污染大气、水资源等，进而危害人体健康。我国煤炭资源较为丰富，为了提取固废中的有价金属组分，煤基是目前最为常用的还原剂。然而，燃煤产生大量的CO2和烟尘会加重温室效应和大气污染。随着环境的不断恶化，人们逐渐认识到新型清洁能源的重要性。此外，为了避免还原产物降温过程中被氧化，大多采用气氛保护手段。然而，这会耗费大量的惰性气体，同时采用气氛保护时的还原温度要明显高于真空时的还原温度。
通过检索现有专利和文献，未发现以硫酸渣和粉煤灰复合固废为主要原料生物质基为还原剂真空共还原生产硅铁合金和提取氧化铝的报导。因此，本发明研发了一种以硫酸渣和粉煤灰复合固废为主要原料真空共还原协同利用的方法，得到含硫、磷含量低的铁硅合金颗粒和铁硅合金粉，以及含量高的氧化铝尾渣。
发明内容
本发明的目的就是为了综合利用硫酸渣和粉煤灰复合固废，提供一种以硫酸渣和粉煤灰复合固废为主要原料真空共还原协同利用的方法，得到含硫、磷含量低的铁硅合金颗粒和铁硅合金粉，以及含量高的氧化铝尾渣，实现Fe、Si元素的提取和Al2O3的同步分离。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：
本发明的一种硫酸渣与粉煤灰真空共还原协同利用的方法，包括以下步骤：
（1）压块：将粉煤灰、硫酸渣、生物质炭和粘结剂按比例混合均匀后压制成圆柱压块；
（2）干燥：将得到的圆柱压块进行干燥，以去除其中多余的水份；
（3）还原：将干燥后的圆柱压块置于温度为1160-1200 ℃，真空压力为15-25 Pa的真空炉中还原3.5-4.5 h，高温还原后，随炉冷却至室温后得到还原产物；
（4）筛分、磁选：将得到的还原产物经孔径为0.5 mm筛网进行筛分，筛分分离后得到粒径大于0.5 mm的铁硅合金颗粒，粒径小于0.5 mm的颗粒经破碎、粉磨和磁选得到铁硅合金粉和含氧化铝的尾渣。
优选地，本发明中所述粘结剂是质量分数为14-18 %的聚乙烯醇。
优选地，本发明中所述粉煤灰、硫酸渣、生物质炭的质量比为20：11-15：40-55，其中粉煤灰、硫酸渣需经过粉碎预处理，使其粒度小于200目占80 %以上，生物质炭经粉碎后，使其粒度小于100目占80 %以上。
进一步地，本发明中所述粘结剂的质量为粉煤灰、硫酸渣、生物质炭三者质量之和的12-16 %。
优选地，本发明中所述生物质炭为小麦秆、稻壳、玉米杆或其它植物穗杆中的一种或几种混合物。
优选地，本发明中所述步骤（1）中的压制压力为15-20 MPa，得到的圆柱压块的直径为20 mm，高度为16-22 mm。
优选地，本发明中所述步骤（2）中的干燥温度为110-140 ℃，干燥时间为2-3 h。
优选地，本发明中所述步骤（4）中的磁选是湿法磁选，磁选强度为0.08-0.12 T。
优选地，本发明中所述步骤（4）中得到的铁硅合金颗粒和铁硅合金粉中磷、硫含量小于0.04 %。
优选地，本发明中所述步骤（4）中得到的含氧化铝尾渣，氧化铝含量大于75 %，回收率达到82 %以上。
与现有技术相比，本发明提供的生物质基真空协同处理粉煤灰和硫酸渣的方法，利用粉煤灰和硫酸渣复合固废为主要原料，采用绿色环保生物质炭为还原剂，通过合理配比，采用生物质基真空共还原生产炼钢企业所需的硅铁合金，同时高氧化铝含量的尾渣可用于有色企业提取金属铝，实现了多种固废的全组分回收、多种固废的综合利用价值和绿色生产。具有成本低、能耗少，生产过程环保简捷等优点。制取得到硅铁合金颗粒和硅铁合金粉，并同步分离提取得到高品位的氧化铝，实现了粉煤灰和硫酸渣全组分的绿色综合利用。
本发明以推进生态文明建设为出发点，以化工固废硫酸渣、燃煤电厂固废粉煤灰、农作物穗杆为原料，以废治废，实现了硫酸渣、粉煤灰、植物穗杆多种固废的资源化利用。其中得到的铁硅合金可为钢铁冶金企业和电力工业提供廉价原料，分离出的尾渣可用于有色企业作为冶炼铝的原料。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的一种硫酸渣与粉煤灰真空共还原协同利用的方法，参见图1，包括以下步骤：
（1）压块：称取20 kg粉煤灰和15 kg硫酸渣为原料，52 kg生物质炭为还原剂，将粉煤灰和硫酸渣需经过粉碎预处理，使其粒度小于200目的达80 %以上，再将生物质炭经粉碎后，使其粒度小于100目占80 %以上。然后加入13.9 kg粘结剂充分混合均匀，置于压力为20MPa的压力机中压制成直径为20 mm、高度为18 mm的圆柱形压块；其中粘结剂为质量分数为15 wt%的聚乙烯醇；硫酸渣中主要成分质量百分比分别为：TFe 65.76 %，SiO2 1.82 %，Al2O3 0.38 %，CaO 0.46 %，SO3 1.64 %，Na2O 0.61 %；粉煤灰中主要成分质量百分比为：SiO2 54.72 %，Al2O3 25.60 %，Fe2O3 5.93 %，CaO 6.71 %，TiO2 1.28 %，SO3 1.06 %，K2O2.63 %；生物质炭为小麦杆，粉碎后小麦粉主要成分质量百分比为：固定碳含量15.39 %、灰分含量8.30 %、挥发分 67.56 %、水分含量 8.75 %、硫含量 0.48 %。
（2）干燥：将制得的圆柱压块在120 ℃温度下干燥2.5 h，去除多余的水分。
（3）还原：将干燥后的圆柱压块在1200 ℃温度下还原3.5 h，真空压力为15-25Pa；高温还原结束后，随炉冷却至室温得到还原产物。
（4）筛分、磁选：将得到的还原产物经孔径为0.5 mm筛网进行筛分，通过筛分分离得到粒径大于0.5 mm的铁硅合金颗粒，粒径小于0.5 mm的颗粒经破碎、粉磨至粒度小于200目的占粉磨样总质量的85 %以上，再采用湿法磁选得到铁硅合金粉和尾渣，磁场强度为0.12 T。得到的铁硅合金颗粒和铁硅合金粉中硫、磷含量均小于0.04 %，磁选后剩余的尾渣中氧化铝的质量分数为75.63 %，回收率达到82.32 %。
实施例2
本实施例的一种硫酸渣与粉煤灰真空共还原协同利用的方法，参见图1，包括以下步骤：
（1）压块：称取20 kg粉煤灰和11 kg硫酸渣为原料，40 kg生物质炭为还原剂，将粉煤灰和硫酸渣需经过粉碎预处理，使其粒度小于200目的达80 %以上，再将生物质炭经粉碎后，使其粒度小于100目占80%以上。然后加入9.2 kg粘结剂充分混合均匀，置于压力为18 MPa的压力机中压制成直径为20 mm、高度为22 mm的圆柱形压块；其中粘结剂为质量分数为18wt%的聚乙烯醇；硫酸渣中主要成分质量百分比分别为：TFe 60.72 %，SiO2 3.87 %，Al2O32.32 %，CaO 2.14 %，SO3 1.83 %，Na2O 0.76 %；粉煤灰中主要成分质量百分比为：SiO246.63 %，Al2O3 37.47 %，Fe2O3 3.26 %，CaO 5.75 %，TiO2 1.62 %，SO3 0.94 %，K2O 2.42 %；生物质炭为稻壳，粉碎后稻壳粉主要成分质量百分比为：固定碳含量13.33 %、灰分含量13.58 %、挥发分 63.56 %、水分 9.53 %、硫含量 0.20 %。
（2）干燥：将制得的圆柱压块在110 ℃温度下干燥3 h，去除多余的水分。
（3）还原：将干燥后的圆柱压块在1160 ℃温度下还原4 h，真空压力为15-25 Pa；高温还原结束后，随炉冷却至室温得到还原产物。
（4）筛分、磁选：将得到的还原产物经孔径为0.5 mm筛网进行筛分，通过筛分分离得到粒径大于0.5 mm的铁硅合金颗粒，粒径小于0.5 mm的颗粒经破碎、粉磨至粒度小于200目的占粉磨样总质量的85 %以上，再采用湿法磁选得到铁硅合金粉和尾渣，磁场强度为0.08 T。得到的铁硅合金颗粒和铁硅合金粉中硫、磷含量均小于0.04 %，磁选后剩余的尾渣中氧化铝的质量分数为80.42 %，回收率达到86.23 %。
实施例3
本实施例一种硫酸渣与粉煤灰真空共还原协同利用的方法，参见图1，包括以下步骤：
（1）压块：称取20 kg粉煤灰和13 kg硫酸渣为原料，55 kg生物质炭为还原剂，将粉煤灰和硫酸渣需经过粉碎预处理，使其粒度小于200目的达80 %以上，再将生物质炭经粉碎后，使其粒度小于100目占80 %以上。然后加入10.6 kg粘结剂充分混合均匀，置于压力为15MPa的压力机中压制成直径为20 mm、高度为16 mm的圆柱形压块；其中粘结剂为质量分数为14 wt%的聚乙烯醇；硫酸渣中主要成分质量百分比分别为：TFe 63.23 %，SiO2 3.16 %，Al2O3 1.42 %，CaO 1.07 %，SO3 1.72 %，Na2O 0.65 %；粉煤灰中主要成分质量百分比为：SiO2 37.54 %，Al2O3 48.35 %，Fe2O3 2.81 %，CaO 4.96 %，TiO2 1.47 %，SO3 0.88 %，K2O2.28 %；生物质炭为小麦杆和玉米杆的混合物，粉碎后的粉末中主要成分质量百分比为：固定碳含量 14.76 %、灰分含量 13.04 %、挥发分 64.28 %、水分含量 7.92 %、硫含量 0.36%。
（2）干燥：将制得的圆柱压块在140 ℃温度下干燥2 h，去除多余的水分。
（3）还原：将干燥后的圆柱压块在1180 ℃温度下还原4.5 h，真空压力为15-25Pa；高温还原结束后，随炉冷却至室温得到还原产物。
（4）筛分、磁选：将得到的还原产物经孔径为0.5 mm筛网进行筛分，通过筛分分离得到粒径大于0.5 mm的铁硅合金颗粒，粒径小于0.5 mm的颗粒经破碎、粉磨至粒度小于200目的占粉磨样总质量的85 %以上，再采用湿法磁选得到铁硅合金粉和尾渣，磁场强度为0.10 T。得到的铁硅合金颗粒和铁硅合金粉中硫、磷含量均小于0.04 %，磁选后剩余的尾渣中氧化铝的质量分数为86.12 %，回收率达到91.26 %。
需要说明的是，以上参照附图所描述的各个实施例仅用以阐明本发明而非限制本发明的范围，本领域的普通技术人员应当理解，在本发明范围的前提下对本发明进行的修改或者等同替换，均应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种硫酸渣与粉煤灰真空共还原协同利用的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）压块：将粉煤灰、硫酸渣、生物质炭和粘结剂按比例混合均匀后压制成圆柱压块；
（2）干燥：将得到的圆柱压块进行干燥，以去除其中多余的水份；
（3）还原：将干燥后的圆柱压块置于温度为1160-1200 ℃，真空压力为15-25 Pa的真空炉中还原3.5-4.5 h，高温还原后，随炉冷却至室温后得到还原产物；
（4）筛分、磁选：将得到的还原产物经孔径为0.5 mm筛网进行筛分，筛分分离后得到粒径大于0.5 mm的铁硅合金颗粒，粒径小于0.5 mm的颗粒经破碎、粉磨和磁选得到铁硅合金粉和含氧化铝的尾渣。
2. 根据权利要求1所述的一种硫酸渣与粉煤灰真空共还原协同利用的方法，其特征在于：所述粘结剂是质量分数为14-18 %的聚乙烯醇。
3. 根据权利要求书1所述的一种硫酸渣与粉煤灰真空共还原协同利用的方法，其特征在于：所述粉煤灰、硫酸渣、生物质炭的质量比为20：11-15：40-55，其中粉煤灰、硫酸渣需经过粉碎预处理，使其粒度小于200目占80 %以上，生物质炭经粉碎后，使其粒度小于100目占80 %以上。
4. 根据权利要求1所述的一种硫酸渣与粉煤灰真空共还原协同利用的方法，其特征在于：所述粘结剂的质量为粉煤灰、硫酸渣、生物质炭三者质量之和的12-16 %。
5.根据权利要求1所述的一种硫酸渣与粉煤灰真空共还原协同利用的方法，其特征在于：所述生物质炭为小麦秆、稻壳、玉米杆或其它植物穗杆中的一种或几种混合物。
6. 根据权利要求1所述的一种硫酸渣与粉煤灰真空共还原协同利用的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的压制压力为15-20 MPa，得到的圆柱压块的直径为20 mm，高度为16-22mm。
7. 根据权利要求1所述的一种硫酸渣与粉煤灰真空共还原协同利用的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的干燥温度为110-140 ℃，干燥时间为2-3 h。
8. 根据权利要求1所述的一种硫酸渣与粉煤灰真空共还原协同利用的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的磁选是湿法磁选，磁选强度为0.08-0.12 T。
9. 根据权利要求1所述的一种硫酸渣与粉煤灰真空共还原协同利用的方法，其特征在于：所述步骤（4）中得到的铁硅合金颗粒和铁硅合金粉中磷、硫含量小于0.04 %。
10. 根据权利要求1所述的一种硫酸渣与粉煤灰真空共还原协同利用的方法，其特征在于：所述步骤（4）中得到的含氧化铝尾渣，氧化铝含量大于75 %，回收率达到82 %以上。
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