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CN111983130A - 基于全自动凯氏定氮仪颜色法检测氨气蒸馏完全的方法 - Google Patents

基于全自动凯氏定氮仪颜色法检测氨气蒸馏完全的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于全自动凯氏定氮仪颜色法检测氨气蒸馏完全的方法，包括以下步骤：把含蛋白质的有机化合物样品与浓硫酸与催化剂放入试管中一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨根离子与硫酸根离子结合生成硫酸铵，然后在碱性蒸馏作用下使氨气游离，游离的氨气与水蒸汽一起经过冷凝管冷却后，进入装有硼酸的滴定杯中；在滴定杯中滴入已知浓度的盐酸或硫酸滴定液，检测滴定速度并进行实时记录；滴定速度由快到慢，且慢滴间隔时间逐渐变长，或直至单位时间内无滴定，即判定为氨气蒸馏完全。通过实时检测滴定速度来判定氨气蒸馏完全，可使得凯氏定氮仪的检测数据更加准确和稳定，且可重复；同样使得计算出的该样品的数据的正确性有了依据。

Description

基于全自动凯氏定氮仪颜色法检测氨气蒸馏完全的方法
技术领域
本发明涉及应用化学技术领域，具体涉及一种基于全自动凯氏定氮仪颜色法检测氨气蒸馏完全的方法。
背景技术
全自动凯氏定氮仪颜色法通过对样品加碱，再蒸馏加热样品一段时间，使样品和碱发生置换反应，氨气被置换后，与蒸汽通过冷凝管一并流入到滴定杯，并被滴定杯内的吸收液吸收，同时通过标准酸或标准碱的滴定来中和，由最终计量消耗标准液体积来计算样品的氮含量。由于样品种类的繁多，可能会在设定时间内，有些样品的氨气不能被完全蒸馏，由于人们只能靠“经验”来设定蒸馏时间，就存在着“氨气可能不被蒸馏完全”的问题，这样会导致凯氏定氮仪的检测数据有偏差，不准确，且重复性变差。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的缺陷，提供一种基于全自动凯氏定氮仪颜色法检测氨气蒸馏完全的方法，通过实时检测滴定速度来判定氨气是否蒸馏完全，可使得凯氏定氮仪的检测数据更加准确和稳定，且可重复。
为此，采用的技术方案为一种基于全自动凯氏定氮仪颜色法检测氨气蒸馏完全的方法，包括以下步骤：
步骤S10：把含蛋白质的有机化合物样品与浓硫酸与催化剂放入试管中一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨根离子与硫酸根离子结合生成硫酸铵，然后在碱性蒸馏作用下使氨气游离，游离的氨气与水蒸汽一起经过冷凝管冷却后成氨水，进入装有硼酸的滴定杯中；步骤S20：在滴定杯中滴入已知浓度的盐酸或硫酸滴定液，检测滴定速度并进行实时记录；步骤S30：在蒸馏结束前，随着氨气被标准酸中和，滴定速度由快到慢，且慢滴间隔时间逐渐变长，或直至单位时间内无滴定，即判定为氨气蒸馏完全。
优选的，步骤S20中还包括步骤S21：在滴定杯中滴入已知浓度的盐酸或硫酸滴定液的同时，由显色剂来显示酸碱值，检测颜色的变化并进行实时记录。
优选的，步骤S20中还包括步骤S22：开始检测到装有硼酸的滴定杯中显色剂显示的是红色，当氨气进入滴定杯后显色剂变成蓝色，开始滴定到平衡时，显色剂变化成微红，并随着蒸馏样品产生氨气进入滴定杯越来越少，滴定速度变慢，且有间隔越来越大的慢滴，直至蒸馏结束，即判定为氨气蒸馏完全。
优选的，还包括步骤S40：检测氨气蒸馏完全的分析图谱的建立，将样品的蒸馏时间设为X轴，将滴定量设为Y轴，从原点开始沿X轴方向延伸设有色框，色框用于表示滴定杯内的实时颜色；在样品蒸馏时间内，将实时记录的滴定速度绘制成柱状图，柱状图绘制于色框的上方；在样品蒸馏时间内，将实时记录的显色剂颜色的变化添加到柱状图和色框上。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的基于全自动凯氏定氮仪颜色法检测氨气蒸馏完全的方法，通过实时检测氨气蒸馏过程中的滴定速度和样品颜色的变化进行判定氨气是否蒸馏完全，使得凯氏定氮仪的检测数据更加准确和稳定，且可重复；同样使得计算出的该样品的氮含量数据的正确性有了依据；这对凯氏定氮仪检测项目的准确性提高具有重要贡献和意义。
2.本发明提供的基于全自动凯氏定氮仪颜色法检测氨气蒸馏完全的方法，建立了实时的基于全自动凯氏定氮仪检测氨气是否蒸馏完全的分析图谱，通过同时对滴定速度和显色剂颜色的变化的实时检测，可以使得凯氏定氮仪的检测数据更加准确和稳定，并且在样品蒸馏时间内，将实时记录的显色剂颜色的变化添加到柱状图上，二者的结合可以使得建立的检测氨气蒸馏完全的分析图谱更加形象直观，检测人员由此很容易判断得出氨气是否蒸馏完全的结论。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的实施方式中提供的一种基于全自动凯氏定氮仪颜色法检测氨气蒸馏完全的分析图谱；
图2为本发明的实施方式中提供的一种基于全自动凯氏定氮仪颜色法检测氨气未蒸馏完全的分析图谱；
图3为滴定杯内的氨气总量与时间关系图；
图4为滴定时滴定杯内氨气存量、增量与时间关系图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种基于全自动凯氏定氮仪颜色法检测氨气蒸馏完全的方法，包括以下步骤：步骤S10：把含蛋白质的有机化合物样品与浓硫酸与催化剂放入试管中一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨根离子与硫酸根离子结合生成硫酸铵，然后在碱性蒸馏作用下使氨气游离，游离的氨气与水蒸汽一起经过冷凝管冷却后成氨水，进入装有硼酸的滴定杯中；步骤S20：在滴定杯中滴入已知浓度的盐酸或硫酸滴定液，检测滴定速度并进行实时记录；步骤S30：在蒸馏结束前，随着氨气被标准酸中和，滴定速度由快到慢，且慢滴间隔时间逐渐变长，或直至单位时间内无滴定，即判定为氨气蒸馏完全。滴定速度可通过步进电机脉冲数来计量，并将检测到的数据实时发送至处理器，处理器接受并存储实时的滴定速度并进行处理，蒸馏结束前当慢滴间隔时间逐渐变长，或一定的单位时间内无滴定，并蒸馏结束，则该样品检测结束，即判定为氨气蒸馏完全，此时可根据消耗标准液体积来计算样品的氮含量，这样通过实时检测滴定速度来判定氨气是否蒸馏完全，可使得凯氏定氮仪的检测数据更加准确和稳定，且可重复；同样使得计算出的该样品的数据的正确性有了依据。
步骤S20中还包括步骤S21：在滴定杯中滴入已知浓度的盐酸或硫酸滴定液的同时，由显色剂来显示酸碱值，检测显色剂颜色的变化并进行实时记录。
步骤S20中还包括步骤S22：开始检测到装有硼酸的滴定杯中显色剂显示的是红色，当氨气进入滴定杯后显色剂变成蓝色，开始滴定到平衡时，显色剂变化成微红，并随着蒸馏样品产生氨气进入滴定杯越来越少，滴定速度变慢，且有间隔越来越大的慢滴，直至蒸馏结束，即判定为氨气蒸馏完全，即判定为氨气蒸馏完全。
显色剂颜色的变化可通过颜色传感器进行检测，并将检测到的数据实时发送至处理器，处理器接受并存储实时的颜色变化并进行处理，检测的颜色由开始红色再到蓝色最后变化成微红，则滴定结束，即判定为氨气蒸馏完全。显色剂可采用溴甲酚绿和甲基红，酸性显色红色，碱性显色蓝色，中性不变色；被蒸馏出的氨气呈碱性，故显色蓝色。
基于全自动凯氏定氮仪颜色法检测氨气蒸馏完全的方法还包括步骤S40：检测氨气蒸馏完全的分析图谱的建立，将样品的蒸馏时间设为X轴，将滴定量设为Y轴，从原点开始沿X轴方向延伸设有色框，色框用于表示滴定杯内的实时颜色；在样品蒸馏时间内，将实时记录的滴定速度绘制成柱状图，柱状图绘制于色框的上方；在样品蒸馏时间内，将实时记录的显色剂颜色的变化添加到柱状图和色框上。对处理器存储的数据通过建模的方式生成检测氨气蒸馏完全的分析图谱，通过显示器进行显示，方便检测人员实时查看氨气是否蒸馏完全，并实时查看标准液的消耗情况以及样品的氮含量变化。
通过同时对滴定速度和显色剂颜色的变化的实时检测，可以使得凯氏定氮仪的检测数据更加准确和稳定，并且在样品蒸馏时间内，将实时记录的显色剂颜色的变化添加到柱状图上，二者的结合可以使得建立的检测氨气蒸馏完全的分析图谱更加形象直观，检测人员由此很容易判断得出氨气是否蒸馏完全的结论。
如图1所示，是一个实时的基于全自动凯氏定氮仪检测氨气蒸馏完全的分析图谱：
纵坐标(Y轴)为滴定量，单位为ul、越高代表滴定量越大。
横坐标(X轴)为蒸馏滴定时间，单位为秒。
A为色框：显示滴定杯实时的显示颜色，此颜色代表滴定杯内的酸碱性。观察此色框就知道蒸馏滴定是否到酸碱平衡点(在蒸馏过程中也有平衡点出现)。
B为快速滴定：说明有大量氨气进入到滴定杯。
C为滴定间隔，时间越长就代表滴定频率越低，说明此时氨气产生越少。
D为慢速滴定：此时滴定量很小，滴定杯内氨气存量很少。
颜色框A内显示红色，在蒸馏开始90秒开始滴定，此时氨气大量被蒸馏到滴定杯，此时的最高滴定速度为150ul/秒，颜色框B内显示蓝色，随着滴定杯内的氨气被中和，且蒸馏出的氨气减少，滴定速度自动变为10ul/秒、2ul/秒、2ul/2秒，颜色框D内显示逐渐变化的微红色，如果检测到的颜色由开始红色再到蓝色最后变化成微红，即到滴定终点，滴定结束。滴定速度为高速就说明有大量氨气被标准酸中和，后来氨气被蒸馏出很少，滴定速度随氨气变少而滴定速度变小；最后滴定间隔时间逐渐变长，说明氨气被蒸馏出越来越少，此时氨气几乎被蒸馏完全；即蒸馏滴定最后阶段，滴定量变小、慢滴频率变低，即便后面再蒸馏有少量的滴定，对检测结果不会有影响，说明这时氨气已被蒸馏完全。
如蒸馏结束前滴定还是较频繁就说明此时氨气还是在被蒸馏出来，如图2所示，一定的蒸馏时间内，滴定的速度还是比较快，说明新氨气还在产生，可以明显看出样品中氨气没有被蒸馏完全，因此得出的消耗标准液体积以及由此计算出的样品的氮含量的数据会偏低，因此可延长蒸馏时间，这样数据更准确和稳定。
如图3所示为滴定杯内的氨气总量与时间关系图，当设定蒸馏时间小于t1时，氨气没有被蒸馏完全，数据会有误差，如蒸馏时间大于t2，氨气的检出与t1没有明显变化，但降低了检测效率。使用蒸馏时间设定在t1-t2间是合理的。至于选t1还是t2，由用户根据实际检测精度要求来选择，如检测要求不高的牛奶蛋白质，可以选择t1，如检测要求较高的冬虫夏草可以选择t2，使数据更精准。
根据检测到的滴定速度可绘制出如图4所示的滴定时滴定杯内氨气存量与时间关系图，当标准酸高速滴定时大量消耗滴定杯内存量的氨气，随着氨气产生越来越少，对应的滴定速度变小，且慢滴间隔时间逐渐变长。如果是检测要求不高的牛奶蛋白质，说明后面的极少量的氨气已不足以对数据的准确性产生影响，此时为了提高检测效率，即可判定为氨气蒸馏完全；如果是检测要求高的冬虫夏草，将蒸馏时间延长，直至一定时间内无滴定，即判定为氨气蒸馏完全，这样使数据更精准，该关系图可帮助检测用户确定蒸馏时间提供了科学依据，同时也说明了本发明的检测氨气是否蒸馏完全的分析图谱对应于滴定杯内的氨气存量和新增量关系，从原理上解释了分析图谱的科学性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种基于全自动凯氏定氮仪颜色法检测氨气蒸馏完全的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S10：把含蛋白质的有机化合物样品与浓硫酸与催化剂放入试管中一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨根离子与硫酸根离子结合生成硫酸铵，然后在碱性蒸馏作用下使氨气游离，游离的氨气与水蒸汽一起经过冷凝管冷却后成氨水，进入装有硼酸的滴定杯中；
步骤S20：在滴定杯中滴入已知浓度的盐酸或硫酸滴定液，检测滴定速度并进行实时记录；
步骤S30：在蒸馏结束前，随着氨气被标准酸中和，滴定速度由快到慢，且慢滴间隔时间逐渐变长，或直至单位时间内无滴定，即判定为氨气蒸馏完全。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S20中还包括步骤S21：在滴定杯中滴入已知浓度的盐酸或硫酸滴定液的同时，由显色剂来显示酸碱值，检测显色剂颜色的变化并进行实时记录。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S20中还包括步骤S22：开始检测到装有硼酸的滴定杯中显色剂显示的是红色，当氨气进入滴定杯后显色剂变成蓝色，开始滴定到平衡时，显色剂变化成微红；
并随着蒸馏样品产生氨气进入滴定杯越来越少，滴定速度变慢，且有间隔越来越大的慢滴，直至蒸馏结束，即判定为氨气蒸馏完全。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，还包括步骤S40：检测氨气蒸馏完全的分析图谱的建立，将样品的蒸馏时间设为X轴，将滴定量设为Y轴，从原点开始沿X轴方向延伸设有色框，色框用于表示滴定杯内的实时颜色；
在样品蒸馏时间内，将实时记录的滴定速度绘制成柱状图，柱状图绘制于色框的上方；
在样品蒸馏时间内，将实时记录的显色剂颜色的变化添加到柱状图和色框上。
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