CN111978513A - 一种高压电开关浇注用环氧树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高压电开关浇注用环氧树脂及其制备方法，包括如下原料：100重量份的液体环氧树脂，10‑45重量份的扩链剂，3‑20重量份的封端剂，0.005‑0.1重量份的催化剂。以本发明制得的环氧树脂与固化剂发生固化反应，获得的固化产物机械强度高，冲击强度为20‑30kJ/m2，弯曲强度为130‑160MPa，拉伸强度为80‑100MPa，抗开裂指数为29‑41；本发明制得的环氧树脂与酸酐固化剂、氧化铝填料按一定配比，浇注高压电开关绝缘用盆式绝缘子，获得的盆式绝缘子具有极低的内应力，较高的机械强度和优良的电气性能；以本发明的环氧树脂组合物制得的盆式绝缘子可以承受‑40℃‑130℃的高低温试验，可耐25kg以上的水压，表明盆式绝缘子机械强度高。
Description
技术领域
本发明涉及高压电开关用环氧树脂技术领域，特别是涉及一种高压电开关浇注用环氧树脂及其制备方法。
背景技术
目前，中国国民经济发展迅速，不仅给高压开关制造企业带来了广阔的市场机遇，而且极大地促进了高压开关行业的产品研发和技术进步。GIS(Gas InsulatedSwitchgear)全封闭组合电器以其结构紧凑、电压范围广、运行安全可靠等优异特点，在电力工业日益向高电压化和负载高密度化发展的时代，向超、特高压，大容量，紧凑型，无污染，高可靠，智能化和组合化方向发展的进程中，呈现出了极强的生命力。
高压GIS电器事故80％是绝缘问题。盆式绝缘子是GIS高压开关的核心绝缘部件，其结构中包埋1或3根直径较大的金属导体，因为热膨胀系数的差异较大，盆式绝缘子在储存、运输、安装和检修等非负载时，遇低温条件会产生极大地内应力或遇过载大电流产生的大热应力时，盆式绝缘子机械强度大幅下降，严重的甚至开裂。盆式绝缘子的质量，成为高压GIS电器产品质量稳定和可靠性的关键，成为全球范围内高压GIS电器绝缘装备亟待解决的难题。
盆式绝缘子是采用环氧树脂浇注包埋大的金属导体而制成的，其制备过程包括三个步骤：混料、浇注和固化；混料，是将环氧树脂和固化剂进行混合，强烈搅拌，同时真空脱气，使物料混合均匀和脱除气泡；浇注，是在真空条件下，将混合均匀的物料浇注到预热的模具中；固化，是在适当温度下，将模具中的物料进行固化，制得盆式绝缘子。因此，高机械强度、低内应力的高性能的环氧树脂材料是制造高质量盆式绝缘子的关键。
申请号98112617.0公开了“一种高压电开关用注射环氧树脂的制备方法”，包括(1)用双酚A和环氧氯丙烷作主要原料，先按环氧氯丙烷：苛性碱：改性剂1：双酚A的摩尔比为6-9:1.9-2.5:0.4-1.5:1的比例，经催化醚化、合成双酚A氯醇体、加热反应合成树脂中间体；(2)加入改性剂2，在60-65℃的温度下搅拌反应0.5-2小时，得环氧树脂产品。该方法以环氧丙烷等单环氧化合物作为封端剂很好地解决了浇注环氧树脂固化应力的问题，但是封端剂要在环氧氯丙烷和双酚A的基本聚合反应过程中引入，合成路线长，增加了生产难度，同时得到环氧树脂的玻璃化温度也较低。
发明内容
为了解决目前盆式绝缘子机械强度不高，不耐低温、易开裂的问题，本发明的目的是提供一种高机械强度、低应力的高压电开关浇注用环氧树脂；为此，本发明还将提供该高压电开关浇注用环氧树脂的制备方法；此外，本发明还将提供包括上述环氧树脂的高压电力绝缘的环氧树脂组合物，以该环氧树脂组合物制得的盆式绝缘子解决了因材料机械强度不高、内应力引起的低机械强度和易开裂的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面，提供一种高压电开关浇注用环氧树脂，包括如下原料：100重量份的液体环氧树脂，10-45重量份的扩链剂，3-20重量份的封端剂，0.005-0.1重量份的催化剂。
环氧树脂有固态(高聚物)和液态(低聚物)之分，通过向液体环氧树脂中加入扩链剂、封端剂和催化剂，对液体环氧树脂进行改性，以改性后的环氧树脂浇注、固化后的盆式绝缘子机械性能获得改善，具有优异的耐低温、抗开裂性能和高的机械强度。
其中，所述的液体环氧树脂为低聚BPA型环氧树脂、低聚BPF型环氧树脂或低聚双酚S型环氧树脂。
其中，所述的扩链剂为双酚A、双酚S或双酚F。
扩链剂除了上述选择外，还可以选择其他双官能度化合物。
其中，所述的封端剂为单酚羟基化合物、单羧基化合物或单巯基化合物。
封端剂除了上述选择外，还可以选择其他单官能度芳族化合物。
优选的是，所述的单酚羟基化合物为苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、特叔丁基酚或壬基酚。
优选的是，所述的单羧基化合物为苯甲酸。
优选的是，所述的催化剂为季磷盐、季铵盐、叔胺或三苯基磷。
本发明的第二方面，提供上述高压电开关浇注用环氧树脂的制备方法，将液体环氧树脂、扩链剂、封端剂和催化剂在120-230℃温度下反应1-5h，得到高压电开关浇注用环氧树脂。
环氧树脂扩链聚合，加入封端剂可以减少环氧树脂的交联密度、降低环氧树脂固化应力，从而提高其机械强度。
其中，所述的反应温度为130-180℃。
本发明的第三方面，提供一种用于高压电气绝缘的环氧树脂组合物，包括上述的高压电开关浇注用环氧树脂。
其中，所述的环氧树脂组合物还包括固化剂和无机填料。
其中，所述的固化剂为市面上常规的酸酐固化剂，所述的无机填料为氧化铝或硅微粉。
与现有技术相比，本发明实现的有益效果：
(1)本发明高压电开关浇注用环氧树脂的制备方法，简单易行，没有任何副产物产生，经济环保；
(2)以本发明环氧树脂固化反应后的固化物，冲击强度≥12.9kJ/m2、弯曲强度≥131MPa、拉伸强度≥75MPa、KIC值≥2.2MPa.m1/2，以本发明环氧树脂制备的盆式绝缘子，水压值≥25kg，明显优于以GB/T13657-2011标准中的EP01551310型浇注环氧树脂的固化物及获得盆式绝缘子的性能。
(3)以本发明的环氧树脂组合物制得的盆式绝缘子按照Q/GDW11127方法，可以承受-40℃-130℃的高低温试验，水压破坏试验≥25kg的水压(而Q/GDW11127标准规定破坏水压＞21kg)，表明获得的盆式绝缘子具有极低的内应力和较高的机械强度。
(4)本发明通过简单、环保的方法解决了通常需要添加昂贵的增韧剂才能解决高压开关用盆式绝缘子因内应力引起的易开裂和低机械强度的问题。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
授权公告号CN1061665C公开了一种高压电开关用浇注环氧树脂的制备方法，先合成含有单环氧的低分子树脂中间体，然后在催化剂作用下合成树脂产品。发明人经过不断地摸索，发现通过简化工艺，亦可获得具有相当性能的高压电开关浇注用环氧树脂。
环氧树脂有高聚固态和低聚液态之分，通过向液体环氧树脂中加入扩链剂、封端剂和催化剂，在120-230℃，1-5h的条件下发生反应，反应后获得的高聚固态环氧树脂产品即为改性后的环氧树脂，以此改性后的环氧树脂与固化剂、无机填料发生固化交联，获得盆式绝缘子，该盆式绝缘子机械强度高，提高了GIS高压开关的可靠性和安全性。
实施例1
一种高压电开关浇注用环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取100g液体BPA型环氧树脂(购自南通星辰公司0164)、10g双酚A(购自南通星辰公司)、6g苯酚和35mg苄基三乙基氯化铵，混合均匀，获得均质物；
S2，将上述获得的均质物加热至120℃，反应5h，获得高压电开关浇注用环氧树脂A，其环氧值0.152eq/100g。
实施例2
一种高压电开关浇注用环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取100g液体BPA型环氧树脂(购自南通星辰公司0164)、20g双酚S(购自如皋金陵化工公司)、3g苯酚和0.1g苄基三乙基氯化铵，混合均匀，获得均质物；
S2，将上述获得的均质物加热至230℃，反应1h，获得高压电开关浇注用环氧树脂B，其环氧值0.275eq/100g。
实施例3
一种高压电开关浇注用环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取100g液体双酚S型环氧树脂(购自南通星辰公司0164)、30g双酚F(购自大连齐化)、15g双酚A、20g叔丁酚和0.005g苄基三乙基氯化铵，加热混合均匀，获得均质物；
S2，将上述获得的均质物加热至180℃，反应3h，获得高压电开关浇注用环氧树脂C，其环氧值0.32eq/100g。
分别用实施例1、2、3合成的环氧树脂，选择不同固化剂，加入氧化铝填料进行固化，固化产物按GB/T2567-2008标准测试其机械强度；采用实施例1、2、3合成的环氧树脂用于制造高压GIS开关用126kV的三线共箱的盆式绝缘子，并测定水压值(判断机械强度高低)，通过固化产物的机械强度及盆式绝缘子的水压值来考察本发明环氧树脂的性能。按照ASTM5045方法测定KIC和GB/T1522冷热循环试验来评价环氧树脂的内应力和抗开裂性能。其中，盆式绝缘子采用真空浇注工艺，工艺过程及工艺主要参数为：将环氧树脂预热融化后，加入配料釜，再加入氧化铝填料，在常压、130℃温度条件下搅拌混合20min，再抽真空(＜10Pa)至少2小时，按比例加入固化剂，真空搅拌15min；在＜100Pa真空度的浇注箱中，将混合料浇入预热至130℃的模具；然后移入固化炉，130度固化30-40小时。自然冷却，开模即得盆式绝缘子。
实施例4
取实施例1制得的环氧树脂A 100g，按配方：环氧树脂A为100g，固化剂甲基四氢苯酐25g(嘉兴正大化工)、氧化铝粉260g(山东盛源RF2，以下同)；在真空条件下加热混合均匀，并彻底脱气；浇入模具，再在140℃下固化反应30小时，得到固化物，按GB/T2567-2008规定的尺寸，制得相应的试样条A，并进行冲击强度、弯曲强度、拉伸强度和KIC测试；将实施例1制得的环氧树脂A按照上述方法制备盆式绝缘子，并测定水压值，固化物的冲击强度、弯曲强度、拉伸强度、KIC及盆式绝缘子的水压值如表1。
表1
实施例5
取实施例2制得的环氧树脂B，按配方：环氧树脂B为100g，固化剂四氢苯酐40g(濮阳惠成)、氧化铝粉300g；按上述同样的方法，制得试样条B，并进行冲击强度、弯曲强度、拉伸强度和KIC测试；将实施例2制得的环氧树脂A按照上述方法制备盆式绝缘子，并测定水压值，固化物的冲击强度、弯曲强度、拉伸强度、KIC及盆式绝缘子的水压值如表2。
表2
| 序号 | 项目 | 单位 | 测试值 | 方法 |
| B1 | 冲击强度 | kJ/m<sup>2</sup> | 12.9 | GB/T2567-2008 |
| B2 | 弯曲强度 | MPa | 131 | GB/T2567-2008 |
| B3 | 拉伸强度 | MPa | 81 | GB/T2567-2008 |
| B4 | K<sub>IC</sub> | MPa.m<sup>1/2</sup> | 2.2 | ASTM 5045 |
| B5 | 水压值 | kg | 25 | Q/GDW11127-2013 |
实施例6
取实施例3制得的环氧树脂C，按配方：环氧树脂C为100g，固化剂苯酐45g(常州新阳科技)和氧化铝粉350g；按上述同样的方法，制得试样条C，并进行冲击强度、弯曲强度、拉伸强度和KIC测试；将实施例3制得的环氧树脂A按照上述方法制备盆式绝缘子，并测定水压值，固化物的冲击强度、弯曲强度、拉伸强度、KIC及盆式绝缘子的水压值如表3。
表3
| 序号 | 项目 | 单位 | 测试值 | 方法 |
| C1 | 冲击强度 | kJ/m<sup>2</sup> | 15.3 | GB/T2567-2008 |
| C2 | 弯曲强度 | MPa | 143 | GB/T2567-2008 |
| C3 | 拉伸强度 | MPa | 75 | GB/T2567-2008 |
| C4 | K<sub>IC</sub> | MPa.m<sup>1/2</sup> | 2.5 | ASTM 5045 |
| C5 | 水压值 | kg | 29 | Q/GDW11127-2013 |
比较例
用GB/T13657-2011标准中的EP01551310型浇注环氧树脂，作为比较例，配方为：EP01551310为100g，固化剂苯酐为55g，氧化铝粉为350g，按上述同样方法，制得试样条CK，并进行冲击强度、弯曲强度、拉伸强度和KIC测试；将上述EP01551310型浇注环氧树脂按照上述方法制备盆式绝缘子，并测定水压值，固化物的冲击强度、弯曲强度、拉伸强度、KIC及盆式绝缘子的水压值如表4。
表4
| 序号 | 项目 | 单位 | 测试值 | 方法 |
| CK1 | 冲击强度 | kJ/m<sup>2</sup> | 9.5 | GB/T2567-2008 |
| CK2 | 弯曲强度 | MPa | 121 | GB/T2567-2008 |
| CK3 | 拉伸强度 | MPa | 73 | GB/T2567-2008 |
| CK4 | K<sub>IC</sub> | MPa.m<sup>1/2</sup> | 1.7 | ASTM 5045 |
| CK5 | 水压值 | kg | 15 | Q/GDW11127-2013 |
比较表1、表2、表3和表4可知，本发明制得的环氧树脂固化后获得的固化物，其冲击强度12.9-16.9kJ/m2、弯曲强度131-143MPa、拉伸强度75-81MPa、KIC值为2.2-2.6MPa.m1 /2，本发明环氧树脂制备的盆式绝缘子，其水压值为25-29kg，明显优于以GB/T13657-2011标准中的EP01551310型浇注环氧树脂固化后的固化物及获得的盆式绝缘子的性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种高压电开关浇注用环氧树脂，其特征在于，包括如下原料：100重量份的液体环氧树脂，10-45重量份的扩链剂，3-20重量份的封端剂，0.005-0.1重量份的催化剂。
2.如权利要求1所述的高压电开关浇注用环氧树脂，其特征在于，所述的液体环氧树脂为液体BPA型环氧树脂、BPF型环氧树脂或双酚S型环氧树脂。
3.如权利要求1所述的高压电开关浇注用环氧树脂，其特征在于，所述的扩链剂为双酚A、双酚S或双酚F。
4.如权利要求1所述的高压电开关浇注用环氧树脂，其特征在于，所述的封端剂为单酚羟基化合物、单羧基化合物或单巯基化合物。
5.如权利要求4所述的高压电开关浇注用环氧树脂，其特征在于，所述的单酚羟基化合物为苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、特叔丁基酚或壬基酚。
6.如权利要求4所述的高压电开关浇注用环氧树脂，其特征在于，所述的单羧基化合物为苯甲酸。
7.如权利要求1所述的高压电开关浇注用环氧树脂，其特征在于，所述的催化剂为季磷盐、季铵盐、叔胺或三苯基磷。
8.一种权利要求1-7任一项所述高压电开关浇注用环氧树脂的制备方法，其特征在于，将液体环氧树脂、扩链剂、封端剂和催化剂在120-230℃温度下反应1-5h，得到高压电开关浇注用环氧树脂。
9.如权利要求8所述的高压电开关浇注用环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为130-180℃。
10.一种用于高压电气绝缘的环氧树脂组合物，其特征在于，包括权利要求1-7任一项所述的高压电开关浇注用环氧树脂。
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