CN111983844A - 一种基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜及其制备方法。该薄膜有三层：第一层是旋涂凝胶因子材料的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层、第二层是含有导电性CeO2纳米粒子的液晶薄层、第三层是负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层；其中基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜通过控制非共价键形成的凝胶网络来稳定胆甾相液晶的双稳态，具有良好可逆性，响应时间短，同时通过掺入纳米CeO2粒子使此聚合物分散液晶薄膜的驱动电压小，因此本专利所制备的基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜具有响应时间短、驱动电压小等优点，有良好的使用性能，具有巨大的潜在应用价值。
Description
【技术领域】：本发明属于液晶显示领域，特别涉及一种基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜及其制备方法及其制备方法。
【背景技术】：聚合物分散液晶(polymer dispersed liquid crystal,PDLC)是指液晶和预聚物按照一定比例，以相分离的方法使液晶微滴均匀分布在聚合物内的一种材料，这种材料在电场的开关下能够显示出散射与透明两种状态；与传统的液晶显示材料相比，PDLC具有制备工艺简单、不需要偏振片等优点，故在制备柔软、高亮度、宽视角的大面积液晶显示方面具有广阔的应用前景。因此，制作同时具有对比度高、阈值饱和电压低、响应速度快、稳定性高的PDLC 膜材料还很困难，这就限制了PDLC膜材料的应用(AhmadFarzana,Jamil M,Jeon Y J.Current Trends in Studies on Reverse-Mode PolymerDispersed Liquid-Crystal Films-A Review[J]. Electronic Materials Letters,2014,10(4):679-692)。
PDLC薄膜的性能与液晶微滴尺寸、聚合物网络结构密切相关，在PDLC膜材料中引入了液晶物理凝胶网络，很好的控制了聚合物网络和析出的液晶微滴的大小，从而改变PDLC膜材料的电光性能；所以PDLC制备过程中最重要的环节就是让小分子液晶均匀地分散在高分子网络中，保证薄膜具有良好的光电性能和稳定性(Daniel A,Higgins,Jeffrey E,et al.Optical Microscopy Studies of Dynamics within Individual Polymer-Dispersed Liquid Crystal Droplets[J]. Accounts of Chemical Research,2005,38(2):137-145)。
本技术发明涉及一种基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，该薄膜有三层：第一层是旋涂凝胶因子材料的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层、第二层是含有导电性CeO2纳米粒子的液晶薄层、第三层是负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层；由于稀土纳米材料、聚酰亚胺以及凝胶因子的相互作用使得制备出的液晶薄膜对比度高、驱动电压低、响应时间短，具有创新性、新颖性以及实用性。
【发明内容】：本发明的目的在于提供一种新型的聚合物分散液晶薄膜的制备方法，通过引入小分子凝胶因子材料在液晶中形成的液晶物理凝胶网络和光引发聚合形成的网络，将两者结合，共同控制液晶微滴的大小等因素，达到双网络稳定系统的目的。此外，系统中掺杂纳米 CeO2材料，由于它是一种具有特殊电子层结构的稀土氧化物材料，因此本发明中利用纳米CeO2的掺杂来改善PDLC的电光性能，从而制备出对比度高、驱动电压低、响应时间短的聚合物分散液晶薄膜。
【本发明的技术方案】：本发明专利提供一种基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，该薄膜有三层：第一层是旋涂凝胶因子材料的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS 透明薄层、第二层是含有导电性CeO2纳米粒子的液晶薄层、第三层是负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层；具体通过以下步骤实现：
第一、制备含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系
室温下，将35.0～50.0重量份的向列相液晶、30.0～45.0重量份的可聚合单体、1.0～15.0重量份的粒度为2～30nm的改性纳米CeO2及0.1～5.0重量份的光引发剂混合，以200～700r/min 的转速搅拌10～30min后，得到混合均匀的目标含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系；
第二、旋涂凝胶因子材料薄层
将选取的1～20kg凝胶因子材料加入到10～80kg步骤一制备的含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系中，在100～160℃下以200～700r/min的转速搅拌10～40min，直至凝胶因子材料完全溶解，然后在100～160℃温度下趁热旋涂在商业化镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS 透明薄层上，该薄膜厚度为40～220μm，薄层透光率为75％～98％，纳米银线与卡片号JCPDS No.04-0783相吻合、空间点群为Fm-3m(225)、长度为3～30μm、阻值为80～700Ω；随后转移至真空干燥箱中，在50～60℃下干燥3～4h，冷却至室温后依次用环己烷溶剂、四氢呋喃溶剂浸泡10～12h洗去向列相液晶，最后在50～60℃下干燥3～4h后得到具有凝胶网络的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层，旋涂的凝胶因子材料薄层的厚度为2～50μm；
第三、旋涂聚酰亚胺透明薄层
将1～10kg的聚酰亚胺溶解在10～80kg的N,N-二甲基甲酰胺DMF中，超声振荡10～60min 直至完全溶解，随后旋涂在商业化镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层上，转移至真空干燥箱中，在50～60℃下干燥3～4h，最后进行绒布摩擦取向处理，得到负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层，其中聚酰亚胺透明薄层厚度为1～10μm；
第四、制备目标聚合物分散液晶薄膜
将步骤二制备的旋涂凝胶因子材料的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层和步骤三制备的负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层相对放置，将步骤一制备的含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系加热到80～120℃后趁热倒入两层薄膜间隙，通过挤压形成复合膜；随后对复合膜先用红外灯在30～80℃照射10～40min，再置于20～65 ℃下用1～10mW/cm2的365nm紫外光照射1～20min，最终得到目标基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜，其中控制含有导电纳米CeO2材料的液晶薄层厚度为2～50μm。
所述的粒度为2～30nm的改性纳米CeO2，通过以下方法制的：
a、制备带电催化装置水热反应釜
首先，向50mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中加入0.50～3.00g聚偏氟乙烯，在200～500r/min 的转速下保持0.5～3.0h，然后向其中加入1.00～3.00g的导电剂Super P碳，在200～500r/min 的转速下保持0.5～3.0h，再向混合物中加入1.00～3.00g粒径为20～1000nm的铂纳米颗粒，搅拌0.5～30.0h，制备混合浆料；用自动涂膜烘干机将混合浆料均匀涂抹在两根直径为6～10mm、长度为100～150mm的高纯石墨碳电极棒表面，涂覆厚度为30～100μm，并在80～120℃下干燥12～36h得到改造电极，在容积为150～300mL且顶盖有两个直径为7～11mm孔的聚四氟乙烯反应釜上，插入两根上述制备的电极，并用型号为SN0102的耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封，该耐高温胶圈的材质为碳纤维填充的聚四氟乙烯，两电极间可外加5～100V直流电压，即得到带电催化装置的水热釜；
其次，称取1.00～10.00g晶格空间群为Fm-3m(225)、直径为30～100nm的CeO2纳米球粉末投入100～500ml浓度为50％的乙醇水溶液，加入0.10～5.00g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷，以200～600r/min的转速磁力搅拌20～100min，移入上一步中制备的带电催化装置的水热釜中，在80～110℃下以300～700r/min转速搅拌1～3h；冷却至室温后以5000～10000r/min转速离心分离1～3min，然后用去离子水和乙醇分别洗涤3～5次，在100～200℃下干燥5～24h，得到粒径为2～30nm的改性纳米CeO2；
所述的向列相液晶的双折射率为0.1～0.4、清亮点为50～70℃、粘度为25Pa·s，该向列相液晶的成分由20～35kg的4,4′-双(1-(4-(烯丙基苯基)乙烯基)氧基)-1,1'联苯、10～40kg 的4'-丁氧基-[1,1'-联苯]-4-基-4-(己氧基)苯甲酸酯及10～30kg的2-戊烯基联苯-4-甲酸甲酯组成；其结构式分别如下：
所述的可聚合单体分别由0～30重量份的2-烯丙氧基丙烯酸乙酯、0～30重量份的3-苯基-2- 丙烯酸-2-丙烯基酯、0～30重量份的苄基丙烯酸、0～20重量份的3-(丙烯酰氧基)-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯及0～20重量份的3-乙氧基丙烯酸组成，各组分不能同时为0；其结构式如下：
所述的光引发剂分别由1～50重量份的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、1～50重量份的2-甲基 -1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮及1～30重量份的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦组成，其结构式如下：
所述凝胶因子材料分别由1～50重量份厚度为30～70μm的乙酸异山梨醇酯、1～50重量份厚度为30～70μm的二(对甲基苄叉)山梨醇及1～50重量份厚度为30～70μm的失水山梨醇组成，其结构式如下：
【本发明的优点及成果】：本技术发明涉及一种基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，其优点及效益有：(1)薄膜采用PDMS透明薄膜，具有高透明度和良好导电性，在一定程度上可以减小驱动电压；(2)其中制备的聚酰亚胺取向层使液晶分子均匀有序分布，从而提高透过率；(3)液晶薄层中加入导电纳米CeO2材料，减小PDLC的驱动电压；(4) 凝胶网络中的凝胶因子材料的折射率与向列相液晶的折射率匹配，保证高的开态透过率，从而增加对比度，改善PDLC的电光性能；(5)制备出的聚合物分散液晶薄膜对比度高、驱动电压低、响应时间短。
【附图说明】：
图1为本发明的制备过程，图中各编码分别为：1为内侧镀有纳米银线的PDMS透明薄膜； 2为旋涂的凝胶因子薄层；3为旋涂的聚酰亚胺薄层；4为纳米CeO2；5为液晶复合体系/含纳米CeO2材料；A为红外光照射；B为紫外光聚合。
具体实施方式：为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，并结合其附图，对本发明进行详细阐述。
实施例1制备基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜样品1
本发明专利提供一种基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，如图1所示, 该薄膜有三层：第一层是旋涂凝胶因子材料的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层、第二层是含有导电性CeO2纳米粒子的液晶薄层、第三层是负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层；其中第一层和第三层所用商业化镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层厚度为200μm，薄层透光率为83％，纳米银线长度为30μm、阻值为100Ω。薄膜的制备具体通过以下步骤实现：
第一、制备含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系
室温下，将50.0kg的向列相液晶、40.5kg的可聚合单体、9.0kg的粒度为5nm的改性纳米CeO2及0.5kg的光引发剂混合，以500r/min的转速搅拌20min后，得到混合均匀的目标含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系；
所述的粒度为5nm的改性纳米CeO2，通过以下方法制的：
a、制备带电催化装置水热反应釜
首先，向50mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中加入1.00g聚偏氟乙烯，在300r/min的转速下保持1.0h，然后向其中加入1.00g的导电剂Super P碳，在300r/min的转速下保持1.0h，再向混合物中加入1.00g粒径为800nm的铂纳米颗粒，搅拌24.0h，制备混合浆料；用自动涂膜烘干机将混合浆料均匀涂抹在两根直径为7mm、长度为120mm的高纯石墨碳电极棒表面，涂覆厚度为50μm，并在80℃下干燥24h得到改造电极，在容积为200mL且顶盖有两个直径为8mm孔的聚四氟乙烯反应釜上，插入两根上述制备的电极，并用型号为SN0102的耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封，该耐高温胶圈的材质为碳纤维填充的聚四氟乙烯，两电极间可外加5V直流电压，即得到带电催化装置的水热釜；
其次，称取5.00g晶格空间群为Fm-3m(225)、直径为50nm的CeO2纳米球粉末投入150 ml浓度为50％的乙醇水溶液，加入0.30g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷，以300r/min的转速磁力搅拌40min，移入上一步中制备的带电催化装置的水热釜中，在80℃下以300r/min转速搅拌1h；冷却至室温后以7000r/min转速离心分离3min，然后用去离子水和乙醇分别洗涤 3次，在150℃下干燥12h，得到粒径为5nm的改性纳米CeO2；
所述的向列相液晶的双折射率为0.4、清亮点为60℃、粘度为25Pa·s，该向列相液晶的主要成分由20.0kg的4,4′-双(1-(4-(烯丙基苯基)乙烯基)氧基)-1,1'联苯、10.0kg的4'-丁氧基-[1,1'-联苯]-4-基-4-(己氧基)苯甲酸酯及20.0kg的2-戊烯基联苯-4-甲酸甲酯组成；
其中可聚合单体分别由25.0kg的2-烯丙氧基丙烯酸乙酯、10.0kg的3-苯基-2-丙烯酸-2- 丙烯基酯、4.5kg的苄基丙烯酸、4.0kg的3-(丙烯酰氧基)-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯及2.0kg 的3-乙氧基丙烯酸组成；
其中光引发剂分别由0.3kg的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、0.1kg的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮和0.1kg的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦混合而成；
第二、旋涂凝胶因子材料薄层
将5kg的凝胶因子乙酸异山梨醇酯加入到20kg步骤一制备的液晶复合体系中，在150℃下以500r/min的转速搅拌40min使凝胶因子完全溶解，然后趁热旋涂在镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层上，转移至真空干燥箱中，在60℃下干燥3h，冷却至室温后依次用环己烷溶剂、四氢呋喃溶剂浸泡12h洗去向列相液晶，最后在60℃下干燥4h后得到具有凝胶网络的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层，其中旋涂的凝胶因子材料的厚度为50μm；
第三、旋涂聚酰亚胺薄层
将5kg的聚酰亚胺溶解在20kg的N,N-二甲基甲酰胺DMF中，超声振荡40min直至完全溶解，随后旋涂在商业化镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层上，转移至真空干燥箱中，在50℃下干燥4h，最后进行绒布摩擦取向处理，得到负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层，其中聚酰亚胺透明薄层厚度为10μm；
第四、制备目标液晶薄膜
将步骤二制备的旋涂凝胶因子材料的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层和步骤三制备的负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层相对放置，将步骤一制备的含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系加热到100℃后趁热倒入两层薄膜间隙，通过挤压形成复合膜；随后对复合膜先用红外灯在50℃照射20min，再置于35℃下用5 mW/cm2的365nm紫外光照射15min，最终得到厚度为480μm的目标基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜样品1，其中控制含有导电纳米CeO2材料的液晶薄层厚度为20μm。
经测试，制备的目标基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜样品1的阈值电压为18V、开态雾度为8％、关态雾度为92.3％、对比度为53％、透过率为90％、开态响应时间为1ms、关态响应时间为73ms、使用温度范围为-20～40℃、寿命为＞3年。
实施例2制备基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜样品2
本发明专利提供一种基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，该薄膜有三层：第一层是旋涂凝胶因子材料的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层、第二层是含有导电性CeO2纳米粒子的液晶薄层、第三层是负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层；其中第一层和第三层所用商业化镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷 PDMS透明薄层厚度为200μm，薄层透光率为83％，纳米银线长度为30μm、阻值为100Ω。薄膜的制备具体通过以下步骤实现：
第一、制备含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系
室温下，将50.0kg的向列相液晶、45.0kg的可聚合单体、4.5kg的粒度为5nm的纳米CeO2及0.5kg的光引发剂混合，以500r/min的转速搅拌20min后，得到混合均匀的目标含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系；
所述的粒度为5nm的改性纳米CeO2，通过以下方法制的：
a、制备带电催化装置水热反应釜
首先，向50mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中加入1.00g聚偏氟乙烯，在300r/min的转速下保持1.0h，然后向其中加入1.00g的导电剂Super P碳，在300r/min的转速下保持1.0h，再向混合物中加入1.00g粒径为800nm的铂纳米颗粒，搅拌24.0h，制备混合浆料；用自动涂膜烘干机将混合浆料均匀涂抹在两根直径为7mm、长度为120mm的高纯石墨碳电极棒表面，涂覆厚度为50μm，并在80℃下干燥24h得到改造电极，在容积为200mL且顶盖有两个直径为8mm孔的聚四氟乙烯反应釜上，插入两根上述制备的电极，并用型号为SN0102的耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封，该耐高温胶圈的材质为碳纤维填充的聚四氟乙烯，两电极间可外加5V直流电压，即得到带电催化装置的水热釜；
其次，称取5.00g晶格空间群为Fm-3m(225)、直径为50nm的CeO2纳米球粉末投入150 ml浓度为50％的乙醇水溶液，加入0.30g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷，以300r/min的转速磁力搅拌40min，移入上一步中制备的带电催化装置的水热釜中，在80℃下以300r/min转速搅拌1h；冷却至室温后以7000r/min转速离心分离3min，然后用去离子水和乙醇分别洗涤 3次，在150℃下干燥12h，得到粒径为5nm的改性纳米CeO2；
所述的向列相液晶的双折射率为0.4、清亮点为60℃、粘度为25Pa·s，该向列相液晶的主要成分由20.0kg的4,4′-双(1-(4-(烯丙基苯基)乙烯基)氧基)-1,1'联苯、10.0kg的4'-丁氧基-[1,1'-联苯]-4-基-4-(己氧基)苯甲酸酯及20.0kg的2-戊烯基联苯-4-甲酸甲酯组成；
其中可聚合单体分别由30.0kg的2-烯丙氧基丙烯酸乙酯、7kg的3-苯基-2-丙烯酸-2-丙烯基酯、4.0kg的苄基丙烯酸、2.0kg的3-(丙烯酰氧基)-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯及2.0kg的3- 乙氧基丙烯酸组成；
其中光引发剂分别由0.4kg的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮和0.1kg的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮混合而成；
第二、旋涂凝胶因子材料薄层
将5kg的凝胶因子二(对甲基苄叉)山梨醇加入到20kg步骤一制备的液晶复合体系中，在 150℃下以500r/min的转速搅拌40min使凝胶因子完全溶解，然后趁热旋涂在镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层上，转移至真空干燥箱中，在60℃下干燥3h，冷却至室温后依次用环己烷溶剂、四氢呋喃溶剂浸泡12h洗去向列相液晶，最后在60℃下干燥4h后得到具有凝胶网络的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层，其中旋涂的凝胶因子材料的厚度为50μm；
第三、旋涂聚酰亚胺薄层
将5kg的聚酰亚胺溶解在20kg的N,N-二甲基甲酰胺DMF中，超声振荡40min直至完全溶解，随后旋涂在商业化镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层上，转移至真空干燥箱中，在50℃下干燥4h，最后进行绒布摩擦取向处理，得到负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层，其中聚酰亚胺透明薄层厚度为10μm；
第四、制备目标液晶薄膜
将步骤二制备的旋涂凝胶因子材料的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层和步骤三制备的负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层相对放置，将步骤一制备的含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系加热到100℃后趁热倒入两层薄膜间隙，通过挤压形成复合膜；随后对复合膜先用红外灯在50℃照射20min，再置于35℃下用5 mW/cm2的365nm紫外光照射15min，最终得到厚度为480μm的目标基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜样品2，其中控制含有导电纳米CeO2材料的液晶薄层厚度为20μm。
经测试，制备的目标基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜样品2的阈值电压为14V、开态雾度为7.3％、关态雾度为90.2％、对比度为55％、透过率为89.4％、开态响应时间为 1.3ms、关态响应时间为70ms、使用温度范围为-20～40℃、寿命为＞3年。
实施例3制备基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜样品3
本发明专利提供一种基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，该薄膜有三层：第一层是旋涂凝胶因子材料的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层、第二层是含有导电性CeO2纳米粒子的液晶薄层、第三层是负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层；其中第一层和第三层所用商业化镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷 PDMS透明薄层厚度为180μm，薄层透光率为85％，纳米银线长度为30μm、阻值为120Ω。薄膜的制备具体通过以下步骤实现：
第一、制备含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系
室温下，将50.0kg的向列相液晶、45.0kg的可聚合单体、4.5kg的粒度为5nm的纳米CeO2及0.5kg的光引发剂混合，以500r/min的转速搅拌20min后，得到混合均匀的目标含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系；
所述的粒度为5nm的改性纳米CeO2，通过以下方法制的：
a、制备带电催化装置水热反应釜
首先，向50mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中加入1.00g聚偏氟乙烯，在300r/min的转速下保持1.0h，然后向其中加入1.00g的导电剂Super P碳，在300r/min的转速下保持1.0h，再向混合物中加入1.00g粒径为800nm的铂纳米颗粒，搅拌24.0h，制备混合浆料；用自动涂膜烘干机将混合浆料均匀涂抹在两根直径为7mm、长度为120mm的高纯石墨碳电极棒表面，涂覆厚度为50μm，并在80℃下干燥24h得到改造电极，在容积为200mL且顶盖有两个直径为8mm孔的聚四氟乙烯反应釜上，插入两根上述制备的电极，并用型号为SN0102的耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封，该耐高温胶圈的材质为碳纤维填充的聚四氟乙烯，两电极间可外加5V直流电压，即得到带电催化装置的水热釜；
其次，称取5.00g晶格空间群为Fm-3m(225)、直径为50nm的CeO2纳米球粉末投入150 ml浓度为50％的乙醇水溶液，加入0.30g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷，以300r/min的转速磁力搅拌40min，移入上一步中制备的带电催化装置的水热釜中，在80℃下以300r/min转速搅拌1h；冷却至室温后以7000r/min转速离心分离3min，然后用去离子水和乙醇分别洗涤 3次，在150℃下干燥12h，得到粒径为5nm的改性纳米CeO2；
所述的向列相液晶的双折射率为0.4、清亮点为60℃、粘度为25Pa·s，该向列相液晶的主要成分由20.0kg的4,4′-双(1-(4-(烯丙基苯基)乙烯基)氧基)-1,1'联苯、10.0kg的4'-丁氧基-[1,1'-联苯]-4-基-4-(己氧基)苯甲酸酯及20.0kg的2-戊烯基联苯-4-甲酸甲酯组成；
其中可聚合单体分别由20.0kg的2-烯丙氧基丙烯酸乙酯、10.0kg的3-苯基-2-丙烯酸-2- 丙烯基酯、6.0kg的苄基丙烯酸、4.0kg的3-(丙烯酰氧基)-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯及5.0kg 的3-乙氧基丙烯酸组成；
其中光引发剂分别由0.2kg的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、0.2kg的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮和0.1kg的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦混合而成；
第二、旋涂凝胶因子材料薄层
将5kg的凝胶因子失水山梨醇加入到20kg步骤一制备的液晶复合体系中，在150℃下以 500r/min的转速搅拌40min使凝胶因子完全溶解，然后趁热旋涂在镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层上，转移至真空干燥箱中，在60℃下干燥3h，冷却至室温后依次用环己烷溶剂、四氢呋喃溶剂浸泡12h洗去向列相液晶，最后在60℃下干燥4h后得到具有凝胶网络的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层，其中旋涂的凝胶因子材料的厚度为50μm；
第三、旋涂聚酰亚胺薄层
将5kg的聚酰亚胺溶解在20kg的N,N-二甲基甲酰胺DMF中，超声振荡40min直至完全溶解，随后旋涂在商业化镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层上，转移至真空干燥箱中，在50℃下干燥4h，最后进行绒布摩擦取向处理，得到负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层，其中聚酰亚胺透明薄层厚度为10μm；
第四、制备目标液晶薄膜
将步骤二制备的旋涂凝胶因子材料的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层和步骤三制备的负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层相对放置，将步骤一制备的含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系加热到100℃后趁热倒入两层薄膜间隙，通过挤压形成复合膜；随后对复合膜先用红外灯在50℃照射20min，再置于35℃下用5 mW/cm2的365nm紫外光照射15min，最终得到厚度为440μm的目标基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜样品3，其中控制含有导电纳米CeO2材料的液晶薄层厚度为20μm。
经测试，制备的目标基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜样品3的阈值电压为14V、开态雾度为6.8％、关态雾度为90.1％、对比度为57％、透过率为85％、开态响应时间为1.1 ms、关态响应时间为68ms、使用温度范围为-20～40℃、寿命为＞3年。
实施例4制备基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜样品4
本发明专利提供一种基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，该薄膜有三层：第一层是旋涂凝胶因子材料的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层、第二层是含有导电性CeO2纳米粒子的液晶薄层、第三层是负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层；其中第一层和第三层所用商业化镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷 PDMS透明薄层厚度为180μm，薄层透光率为85％，纳米银线长度为30μm、阻值为120Ω。薄膜的制备具体通过以下步骤实现：
第一、制备含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系
室温下，将48.0kg的向列相液晶、45.0kg的可聚合单体、6.5kg的粒度为5nm的纳米CeO2及0.5kg的光引发剂混合，以500r/min的转速搅拌20min后，得到混合均匀的目标含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系；
所述的粒度为5nm的改性纳米CeO2，通过以下方法制的：
a、制备带电催化装置水热反应釜
首先，向50mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中加入1.00g聚偏氟乙烯，在300r/min的转速下保持1.0h，然后向其中加入1.00g的导电剂Super P碳，在300r/min的转速下保持1.0h，再向混合物中加入1.00g粒径为800nm的铂纳米颗粒，搅拌24.0h，制备混合浆料；用自动涂膜烘干机将混合浆料均匀涂抹在两根直径为7mm、长度为120mm的高纯石墨碳电极棒表面，涂覆厚度为50μm，并在80℃下干燥24h得到改造电极，在容积为200mL且顶盖有两个直径为8mm孔的聚四氟乙烯反应釜上，插入两根上述制备的电极，并用型号为SN0102的耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封，该耐高温胶圈的材质为碳纤维填充的聚四氟乙烯，两电极间可外加5V直流电压，即得到带电催化装置的水热釜；
其次，称取5.00g晶格空间群为Fm-3m(225)、直径为50nm的CeO2纳米球粉末投入150 ml浓度为50％的乙醇水溶液，加入0.30g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷，以300r/min的转速磁力搅拌40min，移入上一步中制备的带电催化装置的水热釜中，在80℃下以300r/min转速搅拌1h；冷却至室温后以7000r/min转速离心分离3min，然后用去离子水和乙醇分别洗涤 3次，在150℃下干燥12h，得到粒径为5nm的改性纳米CeO2；
所述的向列相液晶的双折射率为0.4、清亮点为60℃、粘度为25Pa·s，该向列相液晶的主要成分由20.0kg的4,4′-双(1-(4-(烯丙基苯基)乙烯基)氧基)-1,1'联苯、10.0kg的4'-丁氧基-[1,1'-联苯]-4-基-4-(己氧基)苯甲酸酯及18.0kg的2-戊烯基联苯-4-甲酸甲酯组成；
其中可聚合单体分别由20.0kg的2-烯丙氧基丙烯酸乙酯、12.0kg的3-苯基-2-丙烯酸-2- 丙烯基酯、5.0kg的苄基丙烯酸、3.0kg的3-(丙烯酰氧基)-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯及5.0kg 的3-乙氧基丙烯酸组成；
其中光引发剂分别由0.2kg的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、0.2kg的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮和0.1kg的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦混合而成；
第二、旋涂凝胶因子材料薄层
将3kg的凝胶因子乙酸异山梨醇酯和2.0kg的二(对甲基苄叉)山梨醇加入到20kg步骤一制备的液晶复合体系中，在150℃下以500r/min的转速搅拌40min使凝胶因子完全溶解，然后趁热旋涂在镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层上，转移至真空干燥箱中，在 60℃下干燥3h，冷却至室温后依次用环己烷溶剂、四氢呋喃溶剂浸泡12h洗去向列相液晶，最后在60℃下干燥4h后得到具有凝胶网络的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层，其中旋涂的凝胶因子材料的厚度为40μm；
第三、旋涂聚酰亚胺薄层
将5kg的聚酰亚胺溶解在20kg的N,N-二甲基甲酰胺DMF中，超声振荡40min直至完全溶解，随后旋涂在商业化镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层上，转移至真空干燥箱中，在50℃下干燥4h，最后进行绒布摩擦取向处理，得到负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层，其中聚酰亚胺透明薄层厚度为10μm；
第四、制备目标液晶薄膜
将步骤二制备的旋涂凝胶因子材料的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层和步骤三制备的负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层相对放置，将步骤一制备的含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系加热到100℃后趁热倒入两层薄膜间隙，通过挤压形成复合膜；随后对复合膜先用红外灯在50℃照射20min，再置于35℃下用5 mW/cm2的365nm紫外光照射15min，最终得到厚度为440μm的目标基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜样品4，其中控制含有导电纳米CeO2材料的液晶薄层厚度为30μm。
经测试，制备的目标基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜样品4的阈值电压为12V、开态雾度为5.6％、关态雾度为88.2％、对比度为54％、透过率为91.3％、开态响应时间为0.7ms、关态响应时间为52ms、使用温度范围为-20～40℃、寿命为＞3年。
实施例5制备基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜样品5
本发明专利提供一种基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，该薄膜有三层：第一层是旋涂凝胶因子材料的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层、第二层是含有导电性CeO2纳米粒子的液晶薄层、第三层是负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层；其中第一层和第三层所用商业化镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷 PDMS透明薄层厚度为180μm，薄层透光率为85％，纳米银线长度为30μm、阻值为120Ω。薄膜的制备具体通过以下步骤实现：
第一、制备含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系
室温下，将50.0kg的向列相液晶、44.0kg的可聚合单体、5.5kg的粒度为8nm的纳米CeO2及0.5kg的光引发剂混合，以500r/min的转速搅拌20min后，得到混合均匀的目标含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系；
所述的粒度为8nm的改性纳米CeO2，通过以下方法制的：
a、制备带电催化装置水热反应釜
首先，向50mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中加入1.00g聚偏氟乙烯，在300r/min的转速下保持1.0h，然后向其中加入1.00g的导电剂Super P碳，在300r/min的转速下保持1.0h，再向混合物中加入1.00g粒径为800nm的铂纳米颗粒，搅拌24.0h，制备混合浆料；用自动涂膜烘干机将混合浆料均匀涂抹在两根直径为7mm、长度为120mm的高纯石墨碳电极棒表面，涂覆厚度为50μm，并在80℃下干燥24h得到改造电极，在容积为200mL且顶盖有两个直径为8mm孔的聚四氟乙烯反应釜上，插入两根上述制备的电极，并用型号为SN0102的耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封，该耐高温胶圈的材质为碳纤维填充的聚四氟乙烯，两电极间可外加5V直流电压，即得到带电催化装置的水热釜；
其次，称取5.00g晶格空间群为Fm-3m(225)、直径为50nm的CeO2纳米球粉末投入200 ml浓度为50％的乙醇水溶液，加入0.20g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷，以300r/min的转速磁力搅拌40min，移入上一步中制备的带电催化装置的水热釜中，在80℃下以300r/min转速搅拌1h；冷却至室温后以7000r/min转速离心分离3min，然后用去离子水和乙醇分别洗涤 3次，在150℃下干燥12h，得到粒径为8nm的改性纳米CeO2；
所述的向列相液晶的双折射率为0.4、清亮点为60℃、粘度为25Pa·s，该向列相液晶的主要成分由20.0kg的4,4′-双(1-(4-(烯丙基苯基)乙烯基)氧基)-1,1'联苯、10.0kg的4'-丁氧基-[1,1'-联苯]-4-基-4-(己氧基)苯甲酸酯及20.0kg的2-戊烯基联苯-4-甲酸甲酯组成；
其中可聚合单体分别由10.0kg的2-烯丙氧基丙烯酸乙酯、12.0kg的3-苯基-2-丙烯酸-2- 丙烯基酯、10.0kg的苄基丙烯酸、6.0kg的3-(丙烯酰氧基)-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯及6.0kg 的3-乙氧基丙烯酸组成；
其中光引发剂分别由0.1kg的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、0.2kg的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮和0.2kg的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦混合而成；
第二、旋涂凝胶因子材料薄层
将2.8kg的凝胶因子乙酸异山梨醇酯和2.2kg的失水山梨醇加入到20.0kg步骤一制备的液晶复合体系中，在150℃下以500r/min的转速搅拌40min使凝胶因子完全溶解，然后趁热旋涂在镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层上，转移至真空干燥箱中，在60℃下干燥3h，冷却至室温后依次用环己烷溶剂、四氢呋喃溶剂浸泡12h洗去向列相液晶，最后在 60℃下干燥4h后得到具有凝胶网络的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层，其中旋涂的凝胶因子材料的厚度为40μm；
第三、旋涂聚酰亚胺薄层
将5kg的聚酰亚胺溶解在20kg的N,N-二甲基甲酰胺DMF中，超声振荡40min直至完全溶解，随后旋涂在商业化镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层上，转移至真空干燥箱中，在50℃下干燥4h，最后进行绒布摩擦取向处理，得到负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层，其中聚酰亚胺透明薄层厚度为10μm；
第四、制备目标液晶薄膜
将步骤二制备的旋涂凝胶因子材料的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层和步骤三制备的负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层相对放置，将步骤一制备的含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系加热到100℃后趁热倒入两层薄膜间隙，通过挤压形成复合膜；随后对复合膜先用红外灯在50℃照射20min，再置于35℃下用5 mW/cm2的365nm紫外光照射15min，最终得到厚度为440μm的目标基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜样品5，其中控制含有导电纳米CeO2材料的液晶薄层厚度为30μm。
经测试，制备的目标基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜样品5的阈值电压为13V、开态雾度为5.3％、关态雾度为86％、对比度为59％、透过率为92.4％、开态响应时间为0.82 ms、关态响应时间为55ms、使用温度范围为-20～40℃、寿命为＞3年。
实施例6制备基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜样品6
本发明专利提供一种基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，该薄膜有三层：第一层是旋涂凝胶因子材料的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层、第二层是含有导电性CeO2纳米粒子的液晶薄层、第三层是负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层；其中第一层和第三层所用商业化镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层厚度为180μm，薄层透光率为80％，纳米银线长度为30μm、阻值为100Ω。薄膜的制备具体通过以下步骤实现：
第一、制备含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系
室温下，将50.0kg的向列相液晶、44.0kg的可聚合单体、5.5kg的粒度为8nm的纳米CeO2及0.5kg的光引发剂混合，以500r/min的转速搅拌20min后，得到混合均匀的目标含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系；
所述的粒度为8nm的改性纳米CeO2，通过以下方法制的：
a、制备带电催化装置水热反应釜
首先，向50mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中加入1.00g聚偏氟乙烯，在300r/min的转速下保持1.0h，然后向其中加入1.00g的导电剂Super P碳，在300r/min的转速下保持1.0h，再向混合物中加入1.00g粒径为800nm的铂纳米颗粒，搅拌24.0h，制备混合浆料；用自动涂膜烘干机将混合浆料均匀涂抹在两根直径为7mm、长度为120mm的高纯石墨碳电极棒表面，涂覆厚度为50μm，并在80℃下干燥24h得到改造电极，在容积为200mL且顶盖有两个直径为8mm孔的聚四氟乙烯反应釜上，插入两根上述制备的电极，并用型号为SN0102的耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封，该耐高温胶圈的材质为碳纤维填充的聚四氟乙烯，两电极间可外加5V直流电压，即得到带电催化装置的水热釜；
其次，称取5.00g晶格空间群为Fm-3m(225)、直径为50nm的CeO2纳米球粉末投入200 ml浓度为50％的乙醇水溶液，加入0.20g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷，以300r/min的转速磁力搅拌40min，移入上一步中制备的带电催化装置的水热釜中，在80℃下以300r/min转速搅拌1h；冷却至室温后以7000r/min转速离心分离3min，然后用去离子水和乙醇分别洗涤 3次，在150℃下干燥12h，得到粒径为8nm的改性纳米CeO2；
所述的向列相液晶的双折射率为0.4、清亮点为60℃、粘度为25Pa·s，该向列相液晶的主要成分由20.0kg的4,4′-双(1-(4-(烯丙基苯基)乙烯基)氧基)-1,1'联苯、10.0kg的4'-丁氧基-[1,1'-联苯]-4-基-4-(己氧基)苯甲酸酯及20.0kg的2-戊烯基联苯-4-甲酸甲酯组成；
其中可聚合单体分别由8.0kg的2-烯丙氧基丙烯酸乙酯、12.0kg的3-苯基-2-丙烯酸-2-丙烯基酯、10.0kg的苄基丙烯酸、8.0kg的3-(丙烯酰氧基)-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯、6.0kg的 3-乙氧基丙烯酸组成；
其中光引发剂分别由0.1kg的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、0.2kg的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮和0.2kg的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦混合而成；
第二、旋涂凝胶因子材料薄层
将2kg的凝胶因子二(对甲基苄叉)山梨醇和3kg失水山梨醇加入到20kg步骤一制备的液晶复合体系中，在150℃下以500r/min的转速搅拌40min使凝胶因子完全溶解，然后趁热旋涂在镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层上，转移至真空干燥箱中，在60℃下干燥3h，冷却至室温后依次用环己烷溶剂、四氢呋喃溶剂浸泡12h洗去向列相液晶，最后在60 ℃下干燥4h后得到具有凝胶网络的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层，其中旋涂的凝胶因子材料的厚度为40μm；
第三、旋涂聚酰亚胺薄层
将5kg的聚酰亚胺溶解在20kg的N,N-二甲基甲酰胺DMF中，超声振荡40min直至完全溶解，随后旋涂在商业化镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层上，转移至真空干燥箱中，在50℃下干燥4h，最后进行绒布摩擦取向处理，得到负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层，其中聚酰亚胺透明薄层厚度为10μm；
第四、制备目标液晶薄膜
将步骤二制备的旋涂凝胶因子材料的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层和步骤三制备的负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层相对放置，将步骤一制备的含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系加热到100℃后趁热倒入两层薄膜间隙，通过挤压形成复合膜；随后对复合膜先用红外灯在50℃照射20min，再置于35℃下用5 mW/cm2的365nm紫外光照射15min，最终得到厚度为440μm的目标基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜样品6，其中控制含有导电纳米CeO2材料的液晶薄层厚度为30μm。
经测试，制备的目标基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜样品6的阈值电压为11V、开态雾度为6.1％、关态雾度为89％、对比度为58％、透过率为93％、开态响应时间为0.85ms、关态响应时间为48ms、使用温度范围为-20～40℃、寿命为＞3年。
实施例7制备基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜样品7
本发明专利提供一种基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，该薄膜有三层：第一层是旋涂凝胶因子材料的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层、第二层是含有导电性CeO2纳米粒子的液晶薄层、第三层是负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层；其中第一层和第三层所用商业化镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷 PDMS透明薄层厚度为180μm，薄层透光率为83％，纳米银线长度为30μm、阻值为110Ω。薄膜的制备具体通过以下步骤实现：
第一、制备含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系
室温下，将46.5kg的向列相液晶、45.0kg的可聚合单体、8.0kg的粒度为2nm的纳米CeO2及0.5kg的光引发剂混合，以500r/min的转速搅拌20min后，得到混合均匀的目标含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系；
所述的粒度为2nm的改性纳米CeO2，通过以下方法制的：
a、制备带电催化装置水热反应釜
首先，向50mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中加入1.00g聚偏氟乙烯，在300r/min的转速下保持1.0h，然后向其中加入1.00g的导电剂Super P碳，在300r/min的转速下保持1.0h，再向混合物中加入1.00g粒径为800nm的铂纳米颗粒，搅拌24.0h，制备混合浆料；用自动涂膜烘干机将混合浆料均匀涂抹在两根直径为7mm、长度为120mm的高纯石墨碳电极棒表面，涂覆厚度为50μm，并在80℃下干燥24h得到改造电极，在容积为200mL且顶盖有两个直径为8mm孔的聚四氟乙烯反应釜上，插入两根上述制备的电极，并用型号为SN0102的耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封，该耐高温胶圈的材质为碳纤维填充的聚四氟乙烯，两电极间可外加5V直流电压，即得到带电催化装置的水热釜；
其次，称取5.00g晶格空间群为Fm-3m(225)、直径为30nm的CeO2纳米球粉末投入200 ml浓度为50％的乙醇水溶液，加入0.20g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷，以300r/min的转速磁力搅拌40min，移入上一步中制备的带电催化装置的水热釜中，在80℃下以300r/min转速搅拌1h；冷却至室温后以7000r/min转速离心分离3min，然后用去离子水和乙醇分别洗涤 3次，在150℃下干燥12h，得到粒径为2nm的改性纳米CeO2；
所述的向列相液晶的双折射率为0.1～0.4、清亮点为50～70℃、粘度为25Pa·s，该向列相液晶的主要成分由20.0kg的4,4′-双(1-(4-(烯丙基苯基)乙烯基)氧基)-1,1'联苯、10.0kg 的4'-丁氧基-[1,1'-联苯]-4-基-4-(己氧基)苯甲酸酯和16.5kg的2-戊烯基联苯-4-甲酸甲酯组成；
其中可聚合单体分别由8.0kg的2-烯丙氧基丙烯酸乙酯、14.0kg的3-苯基-2-丙烯酸-2-丙烯基酯、8.0kg的苄基丙烯酸、9.0kg的3-(丙烯酰氧基)-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯、6.0kg的3-乙氧基丙烯酸组成；
其中光引发剂分别由0.1kg的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、0.2kg的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮和0.2kg的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦混合而成；
第二、旋涂凝胶因子材料薄层
将2kg乙酸异山梨醇酯、2kg的凝胶因子二(对甲基苄叉)山梨醇和1kg失水山梨醇加入到20kg步骤一制备的液晶复合体系中，在150℃下以500r/min的转速搅拌40min使凝胶因子完全溶解，然后趁热旋涂在镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层上，转移至真空干燥箱中，在60℃下干燥3h，冷却至室温后依次用环己烷溶剂、四氢呋喃溶剂浸泡12h洗去向列相液晶，最后在60℃下干燥4h后得到具有凝胶网络的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层，其中旋涂的凝胶因子材料的厚度为100μm；
第三、旋涂聚酰亚胺薄层
将5kg的聚酰亚胺溶解在20kg的N,N-二甲基甲酰胺DMF中，超声振荡40min直至完全溶解，随后旋涂在商业化镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层上，转移至真空干燥箱中，在50℃下干燥4h，最后进行绒布摩擦取向处理，得到负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层，其中聚酰亚胺透明薄层厚度为1μm；
第四、制备目标液晶薄膜
将步骤二制备的旋涂凝胶因子材料的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层和步骤三制备的负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层相对放置，将步骤一制备的含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系加热到100℃后趁热倒入两层薄膜间隙，通过挤压形成复合膜；随后对复合膜先用红外灯在50℃照射20min，再置于35℃下用5 mW/cm2的365nm紫外光照射15min，最终得到厚度为411μm的目标基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜样品7，其中控制含有导电纳米CeO2材料的液晶薄层厚度为50μm。
经测试，制备的目标基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜样品7的阈值电压为8V、开态雾度为4.5％、关态雾度为87.6％、对比度为62％、透过率为93.1％、开态响应时间为 0.6ms、关态响应时间为40ms、使用温度范围为-20～40℃、寿命为＞3年。
表1本发明实施例的产品经性能测试结果
Claims (6)
1.本发明专利提供一种基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，该薄膜有三层：第一层是旋涂凝胶因子材料的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层、第二层是含有导电性CeO2纳米粒子的液晶薄层、第三层是负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层；具体通过以下步骤实现：
第一、制备含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系
室温下，将35.0～50.0重量份的向列相液晶、30.0～45.0重量份的可聚合单体、1.0～15.0重量份的粒度为2～30nm的改性纳米CeO2及0.1～5.0重量份的光引发剂混合，以200～700r/min的转速搅拌10～30min后，得到混合均匀的目标含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系；
第二、旋涂凝胶因子材料薄层
将选取的1～20kg凝胶因子材料加入到10～80kg步骤一制备的含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系中，在100～160℃下以200～700r/min的转速搅拌10～40min，直至凝胶因子材料完全溶解，然后在100～160℃温度下趁热旋涂在商业化镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层上，该薄膜厚度为40～220μm，薄层透光率为75％～98％，纳米银线与卡片号JCPDS No.04-0783相吻合、空间点群为Fm-3m(225)、长度为3～30μm、阻值为80～700Ω；随后转移至真空干燥箱中，在50～60℃下干燥3～4h，冷却至室温后依次用环己烷溶剂、四氢呋喃溶剂浸泡10～12h洗去向列相液晶，最后在50～60℃下干燥3～4h后得到具有凝胶网络的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层，旋涂的凝胶因子材料薄层的厚度为2～50μm；
第三、旋涂聚酰亚胺透明薄层
将1～10kg的聚酰亚胺溶解在10～80kg的N,N-二甲基甲酰胺DMF中，超声振荡10～60min直至完全溶解，随后旋涂在商业化镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层上，转移至真空干燥箱中，在50～60℃下干燥3～4h，最后进行绒布摩擦取向处理，得到负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层，其中聚酰亚胺透明薄层厚度为1～10μm；
第四、制备目标聚合物分散液晶薄膜
将步骤二制备的旋涂凝胶因子材料的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层和步骤三制备的负载聚酰亚胺的镀有纳米银线的聚二甲基硅氧烷PDMS透明薄层相对放置，将步骤一制备的含有导电纳米CeO2材料的液晶复合体系加热到80～120℃后趁热倒入两层薄膜间隙，通过挤压形成复合膜；随后对复合膜先用红外灯在30～80℃照射10～40min，再置于20～65℃下用1～10mW/cm2的365nm紫外光照射1～20min，最终得到目标基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜，其中控制含有导电纳米CeO2材料的液晶薄层厚度为2～50μm。
2.根据专利要求1所述的一种基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，其特征是：所述的粒度为2～30nm的改性纳米CeO2，通过以下方法制的：
a、制备带电催化装置水热反应釜
首先，向50mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中加入0.50～3.00g聚偏氟乙烯，在200～500r/min的转速下保持0.5～3.0h，然后向其中加入1.00～3.00g的导电剂Super P碳，在200～500r/min的转速下保持0.5～3.0h，再向混合物中加入1.00～3.00g粒径为20～1000nm的铂纳米颗粒，搅拌0.5～30.0h，制备混合浆料；用自动涂膜烘干机将混合浆料均匀涂抹在两根直径为6～10mm、长度为100～150mm的高纯石墨碳电极棒表面，涂覆厚度为30～100μm，并在80～120℃下干燥12～36h得到改造电极，在容积为150～300mL且顶盖有两个直径为7～11mm孔的聚四氟乙烯反应釜上，插入两根上述制备的电极，并用型号为SN0102的耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封，该耐高温胶圈的材质为碳纤维填充的聚四氟乙烯，两电极间可外加5～100V直流电压，即得到带电催化装置的水热釜；
其次，称取1.00～10.00g晶格空间群为Fm-3m(225)、直径为30～100nm的CeO2纳米球粉末投入100～500ml浓度为50％的乙醇水溶液，加入0.10～5.00g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷，以200～600r/min的转速磁力搅拌20～100min，移入上一步中制备的带电催化装置的水热釜中，在80～110℃下以300～700r/min转速搅拌1～3h；冷却至室温后以5000～10000r/min转速离心分离1～3min，然后用去离子水和乙醇分别洗涤3～5次，在100～200℃下干燥5～24h，得到粒径为2～30nm的改性纳米CeO2。
3.根据专利要求1所述的一种基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，其特征是：所述的向列相液晶的双折射率为0.1～0.4、清亮点为50～70℃、粘度为25Pa·s，该向列相液晶的成分由20～35kg的4,4′-双(1-(4-(烯丙基苯基)乙烯基)氧基)-1,1'联苯、10～40kg的4'-丁氧基-[1,1'-联苯]-4-基-4-(己氧基)苯甲酸酯和10～30kg的2-戊烯基联苯-4-甲酸甲酯组成；其结构式分别如下：
4,4′-双(1-(4-(烯丙基苯基)乙烯基)氧基)-1,1'联苯
4'-丁氧基-[1,1'-联苯]-4-基-4-(己氧基)苯甲酸酯
2-戊烯基联苯-4-甲酸甲酯。
4.根据专利要求1所述的一种基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，其特征是：所述的可聚合单体分别由0～30重量份的2-烯丙氧基丙烯酸乙酯、0～30重量份的3-苯基-2-丙烯酸-2-丙烯基酯、0～30重量份的苄基丙烯酸、0～20重量份的3-(丙烯酰氧基)-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯及0～20重量份的3-乙氧基丙烯酸组成，各组分不能同时为0；其结构式如下：
2-烯丙氧基丙烯酸乙酯
3-苯基-2-丙烯酸-2-丙烯基酯
苄基丙烯酸
3-(丙烯酰氧基)-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯
3-乙氧基丙烯酸。
5.根据专利要求1所述的一种基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，其特征是：所述的光引发剂分别由1～50重量份的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、1～50重量份的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮及1～30重量份的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦组成，其结构式如下：
2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮
2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮
2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。
6.根据专利要求1所述的一种基于液晶物理凝胶的聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，其特征是：所述凝胶因子材料分别由1～50重量份厚度为30～70μm的乙酸异山梨醇酯、1～50重量份厚度为30～70μm的二(对甲基苄叉)山梨醇及1～50重量份厚度为30～70μm的失水山梨醇组成，其结构式如下：
乙酸异山梨醇酯
二(对甲基苄叉)山梨醇
失水山梨醇。
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| CN112965286A (zh) * | 2021-03-11 | 2021-06-15 | 义乌清越光电技术研究院有限公司 | 一种显示装置及其制备方法 |
| CN115305098A (zh) * | 2022-08-23 | 2022-11-08 | 华中科技大学 | 一种发光胆甾相液晶凝胶、制备方法及应用 |
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2020
- 2020-08-30 CN CN202010891039.2A patent/CN111983844A/zh not_active Withdrawn
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