CN111921568B - 接触/氛围混合变温腔室及控温方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种接触/氛围混合变温腔室及控温方法，属于精密仪器及材料测试技术领域。包括上制冷腔、下制冷腔、换点平台、底座，所述上制冷腔与下制冷腔之间通过上腔盖、下腔体上的定位凹槽定位，并通过多组连接压杆组件锁紧；试件通过真空吸附固定在下制冷腔中，下制冷腔通过下腔体固定到底座上，换点平台通过“N”形连接板固定在底座上，实现对试件和功能压头的温度控制。腔室整体尺寸小，可置于真空/氛围腔中隔绝易凝气体，腔室中心安装有钕磁铁，上下腔室留有中心孔，方便对试件进行物性测试、力学性能测试以及原位观测，为变温环境下材料的性能测试提供了仪器支持和技术手段。
Description
技术领域
本发明涉及精密仪器及材料测试技术领域，特别涉及一种接触/氛围混合变温腔室及控温方法。可用于研究变温工况下材料的物理性能、力学性能，为揭示温度场对材料性能影响提供了仪器支持和技术手段。
背景技术
材料是人类文明的物质基础，同时也是一切高新技术的支撑和先导。随着人们对深海、极地和太空的探索不断深入，开发低温、连续变温环境下的材料测试尤为迫切，变温环境的加载更是重中之重，因此，提出一种可靠的可实现连续变温的温度加载装置极为重要。
目前，以微观材料测试为背景的温度加载装置的研制与整体的测试装置的研制在设计原理及可行性论证上往往是相互制约、紧密联系的，不管是微观测试仪器的开发还是其中温度控制装置的研制，现在来看都处于发展中阶段，具体表现在：对于温度场的加载有多种实现方式而又存在诸多问题，如，韩国釜山国立大学Do Kyun Kim等人研发的低温拉伸测试装置采用将试件直接浸没在制冷剂中的方式可以快速实现目标温度，但是变温范围太小，且在采集位移、载荷等信息的时候受到制冷剂的影响导致测试精度不高，无法满足薄膜测试所需要的精度；华北电力大学ZhangGuifeng等人研制的低温电学特性测试装置采用冷质接触降温方式，温度可调范围小，且需要真空环境会对实验结果造成影响。
因此，设计一种制冷功率高、温度加载范围大可消除温度漂移的温度加载装置，将在材料科学、航空航天和超导应用等领域具有极大的发展前景和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种接触/氛围混合变温腔室及控温方法，解决现有温度加载仪器存在的加载范围小、加载不均匀、温漂等问题。本发明可以实现，对试件及氛围温度进行闭环控制，减小甚至消除由于试件和其它部件温度不一致导致的测量参数不准确的问题。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
接触/氛围混合变温腔室，包括上制冷腔1、下制冷腔2、换点平台3、底座4，所述上制冷腔1与下制冷腔2之间通过上腔盖14、下腔体23上的定位凹槽定位，并通过多组连接压杆组件12锁紧；试件26通过真空吸附固定在下制冷腔2中，下制冷腔2通过下腔体23固定到底座4上，换点平台3通过“N”形连接板33固定在底座4上，实现对试件26和功能压头11的温度控制。
所述的上制冷腔1是：上制冷单元19通过上制冷单元“X”形支撑板111固定到上腔盖14上，可更换式出气盖板18通过压板17固定到上制冷单元19上，热电偶A114固定到上制冷单元19的下部孔中，温度传感器A115固定到上制冷单元19的“U”形槽中，上腔盖密封板113与上腔盖14下表面连接形成密闭结构，在上腔盖14和上腔盖密封板113形成的密闭结构内部、上制冷单元19外部填充有隔热材料，上制冷单元19下方的凹槽与密封板A112形成冷质流道与上腔盖制冷媒介入口110连通，上制冷单元19与可更换式出气盖板18形成惰性气体存储腔室及环形出气槽，通过上制冷单元“X”形支撑板111与上腔盖14固连，并利用压板17封闭隔热。
所述的下制冷腔2是：下制冷单元24设有沉槽，隔热框架27两侧固定带有腰形槽的铷铁硼永磁体29；通过下制冷单元“X”形支撑板214配合四组蝶形弹簧28保证试件26表面刚度，并与下腔体23固连；通过负压吸附槽衬底25固定试件26，负压吸附槽衬底25与下制冷单元24固连，并与负压吸附口22相通，温度传感器B215固定在负压吸附槽衬底25的中心孔中；下制冷单元24下方的凹槽与密封板B211形成冷质流道并与下腔盖制冷媒介入口21连通；下腔体密封板213与下腔体23上表面连接形成密闭结构，在下腔体23和下腔体密封板213形成的密闭结构内部、下制冷单元24外部填充有隔热材料。
所述的换点平台3是：二维粘滑式压电换点平台32通过“N”形连接板33固定安装在底座4上，安装板31固定到二维粘滑式压电换点平台32上，试件26与隔热框架27间隙配合，隔热框架套212固定在下腔体23内部表面，隔热框架27通过下腔体23、下制冷单元24、隔热框架套212，一端与试件26间隙配合，另一端伸出腔室与安装板31固连。
本发明的另一目的在于提供一种接触/氛围混合变温腔室的控温方法，设置目标温度T0，上下腔室开始循环冷质，利用温度传感器A115和温度传感器B215分别采集惰性气体的温度和试件26的温度T，通过PID算法实时控制热电偶的电流I(t)，针对试件26和惰性气体的控温表达式为：
[(T-T0)+ΔT1(t)]L1λ1＝I2(t)R1 (2)
式中：Kp、Ki、Kd为PID算法的比例、积分、微分系数，L1为负压吸附槽衬底25的特征长度，λ1为负压吸附槽衬底25的导热系数，ΔT1t为温度扰动量；
针对功能压头11采用强制对流换热的方式，惰性气体吹拂功能压头11使其降温至目标温度，设置惰性气体流量的计算方法为：
Nu＝CRenPr0.3333 (3)
h＝λ·Nu/R (4)
Δq＝A·h·ΔT(t) (5)
式中：Re为雷诺数，Nu为努塞尔数，Pr为普朗特数，C、n为经验系数，λ为流体的导热系数，R为功能压头11特征尺寸，h为换热系数，A为上制冷单元(19)与可更换式出气盖板(18)形成环形出气槽的面积，Δq为制冷变化量，ΔT(t)为压头温度与设定值的差值；Re、Nu、Pr均为查表获得，且与流量相关，因此可以通过以上计算得到流量的适当值。
本发明的有益效果在于：
1、本发明提出一种接触/氛围混合变温腔室及方法，采用接触制冷与氛围制冷并行的方式提高了变温效率与温度能控性，结合外部氛围腔室隔绝空气可以有效实现非真空局部低温环境，减小负压环境对试验的影响。
2、本发明采用模块化设计，将腔室分为上下两部分，下腔室直接将试件降温，上腔室通过低温惰性气体吹拂消除试件与其它部件之间的温度差异，结合闭环控温策略可实现对试件的精确控温及消除温漂。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明的整体轴测示意图；
图2为本发明的低温腔室装置主视图；
图3为本发明的低温腔室装置侧视图；
图4为本发明的下制冷腔俯视图；
图5为本发明的下制冷腔仰视图；
图6为本发明的上制冷腔俯视图；
图7为本发明的上制冷腔仰视图。
图中：1、上制冷腔；2下制冷腔；3、换点平台；4、底座；11、功能压头；12、连接压杆组件；13、上腔盖控温引线；14、上腔盖；15、气氛泵入口；16、下腔室温控引线；17、压板；18、可更换式出气盖板；19、上制冷单元；110、上腔盖制冷媒介入口；111、上制冷单元“X”形支撑板；112、密封板A；113、上腔盖密封板；114、热电偶A；115、温度传感器A；21、下腔体制冷媒介入口；22、负压吸附口；23、下腔体；24、下制冷单元；25、负压吸附槽衬底；26、试件；27、隔热框架；28、蝶形弹簧；29、铷铁硼永磁体；210、热电偶B；211、密封板B；212、隔热框架套；213、下腔体密封板；214、下制冷单元“X”形支撑板；215、温度传感器B；31、安装板；32、二维粘滑式压电换点平台；33、“N”形连接板。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。
参见图1至图7所示，本发明的接触/氛围混合变温腔室及控温方法，主要包括上制冷腔、下制冷腔、换点平台、底座。冷质在上下腔室中循环流动，使腔壁降温进而使与之接触的试件和惰性气体降温，惰性气体吹拂与试件有直接接触的部件使其降温，上下腔壁中的热电偶加热腔壁，利用温度传感器采集温度信息，利用PID算法可以实现对试件及惰性气体温度的闭环控制。利用腔室外部的气泵及位移平台可实现对试件的固定及位置变换。腔室整体尺寸小，可置于真空/氛围腔中隔绝易凝气体，腔室中心安装有钕磁铁，上下腔室留有中心孔，方便对试件进行物性测试、力学性能测试以及原位观测，为变温环境下材料的性能测试提供了仪器支持和技术手段。
参见图1至图7所示，本发明的接触/氛围混合变温腔室，可以解决现有变温技术中存在的温度加载不均匀以及温度漂移等不足。本发明采用模块化设计，将制冷腔室分为上下两部分，结合换点模块可以实现对试件进行均匀的温度加载及测试试件局部性能，为进行材料物性测试、力学性能测试提供了技术支持。主要包括上制冷腔1、下制冷腔2、换点平台3、底座4，上制冷腔1和下制冷腔2通过上腔盖14和下腔体23通过配做的定位凹槽定位，多组连接压杆组件12锁紧用于减少剖分结合面的制冷气体氛围外溢，试件26通过真空吸附固定在下制冷腔2中，下制冷腔2通过下腔体23固定到底座4上，换点平台3通过“N”形连接板33固定在底座4上，分别利用PID控制策略改变气体流量的方式实现对试件26和功能压头11的温度控制。
所述的上制冷腔1是：上制冷单元19通过上制冷单元“X”形支撑板111固定到上腔盖14上，可更换式出气盖板18通过压板17固定到上制冷单元19上，热电偶A114固定到上制冷单元19的下部孔中，温度传感器A115固定到上制冷单元19的“U”形槽中，上腔盖密封板113与上腔盖14下表面连接形成密闭结构，在上腔盖14和上腔盖密封板113形成的密闭结构内部、上制冷单元19外部填充有隔热材料，可以隔绝腔室内部与外界的换热；上制冷单元19下方的凹槽与密封板A112形成冷质流道与上腔盖制冷媒介入口110连通，上制冷单元19与可更换式出气盖板18形成惰性气体存储腔室及环形出气槽，通过上制冷单元“X”形支撑板111将其与上腔盖14固连，并利用压板17封闭隔热，其中惰性气体通过气氛泵入口15导入环形存储腔室充分制冷/加热，而后经环形出气槽均匀溢出，使与试件26接触的其它非制冷部件降温，通过上腔盖控温引线13改变热电偶114加热功率实现对惰性气体的连续变温加载，所述的上制冷单元“X”形支撑板111选材要求为低热收缩率、低热导率材料，上制冷单元19选材要求为高热导率材料。
作为优选，惰性气体通过气氛泵入口15导入上制冷单元19与可更换式出气盖板18形成的惰性气体存储腔室及环形出气槽充分制冷/加热后经环形出气槽均匀溢出，可吹拂与试件有直接接触的其它部件，进行强制对流换热。
作为优选，上制冷单元19通过上制冷单元“X”形支撑板111固定到上腔盖14上，所述上制冷单元“X”形支撑板111选材为低热收缩率、低热导率材料，在上腔盖14和上腔盖密封板113形成的密闭结构内部、上制冷单元19外部填充有隔热材料，可有效防止腔室漏热，提高降温效率。
所述的下制冷腔2是：下制冷单元24铣出沉槽，隔热框架27两侧在保证平面内换点空间的基础上，通过两个内六角圆柱头螺钉固定带有腰形槽铷铁硼永磁体29，并通过移动磁体相对安装螺钉的位置，改变微区力学测试区域处的磁场分布；为保证变温加载环境中下制冷单元24随温度变形量不会改变试件26的竖直位置，通过下制冷单元“X”形支撑板214配合四组蝶形弹簧28保证试件26表面刚度，并将其与下腔体23固连；通过负压吸附槽衬底25固定试件26，其中负压吸附槽衬底25通过细牙螺纹与位于下制冷单元24通孔处螺纹铜套固连，并与其间的负压吸附口22相通，温度传感器B215固定在负压吸附槽衬底25的中心孔中；下制冷单元24下方的凹槽与密封板B211形成冷质流道并与下腔盖制冷媒介入口21连通；下腔体密封板213与下腔体23上表面连接形成密闭结构，在下腔体23和下腔体密封板213形成的密闭结构内部、下制冷单元24外部填充有隔热材料，通过下腔室控温引线16改变热电偶B210加热功率实现对不同维度测试样品26的连续变温加载。所述的下制冷单元“X”形支撑板214和蝶形弹簧28选材要求为低热收缩率、低热导率材料；下制冷单元24选材要求为高热导率材料。
作为优选：通过下制冷单元“X”形支撑板214配合四组蝶形弹簧28将下制冷单元24与下腔体23固连，下制冷单元“X”形支撑板214与下制冷单元24的连接位置与试件26的所在位置在竖直方向相同，当由于温度变化引起下制冷单元24尺寸变化时，不会影响试件26的竖直位置，保证试件表面刚度。
作为优选：下制冷单元24铣出沉槽，隔热框架27两侧在保证平面内换点空间的基础上，通过两个内六角圆柱头螺钉固定带有腰形槽铷铁硼永磁体29，并通过移动磁体相对安装螺钉的位置，改变微区力学测试区域处的磁场分布，可以为材料测试提供磁场环境。
作为优选：通过负压吸附槽衬底25固定试件26，其中负压吸附槽衬底25通过细牙螺纹与位于下制冷单元24通孔处螺纹铜套固连，并与其间的负压吸附口22相通，实验时通过气泵造成负压作用使试件26固定在负压吸附槽衬底25上。
所述的换点平台3是：二维粘滑式压电换点平台32通过“N”形连接板33固定安装在底座4上，安装板31固定到二维粘滑式压电换点平台32上，不同维度测试试件26(含块体材料、生长/涂覆在基体材料上的二维薄膜材料等)与用于换点的隔热框架27间隙配合，隔热框架套212固定在下腔体23内部表面，隔热框架27通过下腔体23、下制冷单元24、隔热框架套212，一端与试件26间隙配合，另一端伸出腔室与安装板31固联。
下面，具体说明一种接触/氛围混合变温腔室及方法在压痕测试背景下对试件和压头的温度控制方法。
针对本发明专利中涉及的接触/氛围混合变温加载方法，为避免传统混合气体方式需要屏蔽气体防止喷口冻结堵塞等问题，其中测试样品26由下制冷单元24接触制冷原理，功能压头11采用封闭空间干燥氮气内循环氛围制冷方案，环形出气槽扫掠圆柱截面强迫对流传热原理。设置目标温度T0，上下腔室开始循环冷质，利用温度传感器A115和温度传感器B215分别采集惰性气体的温度和试件26的温度T，通过PID算法实时控制热电偶的电流I(t)，针对试件26和惰性气体的控温表达式为：
[(T-T0)+ΔT1(t)]L1λ1＝I2(t)R1 (2)
式中：Kp、Ki、Kd为PID算法的比例、积分、微分系数，L1为负压吸附槽衬底25的特征长度，λ1为负压吸附槽衬底25的导热系数，ΔT1t为温度扰动量。
针对功能压头11采用强制对流换热的方式，惰性气体吹拂功能压头11使其降温至目标温度，设置惰性气体流量的计算方法为：
Nu＝CRenPr0.3333 (3)
h＝λ·Nu/R (4)
Δq＝A·h·ΔT(t) (5)
式中：Re为雷诺数，Nu为努塞尔数，Pr为普朗特数，C、n为经验系数，λ为流体的导热系数，R为功能压头11特征尺寸，h为换热系数，A为上制冷单元(19)与可更换式出气盖板(18)形成环形出气槽的面积，Δq为制冷变化量，ΔT(t)为压头温度与设定值的差值。Re、Nu、Pr均为查表获得，且与流量相关，因此可以通过以上计算得到流量的适当值，查表获取经验因子C、n乃至λ的范围都可能存在区别进而间接影响制冷量，但是由于无法精确定量计算往往通过正交试验标定来直接确定流量与实测温度的映射关系。
以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种接触/氛围混合变温腔室，其特征在于：包括上制冷腔(1)、下制冷腔(2)、换点平台(3)、底座(4)，所述上制冷腔(1)与下制冷腔(2)之间通过上腔盖(14)、下腔体(23)上的定位凹槽定位，并通过多组连接压杆组件(12)锁紧；试件(26)通过真空吸附固定在下制冷腔(2)中，下制冷腔(2)通过下腔体(23)固定到底座(4)上，换点平台(3)通过“N”形连接板(33)固定在底座(4)上，实现对试件(26)和功能压头(11)的温度控制；试件(26)由下制冷单元(24)接触制冷，功能压头(11)采用封闭空间干燥氮气内循环氛围制冷，冷质在上、下制冷腔腔室中循环流动，使上、下制冷腔腔壁降温进而使与之接触的试件和惰性气体降温，惰性气体吹拂与试件有直接接触的部件使其降温；上、下制冷腔腔壁中的热电偶加热腔壁，利用温度传感器采集温度信息，利用PID算法实现对试件及惰性气体温度的闭环控制；
所述的上制冷腔(1)是：上制冷单元(19)通过上制冷单元“X”形支撑板(111)固定到上腔盖(14)上，可更换式出气盖板(18)通过压板(17)固定到上制冷单元(19)上，热电偶A(114)固定到上制冷单元(19)的下部孔中，温度传感器A(115)固定到上制冷单元(19)的“U”形槽中，上腔盖密封板(113)与上腔盖(14)下表面连接形成密闭结构，在上腔盖(14)和上腔盖密封板(113)形成的密闭结构内部、上制冷单元(19)外部填充有隔热材料，上制冷单元(19)下方的凹槽与密封板A(112)形成冷质流道与上腔盖制冷媒介入口(110)连通，上制冷单元(19)与可更换式出气盖板(18)形成惰性气体存储腔室及环形出气槽，通过上制冷单元“X”形支撑板(111)与上腔盖(14)固连，并利用压板(17)封闭隔热；
所述的下制冷腔(2)是：下制冷单元(24)设有沉槽，隔热框架(27)两侧固定带有腰形槽的铷铁硼永磁体(29)；通过下制冷单元“X”形支撑板(214)配合四组蝶形弹簧(28)保证试件(26)表面刚度，并与下腔体(23)固连；通过负压吸附槽衬底(25)固定试件(26)，负压吸附槽衬底(25)与下制冷单元(24)固连，并与负压吸附口(22)相通，温度传感器B(215)固定在负压吸附槽衬底(25)的中心孔中；下制冷单元(24)下方的凹槽与密封板B(211)形成冷质流道并与下腔盖制冷媒介入口(21)连通；下腔体密封板(213)与下腔体(23)上表面连接形成密闭结构，在下腔体(23)和下腔体密封板(213)形成的密闭结构内部、下制冷单元(24)外部填充有隔热材料。
2.根据权利要求1所述的接触/氛围混合变温腔室，其特征在于：所述的换点平台(3)是：二维粘滑式压电换点平台(32)通过“N”形连接板(33)固定安装在底座(4)上，安装板(31)固定到二维粘滑式压电换点平台(32)上，试件(26)与隔热框架(27)间隙配合，隔热框架套(212)固定在下腔体(23)内部表面，隔热框架(27)通过下腔体(23)、下制冷单元(24)、隔热框架套(212)，一端与试件(26)间隙配合，另一端伸出腔室与安装板(31)固连。
3.根据权利要求1或2所述的接触/氛围混合变温腔室的控温方法，其特征在于：设置目标温度T0，上下腔室开始循环冷质，利用温度传感器A(115)和温度传感器B(215)分别采集惰性气体的温度和试件(26)的温度T，通过PID算法实时控制热电偶的电流I(t)，针对试件(26)和惰性气体的控温表达式为：
[(T-T0)+ΔT1(t)]L1λ1＝I2(t)R1 (2)
式中：Kp、Ki、Kd为PID算法的比例、积分、微分系数，L1为负压吸附槽衬底(25)的特征长度，λ1为负压吸附槽衬底(25)的导热系数，ΔT1t为温度扰动量；
针对功能压头(11)采用强制对流换热的方式，惰性气体吹拂功能压头(11)使其降温至目标温度，设置惰性气体流量的计算方法为：
Nu＝CRenPr0.3333 (3)
h＝λ·Nu/R (4)
Δq＝A·h·ΔT(t) (5)
式中：Re为雷诺数，Nu为努塞尔数，Pr为普朗特数，C、n为经验系数，λ为流体的导热系数，R为功能压头(11)特征尺寸，h为换热系数，A为环形槽面积，Δq为制冷变化量，ΔT(t)为压头温度与设定值的差值；Re、Nu、Pr均为查表获得，且与流量相关，因此可以通过以上计算得到流量的适当值。
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