CN111944075B - 聚异戊二烯胶乳的后处理方法 - Google Patents
聚异戊二烯胶乳的后处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于化工橡胶技术领域，具体涉及一种聚异戊二烯胶乳的后处理方法。稀聚异戊二烯胶乳通过陶瓷膜进行过滤，得到预浓缩的聚异戊二烯胶乳；向预浓缩的聚异戊二烯胶乳中加入羧甲基纤维素钠后混合，然后进行电泳，去除部分乳清得到浓缩的聚异戊二烯胶乳。本发明可以降低能耗，减少胶乳粒子的损耗，方法简单易操作，处理得到的胶乳浓度高、稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于化工橡胶技术领域，具体涉及一种聚异戊二烯胶乳的后处理方法。
背景技术
天然胶乳在胶乳制品领域始终占据主导地位。目前全球天然胶乳的消耗量为每年1000kt以上，其中超过60％用来生产手套。由于天然胶乳在用于生产医用手套、安全套等用品方面具有独特的优异性能，其他材料还难以取代。但是天然胶乳中含有蛋白质，其产品在使用过程中会导致人体产生过敏反应。20世纪80年代以来，天然胶乳医疗卫生用品导致人体过敏事件频发，促使科技工作者开展合成胶乳的研发，以期替代天然胶乳用于生产手套等医疗卫生用品领域。在合成橡胶胶种中，聚异戊二烯橡胶的性能与天然橡胶最为接近，并且体系纯净，不含有非橡胶成分，不会引起人体的蛋白质过敏反应，杂质含量少、气味小、胶乳均匀性好、纯度高，因此特别适合于制造与人体肌肤接触的用品。聚异戊二烯胶乳可以很好地解决天然胶乳制品导致人体过敏的问题，是替代天然胶乳的最佳选择。聚异戊二烯胶乳可在所有天然胶乳产品生产设备上进行生产。聚异戊二烯胶乳除用作外科手术手套、安全套外，还可用于生产齿科橡皮障、理疗带和导尿管等，也可作为高端胶黏剂使用，如用作食品包装中的冷封胶。
目前，聚异戊二烯胶乳的制备方法有乳液聚合法和聚异戊二烯橡胶溶解乳化法两种，而聚异戊二烯橡胶溶解乳化法工艺流程简单可控，更易于放大生产，是目前国际上制备聚异戊二烯胶乳的主要方法，以聚异戊二烯干胶或者胶液为原料，经过溶解、乳化、溶剂抽离和浓缩4道工序制备胶乳。
中国专利CN 102558576A公开一种聚异戊二烯胶乳的制备方法，该制备方法的步骤如下：一、配制橡胶溶液；二、将橡胶溶液、阴离子乳化剂和水经过乳化步骤形成水包油型乳液；三、脱除乳液中的有机溶剂；四、将稀胶乳经闪蒸、离心提浓后得到浓缩胶乳。
中国专利CN 102936346A公开采用聚异戊二烯胶液直接制备聚异戊二烯胶乳的方法，该方法包括以下四个步骤：聚异戊二烯胶液的制备、聚异戊二烯胶液的乳化、聚异戊二烯胶乳的溶剂脱除、聚异戊二烯胶乳的浓缩；步骤一：聚异戊二烯胶液的制备是采用活性阴离子溶液聚合方法、以丁基锂为引发剂引发异戊二烯单体聚合，直到单体全部转化；步骤二：聚异戊二烯胶液的乳化是步骤一制备的聚异戊二烯胶液直接与乳化剂水溶液通过高速剪切方法进行乳化；步骤三：聚异戊二烯胶乳的溶剂脱除是采用蒸馏的方法脱除溶剂，采用常压蒸馏、减压蒸馏中的一种或两种方法的组合方式在带有搅拌的蒸馏器中进行；步骤四：聚异戊二烯胶乳的浓缩是采用高速离心的方法来完成。
中国专利CN 104292473A公开一种聚异戊二烯胶乳的制备方法，采用“预混+剪切乳化”的乳化方式制得O/W乳液。通过“减压蒸馏+膜蒸馏”的方式将烃溶剂脱除，得到烃溶剂残余量小于80ppm的稀胶乳。减压蒸馏过程中采用氮气或空气气流实现物理消泡，胶乳中聚合物分子量损失小于3.0％。采用高速离心机离心浓缩稀胶乳分别得到浓胶乳和乳清，其中乳清与新配乳化剂溶液混合实现乳清中乳化剂的回用。
上述专利的主要研究方向是聚异戊二烯胶乳的制备方法中溶解、乳化和溶剂抽离这3道工序，而对于浓缩这道工序都是简单描述，没有进行深入的研究。上述专利中浓缩这道工序都是采用离心法，由于离心法简单、高效，故是现有的聚异戊二烯胶乳的工业化生产中选用最多的方法。
离心法是将稀胶乳加入高速离心机中，借离心力的作用使大部分胶乳粒子与乳清分开，从而得到浓缩胶乳。一般来说，稀胶乳浓度的高低直接影响浓缩胶乳的浓度，稀胶乳浓度高，制得的浓缩胶乳的浓度也高。但是需要浓缩的稀乳胶的浓度一般来说都比较低，所以如果想得到高浓度的浓缩胶乳就需要进行多次离心。虽然反复用离心法浓缩可得到纯度较高的浓缩胶乳，但是胶乳浓度愈高，稳定性则愈低；而且由于离心后的乳清中含有少量微小胶乳粒子，反复离心不仅能耗大，而且胶乳粒子也有一定的损耗。
陶瓷膜又称无机陶瓷膜，是以无机陶瓷材料经特殊工艺制备而形成的非对称膜。陶瓷膜过滤是一种错流过滤形式的流体分离过程，在压力作用下，原料液在膜管内或膜外侧流动，小分子物质(或液体)透过膜，大分子物质(或固体)被膜截留，从而达到分离、浓缩、纯化和环保等目的。陶瓷膜广泛应用在食品工业、生物工程、环境工程等领域，对于化工橡胶领域的应用至今未见报道。
如果单独使用一套陶瓷膜设备进行过滤、浓缩，得到的浓缩液的浓度并不会很高，所以现有技术中为了获得高浓度的浓缩液常常采用多套陶瓷膜设备进行多次过滤、浓缩。例如中国专利CN 104307369 A公开一种陶瓷膜连续浓缩设备，包括原料罐，原料罐中的待浓缩液穿过通过管路依次串联的供料泵和若干组陶瓷膜组到达成品罐，各组陶瓷膜组的透过液通过管路与透过液罐连通，所述至少一对相邻陶瓷膜组之间的管路与原料罐之间设有一额外管路，所述额外管路上设有额外供料泵。此专利虽然可以通过多次陶瓷膜过滤、浓缩得到高浓度的浓缩液，但是仍然存在着随着管线的延长，压力会损失，而陶瓷膜的通量和进膜压力成正比关系，当浓缩的级数升高时，进膜压力会下降，直接会导致膜通量下降等问题；而且，进行多次陶瓷膜过滤不仅能耗增大，原料液的损耗也会增多。
目前，亟需提供一种可以降低能耗和减少胶乳粒子损耗，易操作，且处理得到的胶乳浓度高、稳定性好的聚异戊二烯胶乳的后处理方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚异戊二烯胶乳的后处理方法，可以降低能耗，减少胶乳粒子的损耗，方法简单易操作，处理得到的胶乳浓度高、稳定性好。
本发明所述的聚异戊二烯胶乳的后处理方法，包括如下步骤：
(1)稀聚异戊二烯胶乳通过陶瓷膜进行过滤，得到预浓缩的聚异戊二烯胶乳；
(2)向预浓缩的聚异戊二烯胶乳中加入羧甲基纤维素钠后混合，然后进行电泳，去除部分乳清得到浓缩的聚异戊二烯胶乳。
步骤(1)中所述的稀聚异戊二烯胶乳的固含量为8-12％。
步骤(1)中所述的稀聚异戊二烯胶乳是采用常规方法制备得到的稀胶乳。
步骤(1)中所述的陶瓷膜优选为管式陶瓷膜，管式陶瓷膜是由95wt.％三氧化二铝、2wt.％二氧化锆、2wt.％二氧化硅和1wt.％二氧化钛组成，以管式陶瓷膜总质量为100％计；此种管式陶瓷膜可以防止陶瓷膜表面堵塞，延长管式陶瓷膜的运行周期。
步骤(1)中所述的陶瓷膜的过滤孔径为50-200nm，优选为100nm。
步骤(1)中所述的过滤条件为进膜压力2-4bar，出膜压力1-1.5bar。
步骤(1)中所述的预浓缩的聚异戊二烯胶乳的固含量为20-30％。
步骤(2)中所述的羧甲基纤维素钠的质量为预浓缩的聚异戊二烯胶乳质量的0.5-1.5‰。
步骤(2)中所述的羧甲基纤维素钠为食品级羧甲基纤维素钠。
步骤(2)中所述的混合时间为5-10min，优选为8min。
步骤(2)中所述的电泳的电流强度为8-12A，电泳时间为12-20min。
步骤(2)中所述的浓缩的聚异戊二烯胶乳的固含量为55-60％。
本发明所述的聚异戊二烯胶乳的后处理方法，包括如下具体步骤：
(1)稀聚异戊二烯胶乳通过陶瓷膜进行过滤，得到预浓缩的聚异戊二烯胶乳和胶乳过滤液；
(2)向预浓缩的聚异戊二烯胶乳中加入羧甲基纤维素钠后混合，然后加入到电泳槽中进行电泳，去除部分乳清得到浓缩的聚异戊二烯胶乳；
(3)由于胶乳过滤液中含有少量的微小胶乳粒子，可以对这部分胶乳粒子进行回收利用，具体步骤如下：
胶乳过滤液通过纳滤膜进行过滤，得到浓缩的胶乳过滤液，浓缩的胶乳过滤液与预浓缩的聚异戊二烯胶乳混合后再加入羧甲基纤维素钠进行后续处理。
本发明是采用两种浓缩方式进行梯度浓缩，先进行预浓缩然后通过电泳进行进一步的浓缩获得高浓度的浓缩胶乳。
预浓缩采用的方法是陶瓷膜过滤的方式，稀聚异戊二烯胶乳通过陶瓷膜进行过滤后，大部分的胶乳粒子被截留住，仅有少量的微小胶乳粒子进入到胶乳过滤液中，而且胶乳过滤液中少量的微小胶乳粒子也可以回收利用。
羧甲基纤维素钠是纤维素的羧甲基化衍生物，是最主要的离子型纤维素胶。羧甲基纤维素钠通常是由天然的纤维素和苛性碱及一氯醋酸反应后而制得的一种阴离子型高分子化合物。羧甲基纤维素钠对人体无毒害，能长期保存，具有保护胶体特性。本发明中预浓缩的聚异戊二烯胶乳中加入羧甲基纤维素钠后，羧甲基纤维素钠产生的阴离子可以使胶乳粒子带负电荷，然后进行电泳，带负电荷的胶乳粒子在外加电场的作用下定向移动至阳极，去除部分乳清后就可得到高浓度的浓缩胶乳。
羧甲基纤维素钠无毒，不会引起人体过敏反应。羧甲基纤维素钠可以增加胶乳粒子表面电荷，使胶乳粒子带有负电荷，根据同电相斥的原理，提高了胶乳的热力学稳定性；而且羧甲基纤维素钠还可以螯合胶乳中影响胶乳稳定性的金属离子，进一步提升胶乳的稳定性。
本发明的有益效果如下：
本发明先通过陶瓷膜进行预浓缩，再通过电泳进行浓缩，通过两步梯度浓缩得到高浓度的浓缩胶乳。本发明仅需一次陶瓷膜过滤，无需多次陶瓷膜过滤，不会存在使用多级陶瓷膜过滤压力损失和膜通量下降的问题；而且，可以降低能耗，减少胶乳粒子的损耗。羧甲基纤维素钠的加入使胶乳粒子带有负电荷，胶乳粒子在电泳中聚集在阳级一侧，去除部分乳清后即可得到高浓度的浓缩胶乳，通过电泳进行浓缩的浓缩效果好，胶乳粒子的损耗小；而且羧甲基纤维素钠的加入还可以提高高浓度的浓缩胶乳的稳定性。本发明方法简单易操作，经过梯度浓缩处理得到的胶乳浓度高、稳定性好。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
(1)固含量为10％的稀聚异戊二烯胶乳通过过滤孔径为100nm的陶瓷膜进行过滤，过滤条件为进膜压力3.5bar，出膜压力1.5bar，得到固含量为30％的预浓缩的聚异戊二烯胶乳和胶乳过滤液；
(2)向预浓缩的聚异戊二烯胶乳中加入食品级羧甲基纤维素钠后混合8min，羧甲基纤维素钠的质量为预浓缩的聚异戊二烯胶乳质量的1‰，然后加入到电泳槽中进行电泳，电流强度为10A，电泳时间为15min，去除部分乳清得到固含量为60％的浓缩的聚异戊二烯胶乳。
采用玻璃夹套法对浓缩的聚异戊二烯胶乳进行热稳定性的测定，测定过程中使用锌铵络离子溶液和玻璃夹套热稳定度测定仪，测得的聚异戊二烯胶乳的热稳定性为72s。
实施例2
(1)固含量为8％的稀聚异戊二烯胶乳通过过滤孔径为200nm的陶瓷膜进行过滤，过滤条件为进膜压力2bar，出膜压力1bar，得到固含量为28％的预浓缩的聚异戊二烯胶乳和胶乳过滤液；
(2)向预浓缩的聚异戊二烯胶乳中加入食品级羧甲基纤维素钠后混合5min，羧甲基纤维素钠的质量为预浓缩的聚异戊二烯胶乳质量的0.5‰，然后加入到电泳槽中进行电泳，电流强度为8A，电泳时间为20min，去除部分乳清得到固含量为58％的浓缩的聚异戊二烯胶乳。
采用玻璃夹套法对浓缩的聚异戊二烯胶乳进行热稳定性的测定，测定过程中使用锌铵络离子溶液和玻璃夹套热稳定度测定仪，测得的聚异戊二烯胶乳的热稳定性为69s。
实施例3
(1)固含量为12％的稀聚异戊二烯胶乳通过过滤孔径为50nm的陶瓷膜进行过滤，过滤条件为进膜压力4bar，出膜压力1.2bar，得到固含量为29％的预浓缩的聚异戊二烯胶乳和胶乳过滤液；
(2)向预浓缩的聚异戊二烯胶乳中加入食品级羧甲基纤维素钠后混合10min，羧甲基纤维素钠的质量为预浓缩的聚异戊二烯胶乳质量的1.5‰，然后加入到电泳槽中进行电泳，电流强度为12A，电泳时间为12min，去除部分乳清得到固含量为59％的浓缩的聚异戊二烯胶乳。
采用玻璃夹套法对浓缩的聚异戊二烯胶乳进行热稳定性的测定，测定过程中使用锌铵络离子溶液和玻璃夹套热稳定度测定仪，测得的聚异戊二烯胶乳的热稳定性为70s。
实施例4
(1)固含量为10％的稀聚异戊二烯胶乳通过过滤孔径为100nm的陶瓷膜进行过滤，过滤条件为进膜压力3bar，出膜压力1.5bar，得到固含量为20％的预浓缩的聚异戊二烯胶乳和胶乳过滤液；
(2)胶乳过滤液通过孔径为2nm的纳滤膜进行过滤，得到固含量为20％的浓缩的胶乳过滤液，浓缩的胶乳过滤液与预浓缩的聚异戊二烯胶乳混合后再加入食品级羧甲基纤维素钠混合10min，羧甲基纤维素钠的质量为浓缩的胶乳过滤液与预浓缩的聚异戊二烯胶乳的混合液质量的1.2‰，然后加入到电泳槽中进行电泳，电流强度为10A，电泳时间为18min，去除部分乳清得到固含量为55％的浓缩的聚异戊二烯胶乳。
采用玻璃夹套法对浓缩的聚异戊二烯胶乳进行热稳定性的测定，测定过程中使用锌铵络离子溶液和玻璃夹套热稳定度测定仪，测得的聚异戊二烯胶乳的热稳定性为71s。
对比例1
固含量为10％的稀聚异戊二烯胶乳放入高速离心机中高速离心浓缩，离心转速为3200rpm，离心时间为3min，得到固含量为56％的聚异戊二烯胶乳。
采用玻璃夹套法对聚异戊二烯胶乳进行热稳定性的测定，测定过程中使用锌铵络离子溶液和玻璃夹套热稳定度测定仪，测得的聚异戊二烯胶乳的热稳定性为48s。
对比例2
(1)固含量为10％的稀聚异戊二烯胶乳放入高速离心机中高速离心浓缩，离心转速为3500rpm，离心时间为3min，得到固含量为58％的聚异戊二烯胶乳。
采用玻璃夹套法对聚异戊二烯胶乳进行热稳定性的测定，测定过程中使用锌铵络离子溶液和玻璃夹套热稳定度测定仪，测得的聚异戊二烯胶乳的热稳定性为46s。
Claims (6)
1.一种聚异戊二烯胶乳的后处理方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）稀聚异戊二烯胶乳通过陶瓷膜进行过滤，得到预浓缩的聚异戊二烯胶乳；
（2）向预浓缩的聚异戊二烯胶乳中加入羧甲基纤维素钠后混合，然后进行电泳，去除部分乳清得到浓缩的聚异戊二烯胶乳；
步骤（1）中所述的预浓缩的聚异戊二烯胶乳的固含量为20-30％；
步骤（2）中所述的羧甲基纤维素钠的质量为预浓缩的聚异戊二烯胶乳质量的0.5-1.5‰；
步骤（2）中所述的羧甲基纤维素钠为食品级羧甲基纤维素钠；
步骤（2）中所述的电泳的电流强度为8-12A，电泳时间为12-20min。
2.根据权利要求1所述的聚异戊二烯胶乳的后处理方法，其特征在于步骤（1）中所述的稀聚异戊二烯胶乳的固含量为8-12％。
3.根据权利要求1所述的聚异戊二烯胶乳的后处理方法，其特征在于步骤（1）中所述的陶瓷膜的过滤孔径为50-200nm。
4.根据权利要求1所述的聚异戊二烯胶乳的后处理方法，其特征在于步骤（1）中所述的过滤条件为进膜压力2-4bar，出膜压力1-1.5bar。
5.根据权利要求1所述的聚异戊二烯胶乳的后处理方法，其特征在于步骤（2）中所述的混合时间为5-10min。
6.根据权利要求1所述的聚异戊二烯胶乳的后处理方法，其特征在于步骤（2）中所述的浓缩的聚异戊二烯胶乳的固含量为55-60％。
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