CN112047635A - 一种高效全无机钙钛矿量子点玻璃的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效全无机钙钛矿量子点玻璃的制备方法及应用，属于光学玻璃制备技术领域。本发明高纯B2O3、SiO2、ZnO、SrCO3、Cs2CO3、PbBr2和NaBr的混合粉置于温度为1150～1250℃、空气氛围中高温熔融10～20min，浇注、冷却成型钙钛矿量子点玻璃，钙钛矿量子点玻璃依次进行高温去应力处理和光学抛光处理即得全无机钙钛矿CsPbBr3量子点玻璃。本发明CsPbBr3在玻璃基质上的均匀分布使其在可见光波长范围内的透过率超过86％，CsPbBr3量子点玻璃具有优异的热稳定性和化学稳定性，可用于制备LED器件封装材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效全无机钙钛矿量子点玻璃的制备方法及应用，属于光学玻璃制备技术领域。
背景技术
具有高的缺陷容忍度、光谱可协调范围广、高的光致发光量子产率(PLQY)和窄的发射宽度等迷人的光学特性的CsPbX3(X＝Cl,Br,I)钙钛矿量子点是一种独特的光学材料，在太阳能电池、光电探测器、显示器、LED和激光应用方面具有巨大的潜力。CsPbX3量子点的发射波长可以通过替换卤化物阴离子很容易地调整，以实现全可见光谱覆盖。此外，由于它们易于合成和廉价的原材料，CsPbX3(X＝Cl,Br,I)量子点是最具成本竞争力的光学材料之一。但是从稳定性的角度来看，由于水/热/光敏感的离子结构和较高的表面能，而钙钛矿CsPbX3(X＝Cl,Br,I)量子点不稳定，因此，急需能够保持其优异光学性能的同时具有良好的稳定性的钙钛矿CsPbX3。
现有的合成技术中，如热注入法、过饱和度结晶法、溶胶-凝胶反应法、复合合成方法，研究了不同材料合成卤化物纳米晶的方法，包括溶液、薄膜和复合材料，但是对于CsPbX3钙钛矿量子点的热稳定性和化学稳定性改善非常有限。
发明内容
针对现有CsPbX3钙钛矿量子点的热稳定性和化学稳定的问题，本发明提供一种高效全无机钙钛矿量子点玻璃的制备方法及应用，即将CsPbBr3量子点在玻璃基质上的均匀分布使其在可见光波长范围内的透过率超过86％，CsPbBr3量子点玻璃的量子产率超过40％，同时由于其优异的稳定性，合成的LED器件封装材料在不同驱动电流下依然保持稳定的光输出。
一种高效全无机钙钛矿量子点玻璃的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将高纯的B2O3、SiO2、ZnO、SrCO3、Cs2CO3、PbBr2和NaBr进行研磨得到混合粉料；
(2)将步骤(1)的混合粉料置于温度为1150～1250℃、空气氛围中高温熔融10～20min，浇注、冷却成型得到钙钛矿量子点玻璃；
(3)将步骤(2)钙钛矿量子点玻璃依次进行高温去应力处理和光学抛光处理即得全无机钙钛矿CsPbBr3量子点玻璃。
所述步骤(1)B2O3、SiO2、ZnO、SrCO3为玻璃基质，Cs2CO3、PbBr2、NaBr为微晶材料；以摩尔分数计，所述混合粉料中B2O330～40％、SiO220～45％、ZnO15～20％、SrCO32～4％、Cs2CO38～12％、PbBr25～21％和NaBr6～9％。
所述步骤(3)高温去应力处理的温度为350～380℃，去应力时间为3～8h。
所述高效全无机钙钛矿量子点玻璃用于制备LED器件封装材料。
具有高发光效率的材料有利于制备LED器件封装材料，通过红绿蓝三基色的混合实现稳定的白光输出，要求红粉和绿粉的PLE光谱有重叠，在封装过程中保持稳定性，具有优异的耐候性；钙钛矿材料虽然具有极高的量子效率、成本低廉和制备工艺简单，但是稳定性较差，本发明为解决阻碍CsPbX3在光电领域应用的问题，以玻璃作为CsPbX3的基质材料，既有效克服其易于团聚分解、易受环境腐蚀等缺点，又可提高CsPbX3的分散均匀性、光化学稳定性和机械耐久性等，同时还可实现对钙钛矿量子点的表面钝化提高量子产率。
本发明的有益效果是：
(1)本发明CsPbBr3高效全无机钙钛矿量子点玻璃具有高亮度、高稳定性和高透明度的特点，可见光波段透过率达到89％，显著减少光散射，量子效率达到45％；
(2)本发明CsPbBr3量子点受到惰性无机玻璃基体的保护，使得该荧光材料具有良好化学稳定性，较高的机械性能，在实际应用过程中不易损坏；
(3)本发明的CsPbBr3量子点玻璃材料的制备工艺简单高效，成本低廉，相比较传统的熔融退火工艺显著减少了成产流程，并且保持了其高的量子效率。
附图说明
图1为实施例1不同PbBr2浓度获得的钙钛矿量子点玻璃在日光下、365紫外灯激发下的照片和相关的特征吸收光谱；
图2为实施例1不同PbBr2浓度获得的钙钛矿量子点玻璃的发射和激发光谱；
图3为实施例1不同PbBr2浓度获得的钙钛矿量子点玻璃的衰减光谱；
图4为实施例2PbBr2浓度为17mol％时获得的钙钛矿量子点玻璃的XRD图谱；
图5为实施例2PbBr2浓度为17mol％时获得的钙钛矿量子点玻璃的变温光谱图；
图6为实施例3为封装的LED器件在2.7V时的电致发光光谱图；
图7为实施例3为封装的LED器件的光谱的CIE坐标。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种高效的全无机钙钛矿量子点玻璃制备方法，具体步骤如下：
(1)将高纯的B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、SrCO3、PbBr2、NaBr进行研磨得到混合粉料；其中B2O3、SiO2、ZnO、SrCO3为玻璃基质，Cs2CO3、PbBr2、NaBr为微晶材料，以摩尔分数计，混合粉料中原料的摩尔百分比如表1；
表1各组分原料的摩尔分数
| 样品 | B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | SiO<sub>2</sub> | ZnO | SrCO<sub>3</sub> | Cs<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> | PbBr<sub>2</sub> | NaBr |
| 1 | 32％ | 24％ | 10％ | 4％ | 5％ | 21％ | 4％ |
| 2 | 32％ | 26％ | 10％ | 4％ | 5％ | 19％ | 4％ |
| 3 | 32％ | 28％ | 10％ | 4％ | 5％ | 17％ | 4％ |
| 4 | 32％ | 30％ | 10％ | 4％ | 5％ | 15％ | 4％ |
| 5 | 32％ | 32％ | 10％ | 4％ | 5％ | 13％ | 4％ |
(2)将步骤(1)的混合粉料置于温度为1200℃、空气氛围中高温熔融12min，浇注到预热400℃铜板上，冷却成型得到钙钛矿量子点玻璃；
(3)将步骤(2)钙钛矿量子点玻璃依次进行高温去应力处理和光学抛光处理即得全无机钙钛矿CsPbBr3量子点玻璃，其中高温去应力处理的温度为380℃，去应力时间为4h；
不同PbBr2浓度获得的钙钛矿量子点玻璃在日光下、365紫外灯激发下的照片和相关的特征吸收光谱见图1，200-350nm为硅酸盐玻璃的特征吸收，可以看出，析出CsPbBr3量子点的钙钛矿玻璃依然保持了其当PbBr2浓度为15、17mol％时出现了CsPbBr3量子点的特征吸收，表明其在玻璃基质中逐渐析出；不同PbBr2浓度获得的钙钛矿量子点玻璃的发射和激发光谱见图2，不同PbBr2浓度获得的钙钛矿量子点玻璃的衰减光谱见图3，可以看出当PbBr2浓度为17mol％时，光致发光效率达到最高值，监测到其纳秒级的寿命，说明CsPbBr3量子点在无机玻璃基质中析出。
实施例2：一种高效的全无机钙钛矿量子点玻璃制备方法，具体步骤如下：
(1)将高纯的B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、PbBr2、NaBr和SrCO3进行研磨得到混合粉料；其中B2O3、SiO2、SrCO3、ZnO为玻璃基质，Cs2CO3、PbBr2、NaBr为微晶材料，以摩尔分数计，混合粉料中B2O332％、SiO228％、ZnO10％、Cs2CO39％、SrCO34％、PbBr217％和NaBr4％；
(2)将步骤(1)的混合粉料置于温度为1150℃、空气氛围中高温熔融20min，浇注到预热350℃铜板上，冷却成型得到钙钛矿量子点玻璃；
(3)将步骤(2)钙钛矿量子点玻璃依次进行高温去应力处理和光学抛光处理即得全无机钙钛矿CsPbBr3量子点玻璃，其中高温去应力处理的温度为350℃，去应力时间为7h；
PbBr2浓度为17mol％时获得的钙钛矿量子点玻璃的XRD图谱见图4；可以看出出现了立方相的(110)(200)(211)(220)晶面，说明出现了CsPbBr3纳米晶；此外，从图5变温光谱可以看出随着温度的升高，其半高宽略有增加，其发射峰的位置未发生变化，说明其发光主要来自激子的直接复合，间接证明其具有原位生长的CsPbBr3纳米晶具有良好的结晶性。
实施例3：一种高效的全无机钙钛矿量子点玻璃制备方法，具体步骤如下：
(1)将高纯的B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、PbBr2、NaBr和SrCO3进行研磨得到混合粉料；其中B2O3、SiO2、SrCO3、ZnO为玻璃基质，Cs2CO3、PbBr2、NaBr为微晶材料，以摩尔分数计，混合粉料中B2O332％、SiO228％、ZnO10％、Cs2CO39％、SrCO34％、PbBr217％和NaBr4％；
(2)将步骤(1)的混合粉料置于温度为1250℃、空气氛围中高温熔融14min，浇注到预热400℃铜板上，冷却成型得到钙钛矿量子点玻璃；
(3)将步骤(2)得到的钙钛矿量子点玻璃依次进行高温去应力处理和光学抛光处理即得全无机钙钛矿CsPbBr3量子点玻璃，其中高温去应力处理的温度为360℃，去应力时间为6h；
(4)将步骤(3)得到的全无机钙钛矿CsPbBr3量子点玻璃充分研磨，与商用的CaAlSiN3:Eu2+红色荧光粉进行充分混合，用AB胶将其封装在LED芯片上；
PbBr2浓度为17mol％时获得的CsPbBr3量子点玻璃与商用的CaAlSiN3:Eu2+红色荧光粉混合在蓝光芯片激发下的光图谱见图6，可以看出其处于暖白光区域；图7显示LED器件的CIE坐标为(0.3829，0.3365)，计算得到其色温为3523K。
上面对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种高效全无机钙钛矿量子点玻璃的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将高纯的B2O3、SiO2、ZnO、SrCO3、Cs2CO3、PbBr2和NaBr进行研磨得到混合粉料；
(2)将步骤(1)的混合粉料置于温度为1150～1250℃、空气氛围中高温熔融10～20min，浇注、冷却成型得到钙钛矿量子点玻璃；
(3)将步骤(2)钙钛矿量子点玻璃依次进行高温去应力处理和光学抛光处理即得全无机钙钛矿CsPbBr3量子点玻璃。
2.根据权利要求1所述高效全无机钙钛矿量子点玻璃的制备方法，其特征在于：以摩尔分数计，混合粉料中B2O330～40％、SiO220～45％、ZnO 15～20％、SrCO32～4％、Cs2CO38～12％、PbBr25～21％和NaBr 6～9％。
3.根据权利要求1所述高效全无机钙钛矿量子点玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(3)高温去应力处理的温度为350～380℃，去应力时间为3～8h。
4.权利要求1～3任一项所述制备方法制备的高效全无机钙钛矿量子点玻璃用于制备LED器件封装材料。
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