CN1119287C - 一种用络合萃取对磺酸类染料中间体进行废水预处理方法 - Google Patents
一种用络合萃取对磺酸类染料中间体进行废水预处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用络合萃取对磺酸类染料中间体进行废水预处理方法，首先制备萃取剂，其成分为络合剂+助溶剂+稀释剂，然后用该萃取剂在常温下对磺酸类染料中间体废水进行多级萃取，直到萃残液中磺酸类物质去除率达到要求为止。本发明的络合萃取方法，由于在极性有机稀溶液体系中的高选择性和高效性，已成功地用于苯酚、苯胺、有机酸的提取回收。
Description
技术领域
本发明涉及一种用络合萃取对磺酸类染料中间体进行废水预处理方法，属于环保技术领域。
背景技术
染料作为一种重要的精细化工产品，在日常生活和工业中应用极其广泛。染料中间体是生产染料不可缺少的原材料，产量相当可观。由于其结构复杂，生产流程长、副反应多，生产过程中产生大量成分复杂、浓度比较高的废水。磺酸类染料中间体是其中产量最大、污染最严重的产品之一，尤其是同时含有氨基的双官能团化合物，属于微生物难降解物质，生化处理比较困难，其废水具有化学需氧量高(以下简称CODCr)、色度高、成分复杂、含有大量盐分、呈强酸性，且难以生物降解的特点，对于高浓度磺酸类染料中间体的废水处理仍缺乏一种有效的方法。
发明内容
本发明的目的是提出一种用络合萃取对磺酸类染料中间体进行废水预处理方法，降低废水的CODCr值和主要污染物含量，使其满足生化处理工艺或其它的二次末端处理方法的要求，实现废水达标排放。
本发明的基本工艺流程为，废水经多级逆流萃取净化后，废水中磺酸类物质等主要成分在溶剂相富集，萃取剂经再生后循环使用，残留废水的各项指标满足生化处理工艺或其它的二次末端处理方法的要求。
本发明的用络合萃取对磺酸类染料中间体进行废水预处理方法，包括以下两个步骤：
1、制备萃取剂，其成分为络合剂+助溶剂+稀释剂，萃取剂的体积配比为络合剂占10％～50％，助溶剂占5～40％，其余为稀释剂，其中络合剂为三烷基胺或氯化甲基季铵盐，助溶剂为辛醇，稀释剂为煤油，将络合剂、助溶剂、稀释剂按照上述体积比例在常温下混合均匀，即为萃取剂；
2、以上述制备的混合溶剂为萃取剂，在常温下，对磺酸类染料中间体废水进行多级萃取，在萃取操作中，体积相比范围为萃取剂∶水相＝0.3～1.5∶1，对废水进行多级萃取时，将萃取剂和废水以上述相比加入到分液器中，在常温下，剧烈摇动，萃取10分钟以上，使两相达到萃取平衡；将萃取溶液在常温下静置，待分相后，分离有机相和水相，测定pH值为酸性，并测定水相中磺酸类物质的含量。根据物料衡算求出有机相中被萃磺酸类物质浓度。剩余水相同样按照与第一级相同的相比加入分液漏斗中进行第二级萃取，其中萃取相为贫溶剂，达到平衡后分相，取样分析，剩余水相与贫溶剂进行第三级萃取，如此类推，直到萃残液中磺酸类物质去除率达到要求为止。
对每一级萃取过程进行取样分析pH值、磺酸类物质浓度的目的是为了判断废水被处理的程度，以便进行工业设计。
为了回收利用萃取剂，可以采用氢氧化钠、盐酸溶液对负载溶质的萃取剂进行多级反萃再生(溶质的析出或浓缩)。在反萃操作中，操作体积相比为反萃液/萃取剂＝1∶1～5。废水中的酸在反萃液中得到富集，最终实现溶剂的再生。在溶剂再生过程中，分别以氢氧化钠、盐酸溶液为反萃液，对富溶剂进行反萃模拟实验。取15ml富溶剂加入到50ml具塞锥形瓶中，再加入等体积的反萃液，置于HZQ-F型全温空气浴振荡器中，在常温下以220min-1的速度振荡30分钟，达到反萃平衡，测定有机相中磺酸类物质的浓度。然后取经第一级反萃的有机溶剂与反萃液以同样的方法进行第二级反萃，如此类推。
本项发明的用络合萃取对磺酸类染料中间体进行废水预处理方法，选择三烷基胺、氯化甲基季铵盐作为萃取剂，废水中几乎所有难降解磺酸类有机物以及在生产中所生成易溶于有机相的有机副产物萃入有机相，萃取剂经反萃液反萃后可循环使用，经处理过的废水可符合生化降解或其它的二次末端处理方法的要求。本发明的络合萃取方法，由于在极性有机稀溶液体系中的高选择性和高效性，已成功地用于苯酚、苯胺、有机酸的提取回收。
具体实施方式
实施例1：DSD酸(即4，4’-二氨基二苯乙烯-2，2’-二磺酸)生产废水外观呈深褐色透明，pH值1.64，磺酸类物质浓度为363.7mg·L-1，含盐量4.9％。采用2种不同的萃取剂，①体积浓度20％三烷基胺+30％辛醇+50％煤油、②体积浓度10％氯化甲基季铵盐+20％辛醇+70％煤油，对DSD酸生产废水进行多级萃取，废水与萃取剂以1∶1的体积相比加入到300ml的分液漏斗中，体积总量为240ml，盖上瓶塞，在常温下，剧烈摇动，萃取10min，使两相达到萃取平衡；再将平衡后的溶液在常温下静置，分相，10min后分离有机相和水相，采用紫外分光光度计测定水相磺酸类物质浓度、pH值，根据物料衡算求出有机相中被萃磺酸类物质浓度。剩余水相同样按照与第一级相同的相比加入分液漏斗中进行第二级萃取，其中萃取相为贫溶剂，达到平衡后分相、取样分析，剩余水相以贫溶剂进行第三级萃取，如此类推。实验表明，采用萃取剂①经五级错流萃取处理后，磺酸类物质去除率达到99.1％，采用萃取剂②经三级错流萃取处理后，磺酸类物质去除率达到100％。经处理后的废水外观呈无色透明。
实施例2：H酸(即4-氨基-5-羟基-2，7-萘二磺酸或1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸)生产废水外观呈棕黑色不透明，pH值1.10，磺酸类物质浓度为6047.0mg·L-1，含盐量10.1％。采用体积浓度30％三烷基胺+40％辛醇+30％煤油作为萃取剂，对H酸生产废水进行多级萃取，以体积相比(萃取相/废水)为0.75∶1相比加入到300ml的分液漏斗中，体积总量为240ml，盖上瓶塞，在常温下，剧烈摇动，萃取30分钟，使两相达到萃取平衡；再将平衡后的溶液在常温下静置，分相，10分钟后分离有机相和水相，测定水相磺酸类物质浓度、pH值，根据物料衡算求出有机相中被萃磺酸类物质浓度。剩余水相同样按照与第一级相同的相比加入分液漏斗中进行第二级萃取，其中萃取相为贫溶剂，达到平衡后分相、取样分析，剩余水相以贫溶剂进行第三级萃取。实验表明，经三级错流萃取处理后，磺酸类物质去除率达100％，处理后废水外观呈无色透明。
实施例3：苯胺2，5-双磺酸生产废水外观呈深黄褐色透明，pH值0.50，磺酸类物质浓度为7518.0mg·L-1，含盐量11.5％。采用体积浓度40％三烷基胺+40％辛醇+20％煤油作为萃取剂，对苯胺2，5-双磺酸生产废水进行多级萃取，以体积相比(萃取相/废水)为1.5∶1加入到300ml的分液漏斗中，体积总量为240ml，盖上瓶塞，在常温下，剧烈摇动，萃取50分钟，使两相达到萃取平衡；再将平衡后的溶液在常温下静置，分相，10分钟后分离有机相和水相，测定水相磺酸类物质浓度、pH值，根据物料衡算求出有机相中被萃磺酸类物质浓度。剩余水相同样按照与第一级相同的相比加入分液漏斗中进行第二级萃取，其中萃取相为贫溶剂，达到平衡后分相、取样分析，剩余水相以贫溶剂进行第三级萃取，如此类推。实验表明，经六级错流萃取处理后，磺酸类物质去除率达97.3％以上，处理后废水外观呈浅黄色透明。
实施例4：间氨基苯磺酸生产废水外观呈黄褐色透明，pH值1.24，磺酸类物质浓度为50401.0mg·L-1，含盐量10.0％。采用体积浓度20％三烷基胺+30％辛醇+50％煤油作为萃取剂，对间氨基苯磺酸生产废水进行多级萃取，以体积相比(萃取相/废水)为1∶1加入到300ml的分液漏斗中，体积总量为240ml，盖上瓶塞，在常温下，剧烈摇动，萃取60分钟，使两相达到萃取平衡；再将平衡后的溶液在常温下静置，分相，10分钟后分离有机相和水相，测定水相磺酸类物质浓度、pH值，根据物料衡算求出有机相中被萃磺酸类物质浓度。剩余水相同样按照与第一级相同的相比加入分液漏斗中进行第二级萃取，其中萃取相为贫溶剂，达到平衡后分相、取样分析，剩余水相以贫溶剂进行第三级萃取，如此类推。实验表明，经三级错流萃取处理后，磺酸类物质去除率达98％以上，处理后的废水外观呈浅黄色透明。
实施例5：取实施例1、2中萃取过废水的第一级负载有机相进行溶剂反萃取再生实验。记为①负载DSD酸生产废水的20％三烷基胺+30％辛醇+50％煤油溶剂、②负载DSD酸生产废水的10％氯化甲基季铵盐+20％辛醇+50％煤油溶剂、③负载H酸生产废水的30％三烷基胺+40％辛醇+30％煤油溶剂。对①以质量浓度10％氢氧化钠溶液为反萃液分别在25℃和50℃下进行反萃模拟实验，对②以质量浓度6％的HCl溶液为反萃液在25℃下进行反萃模拟实验，对③以质量浓度10％氢氧化钠溶液为反萃液在25℃下进行反萃模拟实验。取15ml负载后的萃取剂加入到50ml具塞锥形瓶中，再加入等体积的反萃液，置于HZQ-F型全温空气浴振荡器中，在常温下以220min-1的速度振荡30分钟，达到反萃平衡，测定水相中磺酸类物质的浓度，根据物料衡算求出有机相中磺酸类物质浓度。定义反萃平衡后有机相中磺酸类物质浓度减少量与初始有机相中浓度之比为反萃率。实验结果表明，选取的反萃液对负载萃取剂均有较好的反萃作用，可以实现100％反萃。
Claims (1)
1、一种用络合萃取对磺酸类染料中间体进行废水预处理方法，其特征在于该方法包括以下两个步骤：
(1)制备萃取剂，其成分为络合剂+助溶剂+稀释剂，萃取剂的体积配比为络合剂占10％～50％，助溶剂占5～40％，其余为稀释剂，其中络合剂为三烷基胺或氯化甲基季铵盐，助溶剂为辛醇，稀释剂为煤油，将络合剂、助溶剂、稀释剂按照上述体积比例在常温下混合均匀，即为萃取剂；
(2)以上述制备的混合溶剂为萃取剂，在常温下，对磺酸类染料中间体废水进行多级萃取，在萃取操作中，体积相比范围为萃取剂∶水相＝0.3～1.5∶1，对废水进行多级萃取时，将萃取剂和废水以上述相比加入到分液器中，在常温下，剧烈摇动，萃取10分钟以上，使两相达到萃取平衡；将萃取溶液在常温下静置，待分相后，分离有机相和水相，测定水相的pH值为酸性，并测定水相中磺酸类物质的含量，根据物料衡算求出有机相中被萃磺酸类物质浓度，剩余水相同样按照与第一级相同的相比加入分液漏斗中进行第二级萃取，其中萃取相为贫溶剂，达到平衡后分相，取样分析，剩余水相与贫溶剂进行第三级萃取，如此类推，直到萃残液中磺酸类物质去除率达到要求为止。
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