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CN111982885B - 非接触式薄膜水氧透过性能测试方法 - Google Patents

非接触式薄膜水氧透过性能测试方法 Download PDF

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CN111982885B CN202010661175.2A CN202010661175A CN111982885B CN 111982885 B CN111982885 B CN 111982885B CN 202010661175 A CN202010661175 A CN 202010661175A CN 111982885 B CN111982885 B CN 111982885B
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Abstract

本发明提供一种非接触式薄膜水氧透过性能测试方法，在发光器件的Al电极和Al2O3基板上外接电源，使用仪器测得器件的初始电致发光谱图，记录下光谱图中红光和蓝光的波峰，记红光初始波峰为h，每隔一个固定的时间T，对器件施加电压并测量器件的电致发光谱图，观测在蓝光波峰不变的情况下，红光的波峰高度变化Δh，得到已经与水汽发生反应的有机材料厚度
Figure DDA0002578616800000011
根据水的分子量M[H20]和有机发光材料的平均分子量M[OEAM]，将有机发光器件的电致发光光谱数据经过处理、修正，得到单位面积上T小时内封装材料的水汽透过率WVTR，水汽透过率的数据修正根据有机发光材料的类型而采用水汽透过率系数α进行修正，本发明提供了一种精度高的非接触式薄膜水氧透过性能测试方法。

Description

非接触式薄膜水氧透过性能测试方法
技术领域
本发明涉及水氧检测方法技术领域，具体为非接触式薄膜水氧透过性能测试方法。
背景技术
红外传感器水汽透过率法测试原理，将制备好的样品夹于测试腔中，有一定相对湿度的氮气在薄膜的一侧流动，干燥氮气在薄膜的另一侧流动；在湿度梯度的推动下，水蒸气会从高湿侧穿过薄膜扩散到低湿侧；在低湿侧，透过的水蒸气被流动的干燥氮气送至红外传感器，进入传感器时会产生同比例的电信号，通过对传感器电信号的分析计算，从而得出试样的水蒸气透过率等参数，但是这一方法测试WVTR的范围最低只有10-2-10-3g/m2/24h，对于OLED器件来说，水汽透过率很大程度上决定其寿命，精确度更高的测量方法格外重要，一般需要达到10-6g/m2/24h，上述的红外传感器的无法满足OLED器件测试的需求，因此需要采用更精确的WVTR测试方法检测薄膜封装的效果。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种精度高的非接触式薄膜水氧透过性能测试方法，解决了上述背景技术中提出的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：非接触式薄膜水氧透过性能测试方法，包括如下步骤，
(1)先在500～550℃的温度下于Al2O3基板上低温生长一层厚度约5μm的无掺杂的u-GaN；
(2)升温至约1200℃，生长厚度约3μm的Si掺杂的n-GaN外延层；
(3)再将温度降至700～750℃，生长8～9个周期的In0.2Ga0.8N/GaN多量子阱层，其中InGaN量子阱层厚度约3nm，GaN量子垒层厚度约11.5nm，最后再经高温退火炉在～1000℃下进行退火处理，得到蓝光LED基板；
(4)将需要蒸镀在蓝光LED基板上的各种药品放在蒸镀舱的舟源或坩埚源上，将处理好的蓝光LED基板放入蒸镀舱中的掩膜版上，关紧蒸镀室舱门并抽真空，当蒸镀舱内真空度达到10-5mbar以下时开始蒸镀，蒸镀前对蒸镀材料对应的舟源或坩埚源进行预热，达到一定温度和合适速率后开始蒸镀，控制电流使得有机物的的蒸镀速率在
Figure GDA0004183665970000021
根据这个步骤依次在蓝光LED基板上蒸镀一层有机红光材料和一层MoO3作为器件的空穴传输层；
(5)蒸镀好各个有机层后，蒸镀一层Al作为该器件的电极，并控制Al的蒸镀速率在
Figure GDA0004183665970000022
蒸镀300nm；
(6)对上述蒸镀好的有机材料层和金属电极进行封装，完成封装后得到完整的发光器件；
(7)在无机-有机复合发光器件的Al电极和Al2O3基板上外接电源，施加电压后器件的无机单元发蓝光，有机单元发红光，使用仪器测得器件的初始电致发光谱图，记录下光谱图中红光和蓝光的波峰，记红光初始波峰为h；
(8)每隔一个固定的时间T，对器件施加电压并测量器件的电致发光谱图，观测在蓝光波峰不变的情况下，红光的波峰高度变化Δh，d指的是有机红光材料的厚度，由此可以得到已经与水汽发生反应的有机材料厚度
Figure GDA0004183665970000023
(9)根据水的分子量M[H20]和有机发光材料的平均分子量M[OEAM]，将有机发光器件的电致发光光谱数据经过处理、修正，得到单位面积上T小时内封装材料的水汽透过率WVTR，水汽透过率的数据修正根据有机发光材料的类型而采用水汽透过率系数α进行修正，具体的计算公式如下：
Figure GDA0004183665970000024
(三)有益效果
综上所述本发明具备以下有益效果：
1、由于我们根据有机材料的波峰变化来判断有多少有机材料被水汽侵蚀，而波峰的测量是通过连接计算机的测量仪器得到的，数据精度很高，计算得到的数据可靠，因此可精度可达到10-6g/m2/24h这一数量级，克服了红外传感器测试精确度不足的缺点。
2、无需使用放射性同位素示踪法的放射性物质，安全性更好，对设备和实验室条件要求更低，同时实验参数少，易于控制。
3、整个工艺步骤少，流程简单且制备的装置精度高可下探到10-6g/m2/24h这一极高的精确度。
4、降低测试仪器的设备成本，使用现有的光谱辐射亮度计即可完成电致发光光谱的测量。
附图说明
图1为本发明非接触式薄膜水氧透过性能测试方法使用的发光器件的结构示意图。
标注说明：1、Al2O3基板；2、u-GaN缓冲层；3、n-GaN外延层；4、In0.2Ga0.8N/GaN多量子阱层；5、有机红光材料层；6、空穴传输层；7、电极。
具体实施方式
参照图1对本发明非接触式薄膜水氧透过性能测试方法。
接触式薄膜水氧透过性能测试方法，包括如下步骤，先在500～550℃的温度下于Al2O3基板上低温生长一层厚度约5μm的无掺杂的u-GaN用以缓解蓝宝石衬底和GaN之间的晶格失配，其中在5μm这个厚度下，既可以起到缓解衬底与GaN之间晶格失配的作用，又不会对器件的性能造成损失；升温至约1200℃，生长厚度约3μm的Si掺杂的n-GaN外延层，在这层上方可生长多量子阱层，有Si掺杂的n-GaN与多量子阱匹配更好，其中3μm厚度是为了在上方更好地生长多量子阱层，不能过厚影响器件透光率等性能；再将温度降至700～750℃，生长8～9个周期的In0.2Ga0.8N/GaN多量子阱层，In0.2Ga0.8N/GaN多量子阱层是蓝光发射层，In0.2Ga0.8N/GaN是作为有机红光发射层的对照组，其中InGaN量子阱层厚度约3nm，GaN量子垒层厚度约11.5nm，最后再经高温退火炉在～1000℃下进行退火处理，得到蓝光LED基板；将需要蒸镀在蓝光LED基板上的各种药品放在蒸镀舱的舟源或坩埚源上，将处理好的蓝光LED基板放入蒸镀舱中的掩膜版上，关紧蒸镀室舱门并抽真空，当蒸镀舱内真空度达到10- 5mbar以下时开始蒸镀，蒸镀前对蒸镀材料对应的舟源或坩埚源进行预热，达到一定温度和合适速率后开始蒸镀，控制电流使得有机物的的蒸镀速率在
Figure GDA0004183665970000041
根据这个步骤依次在蓝光LED基板上蒸镀一层有机红光材料和一层MoO3作为器件的空穴传输层，我们需要制备出射光同时拥有红光波峰和蓝光波峰的器件，在制备好的蓝光LED基板上蒸镀有机红光材料便可得到所需的器件，真空度达到10-5mbar以下：只有在真空度达到这个条件，有机物才可以从加热的舟或者坩埚中逸出，沉积到器件上，有机物的蒸镀速率在
Figure GDA0004183665970000042
控制在这个速率，有机物沉积在器件上更加均匀；蒸镀好各个有机层后，蒸镀一层Al作为该器件的电极，并控制Al的蒸镀速率在
Figure GDA0004183665970000043
蒸镀300nm；对上述蒸镀好的有机材料层和金属电极进行封装，完成封装后得到完整的发光器件；在无机-有机复合发光器件的Al电极和Al2O3基板上外接电源，施加电压后器件的无机单元发蓝光，有机单元发红光，使用仪器测得器件的初始电致发光谱图，记录下光谱图中红光和蓝光的波峰，记红光初始波峰为h；每隔一个固定的时间T，对器件施加电压并测量器件的电致发光谱图，观测在蓝光波峰不变的情况下，红光的波峰高度变化Δh，由此可以得到已经与水汽发生反应的有机材料厚度
Figure GDA0004183665970000044
根据水的分子量M[H20]和有机发光材料的平均分子量M[OEAM]，将有机发光器件的电致发光光谱数据经过处理、修正，得到单位面积上T小时内封装材料的水汽透过率WVTR，水汽透过率的数据修正根据有机发光材料的类型而采用水汽透过率系数α进行修正，具体的计算公式如下：
Figure GDA0004183665970000051
根据上述方法可知由于我们根据有机材料的波峰变化来判断有多少有机材料被水汽侵蚀，而波峰的测量是通过连接计算机的测量仪器得到的，数据精度很高，计算得到的数据可靠，因此可精度可达到10-6g/m2/24h这一数量级，克服了红外传感器测试精确度不足的缺点。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (1)

1.非接触式薄膜水氧透过性能测试方法，其特征在于：包括如下步骤，
(1)先在500～550℃的温度下于Al2O3基板上低温生长一层厚度约5μm的无掺杂的u-GaN；
(2)升温至约1200℃，生长厚度约3μm的Si掺杂的n-GaN外延层；
(3)再将温度降至700～750℃，生长8～9个周期的In0.2Ga0.8N/GaN多量子阱层，其中InGaN量子阱层厚度约3nm，GaN量子垒层厚度约11.5nm，最后再经高温退火炉在～1000℃下进行退火处理，得到蓝光LED基板；
(4)将需要蒸镀在蓝光LED基板上的各种药品放在蒸镀舱的舟源或坩埚源上，将处理好的蓝光LED基板放入蒸镀舱中的掩膜版上，关紧蒸镀室舱门并抽真空，当蒸镀舱内真空度达到10-5mbar以下时开始蒸镀，蒸镀前对蒸镀材料对应的舟源或坩埚源进行预热，达到一定温度和合适速率后开始蒸镀，控制电流使得有机物的蒸镀速率在
Figure FDA0004183665960000011
根据这个步骤依次在蓝光LED基板上蒸镀一层有机红光材料和一层MoO3作为器件的空穴传输层；
(5)蒸镀好各个有机层后，蒸镀一层Al作为该器件的电极，并控制Al的蒸镀速率在
Figure FDA0004183665960000012
蒸镀300nm；
(6)对上述蒸镀好的有机材料层和金属电极进行封装，完成封装后得到完整的发光器件；
(7)在无机-有机复合发光器件的Al电极和Al2O3基板上外接电源，施加电压后器件的无机单元发蓝光，有机单元发红光，使用仪器测得器件的初始电致发光谱图，记录下光谱图中红光和蓝光的波峰，记红光初始波峰为h；
(8)每隔一个固定的时间T，对器件施加电压并测量器件的电致发光谱图，观测在蓝光波峰不变的情况下，红光的波峰高度变化Δh，有机红光材料的厚度d，由此可以得到已经与水汽发生反应的有机材料厚度
Figure FDA0004183665960000013
(9)根据水的分子量M[H20]和有机发光材料的平均分子量M[OEAM]，将有机发光器件的电致发光光谱数据经过处理、修正，得到单位面积上T小时内封装材料的水汽透过率WVTR，水汽透过率的数据修正根据有机发光材料的类型而采用水汽透过率系数α进行修正，具体的计算公式如下：
Figure FDA0004183665960000021
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