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CN111926181A - 一种分步回收稀土精矿中有价组分的方法 - Google Patents

一种分步回收稀土精矿中有价组分的方法 Download PDF

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CN111926181A
CN111926181A CN202010837734.0A CN202010837734A CN111926181A CN 111926181 A CN111926181 A CN 111926181A CN 202010837734 A CN202010837734 A CN 202010837734A CN 111926181 A CN111926181 A CN 111926181A
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thorium
temperature
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赵君梅
刘会洲
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Institute of Process Engineering of CAS
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Abstract

本发明涉及一种分步回收稀土精矿中有价组分的方法，所述方法包括如下步骤：(1)对稀土精矿依次进行流化焙烧和盐酸优溶，之后经固液分离得到含钍富铈矿和三价稀土溶液；(2)对步骤(1)得到的含钍富铈矿依次进行碱液处理和陈化，之后经固液分离得到洗渣和含F和P的溶液；(3)对步骤(2)所述浸出渣进行酸浸，得到含铈和钍溶液。最终Th回收率>95％，F和P回收率>90％，稀土回收率95％以上，工艺稳定，无废气和放射性废渣，占经济价值75％的非铈稀土回收流程短，经济效益高。

Description

一种分步回收稀土精矿中有价组分的方法
技术领域
本发明涉及稀土回收领域，具体涉及一种分步回收稀土精矿中有价组分的方法。
背景技术
稀土有工业“黄金”之称，由于其具有优良的光电磁等物理特性，能与其他材料组成性能各异、品种繁多的新型材料。因此，稀土在冶金工业、石油化工、玻璃陶瓷、农业以及新材料等领域有着不可替代的作用。
中国稀土资源最具代表性的矿物——包头白云鄂博稀土矿，主要由氟碳铈矿和独居石两种矿物组成，经选矿形成的稀土精矿也主要由这两种矿物组成。目前，包头稀土精矿的主要冶炼生产工艺为浓硫酸高温回转窑焙烧流程。虽然该流程在湿法冶金方面有许多重大的科研成果，对中国稀土工业的发展起到了决定性作用，但是随着科技的发展，环保意识和力度的提高，该工艺暴露出许多突出的问题：
1.三废问题一直难以解决。2.浓硫酸高温焙烧过程中，产生F和S的尾气，烟气吸收增加生产成本。3.矿物中的F和P没有回收成有价值的化学品。4.占总稀土一半的铈价值低廉，而全稀土萃取分离流程长，经济效益低。5.浓硫酸分解矿物后，水浸制备硫酸稀土，进入萃取工序段之前，需要进一步转型成氯化稀土，转型过程中会额外产生氨氮废水。
为满足稀土工业的快速发展和不断扩大的生产规模，亟需对稀土冶炼工艺，包括环保、降耗、综合利用资源等方面进行改进和完善，甚至于工艺的创新。近年来经过科技工作者的努力，研究开发了氢氧化钠分解工艺，浓硫酸低温焙烧分解工艺，碳酸钠焙烧分解工艺等。然而这些工艺都因为各种问题也只停留在实验室阶段。
CN102277483A提出一种白云鄂博稀土精矿制备氯化稀土的新方法，虽然也提出来首先空气焙烧稀土精矿，然后盐酸浸出制备氯化稀土，最后对酸浸渣采用碱分解。但是该工艺盐酸浸出的时候，将所有的稀土转变为氯化稀土，并没有考虑萃取分离的经济效益，因为价值不高的铈(占总稀土约一半)也全部转化为氯化稀土，后续稀土萃取分离成本高，经济效益低。
CN103397213A提出首先采用混合碱(氢氧化钠与碳酸钠)处理包头稀土精矿，但为了减少碱的消耗，并解决焙烧过程中结块的现象，他们首先采用化学法除去铁、钙。而该专利提出的混合碱分解稀土精矿，属于典型的固固反应，效率低，对精矿的品味要求较高。
因此，研究开发稀土矿冶炼分离清洁化生产工艺，提高资源利用率，降低单耗，解决“三废”污染问题，提高企业生产的经济效益，保证冶炼工艺的平稳运行，是目前针对包头稀土矿冶炼亟需解决的问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种分步回收稀土精矿中有价组分的方法，本发明通过流化焙烧-碱液处理的耦合工艺实现了稀土精矿中有价元素的分布分离，同时也可以将F和P单独分离，Th回收率>95％，F和P回收率>90％，稀土回收率95％以上，工艺稳定，无废气和放射性废渣，占经济价值75％的非铈稀土回收流程短，经济效益高。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种分步回收稀土精矿中有价组分的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)对稀土精矿依次进行流化焙烧和盐酸优溶，之后经固液分离得到含钍富铈矿和三价稀土溶液；
(2)对步骤(1)得到的含钍富铈矿依次进行碱液处理和陈化，之后经固液分离得到洗渣和含F和P的溶液；
(3)对步骤(2)所述浸出渣进行酸浸，得到含铈和钍溶液。
本发明采用流化态焙烧技术处理包头稀土精矿。在焙烧过程中，包头稀土精矿中的氟碳铈矿分解，Ce3+同时氧化成Ce4+，为铈与三价稀土的分离创造了条件。接下来盐酸优浸，非铈三价稀土优先浸出，压滤分离后得少铈稀土溶液和含钍富铈矿。采用亚熔盐技术，使得其中的独居石分解。矿物分解完成后，加入热水陈化、洗涤和过滤，F和P以及多余的碱进入水洗液，用于提取分离F和P，最终Th回收率>95％，F和P回收率>90％，稀土回收率95％以上，工艺稳定，无废气和放射性废渣，占经济价值75％的非铈稀土回收流程短，经济效益高。
本发明中陈化为向经碱液处理后的混合物加水进行处理。
本发明中所述含铈和钍溶液中还含有少量三价稀土。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)稀土精矿中氟碳铈矿和独居石的质量百分含量为45-65％，例如可以是45％、50％、55％、60％或65％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述流化焙烧的温度为400-600℃，例如可以是400℃、450℃、500℃、550℃或600℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述流化焙烧的时间为1-2h，例如可以是1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h或2h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
流化焙烧过程，颗粒在热空气气流的作用下不断运动，颗粒运动过程中发生分解，相比于回转窑焙烧，焙烧过程得以强化，颗粒分解效率高，更为节能降耗。作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述盐酸优溶前对焙烧后稀土精矿进行水浆化。
优选地，所述水浆化中的固液比g/mL为1:(2-3)，例如可以是1:2、1:2.2、1:2.4、1:2.6、1:2.8或1:3等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述盐酸优溶中盐酸溶液的流速为20-30L/min，例如可以是20L/min、22L/min、24L/min、26L/min、28L/min或30L/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述盐酸优溶中盐酸溶液的浓度为20-35％，例如可以是20％、22％、24％、26％、28％、30％、32％、34％或35％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述盐酸优溶的温度为50-80℃，例如可以是50℃、60℃、70℃或80℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述盐酸优溶的时间为2-5h，例如可以是2h、3h、4h或5h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述盐酸优溶的终点为溶液pH值为1-2，例如可以是1、1.2、1.4、1.6、1.8或2等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中盐酸优溶为控制酸的用量，使得更好溶解的三价稀土以氯化物的形式溶解在溶液中，而较难溶解的四价铈不溶出，留在渣中。如果不采用优溶，而是采用过量的盐酸溶解，则四价铈因为盐酸的还原性会被部分溶解，同三价稀土一起进入溶液，给后续的萃取分离带来压力，试剂损耗大，流程长，经济效益低。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述碱液处理中所用碱液的质量百分比浓度为40-70％，例如可以是40％、50％、60％或70％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述碱液处理的温度为140-180℃，例如可以是140℃、150℃、160℃、170℃或180℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述碱液处理的时间为3-5h，例如可以是3h、3.5h、4h、4.5h或5h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中碱液处理中所述碱液可以是氢氧化钠溶液等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述陈化的温度为95-105℃，例如可以是95℃、96℃、97℃、98℃、99℃、100℃、101℃、102℃、103℃、104℃或105℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述陈化的时间为1-2h，例如可以是1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h或2h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中陈华后进行固液分离时，压滤机内用水洗涤滤饼，直至基本洗尽吸附的可溶物质，F和P含量低于0.3％。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述酸浸中所用酸液的质量百分比浓度为10-50％，例如可以是10％、20％、30％、40％或50％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。酸液为硫酸溶液等。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)对稀土精矿依次进行流化焙烧和盐酸优溶，之后经固液分离得到含钍富铈矿和三价稀土溶液；所述流化焙烧的温度为400-600℃；所述流化焙烧的时间为1-2h；
(2)对步骤(1)得到的含钍富铈矿依次进行碱液处理和陈化，之后经固液分离得到洗渣和含F和P的溶液；所述碱液处理中所用碱液的质量百分比浓度为40-70％；所述碱液处理的温度为140-180℃；所述碱液处理的时间为3-5h；
(3)对步骤(2)所述浸出渣进行酸浸，得到含铈和钍溶液。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明中通过利用流化焙烧和碱液处理间的耦合作用实现了包头稀土精矿中有价组分及F、P和Th的分步回收。
(2)本发明中，最终Th回收率>95％，F和P回收率>90％，稀土回收率95％以上，工艺稳定，无废气和放射性废渣，占经济价值75％的非铈稀土回收流程短，经济效益高。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的一种分步回收稀土精矿中有价组分的方法的示意图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例中所用稀土精矿为包头稀土精矿，组成为氟碳铈矿和独居石比例为3:2，稀土精矿品位为50％
对该稀土精矿采用下述方法进行处理，如图1所示：
(1)对稀土精矿依次进行流化焙烧和盐酸优溶，之后经固液分离得到含钍富铈矿和三价稀土溶液；所述流化焙烧的温度为500℃；所述流化焙烧的时间为1.5h；所述盐酸优溶前对焙烧后稀土精矿进行水浆化；所述水浆化中的固液比g/mL为1:2.5；所述盐酸优溶中盐酸溶液的流速为25L/min；所述盐酸优溶中盐酸溶液的浓度为25％；所述盐酸优溶的温度为66℃；所述盐酸优溶的时间为3.2h；所述盐酸优溶的终点为溶液pH值为1.5；
(2)对步骤(1)得到的含钍富铈矿依次进行碱液处理和陈化，之后经固液分离得到洗渣和含F和P的溶液；所述碱液处理中所用碱液(氢氧化钠溶液)的质量百分比浓度为56％；所述碱液处理的温度为160℃；所述碱液处理的时间为4h；所述陈化的温度为100℃；所述陈化的时间为1.5h；
(3)对步骤(2)所述浸出渣采用33％的硫酸进行酸浸，得到含铈、钍及含有三价稀土的溶液。
铈的回收率为96.5％，钍的回收率为95.5％，F和P的回收率为91％，三价稀土回收率为98％。
实施例2
本实施例中所用稀土精矿为包头稀土精矿，氟碳铈矿和独居石比例为3:1，稀土精矿品位为55％；
对该稀土精矿采用下述方法进行处理：
(1)对稀土精矿依次进行流化焙烧和盐酸优溶，之后经固液分离得到含钍富铈矿和三价稀土溶液；所述流化焙烧的温度为400℃；所述流化焙烧的时间为2h；所述盐酸优溶前对焙烧后稀土精矿进行水浆化；所述水浆化中的固液比g/mL为1:3；所述盐酸优溶中盐酸溶液的流速为20L/min；所述盐酸优溶中盐酸溶液的浓度为35％；所述盐酸优溶的温度为80℃；所述盐酸优溶的时间为2h；所述盐酸优溶的终点为溶液pH值为2；
(2)对步骤(1)得到的含钍富铈矿依次进行碱液处理和陈化，之后经固液分离得到洗渣和含F和P的溶液；所述碱液处理中所用碱液(氢氧化钠溶液)的质量百分比浓度为70％；所述碱液处理的温度为180℃；所述碱液处理的时间为3h；所述陈化的温度为95℃；所述陈化的时间为1h；
(3)对步骤(2)所述浸出渣采用12％的硫酸进行酸浸，得到含铈、钍及三价稀土溶液。
铈的回收率为95.9％，钍的回收率为96.5％，F和P的回收率为92％，三价稀土回收率为98.5％。
实施例3
本实施例中所用稀土精矿为包头稀土精矿，氟碳铈矿和独居石比例为5:1，稀土精矿品位为60％；对该稀土精矿采用下述方法进行处理：
(1)对稀土精矿依次进行流化焙烧和盐酸优溶，之后经固液分离得到含钍富铈矿和三价稀土溶液；所述流化焙烧的温度为600℃；所述流化焙烧的时间为1h；所述盐酸优溶前对焙烧后稀土精矿进行水浆化；所述水浆化中的固液比g/mL为1:2；所述盐酸优溶中盐酸溶液的流速为30L/min；所述盐酸优溶中盐酸溶液的浓度为20％；所述盐酸优溶的温度为50℃；所述盐酸优溶的时间为5h；所述盐酸优溶的终点为溶液pH值为1；
(2)对步骤(1)得到的含钍富铈矿依次进行碱液处理和陈化，之后经固液分离得到洗渣和含F和P的溶液；所述碱液处理中所用碱液(氢氧化钠溶液)的质量百分比浓度为40％；所述碱液处理的温度为140℃；所述碱液处理的时间为5h；所述陈化的温度为105℃；所述陈化的时间为2h；
(3)对步骤(2)所述浸出渣采用50％的硫酸进行酸浸，得到含铈、钍及三价稀土溶液。
铈的回收率为97％，钍的回收率为96.6％，F和P的回收率为93％，三价稀土回收率为99％。
对比例1
与实施例1的区别仅在于将流化焙烧替换为常规的焙烧，铈的回收率为87％，钍的回收率为86.6％，F和P的回收率为85％，三价稀土回收率为79％。
对比例2
与实施例1的区别仅在于将盐酸优溶替换为相同条件的硫酸溶出，铈的回收率为85％，钍的回收率为87％，F和P的回收率为80％，三价稀土回收率为72％。
对比例3
与实施例1的区别仅在于将不进行陈化，铈的回收率为88％，钍的回收率为88％，F和P的回收率为83％，三价稀土回收率为82％。
通过上述实施例和对比例的结果可知，本发明采用流化态焙烧技术处理包头稀土精矿。在焙烧过程中，包头稀土精矿中的氟碳铈矿分解，Ce3+同时氧化成Ce4+，为铈与三价稀土的分离创造了条件。接下来盐酸优浸，非铈三价稀土优先浸出，压滤分离后得少铈稀土溶液和含钍富铈矿。采用亚熔盐技术，使得其中的独居石分解。矿物分解完成后，加入热水陈化、洗涤和过滤，F和P以及多余的碱进入水洗液，用于提取分离F和P，最终Th回收率>95％，F和P回收率>90％，稀土回收率95％以上，工艺稳定，无废气和放射性废渣，占经济价值75％的非铈稀土回收流程短，经济效益高。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种分步回收稀土精矿中有价组分的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)对稀土精矿依次进行流化焙烧和盐酸优溶，之后经固液分离得到含钍富铈矿和三价稀土溶液；
(2)对步骤(1)得到的含钍富铈矿依次进行碱液处理和陈化，之后经固液分离得到洗渣和含F和P的溶液；
(3)对步骤(2)所述浸出渣进行酸浸，得到含铈和钍溶液。
2.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)稀土精矿中氟碳铈矿和独居石的质量百分含量为45-65％。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述流化焙烧的温度为400-600℃；
优选地，所述流化焙烧的时间为1-2h。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述盐酸优溶前对焙烧后稀土精矿进行水浆化；
优选地，所述水浆化中的固液比g/mL为1:(2-3)。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述盐酸优溶中盐酸溶液的流速为20-30L/min；
优选地，步骤(1)所述盐酸优溶中盐酸溶液的浓度为20-35％。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述盐酸优溶的温度为50-80℃；
优选地，步骤(1)所述盐酸优溶的时间为2-5h；
优选地，步骤(1)所述盐酸优溶的终点为溶液pH值为1-2。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述碱液处理中所用碱液的质量百分比浓度为40-70％；
优选地，步骤(2)所述碱液处理的温度为140-180℃；
优选地，步骤(2)所述碱液处理的时间为3-5h。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述陈化的温度为95-105℃；
优选地，步骤(2)所述陈化的时间为1-2h。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述酸浸中所用酸液的质量百分比浓度为10-50％。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)对稀土精矿依次进行流化焙烧和盐酸优溶，之后经固液分离得到含钍富铈矿和三价稀土溶液；所述流化焙烧的温度为400-600℃；所述流化焙烧的时间为1-2h；
(2)对步骤(1)得到的含钍富铈矿依次进行碱液处理和陈化，之后经固液分离得到洗渣和含F和P的溶液；所述碱液处理中所用碱液的质量百分比浓度为40-70％；所述碱液处理的温度为140-180℃；所述碱液处理的时间为3-5h；
(3)对步骤(2)所述浸出渣进行酸浸，得到含铈和钍溶液。
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