CN112109393B - 一种扩散连接制备的氧化铝/镍钛合金/氧化铝复合材料及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种扩散连接制备的氧化铝/镍钛合金/氧化铝复合材料及其方法，以镍钛合金片和氧化铝片为原料，将镍钛合金片放置在两块氧化铝片之间制成三明治结构的样品；将获得的三明治结构样品放置在石墨模具中并紧固；将石墨模具放入真空碳管炉内经退火处理制备得到氧化铝/镍钛合金/氧化铝三明治层状复合材料。本发明提高了Al2O3的陶瓷韧性，实现Al2O3陶瓷和金属的可靠连接。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料技术领域，具体涉及扩散连接制备的氧化铝/镍钛合金/氧化铝复合材料及其方法。
背景技术
氧化铝(Al2O3)是一种众所周知的陶瓷，由于其优异的耐热性，高导电性，超高硬度，重量轻且具有出色的耐磨性，使其在许多方面得到了广泛的使用。但是，其固有的脆性使Al2O3极难形成大尺寸或复杂几何形状的结构组件以用于工程应用。相反，Al2O3工件通常与金属结合在一起形成多相复合材料，它使陶瓷的热稳定性和耐磨性与金属的韧性相协调，进而扩大了块状Al2O3作为重要工程陶瓷的应用范围。
到目前为止，陶瓷很少用含活性元素的镍基二元合金连接工件。Al2O3相对较高的熔点和Ni-Ti合金的较低的蒸气压，以及Ni-Ti合金和Al2O3接近的热膨胀系数，有利于界面连接，使等原子的Ni-Ti合金成为结合Al2O3陶瓷工件的有前途的结合合金。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供扩散连接制备的氧化铝/镍钛合金/氧化铝复合材料及其方法，优化界面结构，进而提高金属陶瓷复合材料的力学性能，制备出性能优异的氧化铝/镍钛合金/氧化铝三明治层状复合材料。
本发明采用以下技术方案：
一种扩散连接制备氧化铝/镍钛合金/氧化铝复合材料的方法，包括以下步骤：
S1、以镍钛合金片和氧化铝片为原料，将镍钛合金片放置在两块氧化铝片之间制成三明治结构的样品；
S2、将步骤S1获得的三明治结构样品放置在石墨模具中并紧固；
S3、将石墨模具放入真空碳管炉内经退火处理制备得到氧化铝/镍钛合金/氧化铝三明治层状复合材料。
具体的，步骤S1中，镍钛合金片的表面形状为正方形，尺寸为10～20mm×10～20mm×0.1～1mm，氧化铝片的尺寸为10～20mm×10～20mm×1～5mm。
具体的，步骤S2中，施加1～5kPa的压力进行紧固。
具体的，步骤S3中，退火处理的升温速率为5～10℃/min，反应温度为1250～1500℃，保温时间为2～6h。
具体的，步骤S3中，真空碳管炉内通有氩气。
具体的，氧化铝/镍钛合金/氧化铝三明治层状复合材料中，镍钛合金与氧化铝发生化学反应，生成AlNi2Ti和TiO，AlNi2Ti的界面层厚度为18～22μm，TiO的界面层厚度为4～18μm。
本发明的另一个技术方案是，根据所述方法制备的氧化铝/镍钛合金/氧化铝复合材料。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种扩散连接制备氧化铝/镍钛合金/氧化铝复合材料的方法，选择用片状材料作为原材料，方便、快捷、简单；同时三明治结构样品扩散均匀，受外界材料影响小，引入杂质元素少，力学性能优异；最后通过在管式炉中使用石墨模具烧结，效率高、成本低。
进一步的，选择片状材料尺寸表面面积较小目的是节省材料、模具，同时实验效果最好。
进一步的，通过对石墨模具施加压力主要促使连接表面产生塑性变形达到紧密接触状态，加速扩散。
进一步的，退火反应温度为1250～1500℃，在这个温度区间有纯粹是固态相变，也有固液相变，可以更好地探究氧化铝和镍钛合金之间的反应，退火保温时间为2～6h，既从提高生产率考虑，短时间保温，也考虑到接头成分均匀化，长时间保温。
进一步的，通氩气主要目的是保证连接表面达到一定的清洁度，营造还原性气氛，防止两种材料尤其是镍钛合金氧化。
进一步的，厚度相对越薄越容易烧结一起，越易发生塑性变形，扩散效果越好。
一种氧化铝/镍钛合金/氧化铝复合材料，Ni-4Ti合金相对较高的熔点和较低的蒸气压，以及和Al2O3接近的热膨胀系数，有利于界面连接。氧化铝/镍钛合金/氧化铝复合材料的硬度和韧性都相对较好。
综上所述，本发明提高了Al2O3陶瓷韧性，实现Al2O3陶瓷和金属连接的可靠地方法。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本实施例1中Al2O3/Ni-Ti/Al2O3界面反应层的SEM图；
图2为本实施例1中Al2O3/Ni-Ti/Al2O3界面反应层的EDS图。
具体实施方式
本发明提供了一种扩散连接制备的氧化铝/镍钛合金/氧化铝复合材料及其方法，使用Ni-Ti合金对Al2O3进行气体保护扩散连接，通过固液相反应制备氧化铝/镍钛合金/氧化铝(Al2O3/Ni-Ti/Al2O3)三明治层状复合材料。
本发明一种扩散连接制备氧化铝/镍钛合金/氧化铝复合材料的方法，包括以下步骤：
S1、以镍钛合金和氧化铝为原料；镍钛合金中Ni：Ti的质量百分比为1.0％：1.0％；
Al2O3片和Ni-Ti合金片在丙酮中超声清洗20分钟，将0.1～1mm厚的Ni-Ti合金片放置在两块Al2O3陶瓷板中制成三明治结构的样品；
Ni-Ti合金片的表面形状为正方形，尺寸为10～20mm×10～20mm×0.1～1mm，Al2O3片的尺寸为10～20mm×10～20mm×1～5mm，纯度为96％，采用常规流涎成型法制备而成。
S2、将三明治结构的样品放置在石墨模具中，用定力矩扳手紧固，施加压力为1～5kPa；
S3、将石墨模具在通有氩气的真空碳管炉内退火反应，0～1200℃的升温速率为10℃/min，1200℃以上的升温速率为5℃/min，反应温度为1250～1500℃，保温时间为2～6h，制备氧化铝/镍钛合金/氧化铝(Al2O3/Ni-Ti/Al2O3)三明治层状复合材料。
将步骤S3制备的复合材料沿着垂直于界面的方向切割，利用SEM和EDS分析界面微观结构，反应程度和物相组成，探究温度和时间对镍钛合金/氧化铝界面反应层的影响。
本发明扩散连接制备的化铝/镍钛合金/氧化铝(Al2O3/Ni-Ti/Al2O3)三明治层状复合材料，包括外层的氧化铝和中间的镍钛合金层。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将1mm厚的Ni-Ti合金片放置在两块Al2O3陶瓷板中制成三明治结构的样品；
然后，将其放置在石墨模具中，用定力矩扳手紧固，施加压力为1kPa，在通有氩气的真空碳管炉内退火反应，反应温度为1250℃，保温2h。
请参阅图1和图2，沿着垂直于界面方向对样品切割，并对界面进行SEM和EDS测试。结果表明，镍钛合金与氧化铝发生化学反应，生成AlNi2Ti和TiO，界面层厚度分别为20μm和18μm，界面层较薄，未形成连续的界面层。
实施例2
将1mm厚的Ni-Ti合金片放置在两块Al2O3陶瓷板中制成三明治结构的样品；
然后，将其放置在石墨模具中，用定力矩扳手紧固，施加压力为2kPa，在通有氩气的真空碳管炉内退火反应，反应温度为1400℃，保温4h。
沿着垂直于界面方向对样品切割，并对界面进行SEM和EDS测试。结果表明，镍钛合金与氧化铝发生化学反应，生成AlNi2Ti和TiO，界面层厚度为22μm和4μm。
实施例3
将1mm厚的Ni-Ti合金片放置在两块Al2O3陶瓷板中制成三明治结构的样品；
然后，将其放置在石墨模具中，用定力矩扳手紧固，施加压力为4kPa，在通有氩气的真空碳管炉内退火反应，保温6h。
沿着垂直于界面方向对样品切割，并对界面进行SEM和EDS测试。结果表明，镍钛合金与氧化铝发生化学反应，生成AlNi2Ti和TiO，界面层厚度为18μm和14μm。
实施例4
将1mm厚的Ni-Ti合金片放置在两块Al2O3陶瓷板中制成三明治结构的样品；
然后，将其放置在石墨模具中，用定力矩扳手紧固，施加压力为5kPa，在通有氩气的真空碳管炉内退火反应，保温6h。
沿着垂直于界面方向对样品切割，并对界面进行SEM和EDS测试。结果表明，镍钛合金与氧化铝发生化学反应，生成AlNi2Ti和TiO，界面层厚度为20μm和11μm。
Al2O3基体与Ni-Ti合金之间发生了充分的反应，镍钛合金和陶瓷反应从而改善陶瓷和金属间的润湿性，使氧化铝陶瓷和金属镍钛合金之间有良好的接触。
综上所述，本发明一种扩散连接制备氧化铝/镍钛合金/氧化铝复合材料及其方法，实现了金属和陶瓷性能差别较大金属的连接，使前期界面处形成冶金结合，力学性能优异，适应范围广泛。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种扩散连接制备氧化铝/镍钛合金/氧化铝复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以镍钛合金片和氧化铝片为原料，将镍钛合金片放置在两块氧化铝片之间制成三明治结构的样品，镍钛合金片的表面形状为正方形，尺寸为10～20mm×10～20mm×0.1～1mm，氧化铝片的尺寸为10～20mm×10～20mm×1～5mm；
S2、将步骤S1获得的三明治结构样品放置在石墨模具中并紧固；
S3、将石墨模具放入真空碳管炉内经退火处理制备得到氧化铝/镍钛合金/氧化铝三明治层状复合材料，退火处理的升温速率为5～10℃/min，反应温度为1250～1500℃，保温时间为2～6h，氧化铝/镍钛合金/氧化铝三明治层状复合材料中，镍钛合金与氧化铝发生化学反应，生成AlNi2Ti和TiO，AlNi2Ti的界面层厚度为18～22μm，TiO的界面层厚度为4～18μm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，施加1～5kPa的压力进行紧固。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，真空碳管炉内通有氩气。
4.根据权利要求1所述方法制备的氧化铝/镍钛合金/氧化铝复合材料。
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| CN112109393A (zh) | 2020-12-22 |
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