CN112063857A - 一种从卤水中萃取锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从卤水中萃取锂的方法，该方法使用磷酸三丁酯、酰胺类化合物和稀释剂作为萃取剂、三价铁盐作为共萃剂对卤水进行萃取，包括以下步骤：(1)将共萃剂配制成溶液，得到共萃剂溶液；将共萃剂溶液和磷酸三丁酯、稀释剂进行混合萃取，分离后得到第一有机相；(2)在第一有机相中加入酰胺类化合物、磷酸三丁酯和稀释剂，得到第二有机相；(3)将第二有机相与卤水混合萃取，分离后得到含锂的萃取液。本发明可消除磷酸三丁酯和酰胺类化合物在萃取时易出现的乳化现象，保证了萃取过程的顺利进行，减少了酰胺类萃取剂的应用限制，可降低萃取时萃取设备的腐蚀情况，有利于磷酸三丁酯和酰胺类化合物作为萃取剂的工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及化工冶金领域，具体涉及一种从卤水中萃取锂的方法。
背景技术
盐湖卤水中锂的含量较高，占世界锂储量的66％和锂储量基础的80％以上。从盐湖卤水中提锂具有资源丰富、工艺简单、成本低、市场竞争力强等优点，已成为国内外开发生产锂盐的主要途径。我国锂资源储量丰富，在世界目前已探明的锂资源储藏量中居第二位，其中液态矿锂资源占中国总锂资源的79％。中国含锂盐湖卤水一般镁锂比较高，达40～1800，如何从高镁锂比的盐湖卤水中提锂是一个难题。国内学者也针对这一难题进行了较多研究，主要方法有沉淀法、萃取法、离子交换吸附法、碳化法、焙烧浸取法、许氏法、电渗析法和纳滤膜分离技术等。其中，溶剂萃取法是国内外普遍关注的一种方法，也是比较适合从高镁锂比盐湖卤水中提取锂的一种方法，工业化前景也比较好。
目前所采用的萃取剂多为含磷有机萃取剂、胺类萃取剂、双酮、冠醚及混合萃取剂，其中研究较多的是由磷酸三丁酯和稀释剂组成的有机萃取体系。但是，该体系中磷酸三丁酯浓度高，对萃取设备的腐蚀严重，而且在酸性介质中磷酸三丁酯发生降解，特别是它对塑料类材质的严重溶胀作用限制了其应用，在磷酸三丁酯和稀释剂中添加酰胺类化合物组成复合萃取体系可有效减少磷酸三丁酯的用量，降低其应用限制，但该萃取体系中酰胺类化合物呈弱碱性，在和溶液中的三价铁接触时易使三价铁水解而使萃取过程出现乳化，严重制约了其工业化应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的不足，提供一种从卤水中萃取锂的方法，该方法可消除磷酸三丁酯和酰胺类化合物在萃取时易出现的乳化现象，使得酰胺类萃取剂和含铁共萃剂可完美搭配使用，减少了酰胺类萃取剂的应用限制，可降低萃取时萃取设备的腐蚀情况。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种从卤水中萃取锂的方法，使用磷酸三丁酯、酰胺类化合物和稀释剂作为萃取剂、三价铁盐作为共萃剂对卤水中的锂进行萃取，包括以下步骤：
(1)将共萃剂配制成溶液，得到共萃剂溶液；将共萃剂溶液和磷酸三丁酯、稀释剂进行混合萃取，分离后得到第一有机相；
(2)在第一有机相中加入酰胺类化合物、磷酸三丁酯和稀释剂，得到第二有机相；
(3)将第二有机相与卤水混合萃取，分离后得到含锂的萃取液。
上述技术方案的设计思路在于，通过现有技术在使用磷酸三丁酯和酰胺类化合物的二元萃取体系对卤水中的锂进行萃取时，一般均在卤水中添加含三价铁的物质或溶液作为共萃剂以提高萃取效率，但酰胺类化合物呈弱碱性，在同卤水中的三价铁离子接触后会导致三价铁水解而使得萃取过程出现乳化现象，严重影响萃取的效率甚至成功率；本发明则通过使用磷酸三丁酯和稀释剂将共萃剂中的三价铁离子萃取到有机相中，再添加酰胺类化合物，从而防止酰胺类化合物和铁离子的直接接触，从根本上避免了三价铁离子的水解问题，使萃取过程不出现乳化现象，保证了萃取过程的顺利进行，有利于磷酸三丁酯和酰胺类化合物作为萃取剂的工业化应用。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中共萃剂溶液、磷酸三丁酯和稀释剂的体积比为(2.5～5.5)：2.3：1。在该体积比例范围内的磷酸三丁酯和稀释剂对于共萃剂中的铁离子的萃取效果最好、萃取效率最高。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中共萃剂溶液和磷酸三丁酯、稀释剂混合萃取的混合时间为1～5min。该混合时间既能保证三价铁离子萃取的效果，又能提高萃取的效率。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中第二有机相中磷酸三丁酯、酰胺类化合物和稀释剂的体积比为9：4：7。上述萃取剂各组分的体积配比是根据卤水中锂的含量确定的，在该体积比例范围内的磷酸三丁酯、酰胺类化合物和稀释剂组成的萃取剂对于卤水中的锂离子的萃取效果最好、萃取效率最高。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中第二有机相和卤水的体积比为(1～4)：1。该体积比例范围内的萃取剂对于卤水的萃取效果最好，可最大化卤水中锂的萃取率。
作为上述技术方案的优选，卤水为Mg的含量大于110g/L的氯离子型盐湖卤水。从高镁锂比盐湖卤水中提取锂较为困难，通常需要经过多次萃取和和反萃取操作，流程复杂，而本发明适用与高镁锂比的盐湖卤水，降低了萃取难度、简化了萃取过程。
作为上述技术方案的优选，卤水的pH值为0.5～4。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中共萃剂为氯化铁，共萃剂溶液中铁离子的浓度为50～100g/L。
作为上述技术方案的优选，酰胺类化合物为N,N-二(2-乙基己基)乙酰胺、N,N’-二正混合基乙酰胺和N,N’-二甲庚基乙酰胺中的一种或几种。
作为上述技术方案的优选，稀释剂为磺化煤油。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明可消除磷酸三丁酯和酰胺类化合物在萃取时易出现的乳化现象，使得酰胺类萃取剂和含铁共萃剂可完美搭配使用，保证了萃取过程的顺利进行，减少了酰胺类萃取剂的应用限制，可降低萃取时萃取设备的腐蚀情况，有利于磷酸三丁酯和酰胺类化合物作为萃取剂的工业化应用。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
本实施例的从卤水中萃取锂的方法，包括以下步骤：
(1)取70ml磷酸三丁酯和30ml磺化煤油配置成有机溶液，将有机溶液和铁离子浓度为70g/L的氯化铁溶液按相比O/A＝1:1进行混合萃取，混合时间为3min，得到含有三价铁离子的第一有机相；
(2)将20ml磷酸三丁酯、40ml酰胺类萃取剂(本实施例选用A101N,N’-二正混合基乙酰胺)、40ml磺化煤油加入第一有机相中复配成含磷酸三丁酯45％、酰胺类萃取剂20％、磺化煤油35％、负载铁35g/L的第二有机相；
(3)将第二有机相取50ml与pH为0.5、Li含量为2.8g/L、Mg含量为115.2g/L、Cl含量为205.9g/L的髙镁锂比盐湖卤水按相比O/A＝2:1进行混合，混合后两相在30s后完全分离，得到锂的萃取液，界面清晰，无乳化现象。
实施例2：
本实施例的从卤水中萃取锂的方法，包括以下步骤：
(1)取70ml磷酸三丁酯和30ml磺化煤油配置成有机溶液，将有机溶液和铁离子浓度为50g/L的氯化铁溶液按相比O/A＝5:3进行混合萃取，混合时间为5min，得到含有三价铁离子的第一有机相；
(2)将20ml磷酸三丁酯、40ml酰胺类萃取剂(本实施例选用N,N-二(2-乙基己基)乙酰胺)、40ml磺化煤油加入第一有机相中复配成含磷酸三丁酯45％、酰胺类萃取剂20％、磺化煤油35％、负载铁25g/L的第二有机相；
(3)将第二有机相取50ml与pH为3、Li含量为3.2g/L、Mg含量为118.9g/L、Cl含量为213.3g/L的髙镁锂比盐湖卤水按相比O/A＝4:1进行混合，混合后两相在50s后完全分离，得到锂的萃取液，界面清晰，无乳化现象。
对比例1：
本对比例的从卤水中萃取锂的方法，包括以下步骤：
(1)取22.5ml磷酸三丁酯、10ml酰胺类萃取剂(本对比例选用A101N,N’-二正混合基乙酰胺)、17.5ml磺化煤油配制成含磷酸三丁酯45％、酰胺类萃取剂20％、磺化煤油35％的萃取有机相；
(2)将配置好的萃取有机相与pH为0.5、Li含量为2.8g/L、Mg含量为115.2g/L、Fe含量为35g/L、Cl含量为205.9g/L的髙镁锂比盐湖卤水按相比O/A＝2:1进行混合，混合后两相分离困难，30min后基本分离，两相分界处仍有约2mm厚乳化层。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种从卤水中萃取锂的方法，其特征在于，所述方法使用磷酸三丁酯、酰胺类化合物和稀释剂作为萃取剂、三价铁盐作为共萃剂对卤水中的锂进行萃取，包括以下步骤：
(1)将所述共萃剂的溶液和磷酸三丁酯、稀释剂进行混合萃取，分离后得到第一有机相；
(2)在所述第一有机相中加入酰胺类化合物、磷酸三丁酯和稀释剂，得到第二有机相；
(3)将所述第二有机相与所述卤水混合萃取，分离后得到含锂的萃取液。
2.根据权利要求1所述的从卤水中萃取锂的方法，其特征在于，步骤(1)中所述共萃剂的溶液、磷酸三丁酯和稀释剂的体积比为(2.5～5.5)：2.3：1。
3.根据权利要求1所述的从卤水中萃取锂的方法，其特征在于，步骤(1)中所述共萃剂的溶液和磷酸三丁酯、稀释剂混合萃取的混合时间为1～5min。
4.根据权利要求1所述的从卤水中萃取锂的方法，其特征在于，步骤(2)中所述第二有机相中磷酸三丁酯、酰胺类化合物和稀释剂的体积比为9：4：7。
5.根据权利要求1所述的从卤水中萃取锂的方法，其特征在于，步骤(3)中所述第二有机相和卤水的体积比为(1～4)：1。
6.根据权利要求1所述的从卤水中萃取锂的方法，其特征在于，所述卤水为Mg含量大于110g/L的氯离子型盐湖卤水。
7.根据权利要求6所述的从卤水中萃取锂的方法，其特征在于，所述卤水的pH值为0.5～4。
8.根据权利要求1所述的从卤水中萃取锂的方法，其特征在于，步骤(1)中所述共萃剂为氯化铁，所述共萃剂的溶液中铁离子的浓度为50～100g/L。
9.根据权利要求1-8任一项所述的从卤水中萃取锂的方法，其特征在于，所述酰胺类化合物为N,N-二(2-乙基己基)乙酰胺、N,N’-二正混合基乙酰胺和N,N’-二甲庚基乙酰胺中的一种或几种。
10.根据权利要求1-8任一项所述的从卤水中萃取锂的方法，其特征在于，所述稀释剂为磺化煤油。
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