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CN111944405A - 一种光学聚酯薄膜底涂用涂布液及其制备方法 - Google Patents

一种光学聚酯薄膜底涂用涂布液及其制备方法 Download PDF

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CN111944405A CN202010824047.5A CN202010824047A CN111944405A CN 111944405 A CN111944405 A CN 111944405A CN 202010824047 A CN202010824047 A CN 202010824047A CN 111944405 A CN111944405 A CN 111944405A
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Abstract

本发明公开了一种光学聚酯薄膜底涂用涂布液及其制备方法,包括以下重量组分:3~15%水性聚氨酯、1~5%水性聚酯、0.1~0.5%三聚氰胺树脂、0.1~0.5%环氧树脂、0.3~1%改性聚氨酯、0.5~1.5%有机溶剂、0.05~0.3%润湿剂、0.1~1%纳米粒子、0.01~0.1%pH值调节剂,余量去离子水。本发明通过组分及其比例、制备工艺及参数的设置,制得涂布液,采用本发明的水性涂布液涂布的聚酯薄膜,雾度低、透光率高,爽滑性好,对光学功能涂层的粘结力强,适于制造对粘结力要求苛刻的增亮、扩散类光学薄膜,聚酯薄膜经在线底涂处理后得到光学用聚酯薄膜,可增强聚酯薄膜表面附着力,适于增亮膜、扩散膜、复合膜的生产加工,适合广泛推广与使用。

Description

一种光学聚酯薄膜底涂用涂布液及其制备方法
技术领域
本发明涉及硬化膜底涂用涂布液领域,具体是一种光学聚酯薄膜底涂用涂布液及其制备方法。
背景技术
双向拉伸聚酯薄膜具有优良的物理性能、机械性能和光学性能,广泛应用于在包装、印刷、镀铝、复合、电气绝缘、太阳能背材领域,液晶显示、光学保护、隔热窗膜等光学领域,聚酯薄膜常用于制作液晶显示背光模组用增亮膜、扩散膜、复合膜等光学类薄膜,需要在其表面加工增亮、扩散等光学功能层,在高温、高湿的环境条件下,因其表面能较低,功能层附着力无法满足所要求的使用标准,需要对聚酯薄膜进行表面化学底涂,增强其表面附着力,化学底涂处理聚酯薄膜,常在聚酯薄膜双向拉伸制造过程中以在线涂布化学涂层的方法进行生产制造,在纵向拉伸工序与横向拉伸工序之间进行涂布,需要适应聚酯薄膜的生产工艺,而现有的一些化学底涂处理用的涂布液会对聚酯光学薄膜的雾度、透光率等光学性能造成影响,且其附着力、耐UV、耐高温高湿能力不足,会影响所制光学聚酯薄膜的性能。因此,我们提出一种光学聚酯薄膜底涂用涂布液及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光学聚酯薄膜底涂用涂布液及其制备方法,以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种光学聚酯薄膜底涂用涂布液,包括以下重量组分:3~15%水性聚氨酯、1~5%水性聚酯、0.1~0.5%三聚氰胺树脂、0.1~0.5%环氧树脂、0.3~1%改性聚氨酯、0.5~1.5%有机溶剂、0.05~0.3%润湿剂、0.1~1%纳米粒子、0.01~0.1%pH值调节剂,余量去离子水。
在上述技术方案中,聚氨酯树脂具有耐化学、耐老化的性能,水性共聚聚酯树脂具有较高的韧性,且光学性能和耐化学性能较好,且相容性较好,三聚氰胺树脂硬度高,能够促进所制涂层的耐刮性能和硬度的提高,添加环氧树脂进入涂布液体系,能够提高所制涂层的附着力,并提高涂层的耐热性和耐化学性能,而因所述树脂各自的性能,与有机溶剂、润湿剂、pH值调节剂、去离子水共同组成涂布液的体系,使得所制涂层具有较高的粘结性能,并提高其抗紫外线、耐高温高湿能力。
进一步的,所述水性聚氨酯的固含量为39~41%。
进一步的,所述水性聚酯的固含量为33~35%,分子量为15000,羟基值为6mgKOH/g。
进一步的,所述改性聚氨酯的固含量为22~23%。
进一步的,所述有机溶剂为无水乙醇,所述润湿剂为聚醚改性聚硅氧烷、有机氟碳化合物类润湿剂中的一种或多种,所述纳米粒子为二氧化硅,所述纳米粒子的粒径为65nm。
在上述技术方案中,限定对原料组分的特征,发挥原料组分在此限定条件下的功能、效应,对实现所制涂布液及涂层功能有着促进作用,所制涂布液及涂层能够达到最优化的性能表达,更适用于本申请中涂布液、涂层的制备工艺。
一种光学聚酯薄膜底涂用涂布液的制备方法,包括以下步骤:
1)取润湿剂加入有机溶剂进行稀释,取组分中去离子水总量的50~80%,利用氨盐调节pH值至8.0~9.0,将润湿剂稀释溶液缓慢加入至上述去离子水中混合并搅拌均匀,得到溶液A;
2)取水性聚酯加入4倍重量的去离子水进行稀释,制得稀释溶液,搅拌溶液A,缓慢加入耐UV改性聚氨酯,搅拌均匀后,然后缓慢加入水性聚氨酯,搅拌均匀后再缓慢加入稀释溶液,持续搅拌,得到溶液B;
3)搅拌溶液B,取三聚氰胺树脂加入1~2倍重量的去离子水进行稀释,取有机溶剂和去离子水稀释环氧树脂,环氧树脂、去离子水、乙醇的重量比为1:1:1,将制得三聚氰胺树脂稀释溶液、环氧树脂稀释溶液分别缓慢加入至溶液B中,持续搅拌5~25min,利用氨盐调节pH值至8.0~9.0,得到溶液C;
4)搅拌溶液C,取纳米粒子制得二氧化硅含量为40%的水性分散液,并利用1~2倍重量的去离子水进行稀释,搅拌均匀后,缓慢加入溶液C中,搅拌均匀后,加入组分中剩余的去离子水,持续搅拌5~25min,加入pH值调节剂调节体系pH值8.0~9.0,继续搅拌1~3h,得到固含量为3~4%的水性涂布液。
进一步的,所述水性聚氨酯的制备步骤为:
取羟基硅油与丙烯酸甲酯接枝,再与乳化剂、去离子水混合进行乳化,最后加入氨基硅烷反应,制得改性硅油;
取聚四氢呋喃二醇、二环己基甲烷二异氰酸酯、1,3-丙二醇、改性硅油为单体,在氮气氛围中进行干燥,升温并加入催化剂合成聚氨酯预聚体,加入2,2`-二羧甲基丙酸作为扩链剂,搅拌均匀,继续反应,加入1,4-丁二醇,三羟甲基丙烷,降温反应后,加入硅烷偶联剂,再次降温反应,制得水性聚氨酯。
在上述技术方案中,羟基硅油与丙烯酸甲酯以氢硅化法进行接枝,能够提高硅油的热稳定性,降低分子间摩擦力,利于后续反应中物料的均一分散,氨基的亲水性和极性,能够防止改性硅油粒子间的团聚,提高改性硅油的稳定性,并提高其吸附能力,使得改性硅油能够在聚氨酯预聚体中有序排列,提高所制聚氨酯树脂的柔性和透明度,改善所制涂层的防皱性和平滑度、粘结性能;以上述物料为原料制备的聚氨酯树脂,在保持其水性的同时,更具有良好的耐水性、耐乙醇性和较好的力学性能,与其他树脂间的相容性较好,具有较好的耐紫外线性能,得到水性耐UV易附着的聚氨酯树脂。
进一步的,所述水性聚酯的制备步骤为:
以1,4-环己烷二甲醇、联苯二甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠为单体反应共聚,并加入苯氧基磷酰氯和间苯二酚的预聚体,升温升压反应,制得水性聚酯。
在上述技术方案中,以上述单体制得的聚酯树脂,其耐水解稳定性较好,所加入的预聚体提高其耐热阻燃性能,使得所制聚酯树脂具有强度高、防老化、耐化学性能优异的特征,得到水性耐热的共聚聚酯树脂。
进一步的,所述改性聚氨酯的制备步骤为:
以聚己内酯二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、对苯二甲酸二甲酯为单体反应共聚,加入三甘醇双-3-丁基-4-羟基-5-甲基苯基丙酸酯,反应后与纳米二氧化钛改性聚丙二醇共混,制得改性聚氨酯。
在上述技术方案中,以上述单体获得抗紫外线的聚氨酯树脂,并与改性聚丙二醇共混,在提高其抗紫外线性能、耐黄变能力的同时,提高所制涂层的塑性表面平整度,得到耐UV改性聚氨酯树脂。
一种光学聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)成膜:
取含水量为0~50ppm的聚酯基膜,于270~290℃温度条件下熔融、挤出,过滤后进行三层共挤,流延后制得膜片D;
2)一次拉伸:
取膜片D置于70~85℃温度下预热,然后70~85%的红外线加热后,进行纵向拉伸,纵向拉伸倍率为3~4倍,得到膜片E;
3)涂布:
取水性涂布液涂布在膜片E的表面,单面涂布的湿涂布量为5~15g/m2,得到膜片F;
4)二次拉伸
取膜片F置于100~130℃温度下预热,然后110~150℃温度条件下进行横向拉伸,横向拉伸倍率为3~4倍,拉伸完成后进行热定型处理和烘干固化,处理温度为220~250℃,处理时间为5~30s,经50~120℃冷却后牵引收卷,此时涂层厚度为80~120nm,得到成品光学用聚酯薄膜。
在上述技术方案中,所述聚酯基膜包括但不限于PET、PBT、PAR,也包括以聚酯为主树脂的复合树脂,通过对涂布液、涂布有该涂布液光学用聚酯薄膜的制备工艺的设置,制得分散均一的涂布液,优化所制涂布液及涂层的性能,涂布液与聚酯薄膜的生产工艺相适应,在提高光学用聚酯薄膜的雾度、透光率等光学性能的情况下,促进涂层附着力、耐UV、耐高温高湿的提高。
与现有技术相比,本发明所达到的的有益效果如下:
本发明的光学聚酯薄膜底涂用涂布液及其制备方法,通过组分及其比例、制备工艺及参数的设置,制得涂布液,采用本发明的水性涂布液涂布的聚酯薄膜,雾度低、透光率高,爽滑性好,对光学功能涂层的粘结力强,适于制造对粘结力要求苛刻的增亮、扩散类光学薄膜,聚酯薄膜经在线底涂处理后得到光学用聚酯薄膜,可增强聚酯薄膜表面附着力,适于增亮膜、扩散膜、复合膜的生产加工。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1-6中涂布液的组分配比如表1所示,其中水性聚氨酯、水性聚酯、改性聚氨酯的制备步骤为:
取羟基硅油与丙烯酸甲酯接枝,再与乳化剂、去离子水混合进行乳化,最后加入氨基硅烷反应,制得改性硅油;取聚四氢呋喃二醇、二环己基甲烷二异氰酸酯、1,3-丙二醇、改性硅油为单体,在氮气氛围中进行干燥,升温并加入催化剂合成聚氨酯预聚体,加入2,2`-二羧甲基丙酸作为扩链剂,搅拌均匀,继续反应,加入1,4-丁二醇,三羟甲基丙烷,降温反应后,加入硅烷偶联剂,再次降温反应,制得水性聚氨酯;
以1,4-环己烷二甲醇、联苯二甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠为单体反应共聚,并加入苯氧基磷酰氯和间苯二酚的预聚体,升温升压反应,制得水性聚酯;
以聚己内酯二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、对苯二甲酸二甲酯为单体反应共聚,加入三甘醇双-3-丁基-4-羟基-5-甲基苯基丙酸酯,反应后与纳米二氧化钛改性聚丙二醇共混,制得改性聚氨酯。
实施例1
取有机溶剂,加入润湿剂共混,制得润湿剂溶液,另取组分中去离子水总量的80%,将润湿剂溶液缓慢加入至上述去离子水中混合并搅拌均匀,得到溶液A;取水性聚酯加入去离子水稀释,制得稀释溶液,搅拌溶液A,缓慢加入耐UV改性聚氨酯,搅拌均匀后,然后缓慢加入水性聚氨酯,搅拌均匀后再缓慢加入稀释溶液,持续搅拌,得到溶液B;搅拌溶液B,取去离子水稀释三聚氰胺树脂,取有机溶剂和去离子水稀释环氧树脂,分别缓慢加入至溶液B中,持续搅拌,得到溶液C;搅拌溶液C,取纳米粒子制得二氧化硅含量为40%的水性分散液,并利用去离子水进行稀释,搅拌均匀后,缓慢加入溶液C中,搅拌均匀后,加入组分中剩余的去离子水,持续搅拌25min,加入pH值调节剂调节体系pH值9.0,继续搅拌3h,得到水性涂布液。
取含水量为50ppm的聚酯基膜,于290℃温度条件下熔融、挤出,过滤后进行三层共挤,流延后制得膜片D;取膜片D置于85℃温度下预热,然后85%的红外线加热后,进行纵向拉伸,纵向拉伸倍率为4倍,得到膜片E;取水性涂布液涂布在膜片E的单面或双面表面,单面涂布的湿涂布量为5g/m2,得到膜片F;取膜片F置于130℃温度下预热,然后150℃温度条件下进行横向拉伸,横向拉伸倍率为4倍,拉伸完成后进行热定型处理和烘干固化,处理温度为250℃,处理时间为15s,经120℃冷却后牵引收卷,此时涂层厚度80nm,聚酯薄膜厚度为125μm,得到成品光学用聚酯薄膜。
实施例2
取有机溶剂,加入润湿剂共混,制得润湿剂溶液,另取组分中去离子水总量的80%,将润湿剂溶液缓慢加入至上述去离子水中混合并搅拌均匀,得到溶液A;取水性聚酯加入去离子水稀释,制得稀释溶液,搅拌溶液A,缓慢加入耐UV改性聚氨酯,搅拌均匀后,然后缓慢加入水性聚氨酯,搅拌均匀后再缓慢加入稀释溶液,持续搅拌,得到溶液B;搅拌溶液B,取去离子水稀释三聚氰胺树脂,取有机溶剂和去离子水稀释环氧树脂,分别缓慢加入至溶液B中,持续搅拌,得到溶液C;搅拌溶液C,取纳米粒子制得二氧化硅含量为40%的水性分散液,并利用去离子水进行稀释,搅拌均匀后,缓慢加入溶液C中,搅拌均匀后,加入组分中剩余的去离子水,持续搅拌25min,加入pH值调节剂调节体系pH值9.0,继续搅拌3h,得到水性涂布液。
取含水量为50ppm的聚酯基膜,于290℃温度条件下熔融、挤出,过滤后进行三层共挤,流延后制得膜片D;取膜片D置于85℃温度下预热,然后85%的红外线加热后,进行纵向拉伸,纵向拉伸倍率为4倍,得到膜片E;取水性涂布液涂布在膜片E的单面或双面表面,单面涂布的湿涂布量为7g/m2,得到膜片F;取膜片F置于130℃温度下预热,然后150℃温度条件下进行横向拉伸,横向拉伸倍率为4倍,拉伸完成后进行热定型处理和烘干固化,处理温度为250℃,处理时间为15s,经120℃冷却后牵引收卷,此时涂层厚度95nm,聚酯薄膜厚度为125μm,得到成品光学用聚酯薄膜。
实施例3
取有机溶剂,加入润湿剂共混,制得润湿剂溶液,另取组分中去离子水总量的65%,将润湿剂溶液缓慢加入至上述去离子水中混合并搅拌均匀,得到溶液A;取水性聚酯加入去离子水稀释,制得稀释溶液,搅拌溶液A,缓慢加入耐UV改性聚氨酯,搅拌均匀后,然后缓慢加入水性聚氨酯,搅拌均匀后再缓慢加入稀释溶液,持续搅拌,得到溶液B;搅拌溶液B,取去离子水稀释三聚氰胺树脂,取有机溶剂和去离子水稀释环氧树脂,分别缓慢加入至溶液B中,持续搅拌,得到溶液C;搅拌溶液C,取纳米粒子制得二氧化硅含量为40%的水性分散液,并利用去离子水进行稀释,搅拌均匀后,缓慢加入溶液C中,搅拌均匀后,加入组分中剩余的去离子水,持续搅拌15min,加入pH值调节剂调节体系pH值8.5,继续搅拌2h,得到固含量为5~15%的水性涂布液。
取含水量为25ppm的聚酯基膜,于280℃温度条件下熔融、挤出,过滤后进行三层共挤,流延后制得膜片D;取膜片D置于77℃温度下预热,然后77%的红外线加热后,进行纵向拉伸,纵向拉伸倍率为3.5倍,得到膜片E;取水性涂布液涂布在膜片E的单面或双面表面,单面涂布的湿涂布量为9g/m2,得到膜片F;取膜片F置于115℃温度下预热,然后130℃温度条件下进行横向拉伸,横向拉伸倍率为3.5倍,拉伸完成后进行热定型处理和烘干固化,处理温度为235℃,处理时间为10s,经85℃冷却后牵引收卷,此时涂层厚度100nm,聚酯薄膜厚度为188μm,得到成品光学用聚酯薄膜。
实施例4
取有机溶剂,加入润湿剂共混,制得润湿剂溶液,另取组分中去离子水总量的65%,将润湿剂溶液缓慢加入至上述去离子水中混合并搅拌均匀,得到溶液A;取水性聚酯加入去离子水稀释,制得稀释溶液,搅拌溶液A,缓慢加入耐UV改性聚氨酯,搅拌均匀后,然后缓慢加入水性聚氨酯,搅拌均匀后再缓慢加入稀释溶液,持续搅拌,得到溶液B;搅拌溶液B,取去离子水稀释三聚氰胺树脂,取有机溶剂和去离子水稀释环氧树脂,分别缓慢加入至溶液B中,持续搅拌,得到溶液C;搅拌溶液C,取纳米粒子制得二氧化硅含量为40%的水性分散液,并利用去离子水进行稀释,搅拌均匀后,缓慢加入溶液C中,搅拌均匀后,加入组分中剩余的去离子水,持续搅拌15min,加入pH值调节剂调节体系pH值8.5,继续搅拌2h,得到固含量为5~15%的水性涂布液。
取含水量为25ppm的聚酯基膜,于280℃温度条件下熔融、挤出,过滤后进行三层共挤,流延后制得膜片D;取膜片D置于77℃温度下预热,然后77%的红外线加热后,进行纵向拉伸,纵向拉伸倍率为3.5倍,得到膜片E;取水性涂布液涂布在膜片E的单面或双面表面,单面涂布的湿涂布量为11g/m2,得到膜片F;取膜片F置于115℃温度下预热,然后130℃温度条件下进行横向拉伸,横向拉伸倍率为3.5倍,拉伸完成后进行热定型处理和烘干固化,处理温度为235℃,处理时间为10s,经85℃冷却后牵引收卷,此时涂层厚度105nm,聚酯薄膜厚度为188μm,得到成品光学用聚酯薄膜。
实施例5
取有机溶剂,加入润湿剂共混,制得润湿剂溶液,另取组分中去离子水总量的50%,将润湿剂溶液缓慢加入至上述去离子水中混合并搅拌均匀,得到溶液A;取水性聚酯加入去离子水稀释,制得稀释溶液,搅拌溶液A,缓慢加入耐UV改性聚氨酯,搅拌均匀后,然后缓慢加入水性聚氨酯,搅拌均匀后再缓慢加入稀释溶液,持续搅拌,得到溶液B;搅拌溶液B,取去离子水稀释三聚氰胺树脂,取有机溶剂和去离子水稀释环氧树脂,分别缓慢加入至溶液B中,持续搅拌,得到溶液C;搅拌溶液C,取纳米粒子制得二氧化硅含量为40%的水性分散液,并利用去离子水进行稀释,搅拌均匀后,缓慢加入溶液C中,搅拌均匀后,加入组分中剩余的去离子水,持续搅拌5min,加入pH值调节剂调节体系pH值8.0,继续搅拌1h,得到固含量为5%的水性涂布液。
取含水量为10ppm的聚酯基膜,于270℃温度条件下熔融、挤出,过滤后进行三层共挤,流延后制得膜片D;取膜片D置于70℃温度下预热,然后70%的红外线加热后,进行纵向拉伸,纵向拉伸倍率为3倍,得到膜片E;取水性涂布液涂布在膜片E的单面或双面表面,单面涂布的湿涂布量为13g/m2,得到膜片F;取膜片F置于100℃温度下预热,然后110℃温度条件下进行横向拉伸,横向拉伸倍率为3倍,拉伸完成后进行热定型处理和烘干固化,处理温度为220℃,处理时间为5s,经50℃冷却后牵引收卷,此时涂层厚度110nm,聚酯薄膜厚度为250μm,得到成品光学用聚酯薄膜。
实施例6
取有机溶剂,加入润湿剂共混,制得润湿剂溶液,另取组分中去离子水总量的50%,将润湿剂溶液缓慢加入至上述去离子水中混合并搅拌均匀,得到溶液A;取水性聚酯加入去离子水稀释,制得稀释溶液,搅拌溶液A,缓慢加入耐UV改性聚氨酯,搅拌均匀后,然后缓慢加入水性聚氨酯,搅拌均匀后再缓慢加入稀释溶液,持续搅拌,得到溶液B;搅拌溶液B,取去离子水稀释三聚氰胺树脂,取有机溶剂和去离子水稀释环氧树脂,分别缓慢加入至溶液B中,持续搅拌,得到溶液C;搅拌溶液C,取纳米粒子制得二氧化硅含量为40%的水性分散液,并利用去离子水进行稀释,搅拌均匀后,缓慢加入溶液C中,搅拌均匀后,加入组分中剩余的去离子水,持续搅拌5min,加入pH值调节剂调节体系pH值8.0,继续搅拌1h,得到固含量为5%的水性涂布液。
取含水量为10ppm的聚酯基膜,于270℃温度条件下熔融、挤出,过滤后进行三层共挤,流延后制得膜片D;取膜片D置于70℃温度下预热,然后70%的红外线加热后,进行纵向拉伸,纵向拉伸倍率为3倍,得到膜片E;取水性涂布液涂布在膜片E的单面或双面表面,单面涂布的湿涂布量为15g/m2,得到膜片F;取膜片F置于100℃温度下预热,然后110℃温度条件下进行横向拉伸,横向拉伸倍率为3倍,拉伸完成后进行热定型处理和烘干固化,处理温度为220℃,处理时间为5s,经50℃冷却后牵引收卷,此时涂层厚度120nm,聚酯薄膜厚度为250μm,得到成品光学用聚酯薄膜。
对比例1
取普通涂布液对膜片进行涂布,光学用聚酯薄膜制备的其余步骤与实施例3相同,得到聚酯薄膜厚度和涂层厚度与实施例3相同的成品光学用聚酯薄膜。
对比例2
将水性聚氨酯、水性聚酯、改性聚氨酯替换为普通水性聚氨酯树脂、水性聚酯树脂、聚氨酯树脂,其余工艺及参数与实施例3相同,得到聚酯薄膜厚度和涂层厚度与实施例3相同的成品光学用聚酯薄膜。
对比例3
将水性聚氨酯替换为普通聚氨酯树脂,其余工艺及参数与实施例3相同,得到聚酯薄膜厚度和涂层厚度与实施例3相同的成品光学用聚酯薄膜。
对比例4
将水性聚酯替换为普通水性聚酯树脂,其余工艺及参数与实施例3相同,得到聚酯薄膜厚度和涂层厚度与实施例3相同的成品光学用聚酯薄膜。
对比例5
将改性聚氨酯替换为普通聚氨酯树脂,其余工艺及参数与实施例3相同,得到聚酯薄膜厚度和涂层厚度与实施例3相同的成品光学用聚酯薄膜。
实验
取实施例1-6、对比例1-4中得到的光学用聚酯薄膜,制得试样,分别对其透光率、雾度、摩擦系数和附着性进行检测并记录检测结果:
其中,采用德国BYK公司AT-4725透射雾影仪,以ASTM D1003为测试标准,对透光率、雾度进行测试;
采用美国THWING-ALBERT公司的FP-2260摩擦系数测试仪,以ASTM D 1894为测试标准,对摩擦系数进行测试;
采用百格法测试,以ASTM D3359为测试标准,对附着性进行测试;
采用配置紫外灯的老化试验箱,以HG/T 5659-2019为测试标准,对抗紫外线性能进行测试;
以GB/T 26331-2010中恒定湿热为测试标准,对耐高温高湿性能进行测试。
Figure BDA0002635502510000131
Figure BDA0002635502510000132
Figure BDA0002635502510000141
根据上表中的数据,可以清楚得到以下结论:
实施例1-6中得到的聚酯光学膜与对比例1-5得到的光学用聚酯薄膜形成对比,检测结果可知,实施例1-6中聚酯光学膜的透光率和附着性与对比例1-5相比有着明显提高,实施例1-6中聚酯光学膜的雾度、摩擦系数与对比例1-5相比明显下降,这充分说明了本发明实现了对光学用聚酯薄膜透光率、雾度附着性的提升,降低了光学用聚酯薄膜的摩擦系数,且有实验数据和实验现象可知,实施例3与对比例1-5相比,其黄变指数明显降低,恒定湿热后膜层及胶合面没有出现缺陷,充分说明对树脂的改性能够提高光学用聚酯薄膜的抗紫外线性能和耐高温高湿性能,效果稳定,具有较高实用性。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Figure BDA0002635502510000161
表1

Claims (10)

1.一种光学聚酯薄膜底涂用涂布液,其特征在于,包括以下重量组分:3~15%水性聚氨酯、1~5%水性聚酯、0.1~0.5%三聚氰胺树脂、0.1~0.5%环氧树脂、0.3~1%改性聚氨酯、0.5~1.5%有机溶剂、0.05~0.3%润湿剂、0.1~1%纳米粒子、0.01~0.1%pH值调节剂,余量去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种光学聚酯薄膜底涂用涂布液,其特征在于:所述水性聚氨酯的固含量为39~41%。
3.根据权利要求1所述的一种光学聚酯薄膜底涂用涂布液,其特征在于:所述水性聚酯的固含量为33~35%,分子量为15000,羟基值为6mgKOH/g。
4.根据权利要求1所述的一种光学聚酯薄膜底涂用涂布液,其特征在于:所述改性聚氨酯的固含量为22~23%。
5.根据权利要求1所述的一种光学聚酯薄膜底涂用涂布液,其特征在于:所述有机溶剂为无水乙醇,所述润湿剂为聚醚改性聚硅氧烷、有机氟碳化合物类润湿剂中的一种或多种,所述纳米粒子为二氧化硅,所述纳米粒子的粒径为65nm。
6.一种光学聚酯薄膜底涂用涂布液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)取润湿剂加入有机溶剂进行稀释,取组分中去离子水总量的50~80%,利用氨盐调节pH值至8.0~9.0,将润湿剂稀释溶液缓慢加入至上述去离子水中混合并搅拌均匀,得到溶液A;
2)取水性聚酯加入4倍重量的去离子水进行稀释,制得稀释溶液,搅拌溶液A,缓慢加入耐UV改性聚氨酯,搅拌均匀后,然后缓慢加入水性聚氨酯,搅拌均匀后再缓慢加入稀释溶液,持续搅拌,得到溶液B;
3)搅拌溶液B,取三聚氰胺树脂加入1~2倍重量的去离子水进行稀释,取有机溶剂和去离子水稀释环氧树脂,环氧树脂、去离子水、乙醇的重量比为1:1:1,将制得三聚氰胺树脂稀释溶液、环氧树脂稀释溶液分别缓慢加入至溶液B中,持续搅拌5~25min,利用氨盐调节pH值至8.0~9.0,得到溶液C;
4)搅拌溶液C,取纳米粒子制得二氧化硅含量为40%的水性分散液,并利用1~2倍重量的去离子水进行稀释,搅拌均匀后,缓慢加入溶液C中,搅拌均匀后,加入组分中剩余的去离子水,持续搅拌5~25min,加入pH值调节剂调节体系pH值8.0~9.0,继续搅拌1~3h,得到固含量为3~4%的水性涂布液。
7.根据权利要求6所述的一种光学聚酯薄膜底涂用涂布液,其特征在于:所述水性聚氨酯的制备步骤为:
取羟基硅油与丙烯酸甲酯接枝,再与乳化剂、去离子水混合进行乳化,最后加入氨基硅烷反应,制得改性硅油;
取聚四氢呋喃二醇、二环己基甲烷二异氰酸酯、1,3-丙二醇、改性硅油为单体,在氮气氛围中进行干燥,升温并加入催化剂合成聚氨酯预聚体,加入2,2`-二羧甲基丙酸作为扩链剂,搅拌均匀,继续反应,加入1,4-丁二醇,三羟甲基丙烷,降温反应后,加入硅烷偶联剂,再次降温反应,制得水性聚氨酯。
8.根据权利要求6所述的一种光学聚酯薄膜底涂用涂布液,其特征在于:所述水性聚酯的制备步骤为:
以1,4-环己烷二甲醇、联苯二甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠为单体反应共聚,并加入苯氧基磷酰氯和间苯二酚的预聚体,升温升压反应,制得水性聚酯。
9.根据权利要求6所述的一种光学聚酯薄膜底涂用涂布液,其特征在于:所述改性聚氨酯的制备步骤为:
以聚己内酯二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、对苯二甲酸二甲酯为单体反应共聚,加入三甘醇双-3-丁基-4-羟基-5-甲基苯基丙酸酯,反应后与纳米二氧化钛改性聚丙二醇共混,制得改性聚氨酯。
10.一种光学聚酯薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)成膜:
取含水量为0~50ppm的聚酯基膜,于270~290℃温度条件下熔融、挤出,过滤后进行三层共挤,流延后制得膜片D;
2)一次拉伸:
取膜片D置于70~85℃温度下预热,然后70~85%的红外线加热后,进行纵向拉伸,纵向拉伸倍率为3~4倍,得到膜片E;
3)涂布:
取权利要求1-9得到的水性涂布液涂布在膜片E的表面,单面涂布的湿涂布量为5~15g/m2,得到膜片F;
4)二次拉伸
取膜片F置于100~130℃温度下预热,然后110~150℃温度条件下进行横向拉伸,横向拉伸倍率为3~4倍,拉伸完成后进行热定型处理和烘干固化,处理温度为220~250℃,处理时间为5~30s,经50~120℃冷却后牵引收卷,此时涂层厚度为80~120nm,得到成品光学用聚酯薄膜。
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